CN102321976A - 一种碳纤维表面改性剂的制备及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维表面改性剂的制备及使用方法，它包括改性剂的配制和溶胶体系的陈化两个步骤。首先将硅烷偶联剂[如γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅等]、正硅酸乙酯、无水乙醇和对甲苯磺酸以一定的比例进行混合，并将其放入密闭容器中；其次，在使用前，将表面处理剂在空气中陈化2-24小时，使其吸收空气中的水分之后，即可采用浸渍提拉法或涂膜法对碳纤维进行表面处理，处理后的碳纤维力学性能有明显的提高，利用处理后的碳纤维制备的复合材料，界面性能有明显改善。本发明工艺简单，制备的表面改性剂容易保存，可以有效实现对碳纤维的表面处理。
Description
技术领域
本发明涉及表面改性剂的制备技术，特别是涉及一种碳纤维表面改性剂的制备及使用方法。
背景技术
碳纤维性能优异，不仅质量轻、比强度高、模量高，耐浓盐酸、磷酸、硫酸、苯、丙酮等介质侵蚀，而且耐热性高以及化学稳定性好。目前碳纤维的主要用途是用作增强材料，与树脂基体复合，制备高性能的复合材料，用于替代传统的钢铁等材料在能源、汽车、海洋、航天领域、体育器材，风电叶片等领域的应用。由于碳纤维表面的惰性，使其很难与其他基体材料复合制备界面性能良好的复合材料，这很大程度上限制了其优异性能的发挥。为此，需要对碳纤维表面进行处理，以提高其表面活性。目前，常用的碳纤维的表面处理方法主要为碳纤维表面干湿法氧化处理、等离子处理、电化学氧化和表面化学接枝等。由于这些方法处理碳纤维时，通常伴随的都是高温、强氧化等条件，不仅浪费了大量的能源与资源，而且往往会对纤维造成损伤，降低其本身的力学性能。因此寻找一种低碳，节能环保，又不会造成纤维损伤的新颖的处理方法具有很好的实际意义。
发明内容
为了使碳纤维具有更好的表面活性和应用价值，同时也为了避免碳纤维表面处理过程中带来的高能耗，以及碳纤维本身性能降低等不足之处，本发明的目的在于提供一种碳纤维表面改性剂的制备及使用方法；本发明低碳，节能环保，在提高纤维表面的活性同时又不会造成纤维的损伤，具有较高的实际应用价值。
为了达到上述目的，本发明的技术解决方案如下：一种碳纤维表面改性剂的制备方法，该方法具体为：将γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的任意一种与正硅酸乙酯、无水乙醇和对甲苯磺酸按照质量百分比0.1～1∶1∶3～6∶0.01～0.02的比例混合均匀后，得混合液，置于密闭容器之中，即可得到碳纤维表面改性剂。
一种上述方法制备的碳纤维表面改性剂的使用方法，该方法具体为：在使用前，根据需要的使用量，取出混合液，置于表面有微孔的容器中，微孔直径为1毫米，微孔间的间隔为5-10毫米，陈化2-24小时，使其吸收空气中的水分后，即可采用浸渍提拉法或涂膜法对碳纤维进行表面处理；然后将表面处理后的碳纤维放入烘箱中，以0.25-0.5℃/min的升温速度升至70℃并保温2小时，制得改性后的碳纤维。
本发明的有益效果是，本发明的表面处理剂制备方法简单，只要将不同的组份按配比在室温下混合均匀即可；利用本发明的表面处理剂处理碳纤维，可以提高碳纤维表面的活性和比表面积；由于本发明表面处理剂处理碳纤维不存在高温、强氧化等条件，碳纤维本身的力学性能没有得到损伤，且对碳纤维有补强作用；与未经处理的碳纤维原样相比，处理后的碳纤维表面活性得到了提高，使碳纤维与树脂基体的界面性能得到了显著的改善；该表面改性剂制备过程中不添加水解源，而是利用空气中的水分，使表面处理剂可以重复使用，基本没有废液排放，还具有即关即停，即开即用的特点，既节省成本，也保护了环境。
附图说明
图1是本发明改性后的碳纤维的拉伸强度柱状图；
图2是本发明改性前后的碳纤维的表面形貌图，图中，a是原样碳纤维，b是改性后碳纤维；
具体实施方式
本发明碳纤维表面改性剂的制备方法，具体为：将γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅中的任意一种与正硅酸乙酯、无水乙醇和对甲苯磺酸按照质量百分比0.1～1∶1∶3～6∶0.01～0.02的比例混合均匀后，得混合液，置于密闭容器之中，即可得到碳纤维表面改性剂。
γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂为表面处理剂的通用组份，如与环氧树脂复合，可以使用γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂作为表面处理剂的组份，也可以选用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅作为表面处理剂的组份。
本发明中采用对甲苯磺酸作为催化剂，有利之处在于，传统的液体酸中都会带有水分，这一方面导致表面改性剂无法长期储存，造成浪费；另一方面液体水的存在使反应过于集中，导致制备的表面改性剂效果差，而对甲苯磺酸是固体酸，不含水分，因而避免了上述技术缺陷。因此，本发明将混合液置于一密闭容器之中，保存期可以在半年以上。使用时只需将混合液置于空气中，利用空气中的水分作为水解源来实现随开随用的目的。
本发明碳纤维表面改性剂的使用方法，具体为：在使用前，根据需要的使用量，取出混合液，置于表面有微孔的容器中，微孔直径为1毫米，微孔间的间隔为5-10毫米，陈化2-24小时，使其吸收空气中的水分后，即可采用浸渍提拉法或涂膜法对碳纤维进行表面处理，然后将表面处理后的碳纤维放入烘箱中，以0.25-0.5℃/min的升温速度升至70℃并保温2小时，制得改性后的碳纤维。
下面根据实施例详细描述本发明，本发明的目的和效果将变得更加明显。
实施例1：
将γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇和对甲苯磺酸按质量百分比为：0.1∶1∶3∶0.01混合搅拌后，放入密闭容器A中，室温下放置，根据碳纤维的量，从A容器中量取所需的量，放入表面有微孔的容器B中，陈化12小时后，用浸渍法将碳纤维浸渍于上述B容器的溶液10～20min取出后，放入烘箱中，以0.25-0.5℃/min的升温速度升至70℃并保温2小时，制得改性后的碳纤维。得到碳纤维经过力学性能测试后，其结果如图1。碳纤维强度由原来的2.87Gpa提高到了3.64Gpa，提高了26.83％。
实施例2：
γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、将正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇和对甲苯磺酸按质量百分比为：1∶1∶6∶0.02混合搅拌后，放入密闭容器A中，室温下放置，根据碳纤维的量，从A容器中量取所需的量，放入表面有微孔的容器B中，陈化2-24小时后，用浸渍法将碳纤维浸渍于上述B容器的溶液10～20min取出后，放入烘箱中，以0.25-0.5℃/min的升温速度升至70℃并保温2小时，制得改性后的碳纤维。力学性能测试证明，该实施例处理后的碳纤维强度明显提高。
实施例3：
将γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇和对甲苯磺酸按质量百分比为：0.25∶1∶4∶0∶02，混合搅拌2小时后，放入密闭容器A中，室温下放置，根据碳纤维的量，从A容器中量取所需的量，放入表面有微孔的容器B中，陈化12小时后，用浸渍法将碳纤维浸渍于上述B容器的溶液10-20min取出后，放入烘箱中，以0.25-0.5℃/min的升温速度升至70℃并保温2小时，制得改性后的碳纤维。将改性后的碳纤维经过扫描电镜拍照分析发现，纤维表面涂覆上了一层膜粒结构，纤维表面变粗糙，结果如图2所示。将环氧树脂E-51、聚酰胺固化剂、活性稀释剂按照10∶7∶1的质量比搅拌均匀，真空脱泡30min后，得树脂基体，将改性后的碳纤维与树脂基体进行复合，于70℃下固化3h，制得单丝复合材料。对单丝复合材料进行界面性能测试，与未经表面处理的碳纤维单丝复合材料相比，界面剪切强度提高了85.06％。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种碳纤维表面改性剂的制备方法，其特征在于，该方法具体为：将γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅中的任意一种与正硅酸乙酯、无水乙醇和对甲苯磺酸按照质量百分比0.1~1：1：3~6：0.01~0.02的比例混合均匀后，得混合液，置于密闭容器之中，即可得到碳纤维表面改性剂。
2.一种权利要求1所述方法制备的碳纤维表面改性剂的使用方法，其特征在于，该方法具体为：在使用前，根据需要的使用量，取出混合液，置于表面有微孔的容器中，微孔直径为1毫米，微孔间的间隔为5-10毫米，陈化2-24小时左右，使其吸收空气中的水分后，即可采用浸渍提拉法或涂膜法对碳纤维进行表面处理；然后将表面处理后的碳纤维放入烘箱中，以0.25-0.5℃/min的升温速度升至70℃并保温2小时左右，制得表面具有膜粒结构的改性碳纤维。
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