CN110028868A - 一种高导热粉末涂料的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热粉末涂料的制备方法和应用，涉及导热材料技术领域；一种高导热粉末涂料的制备方法，包括以下具体步骤：S1、称取环氧树脂、耐候树脂、水性光固化聚氨酯、高导热填料、固化剂、颜料和去离子水得到混合物A；S2、将混合物A投入混合机中均匀混合，得到混合物B；S3、将混合物B干燥，得到混合物C；S4、将混合物C投入研磨机中。得到成品粉末D；S5、对成品粉末D出料、包装、封存和入库；本发明还公开了高导热粉末涂料的应用。该发明提高了粉末涂料的散热机能和在金属上喷涂的效果，同时也提高了耐蚀性能，能使其广泛的应用于汽车工业尤其是发动机上；涂层采用光固化方式更环保，且树脂中采用有机硅来改性。

Description

一种高导热粉末涂料的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及导热材料技术领域，尤其涉及一种高导热粉末涂料的制备方法和应用。
背景技术
粉末涂料是由聚合物、颜料和添加剂组成的一种新型的、不含溶剂，纯固体粉末状涂料；具有不用溶剂、无污染、节省能源和资源、减轻劳动强度和涂膜机械强度高等特点。粉末涂料由于不排出挥发性有机化合物因而使用率较高，在过去的10年内，世界上粉末涂料的发展速度很快，年平均增长率为8％-15％。但是，目前粉末涂料还存在涂层与金属质感的结合不如油漆的效果清晰，粉末涂料的散热性不够好；传统的导热材料多为金属、金属氧化物以及非金属材料，其自身耐化学腐蚀性和电绝缘性差、加工成型成本高、力学性能不能满足实际需要等使其应用受到了限制。20世纪90年代发展起来的高分子材料，由于具有优良的电绝缘性及良好的力学性能、耐化学腐蚀性和可靠的加工性能等，因而人们希望以高分子材料为基材制备新型导热材料。但高分子材料普遍存在导热性能差的缺陷，因此采取有效的方法提高高分子基材的导热性能，成为研究新型导热高分子材料最重要的目标；为此提供一种高导热粉末涂料的制备方法和应用，以满足人们对导热粉末涂料的需求。
发明内容
为解决背景技术中存在的粉末涂料导热性差的技术问题，本发明提出一种高导热粉末涂料的制备方法和应用，通过本发明制得的粉末涂料具有高导热性能，完全满足人们的使用需要。
本发明提出的一种高导热粉末涂料的制备方法，包括以下具体步骤：
S1、称取环氧树脂、耐候树脂、水性光固化聚氨酯、高导热填料、固化剂、颜料和去离子水得到混合物A；
S2、将混合物A投入混合机中均匀混合，得到混合物B；
S3、将混合物B干燥，得到混合物C；
S4、将混合物C投入研磨机中。得到成品粉末D；
S5、对成品粉末D出料、包装、封存和入库。
优选的，环氧树脂、耐候树脂、水性光固化聚氨酯、高导热填料、固化剂、颜料和去离子水按重量份的比值为(30-50)：(30-50)：(30-60)：(2-50)：(5-20)：(5-10)：(100-200)。
优选的，耐候树脂为聚酯树脂。
优选的，环氧树脂为双酚A型环氧树脂或者酚醛环氧树脂。
优选的，水性光固化聚氨酯。
优选的，颜料包括包覆铝银粉或光亮剂。
优选的，高导热填料的制备：将一定量的石墨烯和NaNO3放到烧杯中，加入一定量的浓硫酸，将混合物室温搅拌1～3h，转移至80～100℃水浴锅，放置1～2h，接着将混合物放置于冰浴中，用1～3h将一定量的强氧化剂缓慢加入到混合物中，在冰浴中继续搅拌2～4h，再将混合物放在50～80℃水浴中搅拌数小时，混合物的颜色变化为黑-绿-深棕-砖棕，往混合物中倒入去离子水，并将其温度控制在80～95℃保持30～60min，当混合物的温度降至60～80℃时，加入一定量的氧化剂，溶液颜色迅速变为亮黄色，将混合物用酸洗通过搅拌、离心洗涤3～5次，用去离子水重复此过程3～5次，直到离心的上层清夜，将所得沉淀转移至60～80℃干燥箱干燥24～48h，所得产物即为氧化石墨；将所制备的氧化石墨样品，放置于超声机中数小时，得到棕色均一液体，转移至干燥箱中，条件也为60～80℃反应24～48h，所得产物即为氧化石墨烯，获得的氧化石墨烯粉末加入到金属氧化物溶液中，强力搅拌2～4h，超声30～60min，快速加热到一定温度，获得石墨烯和金属氧化物或氮化物的复合样品。
优选的，所述固化剂为十二碳二元酸。
优选的，水性光固化聚氨酯的制备：在氮气氛围下将聚酯二元醇及催化剂加入到三口烧瓶中，在60～80℃温度范围内搅拌滴加二异氰酸酯三聚体反应3～5h，得到溶液E；在氮气氛围下将二异氰酸酯、多羟基羧酸、硅油和催化剂加入到三口烧瓶中，在30～50℃温度范围内搅拌反应2～4h，得到溶液F；在氮气氛围下将二异氰酸酯、一端含羟基，一端含紫外光敏基团的化合物、催化剂加入到三口烧瓶中，在30～50℃温度范围内搅拌反应2～4h，得到溶液G；将得到的E溶液温度升高至60～80℃，然后将溶液G慢慢滴加到E内，反应4～6h，采用丙酮调节体系的粘度，得到溶液H，将得到的溶液F缓慢滴加到溶液H中，得到溶液I，在溶液I中加入一点阻聚剂，然后将一端含羟基，一端含紫外光敏基团的化合物滴加到溶液I中，保持温度不变，反应时间2～4h；将得到的溶液I降低温度至40～60℃，加入胺中和，加入去离子水，搅拌1～1.5h，制得有机硅改性的水性的光固化聚氨酯。
通过上述方法制得阀高导热粉末涂料的应用，制得的高导热粉末涂料应用于汽车发动机上。
本发明中，本发明涉及复合型粉末涂料的生产和研发，特别是提高了粉末涂料散热机能和在金属上喷涂的效果，同时也提高了耐蚀性能，以使其广泛的应用于汽车工业尤其是发动机上；该涂层采用光固化方式具有环保方面的优势，树脂中采用有机硅来改性，使得该树脂的应用范围进一步扩大。该发明配方简单，操作方便，有利于生产，从而提高生产效率，降低生产成本，减少环境污染。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
本发明提出的一种高导热粉末涂料的制备方法，包括以下具体步骤：
S1、称取环氧树脂、耐候树脂、水性光固化聚氨酯、高导热填料、固化剂、颜料和去离子水得到混合物A；
S2、将混合物A投入混合机中均匀混合，得到混合物B；
S3、将混合物B干燥，得到混合物C；
S4、将混合物C投入研磨机中。得到成品粉末D；
S5、对成品粉末D出料、包装、封存和入库。
优选的，环氧树脂、耐候树脂、水性光固化聚氨酯、高导热填料、固化剂、颜料和去离子水按重量份的比值为30:30:30:2:5:5:100。
优选的，耐候树脂为聚酯树脂。
优选的，环氧树脂为双酚A型环氧树脂或者酚醛环氧树脂。
优选的，水性光固化聚氨酯。
优选的，颜料包括包覆铝银粉或光亮剂。
优选的，高导热填料的制备：将一定量的石墨烯和NaNO3放到烧杯中，加入一定量的浓硫酸，将混合物室温搅拌1h，转移至80℃水浴锅，放置1h，接着将混合物放置于冰浴中，用1h将一定量的强氧化剂缓慢加入到混合物中，在冰浴中继续搅拌2h，再将混合物放在50℃水浴中搅拌数小时，混合物的颜色变化为黑-绿-深棕-砖棕，往混合物中倒入去离子水，并将其温度控制在80℃保持30min，当混合物的温度降至60℃时，加入一定量的氧化剂，溶液颜色迅速变为亮黄色，将混合物用酸洗通过搅拌、离心洗涤3次，用去离子水重复此过程3次，直到离心的上层清夜，将所得沉淀转移至60℃干燥箱干燥24h，所得产物即为氧化石墨；将所制备的氧化石墨样品，放置于超声机中数小时，得到棕色均一液体，转移至干燥箱中，条件也为60℃反应24h，所得产物即为氧化石墨烯，获得的氧化石墨烯粉末加入到金属氧化物溶液中，强力搅拌2h，超声30min，快速加热到一定温度，获得石墨烯和金属氧化物或氮化物的复合样品。
优选的，所述固化剂为十二碳二元酸。
优选的，水性光固化聚氨酯的制备：在氮气氛围下将聚酯二元醇及催化剂加入到三口烧瓶中，在60℃温度范围内搅拌滴加二异氰酸酯三聚体反应3h，得到溶液E；在氮气氛围下将二异氰酸酯、多羟基羧酸、硅油和催化剂加入到三口烧瓶中，在30℃温度范围内搅拌反应2h，得到溶液F；在氮气氛围下将二异氰酸酯、一端含羟基，一端含紫外光敏基团的化合物、催化剂加入到三口烧瓶中，在30℃温度范围内搅拌反应2h，得到溶液G；将得到的E溶液温度升高至60℃，然后将溶液G慢慢滴加到E内，反应4h，采用丙酮调节体系的粘度，得到溶液H，将得到的溶液F缓慢滴加到溶液H中，得到溶液I，在溶液I中加入一点阻聚剂，然后将一端含羟基，一端含紫外光敏基团的化合物滴加到溶液I中，保持温度不变，反应时间2h；将得到的溶液I降低温度至40℃，加入胺中和，加入去离子水，搅拌1h，制得有机硅改性的水性的光固化聚氨酯。
通过上述方法制得阀高导热粉末涂料的应用，制得的高导热粉末涂料应用于汽车发动机上。
实施例2
本发明提出的一种高导热粉末涂料的制备方法，包括以下具体步骤：
S1、称取环氧树脂、耐候树脂、水性光固化聚氨酯、高导热填料、固化剂、颜料和去离子水得到混合物A；
S2、将混合物A投入混合机中均匀混合，得到混合物B；
S3、将混合物B干燥，得到混合物C；
S4、将混合物C投入研磨机中。得到成品粉末D；
S5、对成品粉末D出料、包装、封存和入库。
优选的，环氧树脂、耐候树脂、水性光固化聚氨酯、高导热填料、固化剂、颜料和去离子水按重量份的比值为40：40：50：30：12：7：150。
优选的，耐候树脂为聚酯树脂。
优选的，环氧树脂为双酚A型环氧树脂或者酚醛环氧树脂。
优选的，水性光固化聚氨酯。
优选的，颜料包括包覆铝银粉或光亮剂。
优选的，高导热填料的制备：将一定量的石墨烯和NaNO3放到烧杯中，加入一定量的浓硫酸，将混合物室温搅拌2h，转移至90℃水浴锅，放置1.5h，接着将混合物放置于冰浴中，用2h将一定量的强氧化剂缓慢加入到混合物中，在冰浴中继续搅拌3h，再将混合物放在60℃水浴中搅拌数小时，混合物的颜色变化为黑-绿-深棕-砖棕，往混合物中倒入去离子水，并将其温度控制在85℃保持50min，当混合物的温度降至70℃时，加入一定量的氧化剂，溶液颜色迅速变为亮黄色，将混合物用酸洗通过搅拌、离心洗涤4次，用去离子水重复此过程4次，直到离心的上层清夜，将所得沉淀转移至70℃干燥箱干燥36h，所得产物即为氧化石墨；将所制备的氧化石墨样品，放置于超声机中数小时，得到棕色均一液体，转移至干燥箱中，条件也为70℃反应36h，所得产物即为氧化石墨烯，获得的氧化石墨烯粉末加入到金属氧化物溶液中，强力搅拌3h，超声50min，快速加热到一定温度，获得石墨烯和金属氧化物或氮化物的复合样品。
优选的，所述固化剂为十二碳二元酸。
优选的，水性光固化聚氨酯的制备：在氮气氛围下将聚酯二元醇及催化剂加入到三口烧瓶中，在70℃温度范围内搅拌滴加二异氰酸酯三聚体反应4h，得到溶液E；在氮气氛围下将二异氰酸酯、多羟基羧酸、硅油和催化剂加入到三口烧瓶中，在40℃温度范围内搅拌反应3h，得到溶液F；在氮气氛围下将二异氰酸酯、一端含羟基，一端含紫外光敏基团的化合物、催化剂加入到三口烧瓶中，在40℃温度范围内搅拌反应3h，得到溶液G；将得到的E溶液温度升高至70℃，然后将溶液G慢慢滴加到E内，反应5h，采用丙酮调节体系的粘度，得到溶液H，将得到的溶液F缓慢滴加到溶液H中，得到溶液I，在溶液I中加入一点阻聚剂，然后将一端含羟基，一端含紫外光敏基团的化合物滴加到溶液I中，保持温度不变，反应时间3h；将得到的溶液I降低温度至50℃，加入胺中和，加入去离子水，搅拌1.2h，制得有机硅改性的水性的光固化聚氨酯。
通过上述方法制得阀高导热粉末涂料的应用，制得的高导热粉末涂料应用于汽车发动机上。
实施例3
本发明提出的一种本发明提出的一种高导热粉末涂料的制备方法，包括以下具体步骤：
S1、称取环氧树脂、耐候树脂、水性光固化聚氨酯、高导热填料、固化剂、颜料和去离子水得到混合物A；
S2、将混合物A投入混合机中均匀混合，得到混合物B；
S3、将混合物B干燥，得到混合物C；
S4、将混合物C投入研磨机中。得到成品粉末D；
S5、对成品粉末D出料、包装、封存和入库。
优选的，环氧树脂、耐候树脂、水性光固化聚氨酯、高导热填料、固化剂、颜料和去离子水按重量份的比值为50：50：60：50：20：10：200。
优选的，耐候树脂为聚酯树脂。
优选的，环氧树脂为双酚A型环氧树脂或者酚醛环氧树脂。
优选的，水性光固化聚氨酯。
优选的，颜料包括包覆铝银粉或光亮剂。
优选的，高导热填料的制备：将一定量的石墨烯和NaNO3放到烧杯中，加入一定量的浓硫酸，将混合物室温搅拌3h，转移至100℃水浴锅，放置2h，接着将混合物放置于冰浴中，用3h将一定量的强氧化剂缓慢加入到混合物中，在冰浴中继续搅拌4h，再将混合物放在80℃水浴中搅拌数小时，混合物的颜色变化为黑-绿-深棕-砖棕，往混合物中倒入去离子水，并将其温度控制在95℃保持60min，当混合物的温度降至80℃时，加入一定量的氧化剂，溶液颜色迅速变为亮黄色，将混合物用酸洗通过搅拌、离心洗涤5次，用去离子水重复此过程5次，直到离心的上层清夜，将所得沉淀转移至80℃干燥箱干燥48h，所得产物即为氧化石墨；将所制备的氧化石墨样品，放置于超声机中数小时，得到棕色均一液体，转移至干燥箱中，条件也为80℃反应48h，所得产物即为氧化石墨烯，获得的氧化石墨烯粉末加入到金属氧化物溶液中，强力搅拌4h，超声60min，快速加热到一定温度，获得石墨烯和金属氧化物或氮化物的复合样品。
优选的，所述固化剂为十二碳二元酸。
优选的，水性光固化聚氨酯的制备：在氮气氛围下将聚酯二元醇及催化剂加入到三口烧瓶中，在80℃温度范围内搅拌滴加二异氰酸酯三聚体反应5h，得到溶液E；在氮气氛围下将二异氰酸酯、多羟基羧酸、硅油和催化剂加入到三口烧瓶中，在50℃温度范围内搅拌反应4h，得到溶液F；在氮气氛围下将二异氰酸酯、一端含羟基，一端含紫外光敏基团的化合物、催化剂加入到三口烧瓶中，在50℃温度范围内搅拌反应4h，得到溶液G；将得到的E溶液温度升高至80℃，然后将溶液G慢慢滴加到E内，反应6h，采用丙酮调节体系的粘度，得到溶液H，将得到的溶液F缓慢滴加到溶液H中，得到溶液I，在溶液I中加入一点阻聚剂，然后将一端含羟基，一端含紫外光敏基团的化合物滴加到溶液I中，保持温度不变，反应时间4h；将得到的溶液I降低温度至60℃，加入胺中和，加入去离子水，搅拌1.5h，制得有机硅改性的水性的光固化聚氨酯。
通过上述方法制得阀高导热粉末涂料的应用，制得的高导热粉末涂料应用于汽车发动机上。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高导热粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1、称取环氧树脂、耐候树脂、水性光固化聚氨酯、高导热填料、固化剂、颜料和去离子水得到混合物A；
S2、将混合物A投入混合机中均匀混合，得到混合物B；
S3、将混合物B干燥，得到混合物C；
S4、将混合物C投入研磨机中。得到成品粉末D；
S5、对成品粉末D出料、包装、封存和入库。
2.根据权利要求1所述的一种高导热粉末涂料的制备方法，其特征在于，环氧树脂、耐候树脂、水性光固化聚氨酯、高导热填料、固化剂、颜料和去离子水按重量份的比值为(30-50)：(30-50)：(30-60)：(2-50)：(5-20)：(5-10)：(100-200)。
3.根据权利要求1所述的一种高导热粉末涂料的制备方法，其特征在于，耐候树脂为聚酯树脂。
4.根据权利要求1所述的一种高导热粉末涂料的制备方法，其特征在于，环氧树脂为双酚A型环氧树脂或者酚醛环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的一种高导热粉末涂料的制备方法，其特征在于，水性光固化聚氨酯。
6.根据权利要求1所述的一种高导热粉末涂料的制备方法，其特征在于，颜料包括包覆铝银粉或光亮剂。
7.根据权利要求1所述的一种高导热粉末涂料的制备方法，其特征在于，高导热填料的制备：将一定量的石墨烯和NaNO3放到烧杯中，加入一定量的浓硫酸，将混合物室温搅拌1～3h，转移至80～100℃水浴锅，放置1～2h，接着将混合物放置于冰浴中，用1～3h将一定量的强氧化剂缓慢加入到混合物中，在冰浴中继续搅拌2～4h，再将混合物放在50～80℃水浴中搅拌数小时，混合物的颜色变化为黑-绿-深棕-砖棕，往混合物中倒入去离子水，并将其温度控制在80～95℃保持30～60min，当混合物的温度降至60～80℃时，加入一定量的氧化剂，溶液颜色迅速变为亮黄色，将混合物用酸洗通过搅拌、离心洗涤3～5次，用去离子水重复此过程3～5次，直到离心的上层清夜，将所得沉淀转移至60～80℃干燥箱干燥24～48h，所得产物即为氧化石墨；将所制备的氧化石墨样品，放置于超声机中数小时，得到棕色均一液体，转移至干燥箱中，条件也为60～80℃反应24～48h，所得产物即为氧化石墨烯，获得的氧化石墨烯粉末加入到金属氧化物溶液中，强力搅拌2～4h，超声30～60min，快速加热到一定温度，获得石墨烯和金属氧化物或氮化物的复合样品。
8.根据权利要求1所述的一种高导热粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述固化剂为十二碳二元酸。
9.根据权利要求1所述的一种高导热粉末涂料的制备方法，其特征在于，水性光固化聚氨酯的制备：在氮气氛围下将聚酯二元醇及催化剂加入到三口烧瓶中，在60～80℃温度范围内搅拌滴加二异氰酸酯三聚体反应3～5h，得到溶液E；在氮气氛围下将二异氰酸酯、多羟基羧酸、硅油和催化剂加入到三口烧瓶中，在30～50℃温度范围内搅拌反应2～4h，得到溶液F；在氮气氛围下将二异氰酸酯、一端含羟基，一端含紫外光敏基团的化合物、催化剂加入到三口烧瓶中，在30～50℃温度范围内搅拌反应2～4h，得到溶液G；将得到的E溶液温度升高至60～80℃，然后将溶液G慢慢滴加到E内，反应4～6h，采用丙酮调节体系的粘度，得到溶液H，将得到的溶液F缓慢滴加到溶液H中，得到溶液I，在溶液I中加入一点阻聚剂，然后将一端含羟基，一端含紫外光敏基团的化合物滴加到溶液I中，保持温度不变，反应时间2～4h；将得到的溶液I降低温度至40～60℃，加入胺中和，加入去离子水，搅拌1～1.5h，制得有机硅改性的水性的光固化聚氨酯。
10.一种高导热粉末涂料的应用，其特征在于，制得的高导热粉末涂料应用于汽车发动机上。
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CN111944396A (zh) * 2020-09-08 2020-11-17 湖南连心科技有限公司 一种耐腐蚀散热粉末涂料及其制备方法

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