CN108611631A - 防腐蚀易加工镀锌钢板的加工工艺 - Google Patents

防腐蚀易加工镀锌钢板的加工工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防腐蚀易加工镀锌钢板的加工工艺，包括基板预处理、钝化液制备、钝化液的涂覆与干燥成膜；其中钝化液的制备为在容器中加入蒸馏水并按次序加入KH151硅烷偶联剂、KH792硅烷偶联剂、钼酸铵、水溶性纳米硅溶胶、单宁酸粉末、水溶性苯丙乳液和水溶性聚乙烯蜡，加入过程中持续搅拌，至溶液呈均匀稳定相后，密封静置24h后得到钝化液；将镀锌钢板清洗去除残留，自然风干，得到的钝化液涂覆到镀锌钢板的表面，干燥后在镀锌钢板表面形成干膜；优选地，钝化液中还加入了活化石墨烯。本发明的加工工艺使镀锌钢板具有良好的耐蚀性和可加工性，易于加工，节约了制造成本，并降低环境污染。

Description

防腐蚀易加工镀锌钢板的加工工艺
技术领域
本发明涉及镀锌钢板表面处理技术领域，尤其涉及一种防腐蚀易加工镀锌钢板的加工工艺。
背景技术
热镀锌板因具有良好的性能且价格便宜，被广泛应用于汽车、家电和建筑等各个领域，多作为汽车、家用电器、微电机等零部件使用，同时机械自动化程度的提升，使得各类微电机在汽车、加工机械或电气设备上广泛使用。但空气中的氧气容易让其氧化，所以要在热镀锌板表面进行钝化处理。
为了改善耐蚀性及加工成型性，通常的方法主要是对镀锌钢板进行铬酸钝化表面处理，这种方法能够提高钢板耐蚀性，但对其加工成型性和其他抗性改善有限，不能够满足微电机领域级进模快速深冲加工的要求；或者在铬酸盐钝化的基础上再涂覆含固体润滑助剂(通常为低表面能聚合物，如聚烯烃和聚四氟乙烯)的有机树脂，以兼顾耐蚀和润滑效果，但该类型有机皮膜通常内聚能较低，在微电机领域级进模快速深冲加工时，有机皮膜与模具表面摩擦，容易导致有机皮膜发生层间剥离，从而导致零件表面出现黑屑或有机皮膜脱落，不仅影响冲压零件的外观，同时掉落的有机皮膜碎屑会黏附在零件或模具上，造成频繁的多次清洁模具，影响冲压产线的生产效率，处理过程中排出的废液中含有锌、锰、镍、铬等重金属离子和亚硝酸盐等致癌物质，对环境污染非常严重。
从石墨烯的发现开始，关于石墨烯的相关研究从未停止，作为一种高科技新材料，在许多领域都有着广阔的发展空间。石墨烯具有片层结构，起到良好的耐阻隔性能，能够阻碍环境中腐蚀介质渗透到涂层中，增加涂层的耐蚀性能。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种防腐蚀易加工镀锌钢板的加工工艺，通过对镀锌钢板表面加工得到新型的干膜，使其具备防腐蚀且易加工的优点。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种相对于现有技术效果更好的防腐蚀易加工镀锌钢板的加工工艺。
为实现上述目的，本发明提供了一种防腐蚀易加工镀锌钢板的加工工艺，包括以下步骤：
步骤(1)、基板预处理：将镀锌钢板先后经过去离子水、乙醇、5vol％硫酸清洗，然后再用去离子水二次清洗去除残留，最后自然风干；
步骤(2)、钝化液的制备：在容器中加入蒸馏水并不断地以100-200r/min的速度搅拌，按次序先加入KH151硅烷偶联剂搅拌10min以上，再加入KH792硅烷偶联剂搅拌20min以上，待充分水解后，再加入钼酸铵搅拌10min后，再加入水溶性纳米硅溶胶，搅拌5min以后，再加入单宁酸粉末，继续搅拌10min，待混合溶液充分溶解均匀后，再加入水溶性苯丙乳液并搅拌10min，最后加入水溶性聚乙烯蜡并搅拌30min以上，至溶液呈均匀稳定相后，密封静置24h；
步骤(3)、钝化液的涂覆与干燥成膜：将步骤(2)得到的钝化液通过一次辊涂涂覆到镀锌钢板的表面，并在60-120℃之间进行干燥，在镀锌钢板表面形成干膜。
进一步地，步骤(2)中的钝化液中各添加物的质量分数为：KH151硅烷偶联剂1.5-2％，KH792硅烷偶联剂1.8-2.5％，钼酸铵1.2-1.8％，水溶性纳米硅溶胶10-15％，单宁酸2.5-3.2％，水溶性苯丙乳液3-3.6％，水溶性聚乙烯蜡0.12-0.16％。
优选地，上述添加物采用的质量分数具体为：KH151硅烷偶联剂1.6％，KH792硅烷偶联剂2.1％，钼酸铵1.6％，水溶性纳米硅溶胶10％，单宁酸2.8％，水溶性苯丙乳液3.3％，水溶性聚乙烯蜡0.12％。
特别地，钝化液中还加入了活化石墨烯。
更进一步地，活化石墨烯的制备方式为：采用Hummers方法制备得到氧化石墨，加入去离子水中，超声分散均匀后，加入少量活化剂KOH，搅拌混合均匀后，在干燥箱中于80℃条件下干燥，干燥后进行研磨，随后以5℃/min的升温速率在氮气条件下800℃恒温活化2h，最后得到活化石墨烯。
Hummers方法制备氧化石墨的主要步骤为：在冰浴环境中，向干燥容器中加入天然鳞片石墨和NaNO3，然后加入浓H2SO4，开始搅拌至均匀，随后缓慢加入KMnO4并控制反应温度小于10℃，反应约2h后，将反应容器转移至约35℃的水浴中反应30min，然后加入去离子水并将温度升至95℃反应30min；随后向溶液中加入去离子水和30％的H2O2溶液，反应终止后得到氧化石墨水。将氧化石墨水洗至中性并进行离心分离，然后放入干燥箱中，在60℃条件下干燥，通过球磨处理后，保存氧化石墨。
优选地，活化石墨烯在钝化液中的质量分数为0.1-0.2％。
更优选地，活化石墨烯在钝化液中的质量分数为0.15％。
进一步地，步骤(3)处理得到的干膜厚度为0.5-1.5μm。
经过本发明的加工工艺得到镀锌钢板表面具有一层钝化膜，其形成的机制为，硅烷分子间Si-O-Si键的互联使得硅烷在镀锌钢板的表面形成致密的空间立体网状硅烷膜，把无机的缓蚀剂包裹在膜的内部；锌和钼酸铵反应生成的钼酸锌填充在网状硅烷膜的内部；进一步地，成膜树脂水性苯丙乳液和润滑剂聚乙烯蜡在硅烷膜上形成均匀稳定的自润滑膜层。基于该结构，致密的均匀的膜层，能够阻挡腐蚀性介质向金属基体的扩散，进一步地，腐蚀过程中，缓蚀剂如钼酸铵反应形成化合物和单宁酸形成的化合物同时提高自润滑膜层的电阻，能够抑制腐蚀电化学反应的发生，降低反应速度，从而达到迟滞和缓解镀锌钢板腐蚀的目的。
进一步地，由于石墨烯的加入提供了更佳的耐蚀性和自润滑性。这是因为石墨烯具有的片层结构，起到了良好的耐阻隔性能，从而阻碍环境中腐蚀介质渗透到涂层中，增加了钝化膜的耐蚀性能；另外，石墨烯自身具有的优异物理性能例如润滑性和高强度，也增加了镀锌钢板表面的可加工性。
使用本发明工艺加工的镀锌钢板，不使用含铬的成分，由于形成了自润滑涂层，减小了加工时与表面的摩擦，可在表面不增加润滑剂的情况下直接冲压成型，且板材不出现划痕或其他缺陷，无需后续的表面清洁，从而方便加工，节约了制造成本，并降低环境污染。
以下将结合实施例对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供了一种防腐蚀易加工镀锌钢板的加工工艺，包括以下步骤：
步骤(1)、基板预处理：将镀锌钢板先后经过去离子水、乙醇和5vol％硫酸清洗，然后再用去离子水二次清洗去除残留，最后自然风干；
步骤(2)、钝化液的制备：在容器中加入蒸馏水并不断地以100r/min的速度搅拌，按次序加入质量分数为1.5％的KH151硅烷偶联剂，搅拌10min以上，再加入质量分数为1.8％的KH792硅烷偶联剂搅拌20min以上，待充分水解后，再加入质量分数为1.2％的钼酸铵搅拌10min后，再加入质量分数为10％的水溶性纳米硅溶胶，搅拌5min以后，再加入质量分数为2.5％的单宁酸粉末，继续搅拌10min，待混合溶液充分溶解均匀后，再加入质量分数为3％的水溶性苯丙乳液并搅拌10min，最后加入质量分数为0.12％的水溶性聚乙烯蜡并搅拌30min以上，至溶液呈均匀稳定相后，密封静置24h；
步骤(3)、钝化液的涂覆与干燥成膜：将步骤(2)得到的钝化液通过一次辊涂涂覆到镀锌钢板的表面，并保持温度60℃进行干燥，在镀锌钢板表面形成干膜，得到干膜厚度为0.5μm。
实施例2
本实施例提供了一种防腐蚀易加工镀锌钢板的加工工艺，包括以下步骤：
步骤(1)、基板预处理：将镀锌钢板先后经过去离子水、乙醇和5vol％硫酸清洗，然后再用去离子水二次清洗去除残留，最后自然风干；
步骤(2)、钝化液的制备：在容器中加入蒸馏水并不断地以200r/min的速度搅拌，按次序加入质量分数为2％的KH151硅烷偶联剂，搅拌10min以上，再加入质量分数为2.5％的KH792硅烷偶联剂搅拌20min以上，待充分水解后，再加入质量分数为1.8％的钼酸铵搅拌10min后，再加入质量分数为15％的水溶性纳米硅溶胶，搅拌5min以后，再加入质量分数为3.2％的单宁酸粉末，继续搅拌10min，待混合溶液充分溶解均匀后，再加入质量分数为3.6％的水溶性苯丙乳液并搅拌10min，再加入质量分数0.1％的活化石墨烯，搅拌20min以上使活化石墨烯在混合溶液中分散均匀，最后加入质量分数为0.16％的水溶性聚乙烯蜡并搅拌30min以上，至溶液呈均匀稳定相后，密封静置24h；
活化石墨烯的制备方式为：采用Hummers方法制备得到氧化石墨，加入去离子水中，超声分散均匀后，加入少量KOH，搅拌混合均匀后，在干燥箱中于80℃条件下干燥，干燥后进行研磨，随后以5℃/min的升温速率在氮气条件下800℃恒温活化2h，最后得到活化石墨烯。
步骤(3)、钝化液的涂覆与干燥成膜：将步骤(2)得到的钝化液通过一次辊涂涂覆到镀锌钢板的表面，并在120℃条件下进行干燥，在镀锌钢板表面形成干膜，测得干膜厚度为1.5μm。
实施例3
本实施例提供了一种防腐蚀易加工镀锌钢板的加工工艺，包括以下步骤：
步骤(1)、基板预处理：将镀锌钢板先后经过去离子水、乙醇和5vol％硫酸清洗，然后再用去离子水二次清洗去除残留，最后自然风干；
步骤(2)、钝化液的制备：在容器中加入蒸馏水并不断地以160r/min的速度搅拌，按次序加入质量分数为1.8％的KH151硅烷偶联剂，搅拌10min以上，再加入质量分数为2.0％的KH792硅烷偶联剂搅拌20min以上，待充分水解后，再加入质量分数为1.5％的钼酸铵搅拌10min后，再加入质量分数为12％的水溶性纳米硅溶胶，搅拌5min以后，再加入质量分数为2.7％的单宁酸粉末，继续搅拌10min，待混合溶液充分溶解均匀后，再加入质量分数为3.2％的水溶性苯丙乳液并搅拌10min，再加入质量分数0.2％的活化石墨烯，搅拌20min以上使活化石墨烯在混合溶液中分散均匀，最后加入质量分数为0.15％的水溶性聚乙烯蜡并搅拌30min以上，至溶液呈均匀稳定相后，密封静置24h；
步骤(3)、钝化液的涂覆与干燥成膜：将步骤(2)得到的钝化液通过一次辊涂涂覆到镀锌钢板的表面，并在90℃条件下进行干燥，在镀锌钢板表面形成干膜，测得干膜厚度为1.2μm。
实施例4
本实施例提供了一种防腐蚀易加工镀锌钢板的加工工艺，包括以下步骤：
步骤(1)、基板预处理：将镀锌钢板先后经过去离子水、乙醇和5vol％硫酸清洗，然后再用去离子水二次清洗去除残留，最后自然风干；
步骤(2)、钝化液的制备：在容器中加入蒸馏水并不断地以100-200r/min的速度搅拌，按次序加入质量分数为1.6％的KH151硅烷偶联剂，搅拌10min以上，再加入质量分数为2.5％的KH792硅烷偶联剂搅拌20min以上，待充分水解后，再加入质量分数为1.6％的钼酸铵搅拌10min后，再加入质量分数为12％的水溶性纳米硅溶胶，搅拌5min以后，再加入质量分数为2.8％的单宁酸粉末，继续搅拌10min，待混合溶液充分溶解均匀后，再加入质量分数为3.3％的水溶性苯丙乳液并搅拌10min，再加入质量分数0.15％的活化石墨烯，搅拌20min以上使活化石墨烯在混合溶液中分散均匀，最后加入质量分数为0.12％的水溶性聚乙烯蜡并搅拌30min以上，至溶液呈均匀稳定相后，密封静置24h；
步骤(3)、钝化液的涂覆与干燥成膜：将步骤(2)得到的钝化液通过一次辊涂涂覆到镀锌钢板的表面，选用干燥箱并在100℃条件下进行干燥，在镀锌钢板表面形成干膜，测得干膜的厚度为1.2μm。
实施例5
本实施例提供了一种防腐蚀易加工镀锌钢板的加工工艺，包括以下步骤：
步骤(1)、基板预处理：将镀锌钢板先后经过去离子水、乙醇和5vol％硫酸清洗，然后再用去离子水二次清洗去除残留，最后自然风干；
步骤(2)、钝化液的制备：在容器中加入蒸馏水并不断地以100-200r/min的速度搅拌，按次序加入质量分数为1.6％的KH151硅烷偶联剂，搅拌10min以上，再加入质量分数为2.1％的KH792硅烷偶联剂搅拌20min以上，待充分水解后，再加入质量分数为1.6％的钼酸铵搅拌10min后，再加入质量分数为10％的水溶性纳米硅溶胶，搅拌5min以后，再加入质量分数为2.8％的单宁酸粉末，继续搅拌10min，待混合溶液充分溶解均匀后，再加入质量分数为3.3％的水溶性苯丙乳液并搅拌10min，再加入质量分数0.15％的活化石墨烯，搅拌20min以上使活化石墨烯在混合溶液中分散均匀，最后加入质量分数为0.12％的水溶性聚乙烯蜡并搅拌30min以上，至溶液呈均匀稳定相后，密封静置24h；
步骤(3)、钝化液的涂覆与干燥成膜：将步骤(2)得到的钝化液通过一次辊涂涂覆到镀锌钢板的表面，选用干燥箱并在100℃条件下进行干燥，在镀锌钢板表面形成干膜，测得干膜的厚度为1.2μm。
使用醋酸铅点滴腐蚀试验和中性盐雾试验对比分析了实施例5种经加工镀锌钢板与Cr6+钝化膜处理的耐蚀性，得出经本发明的加工工艺处理过的镀锌钢板，耐蚀性与传统Cr6+钝化膜的耐蚀性能相当。主要是由于硅烷分子间Si-O-Si键的互联，形成网状结构的同时，自身会快速水解缩合成网状结构而覆盖在基底的表面，而且，经过长时间试验后，基底表面无起泡、脱落的现象，说明成膜致密性和与基底配合性良好。5个实施例样品中，由于石墨烯的加入，实施例2至实施例5具有更佳的耐蚀性。这是因为石墨烯具有的片层结构，起到了良好的耐阻隔性能，从而阻碍环境中腐蚀介质渗透到涂层中，增加了钝化膜的耐蚀性能。
对上述试样进行电化学测量，与空白镀锌钢板相比，经过本发明加工工艺处理的镀锌钢板的样品的Tafel极化曲线，其自腐蚀电流密度均有明显降低，各个实施例试样的自腐蚀电位φcorr如下表所示，按实施例5的工艺得到的镀锌钢板，得到最大正移，说明其对阳极反应(Zn-2e-＝Zn2+)和阴极反应(2H2O+O2+4e-＝4OH-)均起到了最佳的抑制作用。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种防腐蚀易加工镀锌钢板的加工工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)、基板预处理：将镀锌钢板先后经过去离子水、乙醇、5vol％硫酸清洗，然后再用去离子水二次清洗去除残留，最后自然风干；
步骤(2)、钝化液的制备：在容器中加入蒸馏水并不断地以100-200r/min的速度搅拌，按次序加入KH151硅烷偶联剂搅拌10min以上，再加入KH792硅烷偶联剂搅拌20min以上，待充分水解后，再加入钼酸铵搅拌10min后，再加入水溶性纳米硅溶胶，搅拌5min以后，再加入单宁酸粉末，继续搅拌10min，待混合溶液充分溶解均匀后，再加入水溶性苯丙乳液并搅拌10min，最后加入水溶性聚乙烯蜡并搅拌30min以上，至溶液呈均匀稳定相后，密封静置24h；
步骤(3)、钝化液的涂覆与干燥成膜：将步骤(2)得到的钝化液通过一次辊涂涂覆到镀锌钢板的表面，并在60-120℃之间进行干燥，在镀锌钢板表面形成干膜。
2.如权利要求1所述的防腐蚀易加工镀锌钢板的加工工艺，其特征在于，步骤(2)中的钝化液中各添加物的质量分数为：KH151硅烷偶联剂1.5-2％，KH792硅烷偶联剂1.8-2.5％，钼酸铵1.2-1.8％，水溶性纳米硅溶胶10-15％，单宁酸2.5-3.2％，水溶性苯丙乳液3-3.6％，水溶性聚乙烯蜡0.12-0.16％。
3.如权利要求2所述的防腐蚀易加工镀锌钢板的加工工艺，其特征在于，钝化液中各添加物的质量分数为：KH151硅烷偶联剂1.6％，KH792硅烷偶联剂2.1％，钼酸铵1.6％，水溶性纳米硅溶胶10％，单宁酸2.8％，水溶性苯丙乳液3.3％，水溶性聚乙烯蜡0.12％。
4.如权利要求1-3中任一项所述的防腐蚀易加工镀锌钢板的加工工艺，其特征在于，钝化液中还加入了活化石墨烯。
5.如权利要求4所述的防腐蚀易加工镀锌钢板的加工工艺，其特征在于，活化石墨烯的制备方式为：采用Hummers方法制备得到氧化石墨，加入去离子水中，超声分散均匀后，加入少量KOH，搅拌混合均匀后，在干燥箱中于80℃条件下干燥，干燥后进行研磨，随后以5℃/min的升温速率在氮气条件下800℃恒温活化2h，最后得到活化石墨烯。
6.如权利要求5所述的防腐蚀易加工镀锌钢板的加工工艺，其特征在于，活化石墨烯在钝化液中的质量分数为0.1-0.2％。
7.如权利要求6所述的防腐蚀易加工镀锌钢板的加工工艺，其特征在于，活化石墨烯在钝化液中的质量分数为0.15％。
8.如权利要求1所述的防腐蚀易加工镀锌钢板的加工工艺，其特征在于，步骤(3)处理得到的干膜厚度为0.5-1.5μm。
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