CN115672268A - 甲醛吸附降解剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了甲醛吸附降解剂及其制备方法，以改性碳纤维、电气石粉、蛭石、氨基硅烷、混合酯为原料，依次经过共混、粉碎后得到；其中，改性碳纤维的制备方法为将碳纤维经过臭氧和电场联合处理后在磺酸、甲氧基硅烷等原料改性后得到。由本发明特定方法制得的甲醛吸附降解剂能够大量产生负离子、对于甲醛具有强效净化能力。
Description
技术领域
本发明涉及甲醛吸附降解技术领域，具体涉及甲醛吸附降解剂及其制备方法。
背景技术
人们早就认识到，甲醛对于生态环境以及人体的身体健康的影响不可小觑。甲醛是能够显著破坏生物细胞及蛋白质结构与活性有害物质之一。甲醛会严重损害包括人体呼吸道、黏膜、皮肤和内脏等组织与器官，甚至能够麻醉人的中枢神经，更有甚者将引起重度的肾衰竭、肺水肿、肝昏迷等严重危及人体健康安全的问题。目前，世界卫生组织已将甲醛确认为能够明显致畸甚至致癌的有害物质之一；不仅如此，甲醛也是一种常见的变态反应源，人或动物长期与甲醛接触将导致不可逆的基因突变。
近几十年来，大量的民用制品在其生产、销售及其后续报废处理过程中都使用了甲醛作为原料。例如，在对木制品进行耐潮、耐火等改性处理时大量地使用了脲-甲醛树脂或是三聚氰胺-甲醛树脂。在整理纺织品以及皮革制品时也是大量地使用了包括甲醛类树脂或甲醛类衍生物在内的含甲醛的化工原料；而在染色处理过程中也广泛使用了包含醛类固色剂等在内的含甲醛的化工原料。尽管目前在生产制造过程中人们由意识地通过控制工艺参数与生产手段提高生产的反应率和后处理去除等方法，但仍然无法完全排除这些产品仍会存在甲醛残留以及仍然可能发生一些后续副反应，这些后续副反应会缓慢释放出产品当中的甲醛残留，然后危害人体健康。
专利CN107670463B提供了一种可杀菌，吸收甲醛和吸收雾霾的汽车空气净化剂，以柠檬提取物、茉莉提取物、茶树提取物、桂花提取物、青蒿提取物、桉树提取物、香子兰提取物、苦楝提取物、鲜桔皮提取物、改性纳米银和水作为原料，但其净化甲醛的能力较差，成本造价也很高，使用时的稳定性也很差。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明提供了甲醛吸附降解剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
甲醛吸附降解剂的制备方法，具体由以下步骤组成：
将改性碳纤维、电气石粉、蛭石、氨基硅烷、混合酯共混，自然冷却至室温后，粉碎，得到所述甲醛吸附降解剂。
蛭石因具有较高的层电荷数而使其可以更好地修饰所述甲醛吸附降解剂的疏松多孔结构并能进一步激发电气石粉释放更多的负离子。
更为优选的一个方案是，甲醛吸附降解剂的制备方法，具体由以下步骤组成：
将26-30重量份改性碳纤维、8-12重量份电气石粉、20-23重量份蛭石、7-10重量份氨基硅烷、10-13重量份混合酯在温度为75-85℃、转速为500-800rpm的条件下共混40-60min，自然冷却至室温后，粉碎，得到直径为0.5-2mm的所述甲醛吸附降解剂。
所述氨基硅烷为氨丙基甲基二乙氧基硅烷、三丁氨基甲基硅烷、四(二甲基氨基)硅烷中的至少一种。
本发明甲醛吸附降解剂中，吸附甲醛的物质是改性碳纤维，通过所述改性碳纤维中的电气石粉所释放出的负离子来降解甲醛。本发明加入改性碳纤维的目的是增强电气石粉产生、释放负离子的能力，由本发明特定方法制得的改性碳纤维具有电荷堆积的倾向，可通过微观、局部、相对高强度的电荷聚集来促进、激发电气石粉产生更大量的负离子，以此使得所述甲醛吸附降解剂具备大量释放负离子和吸附降解甲醛的能力。电场将碳纤维表面的亚稳态能量状态破坏，使得臭氧分子能够更容易氧化碳纤维表面的碳原子；并且，由于碳纤维中存在着大量细小又锐利的边角，在电场的作用下容易产生尖端放电，臭氧分子通过尖端放电所产生的通道深入到碳纤维的较深层中从而完成相对更彻底的氧化过程。经过电场和臭氧协同氧化处理的碳纤维与所采用的两种磺酸之间存在着自由能适配关系，这使得所述两种磺酸基中的硫元素与碳纤维中碳原子之间以sp轨道杂化的方式结合，该状态下的改性碳纤维处于高能态，其附近的电荷处于活跃波动的水平，由此可以，从而获得更好的吸附降解甲醛的能力。
与不加改性碳纤维(即直接用电气石粉)相比，具有频繁电荷积聚特性的所述改性碳纤维的加入，可以激发所述改性碳纤维中缠绕、接触的电气石粉产生大量负离子，由此提高电气石粉负离子释放能力以及吸附降解甲醛的能力。
在现有技术对碳纤维的改性方法中，臭氧氧化处理、选择磺酸进行酸处理虽然属于常用的手段，但将臭氧与电场协同使用并利用尖端放电的原理来促进对于碳纤维的氧化程度，并且在后续利用所述具有特定拓扑分子极性表面积的磺酸对所述氧化碳纤维以sp轨道杂化的方式结合，通过将碳纤维改性成具有易产生电荷积聚的高能态并以积聚电荷促进相邻的电气石粉产生大量负离子的手段和机理来解决吸附、降解甲醛而实际解决的技术问题，使得本发明具有与现有技术极其不同的创造性并获得了意想不到技术效果。
本发明采用含有氨基的硅烷联合由特定方法制得的改性碳纤维来制备所述甲醛吸附降解剂，这是因为所述硅烷除了起到常规的湿润、偶联作用之外，其中含有的氨基还可以与经过所述磺酸改性的碳纤维的内部空腔产生氢键，由此修饰了改性碳纤维内部空腔的形状与电荷分布状况，从而使得包括甲醛在内的有害气体在电荷吸引的作用下自发地被吸附到改性碳纤维的内部空间中然后被电气石所释放出的负离子净化；经过本发明特定方法得到的改性碳纤维具有电荷积聚的倾向，积聚电荷使得附近的电气石粉受激而处于能量的激发态，从而产生更大量的负离子，获得了意料之外的技术效果；如此，便进一步提升了所述甲醛吸附降解剂对于包括甲醛等在内的有害气体的净化能力。
更为优选的一个方案是，所述氨基硅烷为氨丙基甲基二乙氧基硅烷、三丁氨基甲基硅烷、四(二甲基氨基)硅烷以质量比(1-8):(1-8):(1-8)组成的混合物。
所述混合酯为鲸蜡醇乙基己酸酯、三异鲸蜡醇柠檬酸酯中的至少一种。
鲸蜡醇乙基己酸酯和三异鲸蜡醇柠檬酸酯可以有效联结电气石粉和由本发明特定方法制得的改性碳纤维，增强所得甲醛吸附降解剂的稳定性。
更为优选的一个方案是，所述混合酯为鲸蜡醇乙基己酸酯、三异鲸蜡醇柠檬酸酯以质量比(1-10):(1-10)组成混合物。
所述改性碳纤维的制备方法为：
D1在臭氧氛围下，将碳纤维升温，然后施加电场，反应后，得到氧化碳纤维；
D2将磺酸、甲氧基硅烷、无水乙醇混合并搅拌，得到酸改性液；
D3将所述氧化碳纤维浸渍于所述酸处理液中，同时超声波辅助处理，得到中间产物A；
D4用无水乙醇冲洗所述中间产物A，得到中间产物B；
D5将所述中间产物B干燥，得到所述改性碳纤维。
本发明通过电场与臭氧的联合作用为普通碳纤维引入包括环氧基在内的多种含氧官能团，由此增强碳纤维的反应活性；并且由本发明特定的技术方案所得到的氧化碳纤维其表面新增的修饰含氧官能团的分布其取向是呈现彼此间特定相关性的，这有利于后续对所述氧化碳纤维的酸处理。
本发明采用7,7'-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)、4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷对所述氧化碳纤维进行酸处理改性。其中，7,7'-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)中的对称萘环结构以及它们与中央氮原子的位向关系，4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸中的氨基与苯环的相对位向关系，使得该两种磺酸在复配用于对所述氧化碳纤维进行改性时可以进一步充分地与所述氧化碳纤维表面呈现特定分布规律的含氧官能团发生反应，使得经过所述酸处理的碳纤维呈现出更加疏松多孔的结构，有利于后续电气石粉附着于其疏松结构之中，并且所采用的磺酸中的硫元素、苯环结构可以激发电气石生成负离子的能力，这就更有利于所述甲醛吸附降解剂在使用时充分、大量释放负离子，以达到良好的净化甲醛的效果；3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷中所具有的甲氧基可与所述氧化碳纤维表面的含氧官能团组成氧原子负电位中心从而增强所述改性碳纤维的韧性与空间交缠复杂程度，这就有效避免了所述甲醛吸附降解剂在生产、运输、存储以及使用过程中可能出现的开裂、粉碎等破坏现象的发生，有效提高了所述甲醛吸附降解剂的稳定性和可靠性，间接地也提高了所述甲醛吸附降解剂释放负离子的能力和对于甲醛等有害气体的净化能力。
更为优选的一个方案是，所述改性碳纤维的制备方法为：
D1在臭氧氛围下，将碳纤维升温至410-425℃，然后施加电场，反应4-6h后，得到氧化碳纤维；所述电场的强度为110-125V/m；
D2将磺酸、甲氧基硅烷、无水乙醇以质量比(1-3):(0.2-0.5):(10-13)混合并在25-35℃以200-400rpm的转速搅拌12-20min，得到酸改性液；
D3将所述氧化碳纤维以浴比1g:(4-10)mL浸渍于所述酸处理液中5-8h，同时采用功率为320-340W、频率为36-39kHz的超声波辅助处理，得到中间产物A；
D4用无水乙醇冲洗所述中间产物A，得到中间产物B；所述中间产物A与无水乙醇的浴比为1g:(450-600)mL，所述无水乙醇的温度为15-20℃，冲洗速度为5-15mL/s；
D5在氮气保护下，在110-125℃将所述中间产物B干燥60-90min，得到所述改性碳纤维。
所述磺酸为7,7'-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)、4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸中的至少一种。更为优选的一个方案是，所述磺酸为7,7'-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)、4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸以质量比(1-3):(1-3)组成的混合物。最为优选的一个方案是，所述磺酸为7,7'-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)、4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸以质量比3:1组成的混合物。
所述甲氧基硅烷为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。更为优选的一个方案是，所述甲氧基硅烷为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷以质量比(1-6):(1-3)组成的混合物。
本发明的有益效果：
1、提供了一种甲醛吸附降解剂及其制备方法，以改性碳纤维、电气石粉、蛭石、氨基硅烷等原料，经过共混和粉碎的方式，获得了具有能够大量产生负离子并能有效净化包括甲醛在内等多种有害气体的所述甲醛吸附降解剂。
2、提供了一种改性碳纤维及其制备方法，以磺酸、甲氧基硅烷、无水乙醇等为原料，获得了一种疏松多孔并且可以用于制备所述甲醛吸附降解剂的改性碳纤维。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步详细描述，但不该将此理解成本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
本申请中部分原料的介绍：
碳纤维，CAS号：7440-44-0，常州市欧尊新材料有限公司提供，纤维长度：50μm，纤维直径：3μm。
电气石粉，CAS号：12197-81-8，灵寿县拓琳矿产品加工厂提供，规格：600目，符合JC/T 2012-2010《电气石电气石粉》的规定。
蛭石，CAS号：1318-00-9，石家庄亿田矿产品有限公司提供，规格：400目，符合JC/T810-2009《蛭石》的规定。
氨丙基甲基二乙氧基硅烷，CAS号：3179-76-8，上海迈瑞尔化学技术有限公司提供。
三丁氨基甲基硅烷，CAS号：16411-33-9，湖北汉达飞生物科技有限公司提供。
四(二甲基氨基)硅烷，CAS号：1624-01-7，上海迈瑞尔化学技术有限公司提供。
鲸蜡醇乙基己酸酯，CAS号：59130-69-7，康迪斯化工(湖北)有限公司提供。
三异鲸蜡醇柠檬酸酯，CAS号：93385-14-9，北京海力扬化学科技有限公司提供。
7,7'-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)，CAS号：87-03-6，上海迈瑞尔化学技术有限公司提供。
4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸，CAS号：88-64-2，上海迈瑞尔化学技术有限公司提供。
3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，CAS号：2530-83-8，上海迈瑞尔化学技术有限公司提供。
3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷，CAS号：65799-47-5，上海迈瑞尔化学技术有限公司提供。
高岭土，CAS号：52624-41-6，灵寿县顺辉矿产品加工厂提供，规格：400目。
甲基二乙氧基硅烷，CAS号：2031-62-1，上海迈瑞尔化学技术有限公司提供。
实施例1
甲醛吸附降解剂的制备方法，具体由以下步骤组成：
将28重量份改性碳纤维、10重量份电气石粉、22重量份蛭石、9重量份氨基硅烷、12重量份混合酯在温度为80℃、转速为720rpm的条件下共混45min，自然冷却至室温后，粉碎，得到直径为1mm的所述甲醛吸附降解剂。
所述氨基硅烷为氨丙基甲基二乙氧基硅烷、三丁氨基甲基硅烷、四(二甲基氨基)硅烷以质量比5:3:2组成的混合物。
所述混合酯为鲸蜡醇乙基己酸酯、三异鲸蜡醇柠檬酸酯以质量比7:4组成混合物。
所述改性碳纤维的制备方法为：
D1在臭氧氛围下，将碳纤维升温至420℃，然后施加电场，反应4h后，得到氧化碳纤维；所述电场的强度为120V/m；
D2将磺酸、甲氧基硅烷、无水乙醇以质量比2:0.4:11.5混合并在30℃以300rpm的转速搅拌15min，得到酸改性液；
D3将所述氧化碳纤维以浴比1g:5mL浸渍于所述酸处理液中6h，同时采用功率为340W、频率为38kHz的超声波辅助处理，得到中间产物A；
D4用无水乙醇冲洗所述中间产物A，得到中间产物B；所述中间产物A与无水乙醇的浴比为1g:500mL，所述无水乙醇的温度为20℃，冲洗速度为10mL/s；
D5在氮气保护下，在120℃将所述中间产物B干燥70min，得到所述改性碳纤维。
所述磺酸为7,7'-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)、4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸以质量比3:1组成的混合物。
所述甲氧基硅烷为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷以质量比5:2组成的混合物。
实施例2
甲醛吸附降解剂的制备方法，具体由以下步骤组成：
将28重量份改性碳纤维、10重量份电气石粉、22重量份蛭石、9重量份氨基硅烷、12重量份混合酯在温度为80℃、转速为720rpm的条件下共混45min，自然冷却至室温后，粉碎，得到直径为1mm的所述甲醛吸附降解剂。
所述氨基硅烷为氨丙基甲基二乙氧基硅烷、三丁氨基甲基硅烷、四(二甲基氨基)硅烷以质量比5:3:2组成的混合物。
所述混合酯为鲸蜡醇乙基己酸酯、三异鲸蜡醇柠檬酸酯以质量比7:4组成混合物。
所述改性碳纤维的制备方法为：
D1在臭氧氛围下，将碳纤维升温至420℃，然后施加电场，反应4h后，得到氧化碳纤维；所述电场的强度为120V/m；
D2将磺酸、甲氧基硅烷、无水乙醇以质量比2:0.4:11.5混合并在30℃以300rpm的转速搅拌15min，得到酸改性液；
D3将所述氧化碳纤维以浴比1g:5mL浸渍于所述酸处理液中6h，同时采用功率为340W、频率为38kHz的超声波辅助处理，得到中间产物A；
D4用无水乙醇冲洗所述中间产物A，得到中间产物B；所述中间产物A与无水乙醇的浴比为1g:500mL，所述无水乙醇的温度为20℃，冲洗速度为10mL/s；
D5在氮气保护下，在120℃将所述中间产物B干燥70min，得到所述改性碳纤维。
所述磺酸为7,7'-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)。
所述甲氧基硅烷为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷以质量比5:2组成的混合物。
实施例3
甲醛吸附降解剂的制备方法，具体由以下步骤组成：
将28重量份改性碳纤维、10重量份电气石粉、22重量份蛭石、9重量份氨基硅烷、12重量份混合酯在温度为80℃、转速为720rpm的条件下共混45min，自然冷却至室温后，粉碎，得到直径为1mm的所述甲醛吸附降解剂。
所述氨基硅烷为氨丙基甲基二乙氧基硅烷、三丁氨基甲基硅烷、四(二甲基氨基)硅烷以质量比5:3:2组成的混合物。
所述混合酯为鲸蜡醇乙基己酸酯、三异鲸蜡醇柠檬酸酯以质量比7:4组成混合物。
所述改性碳纤维的制备方法为：
D1在臭氧氛围下，将碳纤维升温至420℃，然后施加电场，反应4h后，得到氧化碳纤维；所述电场的强度为120V/m；
D2将磺酸、甲氧基硅烷、无水乙醇以质量比2:0.4:11.5混合并在30℃以300rpm的转速搅拌15min，得到酸改性液；
D3将所述氧化碳纤维以浴比1g:5mL浸渍于所述酸处理液中6h，同时采用功率为340W、频率为38kHz的超声波辅助处理，得到中间产物A；
D4用无水乙醇冲洗所述中间产物A，得到中间产物B；所述中间产物A与无水乙醇的浴比为1g:500mL，所述无水乙醇的温度为20℃，冲洗速度为10mL/s；
D5在氮气保护下，在120℃将所述中间产物B干燥70min，得到所述改性碳纤维。
所述磺酸为4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸。
所述甲氧基硅烷为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷以质量比5:2组成的混合物。
实施例4
甲醛吸附降解剂的制备方法，具体由以下步骤组成：
将28重量份改性碳纤维、10重量份电气石粉、22重量份蛭石、9重量份氨基硅烷、12重量份混合酯在温度为80℃、转速为720rpm的条件下共混45min，自然冷却至室温后，粉碎，得到直径为1mm的所述甲醛吸附降解剂。
所述氨基硅烷为氨丙基甲基二乙氧基硅烷、三丁氨基甲基硅烷、四(二甲基氨基)硅烷以质量比5:3:2组成的混合物。
所述混合酯为鲸蜡醇乙基己酸酯、三异鲸蜡醇柠檬酸酯以质量比7:4组成混合物。
所述改性碳纤维的制备方法为：
D1在臭氧氛围下，将碳纤维升温至420℃，然后施加电场，反应4h后，得到氧化碳纤维；所述电场的强度为120V/m；
D2将甲氧基硅烷、无水乙醇以质量比0.4:11.5混合并在30℃以300rpm的转速搅拌15min，得到酸改性液；
D3将所述氧化碳纤维以浴比1g:5mL浸渍于所述酸处理液中6h，同时采用功率为340W、频率为38kHz的超声波辅助处理，得到中间产物A；
D4用无水乙醇冲洗所述中间产物A，得到中间产物B；所述中间产物A与无水乙醇的浴比为1g:500mL，所述无水乙醇的温度为20℃，冲洗速度为10mL/s；
D5在氮气保护下，在120℃将所述中间产物B干燥70min，得到所述改性碳纤维。
所述甲氧基硅烷为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷以质量比5:2组成的混合物。
实施例5
甲醛吸附降解剂的制备方法，具体由以下步骤组成：
将28重量份改性碳纤维、10重量份电气石粉、22重量份蛭石、9重量份氨基硅烷、12重量份混合酯在温度为80℃、转速为720rpm的条件下共混45min，自然冷却至室温后，粉碎，得到直径为1mm的所述甲醛吸附降解剂。
所述氨基硅烷为氨丙基甲基二乙氧基硅烷、三丁氨基甲基硅烷、四(二甲基氨基)硅烷以质量比5:3:2组成的混合物。
所述混合酯为鲸蜡醇乙基己酸酯、三异鲸蜡醇柠檬酸酯以质量比7:4组成混合物。
所述改性碳纤维的制备方法为：
D1在臭氧氛围下，将碳纤维升温至420℃，反应4h后，得到氧化碳纤维；
D2将磺酸、甲氧基硅烷、无水乙醇以质量比2:0.4:11.5混合并在30℃以300rpm的转速搅拌15min，得到酸改性液；
D3将所述氧化碳纤维以浴比1g:5mL浸渍于所述酸处理液中6h，同时采用功率为340W、频率为38kHz的超声波辅助处理，得到中间产物A；
D4用无水乙醇冲洗所述中间产物A，得到中间产物B；所述中间产物A与无水乙醇的浴比为1g:500mL，所述无水乙醇的温度为20℃，冲洗速度为10mL/s；
D5在氮气保护下，在120℃将所述中间产物B干燥70min，得到所述改性碳纤维。
所述磺酸为7,7'-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)、4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸以质量比3:1组成的混合物。
所述甲氧基硅烷为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷以质量比5:2组成的混合物。
实施例6
甲醛吸附降解剂的制备方法，具体由以下步骤组成：
将28重量份改性碳纤维、10重量份电气石粉、22重量份蛭石、9重量份氨基硅烷、12重量份混合酯在温度为80℃、转速为720rpm的条件下共混45min，自然冷却至室温后，粉碎，得到直径为1mm的所述甲醛吸附降解剂。
所述氨基硅烷为氨丙基甲基二乙氧基硅烷、三丁氨基甲基硅烷、四(二甲基氨基)硅烷以质量比5:3:2组成的混合物。
所述混合酯为鲸蜡醇乙基己酸酯、三异鲸蜡醇柠檬酸酯以质量比7:4组成混合物。
所述改性碳纤维的制备方法为：
D1将磺酸、甲氧基硅烷、无水乙醇以质量比2:0.4:11.5混合并在30℃以300rpm的转速搅拌15min，得到酸改性液；
D2将碳纤维以浴比1g:5mL浸渍于所述酸处理液中6h，同时采用功率为340W、频率为38kHz的超声波辅助处理，得到中间产物A；
D3用无水乙醇冲洗所述中间产物A，得到中间产物B；所述中间产物A与无水乙醇的浴比为1g:500mL，所述无水乙醇的温度为20℃，冲洗速度为10mL/s；
D4在氮气保护下，在120℃将所述中间产物B干燥70min，得到所述改性碳纤维。
所述磺酸为7,7'-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)、4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸以质量比3:1组成的混合物。
所述甲氧基硅烷为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷以质量比5:2组成的混合物。
实施例7
甲醛吸附降解剂的制备方法，具体由以下步骤组成：
将28重量份改性碳纤维、10重量份电气石粉、22重量份蛭石、9重量份氨基硅烷、12重量份混合酯在温度为80℃、转速为720rpm的条件下共混45min，自然冷却至室温后，粉碎，得到直径为1mm的所述甲醛吸附降解剂。
所述氨基硅烷为氨丙基甲基二乙氧基硅烷、三丁氨基甲基硅烷、四(二甲基氨基)硅烷以质量比5:3:2组成的混合物。
所述混合酯为鲸蜡醇乙基己酸酯、三异鲸蜡醇柠檬酸酯以质量比7:4组成混合物。
所述改性碳纤维的制备方法为：
D1在臭氧氛围下，将碳纤维升温至420℃，然后施加电场，反应4h后，得到氧化碳纤维；所述电场的强度为120V/m；
D2用无水乙醇冲洗所述氧化碳纤维，得到中间产物A；所述氧化碳纤维与无水乙醇的浴比为1g:500mL，所述无水乙醇的温度为20℃，冲洗速度为10mL/s；
D3在氮气保护下，在120℃将所述中间产物A干燥70min，得到所述改性碳纤维。
所述甲氧基硅烷为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷以质量比5:2组成的混合物。
实施例8
甲醛吸附降解剂的制备方法，具体由以下步骤组成：
将28重量份碳纤维、10重量份电气石粉、22重量份蛭石、9重量份氨基硅烷、12重量份混合酯在温度为80℃、转速为720rpm的条件下共混45min，自然冷却至室温后，粉碎，得到直径为1mm的所述甲醛吸附降解剂。
所述氨基硅烷为氨丙基甲基二乙氧基硅烷、三丁氨基甲基硅烷、四(二甲基氨基)硅烷以质量比5:3:2组成的混合物。
所述混合酯为鲸蜡醇乙基己酸酯、三异鲸蜡醇柠檬酸酯以质量比7:4组成混合物。
实施例9
甲醛吸附降解剂的制备方法，具体由以下步骤组成：
将28重量份改性碳纤维、10重量份电气石粉、22重量份高岭土、9重量份氨基硅烷、12重量份混合酯在温度为80℃、转速为720rpm的条件下共混45min，自然冷却至室温后，粉碎，得到直径为1mm的所述甲醛吸附降解剂。
所述氨基硅烷为氨丙基甲基二乙氧基硅烷、三丁氨基甲基硅烷、四(二甲基氨基)硅烷以质量比5:3:2组成的混合物。
所述混合酯为鲸蜡醇乙基己酸酯、三异鲸蜡醇柠檬酸酯以质量比7:4组成混合物。
所述改性碳纤维的制备方法为：
D1在臭氧氛围下，将碳纤维升温至420℃，然后施加电场，反应4h后，得到氧化碳纤维；所述电场的强度为120V/m；
D2将磺酸、甲氧基硅烷、无水乙醇以质量比2:0.4:11.5混合并在30℃以300rpm的转速搅拌15min，得到酸改性液；
D3将所述氧化碳纤维以浴比1g:5mL浸渍于所述酸处理液中6h，同时采用功率为340W、频率为38kHz的超声波辅助处理，得到中间产物A；
D4用无水乙醇冲洗所述中间产物A，得到中间产物B；所述中间产物A与无水乙醇的浴比为1g:500mL，所述无水乙醇的温度为20℃，冲洗速度为10mL/s；
D5在氮气保护下，在120℃将所述中间产物B干燥70min，得到所述改性碳纤维。
所述磺酸为7,7'-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)、4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸以质量比3:1组成的混合物。
所述甲氧基硅烷为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷以质量比5:2组成的混合物。
实施例10
甲醛吸附降解剂的制备方法，具体由以下步骤组成：
将28重量份改性碳纤维、10重量份电气石粉、22重量份蛭石、9重量份甲基二乙氧基硅烷、12重量份混合酯在温度为80℃、转速为720rpm的条件下共混45min，自然冷却至室温后，粉碎，得到直径为1mm的所述甲醛吸附降解剂。
所述氨基硅烷为氨丙基甲基二乙氧基硅烷、三丁氨基甲基硅烷、四(二甲基氨基)硅烷以质量比5:3:2组成的混合物。
所述混合酯为鲸蜡醇乙基己酸酯、三异鲸蜡醇柠檬酸酯以质量比7:4组成混合物。
所述改性碳纤维的制备方法为：
D1在臭氧氛围下，将碳纤维升温至420℃，然后施加电场，反应4h后，得到氧化碳纤维；所述电场的强度为120V/m；
D2将磺酸、甲氧基硅烷、无水乙醇以质量比2:0.4:11.5混合并在30℃以300rpm的转速搅拌15min，得到酸改性液；
D3将所述氧化碳纤维以浴比1g:5mL浸渍于所述酸处理液中6h，同时采用功率为340W、频率为38kHz的超声波辅助处理，得到中间产物A；
D4用无水乙醇冲洗所述中间产物A，得到中间产物B；所述中间产物A与无水乙醇的浴比为1g:500mL，所述无水乙醇的温度为20℃，冲洗速度为10mL/s；
D5在氮气保护下，在120℃将所述中间产物B干燥70min，得到所述改性碳纤维。
所述磺酸为7,7'-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)、4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸以质量比3:1组成的混合物。
所述甲氧基硅烷为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷以质量比5:2组成的混合物。
测试例1
负离子发生能力测试：根据QX/T 419-2018《空气负离子观测规范电容式吸入法》，采用能够收集离子迁移率大于0.15cm2/V·s的离子的空气离子测量仪以电容式吸入法测定本发明各实施例所得甲醛吸附降解剂的负离子发生能力。
所采用的空气离子测量仪能够测定负离子且分辨率小于10个/cm3。测试环境的温度为23℃，相对湿度为50％，测试时长为5min。对于各实施例，均测试4个试样，试验结果取它们的平均值。
测试结果如表1所示。
表1甲醛吸附降解剂的负离子发生能力
负离子发生能力测试结果显示，本发明所得甲醛吸附降解剂具有很强的负离子发生能力。
测试例2
甲醛吸附能力测试：分别取5g由本发明各例所得甲醛吸附降解剂并置于一个容积为30L的密闭容器中，注入浓度为100ppm的甲醛气体，所述密闭容器中有一个转速为20rpm的风扇，所述密闭容器中的温度为25℃、相对湿度为65％，30min后对所述密闭容器中的气体进行抽样测试，甲醛净化能力(％)＝(吸附前甲醛浓度-吸附后甲醛浓度)/吸附前甲醛浓度。
对于各实施例，均测试4个试样，试验结果取它们的平均值。
测试结果如表2所示。
表2甲醛吸附降解剂的甲醛净化能力
甲醛净化能力测试结果显示，本发明所得甲醛吸附降解剂具有很强的甲醛净化能力。
本发明甲醛吸附降解剂中，吸附甲醛的物质是改性碳纤维，通过所述改性碳纤维中的电气石粉所释放出的负离子来降解甲醛。本发明加入改性碳纤维的目的是增强电气石粉产生、释放负离子的能力，由本发明特定方法制得的改性碳纤维具有电荷堆积的倾向，可通过微观、局部、相对高强度的电荷聚集来促进、激发电气石粉产生更大量的负离子，以此使得所述甲醛吸附降解剂具备大量释放负离子和吸附降解甲醛的能力。
与不加改性碳纤维(即直接用电气石粉)相比，具有频繁电荷积聚特性的所述改性碳纤维的加入，可以激发所述改性碳纤维中缠绕、接触的电气石粉产生大量负离子，由此提高电气石粉负离子释放能力以及吸附降解甲醛的能力。
本发明采用含有氨基的硅烷联合由特定方法制得的改性碳纤维来制备所述甲醛吸附降解剂，这是因为所述硅烷除了起到常规的湿润、偶联作用之外，其中含有的氨基还可以与经过所述磺酸改性的碳纤维的内部空腔产生氢键，由此修饰了改性碳纤维内部空腔的形状与电荷分布状况，从而使得包括甲醛在内的有害气体在电荷吸引的作用下自发地被吸附到改性碳纤维的内部空间中然后被电气石所释放出的负离子净化；经过本发明特定方法得到的改性碳纤维具有电荷积聚的倾向，积聚电荷使得附近的电气石粉受激而处于能量的激发态，从而产生更大量的负离子，获得了意料之外的技术效果；如此，便进一步提升了所述甲醛吸附降解剂对于包括甲醛等在内的有害气体的净化能力。
本发明通过电场与臭氧的联合作用为普通碳纤维引入包括环氧基在内的多种含氧官能团，由此增强碳纤维的反应活性；并且由本发明特定的技术方案所得到的氧化碳纤维其表面新增的修饰含氧官能团的分布其取向是呈现彼此间特定相关性的，这有利于后续对所述氧化碳纤维的酸处理。电场将碳纤维表面的亚稳态能量状态破坏，使得臭氧分子能够更容易氧化碳纤维表面的碳原子；并且，由于碳纤维中存在着大量细小又锐利的边角，在电场的作用下容易产生尖端放电，臭氧分子通过尖端放电所产生的通道深入到碳纤维的较深层中从而完成相对更彻底的氧化过程。经过电场和臭氧协同氧化处理的碳纤维与所采用的两种磺酸之间存在着自由能适配关系，这使得所述两种磺酸基中的硫元素与碳纤维中碳原子之间以sp轨道杂化的方式结合，该状态下的改性碳纤维处于高能态，其附近的电荷处于活跃波动的水平，由此可以，从而获得更好的吸附降解甲醛的能力。
本发明采用7,7'-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)、4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷对所述氧化碳纤维进行酸处理改性。其中，7,7'-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)中的对称萘环结构以及它们与中央氮原子的位向关系，4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸中的氨基与苯环的相对位向关系，使得该两种磺酸在复配用于对所述氧化碳纤维进行改性时可以进一步充分地与所述氧化碳纤维表面呈现特定分布规律的含氧官能团发生反应，使得经过所述酸处理的碳纤维呈现出更加疏松多孔的结构，有利于后续电气石粉附着于其疏松结构之中，并且所采用的磺酸中的硫元素、苯环结构可以激发电气石生成负离子的能力。将臭氧与电场协同使用并利用尖端放电的原理来促进对于碳纤维的氧化程度，并且在后续利用所述具有特定拓扑分子极性表面积的磺酸对所述氧化碳纤维以sp轨道杂化的方式结合，通过将碳纤维改性成具有易产生电荷积聚的高能态并以积聚电荷促进相邻的电气石粉产生大量负离子的手段和机理来解决吸附、降解甲醛而实际解决的技术问题经过本发明特定方法得到的改性碳纤维具有电荷积聚的倾向，积聚电荷使得附近的电气石粉受激而处于能量的激发态，从而产生更大量的负离子，这就更有利于所述甲醛吸附降解剂在使用时充分、大量释放负离子，以达到良好的净化甲醛的效果；3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷中所具有的甲氧基可与所述氧化碳纤维表面的含氧官能团组成氧原子负电位中心从而增强所述改性碳纤维的韧性与空间交缠复杂程度，这就有效避免了所述甲醛吸附降解剂在生产、运输、存储以及使用过程中可能出现的开裂、粉碎等破坏现象的发生，有效提高了所述甲醛吸附降解剂的稳定性和可靠性，间接地也提高了所述甲醛吸附降解剂释放负离子的能力和对于甲醛等有害气体的净化能力。本发明采用含有氨基的硅烷联合由特定方法制得的改性碳纤维来制备所述甲醛吸附降解剂，这是因为所述硅烷除了起到常规的湿润、偶联作用之外，其中含有的氨基还可以与经过所述磺酸改性的碳纤维的内部空腔产生氢键，由此修饰了改性碳纤维内部空腔的形状与电荷分布状况，从而使得包括甲醛在内的有害气体在电荷吸引的作用下自发地被吸附到改性碳纤维的内部空间中然后被电气石所释放出的负离子净化，经过本发明特定方法得到的改性碳纤维具有电荷积聚的倾向，积聚电荷使得附近的电气石粉受激而处于能量的激发态，从而产生更大量的负离子，如此，便进一步提升了所述甲醛吸附降解剂对于包括甲醛等在内的有害气体的净化能力。蛭石因具有较高的层电荷数而使其可以更好地修饰所述甲醛吸附降解剂的疏松多孔结构并能进一步激发电气石粉释放更多的负离子。鲸蜡醇乙基己酸酯和三异鲸蜡醇柠檬酸酯可以有效联结电气石粉和由本发明特定方法制得的改性碳纤维，增强所得甲醛吸附降解剂的稳定性。
Claims (8)
1.一种改性碳纤维的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：
D1在臭氧氛围下，将碳纤维升温，然后施加电场，反应后，得到氧化碳纤维；
D2将磺酸、甲氧基硅烷、无水乙醇混合并搅拌，得到酸改性液；
D3将所述氧化碳纤维浸渍于所述酸处理液中，同时超声波辅助处理，得到中间产物A；
D4用无水乙醇冲洗所述中间产物A，得到中间产物B；
D5将所述中间产物B干燥，得到所述改性碳纤维。
2.如权利要求1所述改性碳纤维的制备方法，其特征在于：所述磺酸为7,7'-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)、4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸中的至少一种。
3.如权利要求1所述改性碳纤维的制备方法，其特征在于：所述甲氧基硅烷为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
4.一种改性碳纤维，其特征在于：由权利要求1-3中的任一项所述改性碳纤维的制备方法得到。
5.甲醛吸附降解剂的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：
将权利要求4所述改性碳纤维、电气石粉、蛭石、氨基硅烷、混合酯共混，自然冷却至室温后，粉碎，得到所述甲醛吸附降解剂。
6.如权利要求5所述甲醛吸附降解剂的制备方法，其特征在于：所述氨基硅烷为氨丙基甲基二乙氧基硅烷、三丁氨基甲基硅烷、四(二甲基氨基)硅烷中的至少一种。
7.如权利要求5所述甲醛吸附降解剂的制备方法，其特征在于：所述混合酯为鲸蜡醇乙基己酸酯、三异鲸蜡醇柠檬酸酯中的至少一种。
8.甲醛吸附降解剂，其特征在于：由权利要求5-7中的任一项所述甲醛吸附降解剂的制备方法得到。
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