CN107353499A - 一种碳纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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CN107353499A CN201710661308.4A CN201710661308A CN107353499A CN 107353499 A CN107353499 A CN 107353499A CN 201710661308 A CN201710661308 A CN 201710661308A CN 107353499 A CN107353499 A CN 107353499A
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Abstract

本发明涉及一种碳纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法，制备该碳纤增强聚丙烯复合材料的原料由以下重量含量的组分组成：改性碳纤10～30％，聚丙烯树脂70～90％，以及引发剂，所述引发剂质量为改性碳纤和聚丙烯树脂总质量的0.2‑1％；改性碳纤的制备方法为：将短切碳纤维浸泡于装有丙酮溶剂的索氏提取器中，萃取后烘干，然后浸泡在硝酸溶液中处理得到碳纤基体，将碳纤基体继续在表面改性剂中浸渍，陈化、烘干即得到改性碳纤。本发明采用湿化学法和表面改性剂法结合，对所用的碳纤的表面性能进行改性，所得到的改性碳纤维表面活性大大增加，其与基体树脂间的界面性能也得到增强，得到综合力学性能良好的碳纤增强聚丙烯复合材料。

Description

一种碳纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，涉及一种碳纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)作为密度最小、价格最低、使用量最大的通用塑料之一，被广泛应用于化工、机械、电力、运输等行业。用碳纤维增强PP树脂制成PP/CF复合材料，可有效改善纯PP树脂所存在的成型收缩率大、机械性能较差、耐磨性差等缺点，进一步拓宽了其在航空航天、交通运输、运动器材等领域的应用，具有较大的经济、实用意义。
炭纤维增强树脂基复合材料力学性能的发挥很大程度上取决于炭纤维与树脂基体间的界面性能，但未经改性的炭纤维表面光滑，呈化学惰性，缺少与树脂基体反应的活性官能团，不利于其与树脂基体形成良好的界面粘结，严重影响了其优异性能的发挥。当前，行业常用的碳纤维的表面处理方法主要有干/湿法氧化处理、等离子处理、电化学氧化和表面化学接枝等，由于这些方法在改善碳纤维表面性能的同时，往往也会对纤维造成损伤，降低其本身的力学性能，所以寻找一种低碳环保、又不会造成纤维损伤的改性方法具有很好的实际意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种碳纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法，本发明采用湿化学法和表面改性剂法结合，对所用的碳纤的表面性能进行改性，得到综合力学性能良好的碳纤增强聚丙烯复合材料。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种碳纤增强聚丙烯复合材料，制备该碳纤增强聚丙烯复合材料的原料由以下重量含量的组分组成：改性碳纤10～30％，聚丙烯树脂70～90％，以及引发剂，所述引发剂质量为改性碳纤和聚丙烯树脂总质量的0.2-1％；
所述改性碳纤的制备方法为：将短切碳纤维浸泡于装有丙酮溶剂的索氏提取器中，在回流条件下萃取8-12h，取出烘干，然后浸泡在硝酸溶液中，在90-120℃下加热1h，取出后洗至中性，烘干得到碳纤基体，将碳纤基体继续在表面改性剂中浸渍10min，取出，在有孔保鲜膜封闭的容器中室温陈化4h，烘干即得到改性碳纤。
优选的是，所述硝酸溶液质量浓度为65％，所述短切碳纤维与硝酸溶液的质量体积比为1g/15mL。
按上述方案，所述引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、二甲基二苯基丁烷中的一种。
按上述方案，所述短切碳纤维为丙烯腈碳纤维，平均长度为3～6mm。
按上述方案，所述表面改性剂的制备方法为：以无水乙醇为溶剂，冰醋酸为促进剂，将γ-乙烯基三甲氧基硅烷或γ-乙烯基三乙氧基硅烷中的一种与正硅酸乙酯(TEOS)按照质量比0.2:1混合均匀，置于有孔保鲜膜密闭的容器中室温陈化2-10h，得到表面改性剂。
按上述方案，表面改性剂的质量以γ-乙烯基三甲氧基硅烷或γ-乙烯基三乙氧基硅烷的质量与正硅酸乙酯的质量之和计，所述碳纤基体与表面改性剂的质量比为70～98.8:1.2～30。
本发明还提供上述碳纤增强聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按配比称取各原料组分，其中改性碳纤和聚丙烯树脂事先充分干燥，将各原料组分混合均匀后加入密炼机充分密炼，得到复合材料快料；
2)将步骤1)所得复合材料快料用注压机熔融挤出，再经造粒得到碳纤增强聚丙烯复合材料。
按上述方案，步骤1)所述密炼机前板温度为165-190℃，中板温度为175-190℃，后板温度为180-190℃，转子温度为180-190℃，转子转速为30-45r/min，密炼时间为10min。
按上述方案，步骤2)所述注压机温度为170-185℃，压力为2-10MPa。
本发明利用表面改性剂法和湿化学法两相结合得到的改性碳纤维表面活性大大增加，且在通过增强物理作用力来提升界面性能的基础上，进一步通过纤维表面改性剂上的官能团与聚丙烯链段形成化学键而增强化学作用力来提升与基体的界面性能。本发明在表面改性剂中加入了正硅酸乙酯成分，可在纤维表面形成一层纳米二氧化硅膜，使表面改性剂更好的分布在纤维表面，提升了偶联效果。表面改性剂的主要成分为乙烯基硅烷和正硅酸乙酯，在引发剂作用下，改性碳纤维上的乙烯基官能团可与聚烯烃链段形成化学键。
本发明的有益效果在于：本发明采用湿化学法和表面改性剂法结合，对所用的碳纤的表面性能进行改性，所得到的改性碳纤维表面活性大大增加，其与基体树脂间的界面性能也得到增强，得到综合力学性能良好的碳纤增强聚丙烯复合材料。
附图说明
图1为本发明实施例2改性前后的碳纤维的扫描电镜图，其中a为去浆碳纤维，b是改性碳纤维；
图2为实施例2改性前后碳纤维/聚丙烯复合材料拉伸断面的扫描电镜图，其中a为对比式样，b为改性SCF/PP复合材料。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
将适量短切碳纤维(丙烯腈碳纤维)浸泡在装有丙酮的索氏提取器中，在回流条件下萃取8h，取出后洗净，烘干得到去浆碳纤维。将20g上述去浆碳纤维浸泡于300mL浓硝酸(65％)中，100℃条件下加热反应1h，取出用去离子水洗至中性，烘干得到氧化碳纤维。
分别将1g TEOS、0.2gγ-乙烯基三甲氧基硅烷(KH-171)，适量无水乙醇、1滴冰醋酸依次加入烧杯中，用带孔的保鲜膜罩住杯口，磁力搅拌2h后转移至以保鲜膜封口的容器中，室温陈化2h，制得表面改性剂。取18g上述氧化碳纤维浸泡于上述表面改性剂(按1.2g计)中，10min后取出，置于一个用带孔保鲜膜封住的容器中，陈化4h，移至鼓风干燥箱中烘干得到改性SCF。
称取6g改性SCF，54gPP，0.6g过氧化二苯甲酰，放入密炼机中共混(密炼机参数为：前板温度190℃，中板温度190℃，后板温度190℃，转子温度190℃，转子转速30r/min，时间为10min)，取出块状料放入压注机压注成条状料(压注机参数为：温度180℃，压力5MPa)，将条状料用切粒机造粒，得到改性SCF/PP复合材料。
另外，称取6g去浆碳纤维，54gPP，0.6g过氧化苯甲酰，按照上述步骤制备得到CF/PP复合材料作为对比式样。
对本实施例所制备的改性SCF/PP复合材料和对比式样进行测试，分别记为改性、对比，测试结果见表1。
实施例2
将适量短切碳纤维(丙烯腈碳纤维，纤维长度3～6mm)浸泡在装有丙酮的索氏提取器中，在回流条件下萃取8h，取出后洗净，烘干得到去浆碳纤维。将20g上述去浆碳纤维浸泡于300mL浓硝酸(65％)中，110℃条件下加热反应1h，取出用去离子水洗至中性，烘干得到氧化碳纤维。
分别将正硅酸四乙酯(TEOS)0.2g、γ-乙烯基三甲氧基硅烷(KH-171)0.04g，50mL无水乙醇、1滴冰醋酸依次加入烧杯中，用带孔的保鲜膜罩住杯口，磁力搅拌2h后转移至以保鲜膜封口的容器中，室温陈化2h，制得表面改性剂。取18g上述氧化碳纤维浸泡于上述表面改性剂(按0.24g计)中，浸渍10min后取出，置于一个用带孔保鲜膜封住的容器中，陈化4h，移至80℃的鼓风干燥箱中烘干，得到改性SCF(烘干后，实测SCF表面的表面改性剂质量约为浸泡溶液中质量的1/6，即0.04g)。
称取9g改性SCF，51gPP(中石化海南炼油化工有限公司，V30G)，0.12g过氧化二苯甲酰，放入密炼机中共混(密炼机参数为：前板温度190℃，中板温度190℃，后板温度190℃，转子温度190℃，转子转速30r/min，时间为10min)，取出块状料放入压注机压注成条状料(压注机参数为：温度185℃，压力2MPa)，将条状料用切粒机造粒，得到改性SCF/PP复合材料。
另外，称取9g去浆碳纤维，51gPP(中石化海南炼油化工有限公司，V30G)，0.12g过氧化苯甲酰，按照上述步骤制备得到CF/PP复合材料作为对比式样。
对本实施例所制备的改性SCF/PP复合材料和对比式样进行测试，分别记为改性、对比，测试结果见表1。
如图1所示为本实施例改性前后的碳纤维的扫描电镜图，其中a为去浆碳纤维，b是改性碳纤维，由图可以看出，去浆碳纤维表面光滑，有细微纹路，经改性后，碳纤维表面有表面改性剂附着，纹路加深，表面变粗糙。
图2为本实施例改性前后碳纤维/聚丙烯复合材料拉伸断面的扫描电镜图，其中a为对比式样，b为改性SCF/PP复合材料，可以看出，材料拉伸断裂后，对比式样纤维与基体树脂分离，纤维断面表面光滑，证明纤维与基体树脂的黏附力不足，进而导致增强效果不好。而改性SCF/PP复合材料的断面形貌显示纤维和基体树脂连接紧密，且纤维表面有基体树脂附着，纤维断面粗糙，证明材料中纤维与基体树脂黏附力增强，且材料断裂时，纤维吸收了较多能量，起到了良好的增强效果。
实施例3
将适量短切碳纤维(丙烯腈碳纤维)浸泡在装有丙酮的索氏提取器中，在回流条件下萃取8h，取出后洗净，烘干得到去浆碳纤维。将20g上述去浆碳纤维浸泡于300mL浓硝酸(65％)中，90℃条件下加热反应1h，取出用去离子水洗至中性，烘干得到氧化碳纤维。
分别将1g TEOS、0.2gγ-乙烯基三甲氧基硅烷(KH-171)，适量无水乙醇、1滴冰醋酸依次加入烧杯中，用带孔的保鲜膜罩住杯口，磁力搅拌2h后转移至以保鲜膜封口的容器中，室温陈化10h，制得表面改性剂。取18g上述氧化碳纤维浸泡于上述表面改性剂(按1.2g计)中，10min后取出，置于一个用带孔保鲜膜封住的容器中，陈化4h，移至鼓风干燥箱中烘干得到改性SCF。
称取9g改性SCF，51gPP，0.12g过氧化二异丙苯，放入密炼机中共混(密炼机参数为：前板温度170℃，中板温度175℃，后板温度180℃，转子温度180℃，转子转速30r/min，时间为10min)，取出块状料放入压注机压注成条状料(压注机参数为：温度170℃，压力10MPa)，将条状料用切粒机造粒，得到改性SCF/PP复合材料。
另外，称取9g去浆碳纤维，51gPP，0.12g过氧化二异丙苯，按照上述步骤制备得到CF/PP复合材料作为对比式样。
对本实施例所制备的改性SCF/PP复合材料和对比式样进行测试，分别记为改性、对比，测试结果见表1。
实施例4
将适量短切碳纤维(丙烯腈碳纤维)浸泡在装有丙酮的索氏提取器中，在回流条件下萃取8h，取出后洗净，烘干得到去浆碳纤维。将20g上述去浆碳纤维浸泡于300mL浓硝酸(65％)中，110℃条件下加热反应1h，取出用去离子水洗至中性，烘干得到氧化碳纤维。
分别将2g TEOS、0.4gγ-乙烯基三甲氧基硅烷(KH-171)，适量无水乙醇、2滴冰醋酸依次加入烧杯中，用带孔的保鲜膜罩住杯口，磁力搅拌2h后转移至以保鲜膜封口的容器中，室温陈化8h，制得表面改性剂。取18g上述氧化碳纤维浸泡于上述表面改性剂(按2.4g计)中，10min后取出，置于一个用带孔保鲜膜封住的容器中，陈化4h，移至鼓风干燥箱中烘干得到改性SCF。
称取12g改性SCF，48gPP，0.12g过氧化二异丙苯，放入密炼机中共混(密炼机参数为：前板温度165℃，中板温度175℃，后板温度180℃，转子温度175℃，转子转速30r/min，时间为10min)，取出块状料放入压注机压注成条状料(压注机参数为：温度185℃，压力2MPa)，将条状料用切粒机造粒，得到改性SCF/PP复合材料。
另外，称取12g去浆碳纤维，48gPP，0.12g过氧化二异丙苯，按照上述步骤制备得到CF/PP复合材料作为对比式样。
对本实施例所制备的改性SCF/PP复合材料和对比式样进行测试，分别记为改性、对比，测试结果见表1。
实施例5
将适量短切碳纤维(丙烯腈碳纤维)浸泡在装有丙酮的索氏提取器中，在回流条件下萃取8h，取出后洗净，烘干得到去浆碳纤维。将20g上述去浆碳纤维浸泡于300mL浓硝酸(65％)中，110℃条件下加热反应1h，取出用去离子水洗至中性，烘干得到氧化碳纤维。
分别将0.2g TEOS、0.04gγ-乙烯基三甲氧基硅烷(KH-171)，适量无水乙醇、1滴冰醋酸依次加入烧杯中，用带孔的保鲜膜罩住杯口，磁力搅拌2h后转移至以保鲜膜封口的容器中，室温陈化2h，制得表面改性剂。取18g上述氧化碳纤维浸泡于上述表面改性剂(按0.24g计)中，10min后取出，置于一个用带孔保鲜膜封住的容器中，陈化4h，移至鼓风干燥箱中烘干得到改性SCF。
称取15g改性SCF，45gPP，0.12g过氧化二苯甲酰，放入密炼机中共混(密炼机参数为：前板温度190℃，中板温度190℃，后板温度190℃，转子温度190℃，转子转速30r/min，时间为10min)，取出块状料放入压注机压注成条状料(压注机参数为：温度170℃，压力10MPa)，将条状料用切粒机造粒，得到改性SCF/PP复合材料。
另外，称取15g去浆碳纤维，45gPP，0.12g过氧化苯甲酰，按照上述步骤制备得到CF/PP复合材料作为对比式样。
对本实施例所制备的改性SCF/PP复合材料和对比式样进行测试，分别记为改性、对比，测试结果见表1。
实施例6
将适量短切碳纤维(丙烯腈碳纤维)浸泡在装有丙酮的索氏提取器中，在回流条件下萃取8h，取出后洗净，烘干得到去浆碳纤维。将20g上述去浆碳纤维浸泡于300mL浓硝酸(65％)中，110℃条件下加热反应1h，取出用去离子水洗至中性，烘干得到氧化碳纤维。
分别将0.2g TEOS、0.04gγ-乙烯基三甲氧基硅烷(KH-171)，适量无水乙醇、1滴冰醋酸依次加入烧杯中，用带孔的保鲜膜罩住杯口，磁力搅拌2h后转移至以保鲜膜封口的容器中，室温陈化10h，制得表面改性剂。取18g上述氧化碳纤维浸泡于上述表面改性剂(按0.24g计)中，10min后取出，置于一个用带孔保鲜膜封住的容器中，陈化4h，移至鼓风干燥箱中烘干得到改性SCF。
称取18g改性SCF，42gPP，0.12g过氧化二异丙苯，放入密炼机中共混(密炼机参数为：前板温度190℃，中板温度190℃，后板温度190℃，转子温度190℃，转子转速30r/min，时间为10min)，取出块状料放入压注机压注成条状料(压注机参数为：温度185℃，压力2MPa)，将条状料用切粒机造粒，得到改性SCF/PP复合材料。
另外，称取18g去浆碳纤维，42gPP，0.12g过氧化二异丙苯，按照上述步骤制备得到CF/PP复合材料作为对比式样。
对本实施例所制备的改性SCF/PP复合材料和对比式样进行测试，分别记为改性、对比，测试结果见表1。
对比例1
将适量短切碳纤维(丙烯腈碳纤维)浸泡在装有丙酮的索氏提取器中，在回流条件下萃取8h，取出后洗净，烘干得到去浆碳纤维。将20g上述去浆碳纤维浸泡于300mL浓硝酸(65％)中，110℃条件下加热反应1h，取出用去离子水洗至中性，烘干得到氧化碳纤维。
分别将5g TEOS、1gγ-乙烯基三甲氧基硅烷(KH-171)，适量无水乙醇、5滴冰醋酸依次加入烧杯中，用带孔的保鲜膜罩住杯口，磁力搅拌2h后转移至以保鲜膜封口的容器中，室温陈化10h，制得表面改性剂。取18g上述氧化碳纤维浸泡于上述表面改性剂(按6g计)中，10min后取出，置于一个用带孔保鲜膜封住的容器中，陈化4h，移至鼓风干燥箱中烘干得到改性SCF。
称取15g改性SCF，45gPP，0.12g过氧化二异丙苯，放入密炼机中共混(密炼机参数为：前板温度180℃，中板温度185℃，后板温度190℃，转子温度185℃，转子转速30r/min，时间为10min)，取出块状料放入压注机压注成条状料(压注机参数为：温度180℃，压力5MPa)，将条状料用切粒机造粒，得到改性SCF/PP复合材料。
另外，称取15g去浆碳纤维，45gPP，0.12g过氧化二异丙苯，按照上述步骤制备得到CF/PP复合材料作为对比式样。
对本实施例所制备的改性SCF/PP复合材料和对比式样进行测试，分别记为改性、对比，测试结果见表1。
表1
从表1可以看出，经过表面改性剂改性后，SCF对复合材料机械性能的增强效果显著提升，以实施例2为例，其复合材料中碳纤维的含量为15w％，SCF/PP的拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、冲击强度分别比其对照组的性能提高了86.3％、42.1％、15.5％、32.3％，而熔融指数降低了92.5％。再结合对图2中的断面形貌分析，证明经过表面改性后，碳纤维与基体的界面性能的确得到显著提高，且复合材料的机械性能显著提高。另外可以看出，在一定范围内，附着于SCF表面的改性剂的质量对材料的机械性能影响并不明显，但过量却会导致复合材料机械性能的极大衰减，如对比例1中，因为表面改性剂过量，导致在混合过程中，部分表面改性剂脱离碳纤维，以杂质小分子形式分散在基体树脂中，造成了材料机械性能的下降。同时，还可以看出，碳纤维对复合材料的增强效果随其含量的增加而逐渐增强，但在含量高于20％后趋势减缓，故从经济适用角度考虑，复合材料中SCF的含量应在15w％左右为佳。
显然，上述实施例仅仅是为了清楚的说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式与以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种碳纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于，制备该碳纤增强聚丙烯复合材料的原料由以下重量含量的组分组成：改性碳纤10～30％，聚丙烯树脂70～90％，以及引发剂，所述引发剂质量为改性碳纤和聚丙烯树脂总质量的0.2-1％；
所述改性碳纤的制备方法为：将短切碳纤维浸泡于装有丙酮溶剂的索氏提取器中，在回流条件下萃取8-12h，取出烘干，然后浸泡在硝酸溶液中，在90-120℃下加热1h，取出后洗至中性，烘干得到碳纤基体，将碳纤基体继续在表面改性剂中浸渍10min，取出，在有孔保鲜膜封闭的容器中室温陈化4h，烘干即得到改性碳纤。
2.根据权利要求1所述的碳纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于所述引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、二甲基二苯基丁烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的碳纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于所述短切碳纤维为丙烯腈碳纤维，平均长度为3～6mm。
4.根据权利要求1所述的碳纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于所述表面改性剂的制备方法为：以无水乙醇为溶剂，冰醋酸为促进剂，将γ-乙烯基三甲氧基硅烷或γ-乙烯基三乙氧基硅烷中的一种与正硅酸乙酯按照质量比0.2:1混合均匀，置于有孔保鲜膜密闭的容器中室温陈化2-10h，得到表面改性剂。
5.根据权利要求4所述的碳纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于，表面改性剂的质量以γ-乙烯基三甲氧基硅烷或γ-乙烯基三乙氧基硅烷的质量与正硅酸乙酯的质量之和计，所述碳纤基体与表面改性剂的质量比为70～98.8:1.2～30。
6.一种权利要求1-5任一所述的碳纤增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)按配比称取各原料组分，其中改性碳纤和聚丙烯树脂事先充分干燥，将各原料组分混合均匀后加入密炼机充分密炼，得到复合材料快料；
2)将步骤1)所得复合材料快料用注压机熔融挤出，再经造粒得到碳纤增强聚丙烯复合材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于步骤1)所述密炼机前板温度为165-190℃，中板温度为175-190℃，后板温度为180-190℃，转子温度为180-190℃，转子转速为30-45r/min，密炼时间为10min。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于步骤2)所述注压机温度为170-185℃，压力为2-10MPa。
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