CN106835684A - 一种碳纤维表面包覆处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于非金属材料表面处理技术领域，具体涉及一种碳纤维表面包覆处理方法。本方法的步骤为，①纤维预处理，先用灼烧法对碳纤维进行表面除胶；再采用硝酸溶液或氢氧化钠溶液对表面除胶后的碳纤维进行粗化；将粗化后的碳纤维置于醋酸溶液中进行活化；②将正硅酸乙酯、共溶剂、水和催化剂混合，调节pH，搅拌均匀后静置成为溶胶溶液；③将预处理碳纤维浸入溶胶溶液中，保温，振荡，得到表面包覆有致密的SiO2涂层的碳纤维。本发明制备方法解决了现有碳纤包覆处理方法存在实验条件苛刻，操作复杂及需设备要求较高的问题，其工艺路线简单，原料易得，生产成本低，无污染。
Description
技术领域
本发明属于非金属材料表面处理技术领域，具体涉及一种碳纤维表面包覆处理方法。
背景技术
随着碳纤维应用领域的不断扩大，人们提高了对碳纤维的认识，碳纤维市场得到了稳步的扩展。在未来，预计碳纤维的主要应用领域将侧重于工业应用，而且这一需求将会稳步增加；另外，新一代的航天计划和与其他相关的应用都将促进碳纤维的工业化应用，因此，可以说碳纤维应用的飞速发展将从此开始。
现代科学技术的迅速发展，特别是航空、宇航技术的发展，对材料性能提出了日益增高的要求，它要求材料具有各种特殊性能或优良的综合性能。单一的金属、陶瓷材料已难于满足这些性能要求。而碳纤维具有低密度、优良的力学性能、低热膨胀系数、高的热导率等优点成为金属基复合材料一种重要的增强体。例如碳纤维与铝基复合材料的作用：用碳纤维增强过的铝基复合材料，具有高温性能好，比强度、比模量高，导电、导热性好，不吸湿，不老化等优点，而成为复合材料中主要的类型，已在航天航空、汽车、机械电子等领域作为高强度耐高温材料，显示出巨大的应用潜力；用碳纤维增强过的镁基复合材料不仅拥有镁合金的低密度、高比刚度、高比强度的特点，而且还有效的改善了高温性能不足的缺点，提高了材料热物理性能和力学性能，从而在汽车、航空、航天等工业领域得到了广泛的应用。
当前，对碳纤维的表面包覆的处理方法比较多，常见的有：气相沉淀、表面电聚合、涂覆聚合物。气相沉积是指利用气相环境中在碳纤维表面发生的物理化学过程，按照实际所需在碳纤维表面沉积成化合物涂层；电聚合是指有活性基团的物质单体会在电场的引发下发生聚合反应，在碳纤维表面形成聚合物涂层，将单体的一部分活性官能团引入到碳纤维表面，从而提高了复合材料的界面粘结性能；涂覆聚合物是指在碳纤维表面处理之后进行上浆。上述的各种碳纤维的表面包覆的处理方法所需实验条件苛刻，且实验操作难度大，所需设备要求较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纤维表面包覆处理方法，解决了现有碳纤包覆处理方法存在实验条件苛刻，操作复杂及需设备要求较高的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种碳纤维表面包覆处理方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，纤维预处理：先用灼烧法对碳纤维进行表面除胶处理；再采用硝酸溶液或氢氧化钠溶液对表面除胶后的碳纤维进行粗化处理；将粗化处理后的碳纤维置于醋酸溶液中进行活化处理，即得到预处理碳纤维；
步骤2，配置溶胶溶液：将正硅酸乙酯、碳纤维用共溶剂、水和碳纤维用催化剂混合，用量为，正硅酸乙酯1～2mol/L，共溶剂2～3mol/L，水10～15 mol/L，催化剂0.1～0.5 mol/L，调节溶胶溶液的pH，搅拌均匀后静置；
步骤3，溶胶-凝胶法包覆处理：将步骤1所得的预处理碳纤维浸入步骤2所得的溶胶溶液中，保温，振荡，最终得到表面包覆有致密的SiO2涂层的碳纤维。
本发明的特点还在于，
步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1，表面除胶：将碳纤维进行高温灼烧，灼烧温度为450～500℃，时间为30～50min；
步骤1.2，粗化处理：将经步骤1.1除胶后的碳纤维浸入浓度为15～30wt％的硝酸溶液或浓度为15～30wt％氢氧化钠溶液中煮沸，时间为40～60 min；
步骤1.3，活化处理：将经步骤1.2粗化后的碳纤维浸入浓度为5～8mol/L的醋酸溶液中，放置5～10min，即得到预处理碳纤维；
步骤2中溶胶溶液的pH为2～8，搅拌均匀，静置时间为60～100min。
步骤3中振荡采用超声波振荡仪振荡，时间为30～50 min，水浴温度为50～80℃。
步骤2中共溶剂为乙醇，甲醇或丙酮。
步骤2中催化剂为氢氟酸或盐酸。
步骤2中调节溶液pH采用氨水、乳酸或二者任意比例的混合物。
本发明的有益效果在于：
①本发明一种碳纤维表面包覆处理方法，先对碳纤维进行预处理，使得碳纤维表面在粗化氧化、活化过程中，碳纤维表面粗糙度增大，并引入极性官能团，增强了碳纤维与胶体离子之间界面粘结状况。
②本发明一种碳纤维表面包覆处理方法，经预处理后采用溶胶-凝胶法，正硅酸乙酯作为主反应物，以乙醇等性能良好的物料作为共溶剂，在纤维表面原位合成纳米二氧化硅粒子，包覆形成致密的二氧化硅涂层，包覆层无孔隙且厚度均匀，改善了纤维光滑且无活性基团的惰性表面，解决了碳纤维浸润性差和与基体材料的界面粘结性差的问题，并而提高了碳纤维的强度，耐热性和耐化学腐蚀性。
③本发明一种碳纤维表面包覆处理方法，其工艺路线简单，原料易得，生产成本低，无污染。
附图说明
图1为预处理后碳纤维的扫描电镜图；
图2为溶胶凝胶包覆处理后碳纤维的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种碳纤维表面包覆处理方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，纤维预处理：先用灼烧法对碳纤维进行表面除胶处理；再采用硝酸溶液或氢氧化钠溶液对表面除胶后的碳纤维进行粗化处理；将粗化处理后的碳纤维置于醋酸溶液中进行活化处理，即得到预处理碳纤维；
步骤2，配置溶胶溶液：将正硅酸乙酯、共溶剂、水和催化剂混合，用量为，正硅酸乙酯1～2mol/L，共溶剂2～3mol/L，水10～15mol/L，催化剂0.1～0.5mol/L，调节溶胶溶液的pH，搅拌均匀后静置；
步骤3，溶胶-凝胶法包覆处理：将步骤1所得的预处理碳纤维置于步骤2所得的溶胶溶液中，保温，振荡，最终得到表面包覆有致密的SiO2涂层的碳纤维。
步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1，表面除胶：将碳纤维进行高温灼烧，灼烧温度为450～500℃，时间为30～50min；
步骤1.2，粗化处理：将经步骤1.1除胶后的碳纤维置于浓度为15～30wt％的硝酸溶液或浓度为15～30wt％氢氧化钠溶液中煮沸，时间为40～60 min；
步骤1.3，活化处理：将经步骤1.2粗化后的碳纤维置于浓度为5～8mol/L的醋酸溶液中，放置5～10min，即得到预处理碳纤维。
步骤2中溶胶溶液的pH为2～8，搅拌均匀，静置时间为60～100min。
步骤3中振荡采用超声波振荡仪振荡，时间为30～50 min，水浴温度为50～80℃。
步骤2中共溶剂为乙醇，甲醇或丙酮中的任一种。
步骤2中催化剂为氢氟酸或盐酸中的任一种。
步骤2中调节溶液pH采用氨水、乳酸或二者任意比例的混合物。
本发明一种碳纤维表面包覆处理方法，先对碳纤维进行预处理，使得碳纤维表面在粗化氧化、活化过程中，碳纤维表面粗糙度增大，并引入极性官能团，增强了碳纤维与胶体离子之间界面粘结状况；经预处理后采用溶胶-凝胶法，正硅酸乙酯作为主反应物，以乙醇作为共溶剂在纤维表面原位合成纳米二氧化硅粒子，包覆形成致密的二氧化硅涂层，包覆层无孔隙且厚度均匀，改善了纤维光滑且无活性基团的惰性表面，解决了碳纤维浸润性差和与基体材料的界面粘结性差的问题，并而提高了碳纤维的强度，耐热性和耐化学腐蚀性；其工艺路线简单，原料易得，生产成本低，无污染。
由图1可知，酸化活性预处理过的纤维表面出现凹凸不平的刻蚀和斑痕，为粒子的附着提供了着位点；由图2可知，SiO2纳米粒子能够和纤维表面较好的结合在一起，表面较为光洁，均匀。
实施例1
步骤1，纤维预处理：将碳纤维在450℃温度下灼烧40 min，然后置于浓度为15wt％的硝酸溶液中煮沸，加热40 min后，再放入5mol/L的醋酸溶液中，放置5 min；
步骤2，配置溶胶溶液：将1mol/L正硅酸乙酯、2mol/L乙醇、15mol水和0.2mol/L盐酸混合，用氨水调节溶胶溶液的pH为2，搅拌均匀，静置60min；
步骤3，溶胶-凝胶法包覆处理：将步骤1所得的预处理碳纤维置于步骤2所得的溶胶溶液中，采用超声波振荡仪振荡30 min，水浴温度为50℃，最终得到表面包覆有致密的SiO2涂层的碳纤维。
实施例2
步骤1，纤维预处理：将碳纤维在480℃温度下灼烧30 min，然后置于浓度为25wt％的硝酸溶液中煮沸，加热50 min后，再放入6mol/L的醋酸溶液中，放置8 min；
步骤2，配置溶胶溶液：将3mol/L正硅酸乙酯、3mol/L甲醇、10mol水和0.5mol/L盐酸混合，用氨水调节溶胶溶液的pH为6，搅拌均匀，静置60min；
步骤3，溶胶-凝胶法包覆处理：将步骤1所得的预处理碳纤维置于步骤2所得的溶胶溶液中，采用超声波振荡仪振荡60 min，水浴温度为70℃，最终得到表面包覆有致密的SiO2涂层的碳纤维。
实施例3
步骤1，纤维预处理：将碳纤维在500℃温度下灼烧50 min，然后置于浓度为30wt％的硝酸溶液中煮沸，加热50 min后，再放入8mol/L的醋酸溶液中，放置6 min；
步骤2，配置溶胶溶液：将2.5mol/L正硅酸乙酯、2mol/L甲醇、15mol水和0.5mol/L盐酸混合，用氨水调节溶胶溶液的pH为7，搅拌均匀，静置90min；
步骤3，溶胶-凝胶法包覆处理：将步骤1所得的预处理碳纤维置于步骤2所得的溶胶溶液中，采用超声波振荡仪振荡45 min，水浴温度为70℃，最终得到表面包覆有致密的SiO2涂层的碳纤维。
实施例4
步骤1，纤维预处理：将碳纤维在480℃温度下灼烧35 min，然后置于浓度为30wt％的氢氧化钠溶液中煮沸，加热60 min后，再放入7mol/L的醋酸溶液中，放置9 min；
步骤2，配置溶胶溶液：将3mol/L正硅酸乙酯、2.5mol/L丙醇、14mol水和0.5mol/L盐酸混合，用氨水调节溶胶溶液的pH为6，搅拌均匀，静置90min；
步骤3，溶胶-凝胶法包覆处理：将步骤1所得的预处理碳纤维置于步骤2所得的溶胶溶液中，采用超声波振荡仪振荡60 min，水浴温度为60℃，最终得到表面包覆有致密的SiO2涂层的碳纤维。
实施例5
步骤1，纤维预处理：将碳纤维在480℃温度下灼烧50 min，然后置于浓度为15wt％的氢氧化钠溶液中煮沸，加热45 min后，再放入6mol/L的醋酸溶液中，放置7 min；
步骤2，配置溶胶溶液：将1mol/L正硅酸乙酯、4mol/L丙醇、12mol水和0.3mol/L氢氟酸混合，用氨水调节溶胶溶液的pH为5，搅拌均匀，静置100min；
步骤3，溶胶-凝胶法包覆处理：将步骤1所得的预处理碳纤维置于步骤2所得的溶胶溶液中，采用超声波振荡仪振荡55 min，水浴温度为60℃，最终得到表面包覆有致密的SiO2涂层的碳纤维。
实施例6
步骤1，纤维预处理：将碳纤维在490℃温度下灼烧45 min，然后置于浓度为20wt％的氢氧化钠溶液中煮沸，加热35 min后，再放入5mol/L的醋酸溶液中，放置10 min；
步骤2，配置溶胶溶液：将2mol/L正硅酸乙酯、4mol/L丙醇、10mol水和0.4mol/L氢氟酸混合，用乳酸调节溶胶溶液的pH为8，搅拌均匀，静置90min；
步骤3，溶胶-凝胶法包覆处理：将步骤1所得的预处理碳纤维置于步骤2所得的溶胶溶液中，采用超声波振荡仪振荡60 min，水浴温度为50℃，最终得到表面包覆有致密的SiO2涂层的碳纤维。
本发明一种碳纤维表面包覆处理方法，对碳纤维进行表面除胶处理、粗化处理和活化处理后，采用溶胶-凝胶法进行包覆处理，其中溶胶溶液为正硅酸乙酯、共溶剂、水和催化剂的混合液，保温，振荡，最终得到表面包覆有致密的SiO2涂层的碳纤维，解决了现有碳纤包覆处理方法存在实验条件苛刻，操作复杂及需设备要求较高的问题，其工艺路线简单，原料易得，生产成本低，无污染。
Claims (7)
1.一种碳纤维表面包覆处理方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，预处理：先用灼烧法对碳纤维进行表面除胶处理；再采用硝酸溶液或氢氧化钠溶液对表面除胶后的碳纤维进行粗化处理；将粗化处理后的碳纤维浸入醋酸溶液中进行活化处理，即得到预处理碳纤维；
步骤2，配置溶胶溶液：将正硅酸乙酯、碳纤维用共溶剂、水和碳纤维用催化剂混合，用量为，正硅酸乙酯1～2mol/L，共溶剂2～3mol/L，水10～15mol/L，催化剂0.1～0.5mol/L，调节溶胶溶液的pH，搅拌均匀后静置；
步骤3，溶胶-凝胶法包覆处理：将步骤1所得的预处理碳纤维浸入步骤2所得的溶胶溶液中，保温，振荡，最终得到表面包覆有致密的SiO2涂层的碳纤维。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面包覆处理方法，其特征在于，所述步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1，表面除胶：将碳纤维进行高温灼烧，灼烧温度为450～500℃，时间为30～50min；
步骤1.2，粗化处理：将经步骤1.1除胶后的碳纤维浸入浓度为15～30wt％的硝酸溶液或浓度为15～30wt％氢氧化钠溶液中煮沸，时间为40～60 min；
步骤1.3，活化处理：将经步骤1.2粗化后的碳纤维浸入浓度为5～8mol/L的醋酸溶液中，放置5～10min，即得到预处理碳纤维。
3.根据权利要求1或2所述的一种碳纤维表面包覆处理方法，其特征在于，步骤2中溶胶溶液的pH为2～8，搅拌均匀，静置时间为60～100min。
4.根据权利要求3所述的一种碳纤维表面包覆处理方法，其特征在于，所述步骤3中振荡采用超声波振荡仪振荡，时间为30～50 min，水浴温度为50～80℃。
5.根据权利要求1和4所述的一种碳纤维表面包覆处理方法，其特征在于，所述步骤2中共溶剂为乙醇，甲醇或丙酮中任一种。
6.根据权利要求1和4所述的一种碳纤维表面包覆处理方法，其特征在于，所述步骤2中催化剂为氢氟酸或盐酸中任一种。
7.根据权利要求1或4所述的一种碳纤维表面包覆处理方法，其特征在于，所述步骤2中调节溶液pH采用氨水、乳酸或二者任意比例的混合物。
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