CN115012205B - 可再生的碳纤维超亲水/超疏油材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了可再生的碳纤维超亲水/超疏油材料的制备方法，具体为：步骤1，对碳纤维表面依次进行酸化、活化；步骤2，制备CTO感光溶胶；步骤3，将碳纤维浸渍在CTO感光溶胶中，超声、离心、干燥，得到表面包覆CTO凝胶层的碳纤维；步骤4，将表面包覆CTO凝胶层的碳纤维进行紫外低温辐照光化学反应，得到CTO陶瓷层包覆的碳纤维。本发明制备的CTO陶瓷层包覆的碳纤维，不仅具有超亲水/超疏油的特性，还可应用于水油混合物的分离，具有分离通量高、可连续分离作业以及再生循环的特点。
Description
技术领域
本发明属于油水分离材料技术领域，涉及可再生的碳纤维超亲水/超疏油材料的制备方法。
背景技术
石油开采、化工、食品加工和机械装备等行业每天都会产生大量的含油废水，如果这些水油混合物未经处理就排入水域，将直接影响我们的生态环境。随着经济的发展和对环境保护的重视，高性能水油分离材料的研制和新型水油分离技术的开发已成为当前材料及环保领域的研究热点。目前水油分离材料分为超疏水/超亲油特性的“亲油”型材料和超亲水/超疏油特性的“除水”型材料两种类型。但“亲油”型水油分离材料的孔道易被油类污染物堵塞，造成膜、铜网、无纺布等“亲油”型水油分离材料在经过一段时间的使用后，其通量及分离效率会显著下降；“除水”型水油分离材料具有超亲水/超疏油特性，其超疏油性可以防止材料孔道被油污堵塞，其通量受影响程度较小。然而，目前关于“除水”型水油分离材料报道并不多。
发明内容
本发明的目的是提供可再生的碳纤维超亲水/超疏油材料的制备方法，不仅具有超亲水/超疏油的特性，还可应用于水油混合物的分离，具有分离通量高、可连续分离作业以及再生循环的特点。
本发明所采用的技术方案是，可再生的碳纤维超亲水/超疏油材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，对碳纤维表面依次进行酸化、活化；
步骤2，制备钴离子掺杂氧化钛(CTO)感光溶胶；
步骤3，将步骤1处理的碳纤维浸渍在步骤2制备的CTO感光溶胶中，超声、离心、干燥，得到表面包覆CTO凝胶层的碳纤维；
步骤4，将步骤3得到的表面包覆CTO凝胶层的碳纤维进行紫外低温辐照光化学反应，得到CTO陶瓷层包覆的碳纤维。
本发明的特征还在于，
步骤1中，酸化的具体过程为：将碳纤维放入质量浓度为15％的硝酸溶液中浸泡，浸泡时间不小于6h，取出用蒸馏水清洗至水溶液呈中性，随后在烘箱中干燥。
步骤1中，活化的具体过程为：室温下，对酸化后的碳纤维进行紫外辐照，辐照时间不小于2h，紫外光的波长范围为184nm～254nm。
步骤2的具体过程为：室温下，将苯甲酰丙酮、无水乙醇、钛酸四丁酯和六水合硝酸钴混合，磁力搅拌3～6h，静置陈化不小于12h，即得CTO感光溶胶。
CTO感光溶胶浓度为0.1～1mol/L；
苯甲酰丙酮与钛酸四丁酯的摩尔比为1～2：2；
六水合硝酸钴的质量为钛酸四丁酯质量的1.5～5％。
步骤3中，超声时间为10～20min，离心速率为500～1000r/min，离心时间为10～30min，干燥温度为50～100℃。
步骤4中，紫外低温辐照光化学反应的条件为：加热温度为80～160℃，加热的同时进行紫外光辐照，紫外光的波长范围为184nm～254nm，时间为1～6h。
本发明的有益效果是，
(1)本发明提供一种可再生的碳纤维超亲水/超疏油材料的制备方法，采用简单的浸渍法和紫外低温辐照光化学反应，实现了CTO陶瓷层在碳纤维表面的低温沉积，涂层均匀致密，并赋予碳纤维超亲水/超疏油的特性；
(2)本发明方法制备的CTO陶瓷层包覆的碳纤维，可应用于将低密度油(正己烷、苯、石油醚和植物油等)与水组成的混合物中的水相在重力作用下分离出来，具有分离通量高，可连续分离作业的特点；
(3)本发明方法制备的CTO陶瓷层包覆的碳纤维，多次水油分离作业后，再进行紫外光辐照，借助CTO陶瓷层的光催化降解作用，即可使CTO陶瓷层包覆的碳纤维重新恢复超亲水/超疏油特性，并继续应用于水油分离，从而表现出了优异的可再生循环性能。
附图说明
图1是本发明方法制备的CTO陶瓷层包覆的碳纤维的XRD图；
图2是本发明方法制备的CTO陶瓷层包覆的碳纤维的SEM图；
图3是本发明方法制备的CTO陶瓷层包覆的碳纤维材料的水下油的润湿性图；
图4是本发明方法制备的CTO陶瓷层包覆的碳纤维材料的水油分离实验过程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种可再生的碳纤维超亲水/超疏油材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，对碳纤维表面依次进行酸化、活化；
酸化的具体过程为：将碳纤维放入质量浓度为15％的硝酸溶液中浸泡，浸泡时间不小于6h，取出用蒸馏水清洗至水溶液呈中性，随后在烘箱中干燥；
活化的具体过程为：室温下，对酸化后的碳纤维进行紫外辐照，辐照时间不小于2h，紫外光的波长范围为184nm～254nm；
步骤2，制备钴离子掺杂氧化钛(CTO)感光溶胶；
室温下，将苯甲酰丙酮、无水乙醇、钛酸四丁酯和六水合硝酸钴混合，磁力搅拌3～6h，静置陈化不小于12h，即得CTO感光溶胶；
CTO感光溶胶浓度为0.1～1mol/L；苯甲酰丙酮与钛酸四丁酯的摩尔比为1～2：2；六水合硝酸钴的质量为钛酸四丁酯质量的1.5～5％；
步骤3，将步骤1处理的碳纤维浸渍在步骤2制备的CTO感光溶胶中，超声、离心、干燥，得到表面包覆CTO凝胶层的碳纤维；
超声时间为10～20min，离心速率为500～1000r/min，离心时间为10～30min，干燥温度为50～100℃；
步骤4，将步骤3得到的表面包覆CTO凝胶层的碳纤维进行紫外低温辐照光化学反应，得到CTO陶瓷层包覆的碳纤维；
紫外低温辐照光化学反应的条件为：加热温度为80～160℃，加热的同时进行紫外光辐照，紫外光的波长范围为184nm～254nm，时间为1～6h。
实施例1
步骤1，对碳纤维表面依次进行酸化、活化；
酸化的具体过程为：将碳纤维放入质量浓度为15％的硝酸溶液中浸泡，浸泡时间不小于6h，取出用蒸馏水清洗至水溶液呈中性，随后在烘箱中干燥；
活化的具体过程为：室温下，对酸化后的碳纤维进行紫外辐照，辐照时间6h，紫外光的波长为254nm；
步骤2，制备CTO感光溶胶；
室温下，将苯甲酰丙酮、无水乙醇、钛酸四丁酯和六水合硝酸钴混合，磁力搅拌6h，静置陈化12h，即得CTO感光溶胶；
CTO感光溶胶浓度为0.5mol/L；苯甲酰丙酮与钛酸四丁酯的摩尔比为1：2；六水合硝酸钴的质量为钛酸四丁酯质量的3％；
步骤3，将步骤1处理的碳纤维浸渍在步骤2制备的CTO感光溶胶中，超声、离心、干燥，得到表面包覆CTO凝胶层的碳纤维；
超声时间为15min，离心速率为600r/min，离心时间为20min，干燥温度为50℃；
步骤4，将步骤3得到的表面包覆CTO凝胶层的碳纤维进行紫外低温辐照光化学反应，得到CTO陶瓷层包覆的碳纤维；
紫外低温辐照光化学反应的条件为：加热温度为100℃，加热的同时进行紫外光辐照，紫外光的波长为253.7nm，时间为4h。
制备的CTO陶瓷层包覆的碳纤维，如图1所示，衍射角2θ为25.4°、37.8°和47.6°分别对应锐钛矿TiO2的(101)、(004)和(200)晶面的特征衍射峰，表明Co2+掺杂并没有改变TiO2的晶体结构，本发明制备的CTO涂层为锐钛矿晶型的陶瓷层。
如图2所示，可以看到碳纤维表面被CTO陶瓷层致密包覆。
水滴在CTO陶瓷层包覆的碳纤维表面可迅速渗透，水接触角为0°；如图3所示，CTO陶瓷层包覆的碳纤维的水下油接触角为158°，表现出了优异的水下超疏油特性。
如图4所示，上层液体为正己烷，下层液体为纯净水，打开活塞，水在重力作用下立即通过CTO陶瓷层包覆的碳纤维材料，水的分离通量为8000L·h-1·m-2，水分离完后，正己烷被完全阻隔在碳纤维上端，将其从上端口倒出，即可实现水油混合物的分离，继续加入水油混合物即可进行下一次水油分离，经500次循环后，水的分离通量略有下降；随后对使用过的CTO陶瓷层包覆的碳纤维进行紫外光辐照，借助CTO陶瓷层的光催化降解作用，即可使碳纤维重新恢复超亲水/超疏油特性，并继续应用于水油分离，因而本发明制备的CTO陶瓷层包覆的碳纤维具有优异的可再生循环性能。
实施例2
步骤1，对碳纤维表面依次进行酸化、活化；
酸化的具体过程为：将碳纤维放入质量浓度为15％的硝酸溶液中浸泡，浸泡时间不小于6h，取出用蒸馏水清洗至水溶液呈中性，随后在烘箱中干燥；
活化的具体过程为：室温下，对酸化后的碳纤维进行紫外辐照，辐照时间2h，紫外光的波长为184nm；
步骤2，制备CTO感光溶胶；
室温下，将苯甲酰丙酮、无水乙醇、钛酸四丁酯和六水合硝酸钴混合，磁力搅拌3h，静置陈化12h，即得CTO感光溶胶；
CTO感光溶胶浓度为0.3mol/L；苯甲酰丙酮与钛酸四丁酯的摩尔比为1.5：2；六水合硝酸钴的质量为钛酸四丁酯质量的2％；
步骤3，将步骤1处理的碳纤维浸渍在步骤2制备的CTO感光溶胶中，超声、离心、干燥，得到表面包覆CTO凝胶层的碳纤维；
超声时间为15min，离心速率为500r/min，离心时间为30min，干燥温度为100℃；
步骤4，将步骤3得到的表面包覆CTO凝胶层的碳纤维进行紫外低温辐照光化学反应，得到CTO陶瓷层包覆的碳纤维；
紫外低温辐照光化学反应的条件为：加热温度为150℃，加热的同时进行紫外光辐照，紫外光的波长为184nm，时间为1h。
本发明制备的CTO陶瓷层包覆的碳纤维的水接触角为0°，水下油接触角为156°；用苯和水的混合物做分离实验，打开活塞后，苯/水混合物中的水在重力作用下立即通过CTO陶瓷层包覆的碳纤维材料，水的分离通量为8500L·h-1·m-2，水分离完后，苯被完全阻隔在碳纤维上端，将其从上端口倒出，即可实现水油混合物的分离，继续加入苯/水混合物即可进行下一次水油分离，经480次循环后，水的分离通量略有下降；随后对使用过的CTO陶瓷层包覆的碳纤维进行紫外光辐照，借助CTO陶瓷层的光催化降解作用，即可使CTO陶瓷层包覆的碳纤维重新恢复超亲水/超疏油特性，并继续应用于水油分离，因而本发明制备的CTO陶瓷层包覆碳纤维具有优异的可再生循环性能。
实施例3
步骤1，对碳纤维表面依次进行酸化、活化；
酸化的具体过程为：将碳纤维放入质量浓度为15％的硝酸溶液中浸泡，浸泡时间不小于6h，取出用蒸馏水清洗至水溶液呈中性，随后在烘箱中干燥；
活化的具体过程为：室温下，对酸化后的碳纤维进行紫外辐照，辐照时间2h，紫外光的波长为184nm；
步骤2，制备CTO感光溶胶；
室温下，将苯甲酰丙酮、无水乙醇、钛酸四丁酯和六水合硝酸钴混合，磁力搅拌5h，静置陈化12h，即得CTO感光溶胶；
CTO感光溶胶浓度为0.1mol/L；苯甲酰丙酮与钛酸四丁酯的摩尔比为1：1；六水合硝酸钴的质量为钛酸四丁酯质量的1.5％；
步骤3，将步骤1处理的碳纤维浸渍在步骤2制备的CTO感光溶胶中，超声、离心、干燥，得到表面包覆CTO凝胶层的碳纤维；
超声时间为10min，离心速率为1000r/min，离心时间为10min，干燥温度为70℃；
步骤4，将步骤3得到的表面包覆CTO凝胶层的碳纤维进行紫外低温辐照光化学反应，得到CTO陶瓷层包覆的碳纤维；
紫外低温辐照光化学反应的条件为：加热温度为80℃，加热的同时进行紫外光辐照，紫外光的波长为184nm，时间为2h。
本发明制备的CTO陶瓷层包覆的碳纤维材料的水接触角为0°，水下油接触角为155°；用石油醚和水的混合物做分离实验，打开活塞后，石油醚/水混合物中的水在重力作用下立即通过CTO陶瓷层包覆的碳纤维材料，水的分离通量为8300L·h-1·m-2，水分离完后，石油醚被完全阻隔在碳纤维上端，将其从上端口倒出，即可实现水油混合物的分离，继续加入石油醚/水混合物即可进行下一次水油分离，经550次循环后，水的分离通量略有下降；随后对使用过的CTO陶瓷层包覆的碳纤维进行紫外光辐照，借助CTO陶瓷层的光催化降解作用，即可使碳纤维重新恢复超亲水/超疏油特性，并继续应用于水油分离，因而本发明制备的CTO陶瓷层包覆的碳纤维具有优异的可再生循环性能。
实施例4
步骤1，对碳纤维表面依次进行酸化、活化；
酸化的具体过程为：将碳纤维放入质量浓度为15％的硝酸溶液中浸泡，浸泡时间不小于6h，取出用蒸馏水清洗至水溶液呈中性，随后在烘箱中干燥；
活化的具体过程为：室温下，对酸化后的碳纤维进行紫外辐照，辐照时间2h，紫外光的波长为184nm；
步骤2，制备CTO感光溶胶；
室温下，将苯甲酰丙酮、无水乙醇、钛酸四丁酯和六水合硝酸钴混合，磁力搅拌6h，静置陈化12h，即得CTO感光溶胶；
CTO感光溶胶浓度为1mol/L；苯甲酰丙酮与钛酸四丁酯的摩尔比为1：2；六水合硝酸钴的质量为钛酸四丁酯质量的5％；
步骤3，将步骤1处理的碳纤维浸渍在步骤2制备的CTO感光溶胶中，超声、离心、干燥，得到表面包覆CTO凝胶层的碳纤维；
超声时间为20min，离心速率为500r/min，离心时间为30min，干燥温度为90℃；
步骤4，将步骤3得到的表面包覆CTO凝胶层的碳纤维进行紫外低温辐照光化学反应，得到CTO陶瓷层包覆的碳纤维；
紫外低温辐照光化学反应的条件为：加热温度为160℃，加热的同时进行紫外光辐照，紫外光的波长为184nm，时间为6h。
本发明制备的CTO陶瓷层包覆的碳纤维材料的水接触角为0°，水下油接触角为157°；用植物油和水的混合物做分离实验，打开活塞后，植物油/水混合物中的水在重力作用下立即通过CTO陶瓷层包覆的碳纤维材料，水的分离通量为7900L·h-1·m-2，水分离完后，植物油被完全阻隔在碳纤维上端，将其从上端口倒出，即可实现水油混合物的分离，继续加入植物油/水混合物即可进行下一次水油分离，经450次循环后，水的分离通量略有下降；随后对使用过的CTO陶瓷层包覆的碳纤维进行紫外光辐照，借助CTO陶瓷层的光催化降解作用，即可使CTO陶瓷层包覆的碳纤维重新恢复超亲水/超疏油特性，并继续应用于水油分离，因而本发明制备的CTO陶瓷层包覆的碳纤维具有优异的可再生循环性能。
Claims (1)
1.可再生的碳纤维超亲水/超疏油材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，对碳纤维表面依次进行酸化、活化；
步骤1中，酸化的具体过程为：将碳纤维放入质量浓度为15 %的硝酸溶液中浸泡，浸泡时间不小于6h，取出用蒸馏水清洗至水溶液呈中性，随后在烘箱中干燥；
步骤1中，活化的具体过程为：室温下，对酸化后的碳纤维进行紫外辐照，辐照时间不小于2h，紫外光的波长范围为184 nm～254 nm；
步骤2，制备钴离子掺杂氧化钛CTO感光溶胶；
步骤2的具体过程为：室温下，将苯甲酰丙酮、无水乙醇、钛酸四丁酯和六水合硝酸钴混合，磁力搅拌3~6h，静置陈化不小于12h，即得CTO感光溶胶；
CTO感光溶胶浓度为0.1～1mol/L；
所述苯甲酰丙酮与钛酸四丁酯的摩尔比为1～2：2；
所述六水合硝酸钴的质量为钛酸四丁酯质量的1.5～5%；
步骤3，将步骤1处理的碳纤维浸渍在步骤2制备的CTO感光溶胶中，超声、离心、干燥，得到表面包覆CTO凝胶层的碳纤维；
步骤3中，超声时间为10～20min，离心速率为500～1000r/min，离心时间为10～30min，干燥温度为50～100℃；
步骤4，将步骤3得到的表面包覆CTO凝胶层的碳纤维进行紫外低温辐照光化学反应，得到CTO陶瓷层包覆的碳纤维，所述CTO陶瓷层为锐钛矿晶型的陶瓷层；
步骤4中，紫外低温辐照光化学反应的条件为：加热温度为80～160℃，加热的同时进行紫外光辐照，紫外光的波长范围为184 nm～254 nm，时间为1～6h。
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