CN108927124B - 一种易回收可重复利用的纳米晶TiO2包覆空心玻璃微珠光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种易回收可重复利用的纳米晶TiO2包覆空心玻璃微珠光催化剂，其制备是首先将空心玻璃微珠分散于去离子水中，搅拌分散；然后，将溶液升温至一定的温度，以TiCl4溶液作为前驱体缓慢滴入空心玻璃微珠溶液中，在空心玻璃微珠表面原位合成光催化剂纳米晶TiO2；然后，陈化一定时间；最后，将产物过滤、水洗、干燥后制得一种易回收可重复利用的纳米晶TiO2包覆空心玻璃微珠光催化剂。本发明的光催化污水处理剂，具有高效的光降解废水中有机污染物的性能，且密度小于水的密度，有利于光催化材料的回收再利用和水资源的循环利用。
Description
技术领域
本发明属于光催化污水处理材料领域，具体涉及一种易回收可重复利用的污水处理剂及其制备方法。
背景技术
高浓度有机废水的处理以及水资源的循环利用是实现可持续发展的重要环节。随着经济的快速发展，化工、冶金、煤焦化、制药、建材、纺织等产业产生的有机污水量不断增加，且废水种类复杂。因此，工业废水污染治理以及水资源的循环利用成为国内外共同关注的焦点问题。
光催化是一种高级氧化技术，其采用半导体材料作为催化剂，当半导体材料受到大于禁带宽度能量的光子照射后，电子从价带跃迁至导带，产生具有很强活性的电子-空穴对，并进一步诱导一系列氧化还原反应生成高反应活性的自由基，从而达到降解有机污染物的目的。目前，在众多光催化剂中，由于TiO2具有良好的化学、生物和光稳定性，且没有毒性、催化活性高、无二次污染、使用寿命长等，被公认为是最佳的光催化剂。TiO2光催化氧化技术能够彻底氧化降解废水中的有机污染物，是一种环境友好型绿色水处理技术。
然而，目前无论是氯化法还是硫酸法生产的TiO2密度均大于水的密度，当其作为光催化剂用于废水处理时，会造成TiO2回收困难而导致大量浪费流失的现象。同时，工业废水中悬浮物浓度高，系统内物理、化学、生物化学反应过程不易进行完全，一些有机物可以附着或包裹在悬浮絮体中而不易被降解。空心玻璃微珠具有质轻、无毒、化学稳定性良好等特点，以空心玻璃微珠作为载体，在其表面包覆TiO2，不仅能够充分发挥TiO2的光催化等优异性能，而且密度仅为0.1-0.7g/cm3的空心玻璃微珠无论处于开放式流动水体系内还是静置的废水中，都可以漂浮于水面上，充分利用太阳光的照射，可以起到高效降解有机污染物的效果。而且漂浮于水面上的TiO2包覆空心玻璃微珠材料在使用之后十分有利于回收再重复利用，在提高降解效率的同时大大降低了废水处理的成本，促进了水资源的循环利用。
在传统的二氧化钛包覆空心玻璃微珠制备方法中，为了提高二氧化钛的包覆率以及保证二氧化钛晶体结构的形成，需要在制备过程中添加表面活性剂、采用高压反应釜作为反应器或最后将产物进行高温煅烧处理，如由玉泉(由玉泉，一种空心玻璃微珠负载型污水处理剂，中国，发明专利，201410765222.2， 2014.12.15)采用NaOH处理空心玻璃微珠，并将空心玻璃微珠浸入二氧化钛溶胶或稀土掺杂二氧化钛溶胶中，最后将产物置于马弗炉中在500℃-700℃条件下煅烧热处理1-3h。李少香等(李少香，李光俊，孙立水，一种纳米二氧化钛改性空心玻璃微珠的制备方法，中国，发明专利，201610171804.7,2016.03.24)对空心玻璃微珠分别进行除油和粗化处理，将钛酸四丁酯用无水乙醇溶解并添加去离子水得乳白色溶液，然后将除油和粗化处理后的空心玻璃微珠浸渍在乳白色溶液中，随后转入高压反应釜中密封保温处理，最后将产物洗涤干燥得纳米二氧化钛改性空心玻璃微珠。朱明等(朱明，赖广兴，黄烽，等.TiO2纳米晶/空心玻璃微珠复合填料的制备与研究，涂料工业，2011,41,6)将空心玻璃微珠置于四口烧瓶中，加蒸馏水，滴入少量的十二烷基苯磺酸钠水溶液，搅拌，分散，加热升温至适当的反应温匿，并缓慢滴加Ti(SO4)2溶液，反应结束后过滤、洗撩、干燥产物，再在马弗炉中高温煅烧得到TiO2纳米晶/空心玻璃微珠复合填料。在二氧化钛包覆空心玻璃微珠制备过程中，既需要对空心玻璃微珠表面进行处理，而且还需要后续的高压或高温煅烧热处理，制备过程复杂、经济效益差。因此如何可在不添加表面处理剂以及不进行高温高压或后续高温煅烧热处理的情况下在空心玻璃微珠表面原位合成纳米晶TiO2催化剂，将很大程度上降低了制备过程的复杂度和制备成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种易回收可重复利用的污水处理剂的制备方法。
为了实现上述的目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种易回收可重复利用的污水处理剂，其制备是首先将空心玻璃微珠分散于去离子水中，搅拌分散；然后，将溶液升温至一定的温度，以TiCl4溶液作为前驱体缓慢滴入空心玻璃微珠溶液中，在空心玻璃微珠表面原位合成TiO2，陈化一定时间；最后，将产物过滤、水洗、干燥后制得一种易回收可重复利用的纳米晶 TiO2包覆空心玻璃微珠光催化污水处理剂。
本发明所述的易回收可重复利用的污水处理剂的制备方法，是由如下具体步骤制备而成：
(1)将空心玻璃微珠分散于去离子水中配置成浓度为10-50g/L的溶液，磁力搅拌以保证空心玻璃微珠在去离子水中充分分散；
(2)将分散后的空心玻璃微珠溶液升温至30-90℃，以1.5-15mL/h的速度滴入一定量浓度为0.1-1.0mol/L的TiCl4溶液，在空心玻璃微珠表面原位合成光催化剂纳米晶TiO2；
(3)将TiO2包覆空心玻璃微珠溶液陈化1-3h；
(4)将陈化完毕后的产物过滤并水洗，于105℃烘箱中干燥24h，制得一种易回收可重复利用的纳米晶TiO2包覆空心玻璃微珠光催化污水处理剂。
所述的一种易回收可重复利用的污水处理剂的制备方法，其中步骤(1) 中磁力搅拌30min保证空心玻璃微珠在去离子水中充分分散；其中步骤(2)中原位合成的TiO2与空心玻璃微珠的质量之比为1：30-1：4。
所述的一种易回收可重复利用的污水处理剂的制备方法，其中步骤(1) -(4)中所用的空心玻璃珠密度为0.1-0.7g/cm3，小于水的密度，在光催化的过程中始终浮在水面，有利于光催化剂与水的分离。
所述的一种易回收可重复利用的污水处理剂的制备方法，其中步骤(1) -(4)中所述空心玻璃微珠的粒径大小为10-135μm。
通过上述的技术方案，本发明的优点和有益效果如下：
采用原位生长的方式在空心玻璃微珠表面包覆TiO2，一方面避免了传统的高温高压水热反应和高温煅烧合成TiO2时颗粒的团聚和烧结，另一方面避免了煅烧过程中空心玻璃微珠发生破碎的现象，同时通过调控TiO2前驱体即TiCl4的浓度和滴加速度可以充分保证TiO2包覆率。而且充分结合了TiO2和空心玻璃微珠各自的优点，在实现高效率的光催化降解有机污染物的同时也实现了光催化污水处理材料的可回收和重复利用性，很大程度上解决了污水处理剂不可回收和循环利用率低的问题，具有良好的经济效益。
附图说明
图1是实施例5的TiO2包覆空心玻璃微珠的扫描电镜图；
图2是实施例5的TiO2包覆空心玻璃微珠的X射线衍射图谱和标准的锐钛型二氧化钛X射线衍射图；
图3是实施例5的TiO2包覆空心玻璃微珠降解有机染料亚甲基蓝的降解速率图；
图4是实施例5的TiO2包覆空心玻璃微珠降解有机染料亚甲基蓝的重复使用效果图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据本发明的内容作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
将空心玻璃微珠分散于去离子水中配置成浓度为10g/L的溶液，磁力搅拌30min保证空心玻璃微珠在去离子水中充分分散；将分散后的空心玻璃微珠溶液升温至30℃，以1.5mL/h的速度滴入一定量浓度为1.0mol/L的TiCl4溶液，使得生成的TiO2与空心玻璃微珠的质量之比为1：30，在空心玻璃微珠表面原位合成TiO2；将TiO2包覆空心玻璃微珠溶液陈化2h；陈化完毕后将产物过滤并水洗，于105℃烘箱中干燥24h。
实施例2
将空心玻璃微珠分散于去离子水中配置成浓度为20g/L的溶液，磁力搅拌30min保证空心玻璃微珠在去离子水中充分分散；将分散后的空心玻璃微珠溶液升温至60℃，以5mL/h的速度滴入一定量浓度为0.3mol/L的TiCl4溶液，使得生成的TiO2与空心玻璃微珠的质量之比为1：15，在空心玻璃微珠表面原位合成TiO2；将TiO2包覆空心玻璃微珠溶液陈化3h；陈化完毕后将产物过滤并水洗，于105℃烘箱中干燥24h。
实施例3
将空心玻璃微珠分散于去离子水中配置成浓度为50g/L的溶液，磁力搅拌30min保证空心玻璃微珠在去离子水中充分分散；将分散后的空心玻璃微珠溶液升温至80℃，以10mL/h的速度滴入一定量浓度为0.15mol/L的TiCl4溶液，使得生成的TiO2与空心玻璃微珠的质量之比为1：4，在空心玻璃微珠表面原位合成TiO2；将TiO2包覆空心玻璃微珠溶液陈化2h；陈化完毕后将产物过滤并水洗，于105℃烘箱中干燥24h。
实施例4
将空心玻璃微珠分散于去离子水中配置成浓度为40g/L的溶液，磁力搅拌30min保证空心玻璃微珠在去离子水中充分分散；将分散后的空心玻璃微珠溶液升温至90℃，以15mL/h的速度滴入一定量浓度为0.1mol/L的TiCl4溶液，使得生成的TiO2与空心玻璃微珠的质量之比为1：20，在空心玻璃微珠表面原位合成TiO2；将TiO2包覆空心玻璃微珠溶液陈化1h；陈化完毕后将产物过滤并水洗，于105℃烘箱中干燥24h。
实施例5
将空心玻璃微珠分散于去离子水中配置成浓度为10g/L的溶液，磁力搅拌30min保证空心玻璃微珠在去离子水中充分分散；将分散后的空心玻璃微珠溶液升温至60℃，以3mL/h的速度滴入一定量浓度为0.5mol/L的TiCl4溶液，使得生成的TiO2与空心玻璃微珠的质量之比为1：30，在空心玻璃微珠表面原位合成TiO2；将TiO2包覆空心玻璃微珠溶液陈化3h；陈化完毕后将产物过滤并水洗，于105℃烘箱中干燥24h。
实施例6
将空心玻璃微珠分散于去离子水中配置成浓度为30g/L的溶液，磁力搅拌30min保证空心玻璃微珠在去离子水中充分分散；将分散后的空心玻璃微珠溶液升温至50℃，以2mL/h的速度滴入一定量浓度为0.75mol/L的TiCl4溶液，使得生成的TiO2与空心玻璃微珠的质量之比为1：10，在空心玻璃微珠表面原位合成TiO2；将TiO2包覆空心玻璃微珠溶液陈化1h；陈化完毕后将产物过滤并水洗，于105℃烘箱中干燥24h。
Claims (5)
1.一种易回收可重复利用的纳米晶TiO2包覆空心玻璃微珠光催化剂的制备方法，其特征在于，是由以下具体步骤制备而成：
(1)将空心玻璃微珠分散于去离子水中配置成浓度为10-50g/L的溶液，磁力搅拌以保证空心玻璃微珠在去离子水中充分分散；
(2)将分散后的空心玻璃微珠溶液升温至30-90℃，以1.5-15mL/h的速度滴入一定量浓度为0.1-1.0mol/L的TiCl4溶液，在空心玻璃微珠表面原位合成光催化剂纳米晶TiO2；
(3)将TiO2包覆空心玻璃微珠溶液陈化1-3h；
(4)将陈化完毕后的产物过滤并水洗，于105℃烘箱中干燥24h。
2.根据权利要求1所述的一种易回收可重复利用的纳米晶TiO2包覆空心玻璃微珠光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中原位合成的TiO2与空心玻璃微珠的质量之比为1：30-1：4。
3.一种根据权利要求1或2所述制备方法制备得到的易回收可重复利用的纳米晶TiO2包覆空心玻璃微珠光催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种易回收可重复利用的纳米晶TiO2包覆空心玻璃微珠光催化剂，其特征在于，所用的空心玻璃微珠密度为0.1-0.7g/cm3。
5.根据权利要求3所述的一种易回收可重复利用的纳米晶TiO2包覆空心玻璃微珠光催化剂，其特征在于，所述空心玻璃微珠的粒径为10-135μm。
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