CN114634219A - 一种采用漂浮型光催化材料处理含铀废水中u（vi）的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化剂技术领域，具体公开了一种采用漂浮型光催化材料处理含铀废水中U(VI)的方法，包括以下步骤：步骤1：制备CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化剂；步骤2：使用CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化剂处理含铀废水中U(VI)。本发明采用化学沉淀法和水热合成法制备CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化材料，工艺可控性强，操作简单，成本低，可大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂技术领域，具体涉及一种采用漂浮型光催化材料处理含铀废水中U(VI)的方法。
背景技术
在铀矿的开采、冶炼以及后续核燃料循环过程中，会产生大量的含铀废水。这些废水经过自然渗透、水体迁移，会不可避免地进入自然水源中，对人类健康和生态环境存在严重的威胁。在含铀废水中，U(VI)通常以UO2 2+形式存在，其溶解性好、不易从水中去除，水体中除铀一般是指去除U(VI)及其化合物。
光催化还原法是一种利用光能去除污染物的新型水处理技术，其优点在于工艺简单、效率高、易操作、无二次污染。目前，利用光催化法来还原铀酰离子的研究较少，且主要集中在TiO2光催化还原U(VI)。TiO2是一种N型半导体材料，具有良好的光学性质，在紫外光照射下，可使其带隙内发生电子的激发与跃迁，从而使TiO2可作为良好的光敏氧化剂或光敏还原剂。但TiO2是宽带隙半导体材料(禁带宽度为3.2eV)，只能被紫外光激发，这就限制了对太阳能的吸收利用。研究发现，利用窄带隙半导体与TiO2复合可拓宽其光响应范围，从而提高TiO2对太阳光的利用率。CdS的禁带宽度为2.4eV，在可见光区域具有较高的光敏响应，将CdS和TiO2进行复合，不仅能够充分利用TiO2稳定性好和CdS禁带宽度窄的优势，而且可以有效克服单一TiO2可见光响应率低和CdS易发生光化学腐蚀的缺点。但粉体材料在实际应用中存在分离回收困难的问题，使其应用受到限制。
因此，为了高效、绿色地去除六价铀污染，有必要利用CdS对TiO2进行改性，并将其制成漂浮型材料，便于后续的回收利用，目前将CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化剂应用于光催化还原含铀废水中U(VI)还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用漂浮型光催化材料处理含铀废水中U(VI)的方法，在可见光照射下，CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化剂可将含铀废水中的U(VI)还原为U(IV)。
本发明的技术方案如下：
一种采用漂浮型光催化材料处理含铀废水中U(VI)的方法，所述的漂浮型光催化剂为CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化剂，包括以下步骤：
步骤1：制备CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化剂；
步骤2：使用CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化剂处理含铀废水中U(VI)。
所述步骤1包括以下步骤：
步骤(1.1)：
向TiCl3溶液中缓慢加入NaOH溶液，在50～70℃水浴和磁力搅拌条件下反应60～100min，产生白色沉淀，将沉淀用蒸馏水洗涤，洗至溶液pH为6.00～8.00置于烘箱中干燥，移入管式炉中，在氮气保护下进行热处理，得到TiO2材料；
步骤(1.2)：
将TiO2材料和固体NaOH加入到蒸馏水中，超声5～30min后，置于40～60℃恒温水浴，向上述溶液中缓慢滴加CdCl2溶液和Na2S溶液，待反应完全后，将其加入到聚四氟乙烯反应釜中，加入HGS，在180～200℃下水热反应3～6h，取出、过滤、烘干，得到CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化材料。
所述步骤2包括以下步骤：
调节含铀废水pH值为5.00～8.00，加入CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化材料，充分搅拌，暗反应1～3h后，置于500W氙灯下照射2～6h。
所述步骤2还包括以下步骤：
取步骤2反应完全后的样品，将样品放在高速离心机上离心5～30min后取上层清液，采用偶氮胂III光度法测定样品中剩余U(Ⅵ)的吸光度，并与铀标准溶液的吸光度比较，得到光催化反应后废水中U(Ⅵ)浓度，通过计算得出U(Ⅵ)的还原率。
步骤1中，TiO2材料和NaOH的质量比为1：(1～1.5)。
步骤1中，CdCl2溶液和Na2S溶液的体积比为1：(0.5～1.5)。
所述CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化材料中CdS/TiO2负载量为10～20％。
步骤2中使用0.40～0.60mol/L HCL溶液和0.40～0.60mol/L NaOH溶液调节pH值为5.00～8.00。
CdS/TiO2/HGS是一种可见光型光催化材料，用于光催化还原含铀废水中U(Ⅵ)。
本发明的显著效果在于：
本发明采用化学沉淀法和水热合成法制备CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化材料，工艺可控性强，操作简单，成本低，可大规模生产。
本发明方法所制备的CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化材料在处理含铀废水中U(Ⅵ)后，易于回收，具有较好的推广应用前景。
附图说明
图1为本发明的CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化材料的X射线衍射图；
图2为本发明的CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一种采用漂浮型光催化材料处理含铀废水中U(VI)的方法，所述的漂浮型光催化剂为CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化剂，包括以下步骤：
步骤1：制备CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化剂；
步骤2：使用CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化剂处理含铀废水中U(VI)。
所述步骤1包括以下步骤：
步骤(1.1)：
向TiCl3溶液中缓慢加入NaOH溶液，在50～70℃水浴和磁力搅拌条件下反应60～100min，产生白色沉淀，将沉淀用蒸馏水洗涤，洗至溶液pH为6.00～8.00置于烘箱中干燥，移入管式炉中，在氮气保护下进行热处理，得到TiO2材料；
步骤(1.2)：
将TiO2材料和固体NaOH加入到蒸馏水中，超声5～30min后，置于40～60℃恒温水浴，向上述溶液中缓慢滴加CdCl2溶液和Na2S溶液，待反应完全后，将其加入到聚四氟乙烯反应釜中，加入HGS，在180～200℃下水热反应3～6h，取出、过滤、烘干，得到CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化材料。
所述步骤2包括以下步骤：
调节含铀废水pH值为5.00～8.00，加入CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化材料，充分搅拌，暗反应1～3h后，置于500W氙灯下照射2～6h。
所述步骤2还包括以下步骤：
取步骤2反应完全后的样品，将样品放在高速离心机上离心5～30min后取上层清液，采用偶氮胂III光度法测定样品中剩余U(Ⅵ)的吸光度，并与铀标准溶液的吸光度比较，得到光催化反应后废水中U(Ⅵ)浓度，通过计算得出U(Ⅵ)的还原率。
步骤1中，TiO2材料和NaOH的质量比为1：(1～1.5)。
步骤1中，CdCl2溶液和Na2S溶液的体积比为1：(0.5～1.5)。
所述CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化材料中CdS/TiO2负载量为10～20％。
步骤2中使用0.40～0.60mol/L HCL溶液和0.40～0.60mol/L NaOH溶液调节pH值为5.00～8.00。
如图1～2所示，CdS/TiO2/HGS是一种可见光型光催化材料，用于光催化还原含铀废水中U(Ⅵ)。
实施例1
步骤1：CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化材料的制备
量取16.8ml TiCl3溶液加入到200ml蒸馏水中，向其中缓慢加入40ml 1mol/LNaOH溶液，在50℃水浴和磁力搅拌条件下反应100min，产生白色沉淀，将沉淀用蒸馏水洗涤8次，洗至溶液pH为7.0左右，置于105℃烘箱中干燥36h，移入管式炉中，在氮气保护下经650℃热处理2h，得到TiO2材料；
称取0.1g TiO2材料和0.1gNaOH，加入到200ml蒸馏水，超声10min后，置于60℃恒温水浴，向上述溶液中缓慢滴加115ml 0.006mol/L CdCl2溶液和115ml 0.024mol/L Na2S溶液，待反应完全后，将其加入到聚四氟乙烯反应釜中，加入1g空心玻璃微珠(HGS)，在180℃下进行水热反应6h，取出，过滤，烘干，得到CdS/TiO2负载量为20％的CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化材料；其X射线衍射图如图1所示，通过与XRD标准卡(PDF 21-1272、PDF 89-4920和PDF65-2887)比较，所制备的CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化材料是由锐钛矿型和金红石型TiO2，立方晶型CdS组成的混合相光催化材料；其扫描电镜图如图2所示，CdS/TiO2在空心玻璃微珠上分布均匀。
步骤2：光催化材料性能测试
量取200mL铀浓度为5.00mg/L的含铀废水，用0.50mol/L HCL溶液和0.50mol/LNaOH溶液调节pH值为6.00，将0.20g CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化材料加入到上述含铀废水中，充分搅拌，暗反应1h后，置于500W氙灯下照射4h后取样，将样品放在高速离心机上离心10min后取上层清液，采用偶氮胂III光度法测定样品中剩余U(Ⅵ)的吸光度，并与铀标准溶液的吸光度比较，得到光催化反应后废水中U(Ⅵ)浓度，通过计算得出U(Ⅵ)的还原率为98％。
实施例2
步骤1：CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化材料的制备
量取16.8ml TiCl3溶液加入到200ml蒸馏水中，向其中缓慢加入40ml 1mol/LNaOH溶液，在70℃水浴和磁力搅拌条件下反应60min，产生白色沉淀，将沉淀用蒸馏水洗涤5次，洗至溶液pH为7.0左右，置于105℃烘箱中干燥30h，移入管式炉中，在氮气保护下经650℃热处理3h，得到TiO2材料；
称取0.05g TiO2材料和0.7gNaOH，加入到200ml蒸馏水，超声10min后，置于50℃恒温水浴，向上述溶液中缓慢滴加126ml 0.006mol/L CdCl2溶液和63ml0.024mol/L Na2S溶液，待反应完全后，将其加入到聚四氟乙烯反应釜中，加入1g空心玻璃微珠(HGS)，在200℃下进行水热反应3h，取出，过滤，烘干，得到空心玻璃球负载CdS/TiO2材料，得到CdS/TiO2负载量为16％的CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化材料。
步骤2：光催化材料性能测试
量取200mL铀浓度为10.00mg/L的含铀废水，用0.50mol/L HCL溶液和0.50mol/LNaOH溶液调节pH值为8.00，将0.50g CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化材料加入到上述含铀废水中，充分搅拌，暗反应1h后，置于500W氙灯下照射2h后取样，将样品放在高速离心机上离心10min后取上层清液，采用偶氮胂III光度法测定样品中剩余U(Ⅵ)的吸光度，并与铀标准溶液的吸光度比较，得到光催化反应后废水中U(Ⅵ)浓度，通过计算得出U(Ⅵ)的还原率为96％。
实施例3
步骤1：CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化材料的制备
量取16.8ml TiCl3溶液加入到200ml蒸馏水中，向其中缓慢加入40ml 1mol/LNaOH溶液，在60℃水浴和磁力搅拌条件下反应90min，产生白色沉淀，将沉淀用蒸馏水洗涤10次，洗至溶液pH为7.0左右，置于105℃烘箱中干燥24h，移入管式炉中，在氮气保护下经650℃热处理4h，得到TiO2材料；
称取0.07g TiO2材料和0.1gNaOH，加入到200ml蒸馏水，超声10min后，置于40℃恒温水浴，向上述溶液中缓慢滴加34ml 0.006mol/L CdCl2溶液和51ml0.024mol/L Na2S溶液，待反应完全后，将其加入到聚四氟乙烯反应釜中，加入1g空心玻璃微珠(HGS)，在190℃下进行水热反应4h，取出，过滤，烘干，得到空心玻璃球负载CdS/TiO2材料，得到CdS/TiO2负载量为10％的CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化材料。
步骤2：光催化材料性能测试
量取200mL铀浓度为0.50mg/L的含铀废水，用0.50mol/L HCL溶液和0.50mol/LNaOH溶液调节pH值为5.00，将0.4g CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化材料加入到上述含铀废水中，充分搅拌，暗反应1h后，置于500W氙灯下照射6h后取样，将样品放在高速离心机上离心10min后取上层清液，采用偶氮胂III光度法测定样品中剩余U(Ⅵ)的吸光度，并与铀标准溶液的吸光度比较，得到光催化反应后废水中U(Ⅵ)浓度，通过计算得出U(Ⅵ)的还原率为95％。
Claims (9)
1.一种采用漂浮型光催化材料处理含铀废水中U(VI)的方法，其特征在于：所述的漂浮型光催化剂为CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化剂，包括以下步骤：
步骤1：制备CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化剂；
步骤2：使用CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化剂处理含铀废水中U(VI)。
2.如权利要求1所述的一种采用漂浮型光催化材料处理含铀废水中U(VI)的方法，其特征在于：所述步骤1包括以下步骤：
步骤(1.1)：
向TiCl3溶液中缓慢加入NaOH溶液，在50～70℃水浴和磁力搅拌条件下反应60～100min，产生白色沉淀，将沉淀用蒸馏水洗涤，洗至溶液pH为6.00～8.00置于烘箱中干燥，移入管式炉中，在氮气保护下进行热处理，得到TiO2材料；
步骤(1.2)：
将TiO2材料和固体NaOH加入到蒸馏水中，超声5～30min后，置于40～60℃恒温水浴，向上述溶液中缓慢滴加CdCl2溶液和Na2S溶液，待反应完全后，将其加入到聚四氟乙烯反应釜中，加入HGS，在180～200℃下水热反应3～6h，取出、过滤、烘干，得到CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化材料。
3.如权利要求1或2所述的一种采用漂浮型光催化材料处理含铀废水中U(VI)的方法，其特征在于：所述步骤2包括以下步骤：
调节含铀废水pH值为5.00～8.00，加入CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化材料，充分搅拌，暗反应1～3h后，置于500W氙灯下照射2～6h。
4.如权利要求3所述的一种采用漂浮型光催化材料处理含铀废水中U(VI)的方法，其特征在于：所述步骤2还包括以下步骤：
取步骤2反应完全后的样品，将样品放在高速离心机上离心5～30min后取上层清液，采用偶氮胂III光度法测定样品中剩余U(Ⅵ)的吸光度，并与铀标准溶液的吸光度比较，得到光催化反应后废水中U(Ⅵ)浓度，通过计算得出U(Ⅵ)的还原率。
5.如权利要求1所述的一种采用漂浮型光催化材料处理含铀废水中U(VI)的方法，其特征在于：步骤1中，TiO2材料和NaOH的质量比为1：(1～1.5)。
6.如权利要求1所述的一种采用漂浮型光催化材料处理含铀废水中U(VI)的方法，其特征在于：步骤1中，CdCl2溶液和Na2S溶液的体积比为1：(0.5～1.5)。
7.如权利要求1所述的一种采用漂浮型光催化材料处理含铀废水中U(VI)的方法，其特征在于：所述CdS/TiO2/HGS漂浮型光催化材料中CdS/TiO2负载量为10～20％。
8.如权利要求1所述的一种采用漂浮型光催化材料处理含铀废水中U(VI)的方法，其特征在于：步骤2中使用0.40～0.60mol/L HCL溶液和0.40～0.60mol/L NaOH溶液调节pH值为5.00～8.00。
9.如权利要求1所述的一种采用漂浮型光催化材料处理含铀废水中U(VI)的方法，其特征在于：CdS/TiO2/HGS是一种可见光型光催化材料，用于光催化还原含铀废水中U(Ⅵ)。
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