CN113477267B - 氮氧化磷光催化还原含铀废水的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化材料技术领域，涉及氮氧化磷光催化还原含铀废水的应用。氮氧化磷光催化剂可用于含铀废水的还原，具有较高的光催化活性。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，特别涉及氮氧化磷的新用途。
背景技术
随着社会的发展和能源的不断枯竭，核能作为一种新能源技术，在当今社会发挥更加重要的作用。然而，核燃料循环过程中产生的低浓度含铀废水，基于较强的化学毒性、放射性，对自然环境和人类健康的威胁日趋严峻，亦成为制约核能发展的重要问题。在此背景下，开发新型高效处理含铀废水的技术，对于减轻公众压力，消除公众担忧，促进核能的可持续开发和利用，具有重要的现实和理论意义。
以TiO2为代表的光催化技术凭借其高效、无二次污染的特点成为一种极具应用前景的含铀废水处理技术。然而，TiO2带隙较宽，只能在紫外光下响应，使其应用受限。因此，开发可见光响应型光催化材料并提高太阳能利用率是亟需解决的热点问题。
氮氧化磷(PON)，常温常压下为方英石相，具有优异的热稳定性，已经在阻燃等领域广泛应用，但在光催化领域的研究尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是提出氮氧化磷的新用途，氮氧化磷可应用于含铀废水的光催化还原，具有较高的光催化催化活性。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
氮氧化磷作为含铀废水还原光催化剂的应用。也就是说，将氮氧化磷作为光催化剂，使含铀废水中的铀离子还原。
应用方法为：将氮氧化磷投入含铀废水中直接还原含铀废水中的U(Ⅵ)。
优选的一种具体的应用方法为：在每200mL含铀废水中加入氮氧化磷0.005～0.1g，在10℃～40℃的温度下还原，其中所述含铀废水的浓度为5～100mg/L。
优选的，所述含铀废水的pH范围为3～7。
所述氮氧化磷优选按照以下方法制备得到：首先将红磷进行氧化处理，然后将氧化处理后的红磷与乙二胺混合，最后转移至反应釜中并在120～160℃下反应，得到氮氧化磷。
进一步地，所述制备氮氧化磷的方法包括以下步骤：
(1)在空气或氧气环境下，将红磷在140～220℃下保温6～12h，进行氧化处理；
(2)将氧化处理后的红磷加入到乙二胺中，搅拌均匀，得悬浮液；
(3)将所述悬浮液转移至反应釜中，在120～160℃下反应18～30h，最后分离出氮氧化磷。
进一步地，在步骤(1)中，将红磷在180℃下保温12h。
进一步地，在步骤(3)中，将所述悬浮液转移至反应釜中，在160℃下反应24h。
进一步地，所述反应釜为聚四氟乙烯反应釜。
本发明具的有益效果：发明人首次通过溶剂热法制备出了氮氧化磷催化剂，并首次发现氮氧化磷具有良好的光催化性能；氮氧化磷具有良好的光催化性能，在还原含铀废水时表现出良好的稳定性和光催化活性。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的氮氧化磷的XRD图。
图2为本发明实施例1制备的氮氧化磷UV-vis图。
图3为本发明实施例1制备的氮氧化磷光催化还原含铀废水效果图。
图4为本发明实施例2中氮氧化磷反应后表面U的XPS图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在用氮氧化磷作为还原催化剂处理含铀废水时，可以采用现有技术中的氮氧化磷。但是，氮氧化磷优选为本发明的方法所制备的氮氧化磷，该法反应温和，工艺简单，可操作性强，制备的产物为氮氧化磷白色粉末。
实施例1：制备氮氧化磷
取一定量红磷，置于坩埚中，移入鼓风干燥箱中，180℃保温12h，进行氧化处理，将0.5g处理后的红磷，加入30mL乙二胺，搅拌均匀制得悬浮液；将所得悬浮液转移至聚四氟乙烯反应釜中，移入鼓风干燥箱，160℃保温24h；冷却至室温后，离心，用无水乙醇超声清洗，干燥得到目标产物。目标产物的XRD图如图1所示，通过与标准卡片PDF#80-0869对比，确定所制得材料为氮氧化磷；目标产物的UV-vis图如图2所示，在紫外可见波段均有吸收，且在470-530nm区间有强烈吸收。
实施例2：用氮氧化磷作为还原催化剂处理含铀废水
称取10mg实施例1中所制备的氮氧化磷，将其加入到300mL的铀标溶液中(浓度为100mg/L的铀标准溶液)。将上述溶于置于光化学反应仪中，暗反应30min，随后在400W氙灯下进行光催化反应，每隔15min取上清液，利用偶氮胂三分光光度法测量铀的浓度。最终光催化去除率为91.3％(如图3所示)。对反应后氮氧化磷表面U的XPS分析如图4所示，大部分呈四价，说明反应为光催化还原反应。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (7)
1.氮氧化磷作为含铀废水还原光催化剂的应用，所述氮氧化磷按照以下方法制备得到：
（1）在空气或氧气环境下，将红磷在140~220℃下保温6~12h，进行氧化处理；
（2）将氧化处理后的红磷加入到乙二胺中，搅拌均匀，得悬浮液；
（3）将所述悬浮液转移至反应釜中，在120~160℃下反应18~30h，最后分离出氮氧化磷。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：将氮氧化磷投入含铀废水中直接还原含铀废水中的U(Ⅵ)。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：在每200mL含铀废水中加入氮氧化磷0.005~0.1g，在10℃~40℃的温度下还原，其中所述含铀废水的浓度为5~100mg/L。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：所述含铀废水的pH范围为3~7。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，在步骤（1）中，将红磷在180℃下保温12h。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，在步骤（3）中，将所述悬浮液转移至反应釜中，在160℃下反应24h。
7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述反应釜为聚四氟乙烯反应釜。
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| GR01 | Patent grant | ||
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