CN112921643A - 一种ZrO2@PET纤维油水分离材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ZrO2@PET纤维油水分离材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，采用浸渍涂覆法将ZrO2溶胶包覆于PET纤维表面，离心、干燥后得到具有ZrO2凝胶层的PET纤维；步骤2，将步骤1得到的具有ZrO2凝胶层的PET纤维放在加热台上通过光化学反应将其转化为具有ZrO2陶瓷层的PET纤维；步骤3，对步骤2得到的在PET纤维上的ZrO2陶瓷层进行化学修饰，获得ZrO2@PET纤维油水分离材料。本发明制备的ZrO2@PET纤维油水分离材料对低密度油/水和高密度溶剂油/水混合液均具有优异分离效果，解决了现有油水分离材料分离效率低、耐腐蚀性能差无法重复循环使用的问题。
Description
技术领域
本发明属于油水分离材料制备技术领域，具体涉及一种ZrO2@PET纤维油水分离材料的制备方法。
背景技术
随着人类对石油的需求量越来越大，在油品开采、运输、加工过程中油品泄露事故频繁发生。这些泄露的油品必然会对地球上的水资源造成极大的污染。除此之外，工业生产中一些油性有机溶剂(如氯仿、氯苯、二氯甲烷等)的排放也对我们的水资源造成了日益严重的危害。通过油水分离技术对泄露和已排放的油品进行回收是解决上述环境问题的唯一有效途径。相较于传统的离心分离、重力分离、混凝沉降等油水分离方法，使用油水分离材料对含油污水进行分离的方法具有效率高、不产生二次污染、油品可回收利用等优点。但是现有的油水分离材料仍有许多不足，例如现有的油水分离材料如木棉、活性炭等虽然价格低廉但油水分离效率低下无法大规模使用；化工合成的油水分离材料往往原材料价格昂贵、合成工艺复杂且应用条件苛刻、无法重复循环使用。基于以上情况，开发一种制备工艺简单、油水分离效率高、可循环使用的油水分离新材料已经迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是提供一种ZrO2@PET纤维油水分离材料的制备方法，解决了现有油水分离材料的分离效率低、耐腐蚀性能差无法重复循环使用的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种ZrO2@PET纤维油水分离材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，采用浸渍涂覆法将ZrO2溶胶包覆于PET纤维表面，离心、干燥后得到具有ZrO2凝胶层的PET纤维；
步骤2，将步骤1得到的具有ZrO2凝胶层的PET纤维放在加热台上通过光化学反应将其转化为具有ZrO2陶瓷层的PET纤维；
步骤3，对步骤2得到的在PET纤维上的ZrO2陶瓷层进行化学修饰，获得ZrO2@PET纤维油水分离材料。
本发明的特点还在于，
步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1，制备ZrO2溶胶
将乙酰丙酮溶于无水乙醇中并在室温下搅拌，得到混合液，将正丁醇锆加入混合液中并在室温下继续搅拌且在搅拌的过程中滴加醋酸，搅拌结束后静置陈化，得到ZrO2溶胶；
步骤1.2，将PET纤维浸渍在ZrO2溶胶中，取出，在离心机上离心，将离心后的PET纤维进行干燥，得到具有ZrO2凝胶层的PET纤维。
步骤1.1中，ZrO2溶胶的浓度为0.1～1mol/L；
乙酰丙酮、正丁醇锆、醋酸、无水乙醇的摩尔比为1:1:0.6～1:17.5～175。
步骤1.1中，制备混合液的搅拌时间为30～75min，加入正丁醇锆后的搅拌时间4～8h。
步骤1.2中，浸渍时间为10～30s，离心时间为0.5～2min，离心速度为1000～3000r/min，干燥的温度为室温～130℃。
步骤2中，加热台的温度为80～200℃，光化学反应的条件为：采用波长小于257.3nm的紫外光照射，辐照时间为0.5～2h。
步骤3的具体过程为：将步骤2得到的具有ZrO2陶瓷层的PET纤维浸泡在含有长链烃基的化学修饰剂溶液中对PET纤维表面上的ZrO2陶瓷层进行化学修饰，取出，干燥，得到ZrO2@PET纤维油水分离材料。
化学修饰采用的修饰剂溶液的质量浓度为0.5％～2.5％，其中修饰剂溶液溶质为十八烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、正葵基三甲氧基硅烷或甲氧基三甲氧基硅烷中的一种，溶剂为无水乙醇。
浸泡时间为8小时以上，干燥的温度为室温～130℃。
PET纤维具有卷曲、蓬松的状态可提供疏松的多孔隙结构。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明一种ZrO2@PET纤维油水分离材料的制备方法，解决了PET纤维熔融温度低无法与传统ZrO2溶胶-凝胶工艺兼容的技术难题，实现了ZrO2陶瓷层在PET纤维上的致密包覆；
(2)本发明一种ZrO2@PET纤维油水分离材料的制备方法，制备的ZrO2@PET纤维油水分离材料对酸、碱、盐和有机溶剂具有优异的耐腐蚀性能同时也具备优异的耐磨性，对各种低密度油/水和高密度溶剂油/水混合物均具有高的分离效率也具有优异的循环使用性。
附图说明
图1是水在本发明方法制备的ZrO2@PET纤维油水分离材料表面的润湿性图；
图2是汽油在本发明方法制备的ZrO2@PET纤维油水分离材料表面的润湿性图；
图3是二氯甲烷在本发明方法制备的ZrO2@PET纤维油水分离材料表面的润湿性图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种ZrO2@PET纤维油水分离材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，采用浸渍涂覆法将ZrO2溶胶包覆于PET纤维表面，离心、干燥得到具有ZrO2凝胶层的PET纤维；
步骤1.1，制备ZrO2溶胶
将乙酰丙酮溶于无水乙醇中并在室温下搅拌30～75min，得到混合液，将正丁醇锆加入混合液中并在室温下继续搅拌4～8h且在搅拌的过程中滴加醋酸，搅拌结束后静置陈化，得到ZrO2溶胶；
其中，ZrO2溶胶的浓度为0.1～1mol/L；
乙酰丙酮、正丁醇锆、醋酸、无水乙醇的摩尔比为1:1:0.6～1:17.5～175；
步骤1.2，将PET纤维浸渍在ZrO2溶胶中10～30s，取出，在离心机上以1000～3000r/min的速度离心0.5～2min，将离心后的PET纤维进行在室温～130℃下干燥，得到具有ZrO2凝胶层的PET纤维；
其中，采用的PET纤维具有卷曲、蓬松的状态可提供疏松的多孔隙结构；
步骤2，将步骤1得到的具有ZrO2凝胶层的PET纤维放在温度为80～200℃加热台上同时采用波长小于257.3nm的紫外光照射，辐照时间为0.5～2h将其转化为具有ZrO2陶瓷层的PET纤维；
步骤3，将步骤2得到的具有ZrO2陶瓷层的PET纤维浸泡在含有长链烃基的化学修饰剂溶液中8h以上对PET纤维表面上的ZrO2陶瓷层进行化学修饰，取出，在室温～130℃下干燥，得到ZrO2@PET纤维油水分离材料；
其中，化学修饰采用的修饰剂溶液的质量浓度为0.5％～2.5％，其中修饰剂溶液溶质为十八烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、正葵基三甲氧基硅烷或甲氧基三甲氧基硅烷中的一种，溶剂为无水乙醇。
PET聚酯纤维具有断裂强度高、回弹性好、耐热和耐光性好和易回收循环利用等优点；卷曲的PET纤维呈蓬松形态，具有亲水/亲油性，尚无法从油水混合液中实现油品的选择性分离，因而并不能直接作为油水分离材料来使用。欲使PET纤维可应用于油水分离领域，必须要对其进行表面功能化处理，以赋予其超疏水/超亲油特性。考虑到PET纤维熔融温度低的局限，本发明采用光化学反应的方法在PET纤维表面包覆一层耐酸/碱腐蚀、耐磨的ZrO2陶瓷涂层，最后再利用低表面能的长链烃基化学修饰剂对ZrO2陶瓷涂层进行化学修饰从而赋予PET纤维超疏水/超亲油特性。本发明制备方法解决了PET纤维熔融温度低、无法与传统ZrO2溶胶-凝胶工艺兼容的技术难题，实现了ZrO2陶瓷涂层在PET纤维表面的致密包覆。本发明方法制备的ZrO2@PET纤维油水分离材料具有优异的耐酸/碱腐蚀和耐磨性，对各种油水混合液均具有优异的分离效率和循环使用性。
实施例1
步骤1，采用浸渍涂覆法将ZrO2溶胶包覆于PET纤维表面，得到具有ZrO2凝胶层的PET纤维；
步骤1.1，制备0.1mol/L ZrO2溶胶
将0.2g乙酰丙酮溶于20ml无水乙醇中并在室温下搅拌30min，得到混合液，将0.77g正丁醇锆加入混合液中并在室温下继续搅拌4h且在搅拌的过程中滴加0.0726g醋酸，搅拌结束后静置陈化12h，得到ZrO2溶胶；
步骤1.2，将PET纤维浸渍在ZrO2溶胶中10s，取出，在离心机上以1000r/min的速度离心1min，将离心后的PET纤维进行在室温下晾干，得到具有ZrO2凝胶层的PET纤维；
其中，采用的PET纤维应具有卷曲、蓬松的状态可提供疏松的多孔隙结构；
步骤2，将步骤1得到的具有ZrO2凝胶层的PET纤维放在温度为80℃加热台上同时采用波长小于257.3nm的紫外光照射，辐照时间为0.5h将其转化为具有ZrO2陶瓷层的PET纤维；
步骤3，将步骤2得到的具有ZrO2陶瓷层的PET纤维浸泡在含有长链烃基的化学修饰剂溶液中12h对PET纤维表面上的ZrO2陶瓷层进行化学修饰，取出，经无水乙醇洗涤，在室温下晾干，得到ZrO2@PET纤维油水分离材料；
其中，化学修饰采用的修饰剂溶液的质量浓度为0.5％，其中修饰剂溶液溶质为十八烷基三甲氧基硅烷，溶剂为无水乙醇。
从图1-图3可知，纯水液滴始终悬浮在ZrO2@PET纤维吸油材料表面，静态接触角为158°，而汽油液滴和二氯甲烷液滴与ZrO2@PET纤维油水分离材料接触后便立即渗透进纤维材料内部，静态接触角为0°，表明ZrO2@PET纤维油水分离材料具有超疏水/超亲油特性。
ZrO2@PET纤维油水分离材料对汽油/纯水、二氯甲烷/纯水两种油水混合物均表现出优异的分离性能，油水分离效率分别为98.9％和99.4％。油水混合物分离后，将分离材料挤干，可再次进行油水分离测试。经过10次分离-挤干-再生循环，ZrO2@PET纤维油水分离材料对汽油/纯水和二氯甲烷/纯水的油水分离效率分别为95.1％和95.8％，表明ZrO2@PET纤维油水分离材料具有非常优异的循环稳定性。
实施例2
步骤1，采用浸渍涂覆法将ZrO2溶胶包覆于PET纤维表面，得到具有ZrO2凝胶层的PET纤维；
步骤1.1，制备0.3mol/L ZrO2溶胶
将0.6g乙酰丙酮溶于20ml无水乙醇中并在室温下搅拌45min，得到混合液，将2.3g正丁醇锆加入混合液中并在室温下继续搅拌5h且在搅拌的过程中滴加0.25g醋酸，搅拌结束后静置陈化12h以上，得到ZrO2溶胶；
步骤1.2，将PET纤维浸渍在ZrO2溶胶中15s，取出，在离心机上以1500r/min的速度离心1min，将离心后的PET纤维进行在70℃的烘箱中烘干，得到具有ZrO2凝胶层的PET纤维；
其中，采用的PET纤维应具有卷曲、蓬松的状态可提供疏松的多孔隙结构；
步骤2，将步骤1得到的具有ZrO2凝胶层的PET纤维放在温度为120℃加热台上同时采用波长小于257.3nm的紫外光照射，辐照时间为1h将其转化为具有ZrO2陶瓷层的PET纤维；
步骤3，将步骤2得到的具有ZrO2陶瓷层的PET纤维浸泡在含有长链烃基的化学修饰剂溶液中12h对PET纤维表面上的ZrO2陶瓷层进行化学修饰，取出，经无水乙醇洗涤，在70℃的烘箱中烘干，得到ZrO2@PET纤维油水分离材料；
其中，化学修饰采用的修饰剂溶液的质量浓度为1％，其中修饰剂溶液溶质为十六烷基三甲氧基硅烷，溶剂为无水乙醇。
经测试，ZrO2@PET纤维油水分离材料对1M HCl水溶液的静态接触角为152°，对柴油和氯苯的静态接触角均为0°。
ZrO2@PET纤维油水分离材料对柴油/1M HCl水溶液、氯苯/1M HCl水溶液的分离效率分别为97.3％、97.8％；ZrO2@PET纤维油水分离材料经过10次的循环分离测试，对柴油/1M HCl水溶液、氯苯/1M HCl水溶液油水混合物的分离效率分别保持在92.8％和93.1％。
实施例3
步骤1，采用浸渍涂覆法将ZrO2溶胶包覆于PET纤维表面，得到具有ZrO2凝胶层的PET纤维；
步骤1.1，制备0.6mol/L ZrO2溶胶
将1.2g乙酰丙酮溶于20ml无水乙醇中并在室温下搅拌60min，得到混合液，将4.6g正丁醇锆加入混合液中并在室温下继续搅拌6h且在搅拌的过程中滴加0.576g醋酸，搅拌结束后静置陈化12h，得到ZrO2溶胶；
步骤1.2，将PET纤维浸渍在ZrO2溶胶中20s，取出，在离心机上以2000r/min的速度离心1min，将离心后的PET纤维进行在100℃的烘箱中烘干，得到具有ZrO2凝胶层的PET纤维；
其中，采用的PET纤维应具有卷曲、蓬松的状态可提供疏松的多孔隙结构；
步骤2，将步骤1得到的具有ZrO2凝胶层的PET纤维放在温度为160℃加热台上同时采用波长小于257.3nm的紫外光照射，辐照时间为1.5h将其转化为具有ZrO2陶瓷层的PET纤维；
步骤3，将步骤2得到的具有ZrO2陶瓷层的PET纤维浸泡在含有长链烃基的化学修饰剂溶液中12h对PET纤维表面上的ZrO2陶瓷层进行化学修饰，取出，经无水乙醇洗涤，在100℃的烘箱中烘干，得到ZrO2@PET纤维油水分离材料；
其中，化学修饰采用的修饰剂溶液的质量浓度为1.5％，其中修饰剂溶液溶质为正葵基三甲氧基硅烷，溶剂为无水乙醇。
经测试，ZrO2@PET纤维油水分离材料对1M NaCl水溶液的静态接触角为153°，对煤油、氯仿的静态接触角均为0°。
ZrO2@PET纤维油水分离材料对煤油/1M NaCl水溶液、氯仿/1M NaCl水溶液油水混合物的分离效率分别为96.2％、97.4％；经过10次的循环分离测试，对上煤油/1M NaCl水溶液、氯仿/1M NaCl水溶液油水混合物的分离效率分别保持在91.5％和91.3％。
实施例4
步骤1，采用浸渍涂覆法将ZrO2溶胶包覆于PET纤维表面，得到具有ZrO2凝胶层的PET纤维；
步骤1.1，制备1mol/L ZrO2溶胶
将2g乙酰丙酮溶于20ml无水乙醇中并在室温下搅拌75min，得到混合液，将7.67g正丁醇锆加入混合液中并在室温下继续搅拌8h且在搅拌的过程中滴加1.201g醋酸，搅拌结束后静置陈化12h，得到ZrO2溶胶；
步骤1.2，将PET纤维浸渍在ZrO2溶胶中20s，取出，在离心机上以2500r/min的速度离心1min，将离心后的PET纤维进行在130℃的烘箱中烘干，得到具有ZrO2凝胶层的PET纤维；
其中，采用的PET纤维应具有卷曲、蓬松的状态可提供疏松的多孔隙结构；
步骤2，将步骤1得到的具有ZrO2凝胶层的PET纤维放在温度为200℃加热台上同时采用波长小于257.3nm的紫外光照射，辐照时间为2h将其转化为具有ZrO2陶瓷层的PET纤维；
步骤3，将步骤2得到的具有ZrO2陶瓷层的PET纤维浸泡在含有长链烃基的化学修饰剂溶液中12h对PET纤维表面上的ZrO2陶瓷层进行化学修饰，取出，经无水乙醇洗涤，在130℃的烘箱中烘干，得到ZrO2@PET纤维油水分离材料；
其中，化学修饰采用的修饰剂溶液的质量浓度为2.5％，其中修饰剂溶液溶质为甲氧基三甲氧基硅烷，溶剂为无水乙醇。
经测试，ZrO2@PET纤维油水分离材料对1M NaOH水溶液的静态接触角为153°，对正己烷、1.2-二氯乙烷的静态接触角均为0°。
ZrO2@PET纤维油水分离材料对正己烷/1M NaOH水溶液、1.2-二氯乙烷/1M NaOH水溶液分离效率为96.3％、97.1％。经过10次的循环分离测试，ZrO2/PET纤维吸油材料的循环稳定性能优异，对上述正己烷/1M NaOH水溶液、1.2-二氯乙烷/1M NaOH水溶液混合物的油水分离效率分别保持在90.9％和91％。
Claims (10)
1.一种ZrO2@PET纤维油水分离材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，采用浸渍涂覆法将ZrO2溶胶包覆于PET纤维表面，离心、干燥得到具有ZrO2凝胶层的PET纤维；
步骤2，将步骤1得到的具有ZrO2凝胶层的PET纤维放在加热台上通过光化学反应将其转化为具有ZrO2陶瓷层的PET纤维；
步骤3，对步骤2得到的在PET纤维表面上的ZrO2陶瓷层进行化学修饰，获得ZrO2@PET纤维油水分离材料。
2.根据权利要求1所述一种ZrO2@PET纤维油水分离材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1，制备ZrO2溶胶
将乙酰丙酮溶于无水乙醇中并在室温下搅拌，得到混合液，将正丁醇锆加入混合液中并在室温下继续搅拌且在搅拌的过程中滴加醋酸，搅拌结束后静置陈化，得到ZrO2溶胶；
步骤1.2，将PET纤维浸渍在ZrO2溶胶中，取出，在离心机上离心，将离心后的PET纤维进行干燥，得到具有ZrO2凝胶层的PET纤维。
3.根据权利要求2所述一种ZrO2@PET纤维油水分离材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1中，ZrO2溶胶的浓度为0.1～1mol/L；乙酰丙酮、正丁醇锆、醋酸、无水乙醇的摩尔比为1:1:0.6～1:17.5～175。
4.根据权利要求2所述一种ZrO2@PET纤维油水分离材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1中，制备混合液的搅拌时间为30～75min，加入正丁醇锆后的搅拌时间4～8h。
5.根据权利要求2所述一种ZrO2@PET纤维油水分离材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.2中，浸渍时间为10～30s，离心时间为0.5～2min，离心速度为1000～3000r/min，干燥的温度为室温～130℃。
6.根据权利要求1所述一种ZrO2@PET纤维油水分离材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，加热台的温度为80～200℃，光化学反应的条件为：采用波长小于257.3nm的紫外光照射，辐照时间为0.5～2h。
7.根据权利要求1所述一种ZrO2@PET纤维油水分离材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3的具体过程为：将步骤2得到的具有ZrO2陶瓷层的PET纤维浸泡在含有长链烃基的化学修饰剂溶液中对PET纤维表面上的ZrO2陶瓷层进行化学修饰，取出，干燥，得到ZrO2@PET纤维油水分离材料。
8.根据权利要求7所述一种ZrO2@PET纤维油水分离材料的制备方法，其特征在于，所述化学修饰采用的修饰剂溶液质量浓度为0.5％～2.5％，其中修饰剂溶液溶质为十八烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、正葵基三甲氧基硅烷或甲氧基三甲氧基硅烷中的一种，溶剂为无水乙醇。
9.根据权利要求7所述一种ZrO2@PET纤维油水分离材料的制备方法，其特征在于，浸泡时间为8h以上，干燥的温度为室温～130℃。
10.根据权利要求1所述一种ZrO2@PET纤维油水分离材料的制备方法，其特征在于，所述PET纤维具有卷曲、蓬松的状态。
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