CN107419520B - 表面粗糙度诱导超疏水棉纤维复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种表面粗糙度诱导超疏水棉纤维复合材料的制备方法，该方法利用常压加热化学沉淀法对棉纤维进行改性，得到氢氧化钴纳米材料修饰的棉纤维材料；利用硅烷气相沉积修饰后，得到超疏水棉纤维复合材料。本发明采用操作简便，反应条件温和，操作工艺简单的方法，原位制备出结构稳定的超疏水超亲油的棉纤维复合材料。所得材料能够选择性吸附油及有机溶剂，将其从水面上分离出来进行油水混合物的分离，且可以循环反复使用，在含油污水处理等领域，具有一定的应用价值和市场前景。

Description

表面粗糙度诱导超疏水棉纤维复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种表面粗糙度诱导超疏水棉纤维复合材料的制备方法。
背景技术
浸润性是固体表面的一个重要性质，在工农业生产与日常生活中起着重要的作用，与人们的生活息息相关。例如吸油材料在解决含油污水(海上原油泄漏及工业含油废水排放等)的问题方面，就会涉及到吸油材料表面的浸润特性，用于改善材料的吸附选择性。液体在固体表面的接触角常常作为衡量固体表面浸润性的指标，当水接触角大于150°、滚动角小于10°的表面就称之为超疏水表面。影响固体表面浸润性的因素主要有两个:一是表面化学组成(表面自由能)，二是表面微观结构(粗糙度)。随着人们对自然界中特殊浸润性表面的深入研究，有关特殊浸润性表面的制备方法不断涌现。在固体表面构建粗糙结构的方法主要有物理/化学气相沉积、相分离、化学/激光刻蚀、电化学沉积和化学镀等。这些方法都存在制备工艺流程长、反应设备复杂、原料成本高等缺点而难以实现大规模生产与应用，另外所制备材料在使用过程中，稳定性差，修饰在固体表面的附着物很容易脱落掉渣。
本发明提出了一种表面粗糙度诱导超疏水棉纤维的制备方法，能够克服目前存在的问题，目前，国内外公开出版物以及专利尚未见报道。
发明内容
本发明目的在于，提供一种表面粗糙度诱导超疏水棉纤维复合材料的制备方法，该方法利用常压加热化学沉淀法对棉纤维进行改性，得到氢氧化钴纳米材料修饰的棉纤维材料；利用硅烷气相沉积修饰后，得到超疏水棉纤维复合材料。本发明操作简便，反应条件温和，操作工艺简单的方法，原位制备出结构稳定的超疏水超亲油的棉纤维复合材料。所得材料能够选择性吸附油及有机溶剂，将其从水面上分离出来进行油水混合物的分离，且可以循环反复使用，在含油污水处理等领域，具有一定的应用价值和市场前景。克服了传统方法所要求的实验条件苛刻、成本高、难以用于工业中大规模生产等问题。
本发明所述的一种表面粗糙度诱导超疏水棉纤维复合材料的制备方法，按下列步骤进行：
a、将浓度为0.1-1摩尔/升的钴盐为硫酸钴、硝酸钴、氯化钴或醋酸钴溶解在含有环氧氯丙烷的水溶液中，得到混合液，其中环氧氯丙烷与水的体积比为5-20％；
b、将棉纤维为脱脂棉或棉布加入到步骤a得到混合液中，在温度40-60℃烘箱中反应12-48小时，得到氢氧化钴纳米材料修饰的棉纤维材料；
c、将步骤b得到的氢氧化钴纳米材料修饰的棉纤维材料，放入含有浓度为0.5-3wt％的长碳链烷氧基硅烷材料-乙醇溶液的密闭容器中，在温度60-80℃下反应6-24小时，干燥后即得到超疏水棉纤维复合材料。
本发明所述的一种表面粗糙度诱导超疏水棉纤维复合材料的制备方法，该方法利用棉纤维表面带有的大量官能团，与表面负载的氢氧化钴纳米材料充分结合，然后氢氧化钴纳米材料表面的官能团会和所修饰的硅烷作用，结合形成很强的化学键，附着物与棉纤维之间结合非常牢固，反复使用也不会掉渣，所得到的棉纤维复合材料具有超疏水特性，在油水分离上具有巨大的应用潜力。
本发明所述的表面粗糙度诱导超疏水棉纤维复合材料的制备方法，该方法的优点在于：
1、本发明所述方法的操作简单，原材料易得，成本较低，反应条件温和，生产周期短，无需大型设备及专用仪器，可实现工业化大规模生产。
2、本发明所述方法中制备的超疏水棉纤维复合材料可用于油水分离，在环境保护等领域有广泛的应用。
3、本发明所述方法制备的超疏水棉纤维复合材料具有油水选择性高、吸附性能好、可循环重复使用的特点。
附图说明
图1为本发明棉纤维的电镜照片；
图2为本发明处理后得到的超疏水棉纤维的电镜照片；
图3为本发明处理的超疏水棉纤维对水的接触角照片；
图4为本发明处理的超疏水棉纤维对油的接触角照片。
具体实施方式
本发明给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但不限于给出的实施例。
实施例1
a、将浓度为0.1摩尔/升的硫酸钴溶解在含有体积比5％环氧氯丙烷的水溶液中，得到混合液；
b、将脱脂棉加入到步骤a得到混合液中，在温度40℃烘箱中反应12小时，得到氢氧化钴纳米材料修饰的棉纤维材料；
c、将步骤b得到的氢氧化钴纳米材料修饰的棉纤维材料，放入含有浓度为0.5wt％的长碳链烷氧基硅烷材料-乙醇溶液的密闭容器中，在温度60℃下反应6小时，干燥后即得到超疏水棉纤维复合材料。
实施例2
a、将浓度为0.2摩尔/升的硝酸钴溶解在含有体积比7.5％环氧氯丙烷的水溶液中，得到混合液；
b、将棉布加入到步骤a得到混合液中，在温度45℃烘箱中反应18小时，得到氢氧化钴纳米材料修饰的棉纤维材料；
c、将步骤b得到的氢氧化钴纳米材料修饰的棉纤维材料，放入含有浓度为1wt％的长碳链烷氧基硅烷材料-乙醇溶液的密闭容器中，在温度65℃下反应10小时，干燥后即得到超疏水棉纤维复合材料。
实施例3
a、将浓度为0.4摩尔/升的氯化钴溶解在含有10％环氧氯丙烷的水溶液中，得到混合液；
b、将脱脂棉加入到步骤a得到混合液中，在温度50℃烘箱中反应24小时，得到氢氧化钴纳米材料修饰的棉纤维材料；
c、将步骤b得到的氢氧化钴纳米材料修饰的棉纤维材料，放入含有浓度为1.5wt％的长碳链烷氧基硅烷材料-乙醇溶液的密闭容器中，在温度70℃下反应12小时，干燥后即得到超疏水棉纤维复合材料。
实施例4
a、将浓度为0.6摩尔/升的醋酸钴溶解在含有12.5％环氧氯丙烷的水溶液中，得到混合液；
b、将脱脂棉加入到步骤a得到混合液中，在温度55℃烘箱中反应30小时，得到氢氧化钴纳米材料修饰的棉纤维材料；
c、将步骤b得到的氢氧化钴纳米材料修饰的棉纤维材料，放入含有浓度为2wt％的长碳链烷氧基硅烷材料-乙醇溶液的密闭容器中，在温度75℃下反应16小时，干燥后即得到超疏水棉纤维复合材料。
实施例5
a、将浓度为0.8摩尔/升的硝酸钴溶解在含有15％环氧氯丙烷的水溶液中，得到混合液；
b、将棉布加入到步骤a得到混合液中，在温度60℃烘箱中反应36小时，得到氢氧化钴纳米材料修饰的棉纤维材料；
c、将步骤b得到的氢氧化钴纳米材料修饰的棉纤维材料，放入含有浓度为2.5wt％的长碳链烷氧基硅烷材料-乙醇溶液的密闭容器中，在温度75℃下反应20小时，干燥后即得到超疏水棉纤维复合材料。
实施例6
a、将浓度为1摩尔/升的醋酸钴溶解在含有20％环氧氯丙烷的水溶液中，得到混合液；
b、将棉布加入到步骤a得到混合液中，在温度60℃烘箱中反应48小时，得到氢氧化钴纳米材料修饰的棉纤维材料；
c、将步骤b得到的氢氧化钴纳米材料修饰的棉纤维材料，放入含有浓度为3wt％的长碳链烷氧基硅烷材料-乙醇溶液的密闭容器中，在温度80℃下反应24小时，干燥后即得到超疏水棉纤维复合材料。
实施例7
将实施例1-6得到的任意一种干燥的超疏水棉纤维复合材料放入不同的不相溶的有机溶剂或油水混合物中，由于超疏水棉纤维复合材料具有良好的超疏水性质，水接触角大于150°，具有只吸油不吸水的性质，当该超疏水棉纤维复合材料接触到油水混合物时，油很快被超疏水棉纤维复合材料吸附，而水不被吸附，从而实现油水混合物的快速有效分离(如图3，图4)；
由实施例3得到的超疏水棉纤维复合材料的微观结构如图2所示，由图可知，氢氧化钴层状结构均匀、紧实的附着在面纤维表面。

Claims (1)

1.一种表面粗糙度诱导超疏水棉纤维复合材料的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、将浓度为0.1-1摩尔/升的钴盐为硫酸钴、硝酸钴、氯化钴或醋酸钴溶解在含有环氧氯丙烷的水溶液中，得到混合液，其中环氧氯丙烷与水的体积比为5-20%；
b、将棉纤维为脱脂棉或棉布加入到步骤a得到混合液中，在温度40-60℃烘箱中反应12-48小时，得到氢氧化钴纳米材料修饰的棉纤维材料；
c、将步骤b得到的氢氧化钴纳米材料修饰的棉纤维材料，放入含有浓度为0.5-3 wt%的长碳链烷氧基硅烷材料-乙醇溶液的密闭容器中，在温度60-80℃下反应6-24 小时，干燥后即得到超疏水棉纤维复合材料。
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