CN106520075B - 一种微波法制备超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料的方法及其用途 - Google Patents

一种微波法制备超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料的方法及其用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种微波法制备超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料的方法及其用途，包括如下步骤：取棉织物用乙醇、去离子水洗涤干净于烘箱中烘干备用；将六水合氯化镍、六水合氯化钴、十六烷基三甲基溴化铵和尿素溶于去离子水中，得到混合液A，然后将该混合液A转移至三口烧瓶中，再放入一片织物，进行微波处理；反应完成后，将产物取出，用乙醇洗涤，烘干，得到织物@镍钴双氢氧化物；将织物@镍钴双氢氧化物浸没于硬脂酸的乙醇溶液中，于室温下在振荡器中振荡，得到超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料。本发明的制备方法简单易行、流程较短、操作易控，适于推广使用。

Description

一种微波法制备超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料的方 法及其用途
技术领域
本发明涉及一种微波法制备超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料的方法及其用途，属环境功能材料制备技术领域。
背景技术
水资源是一种宝贵的稀缺资源，纯净水可持续供应已成为21世纪困扰人类的第二大挑战。环境问题已成为人类面临的巨大挑战，而这些问题都在严重威胁着生态环境和人类健康。而对污水的处理和回收利用无疑是解决环境问题和水资源缺乏问题的双赢之举。随着我国经济的快速发展，化石燃料的消耗量也随之增加，中国海油下属的炼化企业年加工原油超过3000万吨，产生的炼化污水量大，且其中含有大量的难降解有机物，成分复杂、生物毒性强、可生化性差，因此污水处理难度很大，成为废水处理的一大挑战。含油污水会对环境造成了巨大的危害，如阻碍水体复氧作用，减少溶解氧，限制藻类光合作用，影响水生生物的生长，使其有油味或毒性；油类黏附浮游生物上，致使其死亡；油类在土壤中向下迁移，易造成地下水严重污染。油污染威胁自然界许多物种和食物链，从低级的藻类到高级的哺乳动物甚至包括人类。因此，有效解决油污染问题是人类面临的一项挑战。
目前，常用于含油废水处理的方法主要有重力法、离心法、气浮法、吸附法，化学法、生物法及膜分离法。其中，膜分离具有能耗低、单级分离效率高、过程灵活简单、环境污染低、通用性强等优点，因而广泛的应用于污水处理。如Choong等人采用电纺丝法制备了聚(甲基环己二酰胺)微滤膜用于油水乳液的分离，对乳化的十二烷截留率为(85±5)％；Zhu等人结合浸渍诱导相转化技术、干湿法纺丝工艺和浸涂法制备了莫来石/二氧化钛陶瓷微滤膜并用于油水乳液分离总有机碳移除率为97％等。尽管这些传统的膜材料具有一定的分离效果，但分离效率低、制备过程复杂、易污染等缺点需要进一步解决。因此，如何构建分离效率高、抗污性强和制备简单的新型膜材料是含油污水处理的关键。实际应用中，膜分离效率受膜的抗污性、热稳定性、化学稳定性等内在因素及膜组件形式、操作条件等外在因素的限制。然而基于特殊润湿性的膜材料的应用也存在很多问题，例如膜的耐溶胀性差、耐化学品性能差、通量衰减较快、处理含油污水的类型有限、分离效率不高等，这些问题都亟待解决。
大自然是最伟大的科学家和工程师，因为天然的材料经过长期的进化不仅表现出完美的微纳米结构而且具有迷人的性能。基于这个观点，学习自然无疑是通往合理的设计和制造多功能人工材料的捷径。在过去几十年里，仿生合成在基础科学和实际应用中都获得很大的成功。自1997年Barthlott和Neihuis发现“荷叶效应”以来，科学家先后揭示了微纳米结构和表面化学组成共同控制固体表面性质。随后，超级浸润性材料的研究引发了科学家的广泛兴趣。超疏水材料在油水分离得到广泛应用。
本发明采用微波法制备织物、镍钴双氢氧化物复合材料，然后通过简单的修饰制备具有超疏水超亲油特性复合材料，该材料具有较高的稳定性，可用于油水分离。
发明内容
本发明涉及一种微波法制备超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料的方法。首先取适量棉织物用乙醇、去离子水分别洗涤干净于烘箱中烘干备用。将2.5mmol氯化镍(NiCl2·6H2O)、5mmol氯化钴(CoCl2·6H2O)、2mmol十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和9mmol尿素(CO(NH2)2)溶于50mL去离子水，然后将一片织物浸入该溶液中，放入微波超声波紫外光组合催化合成仪微波处理(80～120℃，微波500W)处理10～30min。反应完成后，将织物@镍钴双氢氧化物复合物取出，用乙醇洗涤几次，60℃烘干。最后，将织物@镍钴双氢氧化物放入0.05-1.0mol/L的硬脂酸乙醇溶液于室温下在振荡器中振荡6h(80～120转/min)。制备的复合材料具有超疏水超亲油性，可用于油水混合物的分离。
本发明采用的技术方案是：
一种微波法制备超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料的方法，按照下述步骤进行：
步骤1、织物预处理：取棉织物用乙醇、去离子水洗涤干净于烘箱中烘干备用；
步骤2、制备织物@镍钴双氢氧化物：将六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)、六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和尿素(CO(NH2)2)溶于去离子水中，得到混合液A，然后将该混合液A转移至三口烧瓶中，再放入一片织物，进行微波处理；反应完成后，将产物取出，用乙醇洗涤，烘干，得到织物@镍钴双氢氧化物；
步骤3、制备超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料：将织物@镍钴双氢氧化物浸没于硬脂酸的乙醇溶液中，于室温下在振荡器中振荡，得到超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料。
步骤1中，所使用的棉织物为有孔织物。
步骤2中，制备混合液A时，所述氯化镍(NiCl2·6H2O)、氯化钴(CoCl2·6H2O)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和尿素(CO(NH2)2)与去离子水的用量比为2.5mmol：5mmol：2mmol：9mmol：50mL。
步骤2中，所述的微波反应条件：温度为80～120℃，微波功率为500W，反应时间为10～30min；所述的烘干温度为60℃。
步骤3中，所使用的硬脂酸的乙醇溶液中，硬脂酸的浓度为0.05～0.1mol/L；在振荡器中的振荡方法为：以80～120转/min振荡6h。
所述超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料，具有超疏水超亲油性，且稳定性强，制备简单，具有一些潜在的应用，如分离含油污水中的油渍，使油水分离。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明所用织物材料价格低廉、来源广泛，绿色环保；
(2)制得的超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料机械性能好、结构稳定、同时具有超疏水超亲油性，可用于含油污水的分离。
(3)本发明的制备方法简单易行、流程较短、操作易控，适于推广使用。
附图说明
图1中(a)和(b)均为实施例1制备的织物的不同放大倍数的扫描电镜图；
图2中(a)和(b)均为实施例1制备的超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料的不同放大倍数的扫描电镜图；
图3中(a)和(b)均为实施例1制备的超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料的水接触角。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：
(1)织物预处理：取适量棉织物用乙醇、去离子水分别洗涤干净于烘箱中烘干备用；
(2)织物@镍钴双氢氧化物的制备：将2.5mmol氯化镍(NiCl2·6H2O)、5mmol氯化钴(CoCl2·6H2O)、2mmol十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和9mmol尿素(CO(NH2)2)溶于50mL去离子水。然后将该溶液转移至100mL三口烧瓶，将一片织物放入烧瓶，放入微波超声波紫外光组合催化合成仪微波处理(80℃，微波500W)处理30min。反应完成后，将产物取出，用乙醇洗涤，60℃烘干，得到织物@镍钴双氢氧化物；所使用的棉织物的尺寸可以根据烧瓶的容积来确定，本发明为4cm*4cm。
(3)制备超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料：将织物@镍钴双氢氧化物浸没于0.05mol/L的硬脂酸乙醇溶液于室温下在振荡器中振荡6h(80～120转/min)。
图1中(a)和(b)均为实施例1制备的织物的扫描电镜图；从图(a)可以看出织物由许多微米级纤维组成，有的纤维相互交织在一起。从(b)中可以看到微米级纤维表面较为光滑，没有粗糙结构。
图2为实施例1制备的超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料扫描电镜图；从图2可知织物表面长负载有大量的镍钴双氢氧化物纳米粒子，尺寸不均一，与纤维构成粗糙微纳米结构。
图3为实施例1制备的超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料的水接触角；从图3a中看到水滴可以较好地保持在材料表面，几乎呈球形；从图3b中可以看到水接触角为153±0.3°(＞150°)，表现出超疏水性质。
实施例2：
(1)织物预处理：取适量棉织物用乙醇、去离子水分别洗涤干净于烘箱中烘干备用；
(2)织物@镍钴双氢氧化物的制备：将2.5mmol氯化镍(NiCl2·6H2O)、5mmol氯化钴(CoCl2·6H2O)、2mmol十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和9mmol尿素(CO(NH2)2)溶于50mL去离子水。然后将该溶液转移至100mL三口烧瓶，将一片织物放入烧瓶，放入微波超声波紫外光组合催化合成仪微波处理(100℃，微波500W)处理20min。反应完成后，将产物取出，用乙醇洗涤，60℃烘干，得到织物@镍钴双氢氧化物；所使用的棉织物的尺寸可以根据烧瓶的容积来确定，本发明为4cm*4cm。
(3)制备超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料：将织物@镍钴双氢氧化物浸没于0.08mol/L的硬脂酸乙醇溶液于室温下在振荡器中振荡6h(80～120转/min)。
实施例3：
(1)织物预处理：取适量棉织物用乙醇、去离子水分别洗涤干净于烘箱中烘干备用；
(2)织物@镍钴双氢氧化物的制备：将2.5mmol氯化镍(NiCl2·6H2O)、5mmol氯化钴(CoCl2·6H2O)、2mmol十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和9mmol尿素(CO(NH2)2)溶于50mL去离子水。然后将该溶液转移至100mL三口烧瓶，将一片织物放入烧瓶，放入微波超声波紫外光组合催化合成仪微波处理(120℃，微波500W)处理10min。反应完成后，将产物取出，用乙醇洗涤，60℃烘干，得到织物@镍钴双氢氧化物；所使用的棉织物的尺寸可以根据烧瓶的容积来确定，本发明为4cm*4cm。
(3)制备超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料：将织物@镍钴双氢氧化物浸没于0.1mol/L的硬脂酸乙醇溶液于室温下在振荡器中振荡6h(80～120转/min)。

Claims (7)

1.一种微波法制备超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤1、织物预处理：取棉织物用乙醇、去离子水洗涤干净于烘箱中烘干备用；
步骤2、制备织物@镍钴双氢氧化物：将六水合氯化镍、六水合氯化钴、十六烷基三甲基溴化铵和尿素溶于去离子水中，得到混合液A，然后将该混合液A转移至三口烧瓶中，再放入一片棉织物，进行微波处理，微波温度为80～120℃，功率为500W，反应时间为10～30min；反应完成后，将产物取出，用乙醇洗涤，烘干，得到织物@镍钴双氢氧化物；
步骤3、制备超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料：将织物@镍钴双氢氧化物浸没于硬脂酸的乙醇溶液中，于室温下在振荡器中振荡，得到超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种微波法制备超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料的方法，其特征在于，步骤1中，所使用的棉织物为有孔织物。
3.根据权利要求1所述的一种微波法制备超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料的方法，其特征在于，步骤2中，制备混合液A时，所述氯化镍、氯化钴、十六烷基三甲基溴化铵和尿素与去离子水的用量比为2.5mmol：5mmol：2mmol：9mmol：50mL。
4.根据权利要求1所述的一种微波法制备超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料的方法，其特征在于，步骤2中，所使用的棉织物的尺寸为4cm*4cm。
5.根据权利要求1所述的一种微波法制备超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料的方法，其特征在于，步骤2中，所述的烘干温度为60℃。
6.根据权利要求1所述的一种微波法制备超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料的方法，其特征在于，步骤3中，所使用的硬脂酸的乙醇溶液中，硬脂酸的浓度为0.05～0.1mol/L；在振荡器中的振荡方法为：以80～120转/min振荡6h。
7.权利要求1～6任意一项所述的方法制备的超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料的用途，其特征在于，所述超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料用于吸附含油污水中的油渍，使油水分离。
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