CN108499373A - 一种超亲水疏油型膜基油水分离材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超亲水疏油型膜基油水分离材料的制备方法，属于油水分离技术领域。本发明以壳聚糖和纳米二氧化钛为亲水材料，通过模板法制备出具有鱼鳞表面微乳突结构的薄膜，同时利用氨气与纳米二氧化钛溶胶中存在的羧酸根离子发生反应，生成铵盐，极性的水能与铵盐发生相互作用，使涂膜表面的亲水基团发生迁移，并可通过紫外光引发光滑的纳米二氧化钛表面形成化学吸附水层，作为亲水层，再利用羟基硅的缩聚反应，以壳聚糖表面丰富的羟基基团，为溶液形成的氧化硅颗粒提供固定点，且共同发生缩聚反应的十六烷三甲基硅烷为形成的氧化硅颗粒提供了长烷基链，使膜层表面具有较低的表面能，可具有特殊的浸润性能。

Description

一种超亲水疏油型膜基油水分离材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超亲水疏油型膜基油水分离材料的制备方法，属于油水分离技术领域。
背景技术
随着经济的快速发展，各类溢油事故以及含油污水的排放对水体和生态环境造成的油类污染也随之增加，从而给人类带来的伤害也逐渐加重。为了保护我国及世界的生态环境、防治油污污染，开展高效吸油材料及油水分离膜的制备及应用研究具有重要的科研价值和现实意义。优良的吸油材料应具有超疏水超亲油特性、较高的吸油能力、良好的储油效果、吸油后易回收等特点，同时具有良好的回用性和生物可降解性等性能；膜基油水分离材料更应具备高效的油水分离特性。但目前现有吸油材料在吸油能力、材料回用性以及油水分离膜在油水分离效果等方面都存在缺点，这限制了它们的实际应用。
我国每年产生50亿吨油田采出水，若能采用有效技术将油水有效分离，不仅能将油田注水循环使用，节约用水，还能提高采油产量；目前大部分油水分离材料虽然能将油污从油水混合物中分离或吸附脱除，但这类材料易被油污堵塞，其使用次数与使用效果受到较大限制；此外，另一种水脱除类材料能够选择性地脱除油水混合物中的水，并能够有效地避免膜材料对油类的吸附与堵塞，但是其制备过程中需要繁复的化学修饰步骤，并且其在复杂的油类污染环境中状态不稳定。用于油水分离的膜材料被称为膜基油水分离材料，也可简称为油水分离膜，可分为无机膜和有机聚合物膜两大类，无机膜具有耐高温、强酸、强碱、有机溶剂和耐微生物侵蚀、机械强度高、孔径分布窄等优点，但也存在着制膜工艺复杂(锻烧)、膜的重现性差、制备小孔径膜困难、质脆柔韧性差、成本高、制成的组件装配困难等缺点；有机膜制备工艺简单，膜材料品种多，容易改性，柔韧性好，价格便宜，可制成各种形式的膜组件，但有机膜具有孔径分布宽，机械强度低，渗透率低，容易水解，耐温差，pH值适用范围窄等缺点。因此，制备高效油水分离材料对污染的水体进行油水分离的应用研究，具有重大的现实意义和科研价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前油水分离材料的界面浸润特性不明显，易被油污堵塞，导致使用次数与使用效果受到较大限制的问题，提供了一种超亲水疏油型膜基油水分离材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将青鱼鳞用去离子水洗涤2～3次后自然风干，再将鱼鳞衔接成板，并用502胶水粘结成型，得模板基材；
（2）取正硅酸乙酯、十六烷三甲氧基硅烷加入异丙醇中混合均匀，再滴加质量分数为20%盐酸搅拌20～30min，得硅溶胶；
（3）取壳聚糖加入质量分数为2%醋酸溶液中搅拌至壳聚糖完全溶解，再滴加钛酸四丁酯搅拌20～30min，得涂膜液；
（4）在模板基材表面涂覆涂膜液，并置于水热反应釜中水热处理，反应结束后醇洗干燥并揭膜，再将膜层浸泡在硅溶胶中搅拌反应3～5h，取出膜层依次用醇洗水洗后干燥，得超亲水疏油型膜基油水分离材料。
步骤（2）所述正硅酸乙酯、十六烷三甲氧基硅烷、异丙醇、盐酸的重量份为8～12份正硅酸乙酯，1.0～1.5份十六烷三甲氧基硅烷，100～150份异丙醇，2～3份盐酸。
步骤（3）所述壳聚糖、醋酸溶液、钛酸四丁酯的重量份为2～3份壳聚糖，200～300份醋酸溶液，4～6份钛酸四丁酯。
步骤（4）所述涂膜液的涂膜量为60～80g/m2。
步骤（4）所述水热处理过程为在120～160℃氨气氛围下反应10～12h。
步骤（4）所述搅拌反应为用氨水调节pH至9～10并以400～500r/min搅拌3～5h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以壳聚糖和纳米二氧化钛为亲水材料，通过模板法制备出具有鱼鳞表面微乳突结构的薄膜，同时利用氨气与纳米二氧化钛溶胶中存在的羧酸根离子发生反应，生成铵盐，极性的水能与铵盐发生相互作用，使涂膜表面的亲水基团发生迁移，而非极性的油类不能使亲水基团迁移，并可通过紫外光引发光滑的纳米二氧化钛表面形成化学吸附水层，作为亲水层，再利用羟基硅的缩聚反应，以壳聚糖表面丰富的羟基基团，为溶液形成的氧化硅颗粒提供固定点，且共同发生缩聚反应的十六烷三甲基硅烷为形成的氧化硅颗粒提供了长烷基链，使膜层表面具有较低的表面能，可具有特殊的浸润性能；
（2）本发明制备的油水分离材料具有良好的水下亲水疏油性能，抗粘防污性能好，可以用于油水分离耐久性好，油接触角可以达到158°以上，且本发明的工艺简单，可批量生成，成本低，易于推广使用。
具体实施方式
将青鱼鳞用去离子水洗涤2～3次后自然风干，再将鱼鳞拼接成板，并用502胶水粘结成型，得模板基材，取8～12g正硅酸乙酯，1.0～1.5g十六烷三甲氧基硅烷，加入100～150g异丙醇中，以300～400r/min搅拌20～30min，再以0.1～0.2g/min滴加2～3g质量分数为20%盐酸，继续搅拌20～30min，得硅溶胶，取2～3g壳聚糖，加入200～300g质量分数为2%醋酸溶液中，以300～400r/min搅拌至壳聚糖完全溶解，再以0.3～0.5g/min滴加4～6g钛酸四丁酯，继续搅拌20～30min，得涂膜液，在模板基材表面涂覆涂膜液，控制涂膜量为60～80g/m2，并置于水热反应釜中，在120～160℃氨气氛围下反应10～12h，反应结束后用无水乙醇洗涤2～3次，置于干燥箱中干燥3～5h后揭膜，再将膜层浸泡在硅溶胶中，并用氨水调节pH至9～10，以400～500r/min搅拌3～5h，取出膜层用无水乙醇洗涤2～3次后用去离子水洗涤2～3次，再置于干燥箱中干燥至恒重，得超亲水疏油型膜基油水分离材料。
将青鱼鳞用去离子水洗涤2次后自然风干，再将鱼鳞拼接成板，并用502胶水粘结成型，得模板基材，取8g正硅酸乙酯，1.0g十六烷三甲氧基硅烷，加入100g异丙醇中，以300r/min搅拌20min，再以0.1g/min滴加2g质量分数为20%盐酸，继续搅拌20min，得硅溶胶，取2g壳聚糖，加入200g质量分数为2%醋酸溶液中，以300r/min搅拌至壳聚糖完全溶解，再以0.3g/min滴加4g钛酸四丁酯，继续搅拌20min，得涂膜液，在模板基材表面涂覆涂膜液，控制涂膜量为60g/m2，并置于水热反应釜中，在120℃氨气氛围下反应10h，反应结束后用无水乙醇洗涤2次，置于干燥箱中干燥3h后揭膜，再将膜层浸泡在硅溶胶中，并用氨水调节pH至9，以400r/min搅拌3h，取出膜层用无水乙醇洗涤2次后用去离子水洗涤2次，再置于干燥箱中干燥至恒重，得超亲水疏油型膜基油水分离材料。
将青鱼鳞用去离子水洗涤2次后自然风干，再将鱼鳞拼接成板，并用502胶水粘结成型，得模板基材，取10g正硅酸乙酯，1.2g十六烷三甲氧基硅烷，加入120g异丙醇中，以320r/min搅拌25min，再以0.1g/min滴加2g质量分数为20%盐酸，继续搅拌25min，得硅溶胶，取2g壳聚糖，加入240g质量分数为2%醋酸溶液中，以360r/min搅拌至壳聚糖完全溶解，再以0.4g/min滴加5g钛酸四丁酯，继续搅拌25min，得涂膜液，在模板基材表面涂覆涂膜液，控制涂膜量为70g/m2，并置于水热反应釜中，在150℃氨气氛围下反应11h，反应结束后用无水乙醇洗涤2次，置于干燥箱中干燥4h后揭膜，再将膜层浸泡在硅溶胶中，并用氨水调节pH至9，以450r/min搅拌4h，取出膜层用无水乙醇洗涤2次后用去离子水洗涤2次，再置于干燥箱中干燥至恒重，得超亲水疏油型膜基油水分离材料。
将青鱼鳞用去离子水洗涤3次后自然风干，再将鱼鳞拼接成板，并用502胶水粘结成型，得模板基材，取12g正硅酸乙酯，1.5g十六烷三甲氧基硅烷，加入150g异丙醇中，以400r/min搅拌30min，再以0.2g/min滴加3g质量分数为20%盐酸，继续搅拌30min，得硅溶胶，取3g壳聚糖，加入300g质量分数为2%醋酸溶液中，以400r/min搅拌至壳聚糖完全溶解，再以0.5g/min滴加6g钛酸四丁酯，继续搅拌30min，得涂膜液，在模板基材表面涂覆涂膜液，控制涂膜量为80g/m2，并置于水热反应釜中，在160℃氨气氛围下反应12h，反应结束后用无水乙醇洗涤3次，置于干燥箱中干燥5h后揭膜，再将膜层浸泡在硅溶胶中，并用氨水调节pH至10，以500r/min搅拌5h，取出膜层用无水乙醇洗涤3次后用去离子水洗涤3次，再置于干燥箱中干燥至恒重，得超亲水疏油型膜基油水分离材料。
将本发明制备的超亲水疏油型膜基油水分离材料及广东某公司生产的油水分离材料进行检测；
采用傅里叶变化红外光谱仪对样品表面的官能团进行分析，测试环境为室温，数据采集范围为400~4000cm-1，数据采集间隔为1cm-1；
采用光学视频接触角仪对得到的样品进行接触角测试，表征样品的特殊浸润性能，使用体积为3μL的去离子水或二甲基硅油为测试液体，记录测试液滴与样品从接触到稳定的全过程，通过仪器分析得到样品的接触角值，每个测试样品取5个不同区域作为测试点，取平均值为接触角最终测试结果；
将分离材料夹在两个玻璃装置之间，直径为50mm。将油水混合物从上方倒入，借助润湿性和重力的作用，将油水混合物中的水有效地分离出来，实现油水分离。对于分离材料，分离效率越高，证明分离材料的油水选择性越好，并定义油水分离测试的效率η＝m1/m2×100%，其中：m1为分离出的水的质量，g；m2为分离前水的质量。
具体检测结果如下表表1：
表1超亲水疏油型膜基油水分离材料性能表征
由表1可知本发明制备的超亲水疏油型膜基油水分离材料具有良好的水下亲水疏油性能，可以用于油水分离耐久性好，油接触角可以达到158°以上，且本发明的工艺简单，可批量生成，成本低，易于推广使用。

Claims (6)

1.一种超亲水疏油型膜基油水分离材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将青鱼鳞用去离子水洗涤2～3次后自然风干，再将鱼鳞衔接成板，并用502胶水粘结成型，得模板基材；
（2）取正硅酸乙酯、十六烷三甲氧基硅烷加入异丙醇中混合均匀，再滴加质量分数为20%盐酸搅拌20～30min，得硅溶胶；
（3）取壳聚糖加入质量分数为2%醋酸溶液中搅拌至壳聚糖完全溶解，再滴加钛酸四丁酯搅拌20～30min，得涂膜液；
（4）在模板基材表面涂覆涂膜液，并置于水热反应釜中水热处理，反应结束后醇洗干燥并揭膜，再将膜层浸泡在硅溶胶中搅拌反应3～5h，取出膜层依次用醇洗水洗后干燥，得超亲水疏油型膜基油水分离材料。
2.如权利要求1所述的一种超亲水疏油型膜基油水分离材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述正硅酸乙酯、十六烷三甲氧基硅烷、异丙醇、盐酸的重量份为8～12份正硅酸乙酯，1.0～1.5份十六烷三甲氧基硅烷，100～150份异丙醇，2～3份盐酸。
3.如权利要求1所述的一种超亲水疏油型膜基油水分离材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述壳聚糖、醋酸溶液、钛酸四丁酯的重量份为2～3份壳聚糖，200～300份醋酸溶液，4～6份钛酸四丁酯。
4.如权利要求1所述的一种超亲水疏油型膜基油水分离材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述涂膜液的涂膜量为60～80g/m2。
5.如权利要求1所述的一种超亲水疏油型膜基油水分离材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述水热处理过程为在120～160℃氨气氛围下反应10～12h。
6.如权利要求1所述的一种超亲水疏油型膜基油水分离材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述搅拌反应为用氨水调节pH至9～10并以400～500r/min搅拌3～5h。
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Application publication date: 20180907