CN112982030B - 一种超亲水/水下超疏油滤纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超亲水/水下超疏油滤纸的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、配制SiO2溶胶；步骤2、在室温下依次通过浸渍、离心、干燥的处理，将SiO2凝胶包裹在滤纸表面；步骤3、采用紫外光降解结合低温热处理工艺将滤纸表面的SiO2凝胶层转变成亲水性SiO2陶瓷层，完成超亲水/水下超疏油滤纸的制备。解决了现有技术中存在的滤纸在油水分离中的分离效率低、耐腐蚀性差、循环使用性能差的问题。

Description

一种超亲水/水下超疏油滤纸的制备方法
技术领域
本发明属于超亲水/水下超疏油材料技术领域，涉及一种超亲水/水下超疏油滤纸的制备方法。
背景技术
在材料表面仿生领域，鱼鳞片表面的超亲水/水下超疏油现象受到了广泛关注。超亲水/水下超疏油材料可以使水顺利穿透，而油污则会被其表面阻挡，故在低密度油/水混合物的分离中展示出优异的分离效率。目前已开发的超亲水/水下超疏油材料通常为亲水性聚合物，但此类聚合物材料的制备工艺复杂、价格昂贵，且循环使用性能不好，尚无法满足大规模的工程化应用。
滤纸是一种常被用于固/液分离的高分子材料，其价格低廉且分离操作简单。部分研究还表明：在滤纸基材上固载亲水性SiO2纳米颗粒可以获得超亲水/水下超疏油特性，并可应用于油/水混合物的油水分离。但SiO2纳米颗粒的制备及固载工艺复杂，致使该材料的加工成本相对较高。此外，SiO2纳米颗粒与滤纸基材的结合力较弱，在外力或酸/碱/盐的腐蚀作用下极易脱落，致使其在油水分离中的循环使用性能较差、无法满足实际工程应用中复杂的工况环境。
发明内容
本发明的目的是提供一种超亲水/水下超疏油滤纸的制备方法，解决了现有技术中存在的滤纸在油水分离中分离效率低、耐腐蚀性能差、循环使用性能差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种超亲水/水下超疏油滤纸的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、配制SiO2溶胶；
步骤2、在室温下依次通过浸渍、离心、干燥的处理，将SiO2凝胶包裹在滤纸表面；
步骤3、采用紫外光降解结合低温热处理工艺将滤纸表面的SiO2凝胶层转变成亲水性SiO2陶瓷层，完成超亲水/水下超疏油滤纸的制备。
本发明的特点还在于：
步骤1中配制的SiO2溶胶浓度为0.1mol/L-1mol/L。
步骤2中的滤纸为中/快速定性滤纸，浸渍方式为将滤纸浸泡在SiO2溶胶中，浸泡时间不小于1分钟。
步骤2中离心处理的离心速度为500-2000转/分，离心时间为0.5-2分钟。
步骤2中的干燥处理，干燥温度为室温25～90℃。
步骤3中紫外光降解结合低温热处理工艺为：将包裹SiO2凝胶层的滤纸放在80℃-150℃的加热台上，同时采用波长小于257.3nm的紫外光照射滤纸表面，使SiO2凝胶层转变成亲水性的SiO2陶瓷层；紫外光照时间为15-60分钟。
本发明的有益效果是：本发明一种超亲水/水下超疏油滤纸的制备方法，解决了现有技术中存在的滤纸在油水分离中分离效率低、耐腐蚀性能差、循环使用性能差的问题。采用一种紫外光降解结合低温热处理的工艺实现了低温条件下亲水性SiO2陶瓷层在易燃滤纸表面的快速沉积。该制备方法在保留滤纸孔洞结构的前提下实现亲水SiO2陶瓷层对滤纸纤维的致密包裹，不仅制备工艺简单，还克服了传统SiO2纳米颗粒修饰滤纸材料表面SiO2纳米颗粒与基材的结合力较弱，在外力或酸/碱/盐的腐蚀作用下极易脱落的问题。具有优异的超亲水/水下超疏油性能，对多种低密度油/水混合物均表现出了良好的分离效果，且耐久性和循环使用性能优异，可应用于多种工况条件下的油/水混合物分离。
附图说明
图1是本发明一种超亲水/水下超疏油滤纸的制备方法中沉积SiO2陶瓷层滤纸在水下对氯苯的接触角图；
图2是本发明一种超亲水/水下超疏油滤纸的制备方法中普通滤纸的SEM照片的SEM图；
图3是本发明一种超亲水/水下超疏油滤纸的制备方法中沉积SiO2陶瓷层滤纸的SEM图；
图4是本发明一种超亲水/水下超疏油滤纸的制备方法中沉积SiO2陶瓷层滤纸对汽油/纯水混合物的分离图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种超亲水/水下超疏油滤纸的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、配制SiO2溶胶；
步骤1中配制的SiO2溶胶浓度为0.1mol/L-1mol/L。
步骤2、在室温下依次通过浸渍、离心、干燥的处理，将SiO2凝胶包裹在滤纸表面；
步骤2中的滤纸为中/快速定性滤纸，浸渍方式为将滤纸浸泡在SiO2溶胶中，浸泡时间不小于1分钟。以保证SiO2溶胶对滤纸纤维的完全浸润。
步骤2中离心处理的离心速度为500-2000转/分，离心时间为0.5-2分钟。
步骤2中的干燥处理，干燥温度为室温25～90℃。
步骤3、采用紫外光降解结合低温热处理工艺将滤纸表面的SiO2凝胶层转变成亲水性SiO2陶瓷层，完成超亲水/水下超疏油滤纸的制备。并赋予滤纸超疏水/水下超疏油性能。
步骤3中紫外光降解结合低温热处理工艺为：将包裹SiO2凝胶层的滤纸放在80℃-150℃的加热台上，同时采用波长小于257.3nm的紫外光照射滤纸表面，使SiO2凝胶层转变成亲水性的SiO2陶瓷层；紫外光照时间为15-60分钟。
实施例1
首先将0.41g正硅酸乙酯和0.04g乙酰丙酮混合后在室温下搅拌1小时，搅拌结束后再向溶液中加入0.216g蒸馏水并用无水乙醇定容至20ml，继续在室温下搅拌4小时，在搅拌过程中滴入0.01g硝酸。搅拌结束后将溶胶静置陈化12小时即可获得0.1mol/L的SiO2溶胶，通过浸渍涂覆方式在滤纸表面包裹一层SiO2凝胶，浸渍时间为1分钟，以保证SiO2溶胶对滤纸纤维的完全浸润。将滤纸以500转/分的速度离心0.5分钟后，在室温25℃下自然晾干。将滤纸放在80℃的加热台上，同时采用波长为257.3nm的紫外光对滤纸表面进行15分钟的照射，即可制备得到表面沉积SiO2陶瓷层的功能滤纸。图1为沉积SiO2陶瓷层的滤纸在水下对氯苯的接触角照片，滤纸在水下对氯苯的静态接触角为152°，而其在空气中对纯水的静态接触角为0°。由此可见，沉积SiO2陶瓷层的滤纸具有超亲水/水下超疏油性能。图2为普通滤纸的SEM照片，结果表明：在沉积SiO2陶瓷层之前，滤纸表面呈现沟壑状的粗糙结构。沉积SiO2陶瓷层后滤纸的表面粗糙结构被陶瓷层完全覆盖，滤纸表面变得相对比较光滑(图3)。图4为沉积SiO2陶瓷层的滤纸对汽油/纯水混合物的分离过程照片，对体积比为1:1的汽油/纯水混合物(上层液体为汽油，下层液体为纯水)，纯水可以快速通过滤纸，而汽油层则被功能滤纸完全阻挡，油水分离效率为99.5％。倒出漏斗中残留的汽油，重新向漏斗中加入汽油和纯水的混合物进行分离，测得二次分离的油水分离效率为99.3％。重复上述操作10次，发现滤纸经过10次循环使用后，对汽油/纯水混合物的油水分离的效率仍可保持在98.6％。
实施例2
首先将1.666g正硅酸乙酯和0.16g乙酰丙酮混合后在室温下搅拌1.5小时，搅拌结束后再向溶液中加入0.864g蒸馏水并用无水乙醇定容至20ml，继续在室温下搅拌5小时，在搅拌的过程中滴入0.04g的硝酸。搅拌结束后溶胶经过12小时的静置陈化即可获得0.4mol/L的SiO2溶胶。通过浸渍涂覆的方式在滤纸表面包裹一层SiO2溶胶，浸渍时间为2分钟。将上述处理后的滤纸以1000转/分的速度离心1分钟后，置于50℃环境中干燥。将滤纸放在100℃的加热台上，同时采用波长为257.3nm的紫外光对滤纸表面进行30分钟的照射，即可制备得到表面沉积SiO2陶瓷层的功能滤纸。功能滤纸表面对1M HCl水溶液的静态接触角为0°，而在水下对氯苯的静态接触角为153°。对体积比为1:1的正己烷/HCl水溶液混合物，蒸馏水可以快速通过滤纸，而正己烷层则被功能滤纸完全阻挡，油水分离效率为97.1％。滤纸经过10次循环使用，油水分离效率仍保持在94.9％。
实施例3
首先将2.499g正硅酸乙酯和0.24g的乙酰丙酮混合后在室温下搅拌2小时，搅拌结束后再向溶液中加入1.296g蒸馏水并用无水乙醇定容至20ml，继续在室温下搅拌6小时，在搅拌的过程中滴入0.06g的硝酸。搅拌结束后溶胶经过12小时的静置陈化即可获得0.6mol/L的SiO2溶胶，通过浸渍涂覆的方式在滤纸表面包裹一层SiO2溶胶，浸渍时间为2分钟。将上述处理后的滤纸以1500转/分的速度离心1分钟后，置于70℃环境中干燥。将滤纸置于120℃的加热台上，同时采用波长为257.3nm的紫外光对滤纸表面进行40分钟的照射，即可制备得到表面沉积SiO2陶瓷层的功能滤纸。功能滤纸表面对1M NaCl水溶液的静态接触角为0°，而在水下对氯苯的静态接触角为154°。对体积比为1:1的柴油/NaCl水溶液混合物，蒸馏水可以快速通过滤纸，而柴油层则被功能滤纸完全阻挡，油水分离效率为96.2％。滤纸经过10次循环使用，油水分离效率为94.1％。
实施例4
首先将4.166g正硅酸乙酯和0.4g的乙酰丙酮混合后在室温下搅拌2.5小时，搅拌结束后再向溶液中加入2.16g蒸馏水并用无水乙醇定容至20ml，继续在室温下搅拌7小时，在搅拌的过程中滴入0.1g的硝酸。搅拌结束后溶胶经过12小时的静置陈化即可获得1mol/L的SiO2溶胶，通过浸渍涂覆的方式在滤纸表面涂覆一层SiO2溶胶，浸渍时间为2分钟。将上述处理后的滤纸以2000转/分的速度离心2分钟后，置于90℃环境中干燥。将滤纸放在150℃的加热台上，同时采用波长为257.3nm的紫外光对滤纸表面进行60分钟的照射，即可制备得到表面沉积SiO2陶瓷层的功能滤纸。功能滤纸表面对1M NaOH水溶液的静态接触角为0°，而在水下对氯苯的静态接触角为153°。对体积比为1:1的煤油/NaOH水溶液混合物，蒸馏水可以快速通过滤纸，而煤油层则被功能滤纸完全阻挡，油水分离效率为96.6％。滤纸经过10次循环使用，油水分离效率为94.4％。
本发明一种超亲水/水下超疏油滤纸的制备方法制备的超亲水/水下超疏油滤纸，沉积SiO2陶瓷层的滤纸具有超亲水/水下超疏油特性，且对低密度油/水混合物具有优异的油水分离效果。低密度油/水混合物中水为纯水或酸/碱/盐的水溶液，低密度油为煤油、正己烷、汽油或柴油等密度比水小的油。沉积SiO2陶瓷层的滤纸对低密度油/水混合物的油水分离效率均高于96％；同时该滤纸还具有优异的耐久性和可循环使用性，经过10次循环使用，其对低密度油/水混合物的油水分离效率仍可保持在94％以上。
本发明一种超亲水/水下超疏油滤纸的制备方法，解决了现有技术中存在的滤纸在油水分离中的循环使用性能差的问题。采用一种紫外光降解结合低温热处理的工艺实现了低温条件下亲水性SiO2陶瓷层在易燃滤纸表面的快速沉积。该制备方法在保留滤纸孔洞结构的前提下实现亲水SiO2陶瓷层对滤纸纤维的致密包裹，不仅制备工艺简单，还克服了传统SiO2纳米颗粒修饰滤纸材料表面SiO2纳米颗粒与基材的结合力较弱，在外力或酸/碱/盐的腐蚀作用下极易脱落的问题。具有优异的超亲水/水下超疏油性能，对多种低密度油/水混合物均表现出了良好的分离效果，且耐久性和循环使用性能优异，可应用于多种工况条件下的油/水混合物分离。

Claims (1)

1.一种超亲水/水下超疏油滤纸的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、配制SiO2溶胶；
配制的SiO2溶胶浓度为0.1mol/L-1mol/L；
步骤2、在室温下依次通过浸渍、离心、干燥的处理，将SiO2凝胶包裹在滤纸表面；
离心速度为500-2000转/分，离心时间为0.5-2分钟；
干燥温度为室温25～90℃；
滤纸为中/快速定性滤纸，浸渍方式为将滤纸浸泡在SiO2溶胶中，浸泡时间不小于1分钟；
步骤3、采用紫外光降解结合低温热处理工艺将滤纸表面的SiO2凝胶层转变成亲水性SiO2陶瓷层，完成超亲水/水下超疏油滤纸的制备；
紫外光降解结合低温热处理工艺为：将包裹SiO2凝胶层的滤纸放在80℃-150℃的加热台上，同时采用波长小于257.3nm的紫外光照射滤纸表面，使SiO2凝胶层转变成亲水性的SiO2陶瓷层；紫外光照时间为15-60分钟。
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