CN105948817B - 一种超亲水-水下超疏油复合膜涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超亲水‑水下超疏油复合膜涂层的制备方法。利用二氧化硅微球对壳聚糖进行表面改性，改善其溶解性能和理化性质；交联剂戊二醛与壳聚糖反应形成网状结构，使得溶液黏性增强更易于成膜。从而形成一种超亲水膜，当该膜在水下时，其表面会形成一层水膜，阻止油接触，最终达到超疏油。

Description

一种超亲水-水下超疏油复合膜涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超亲水-水下超疏油复合膜涂层的制备方法。
背景技术
浸润性是固体表面的一项重要特征，通常可以用接触角(contact angle，CA)来表征液体对固体表面的浸润程度。一般来说，固体表面与水CA大于90°称之为疏水表面，大于150°称为超疏水表面。CA小于90°称为亲水表面，小于5°为超亲水表面。制备超亲水表面主要有两种途径：一是光引发超亲水如TiO2受紫外光或可见光辐照后即可由疏水转变为超亲水；二是在亲水材料表面构建粗糙结构。超疏油表面制备常用的做法是在微纳粗糙结构的基础上引入含氟的低表面能物质。
壳聚糖外观为白色或淡黄色半透明片状固体或结晶性粉末，可溶于大多数稀酸，如盐酸、醋酸、乳酸、苯甲酸、甲酸等溶液中。壳聚糖的成膜性好，且具有良好的透气、透湿性和渗透性。由于壳聚糖分子结构中含有羟基和氨基两种基团，因此比较容易对其进行化学改性，可以在其大分子中引进多功能基团。
二氧化硅微球因机械强度高、流动性好等特点而广泛用于色谱柱填料、结构陶瓷原料，和涂料、化妆品、油墨的添加剂等。同时，二氧化硅还具有无毒性，高生物活性，而且他表面的硅羟基非常适合作为改性的桥梁而使其功能化，故而在复合材料、催化反应、传感器、生物医学等领域有着非常巨大的应用价值。
陶瓷过滤膜、玻璃片、不锈钢丝网过滤材料具有优异的耐温性和力学性能，强度高、良好的导热性和韧性，并且适于连续的反向脉冲清洗，再生性好、使用寿命长、通量高等特点。
发明内容
本发明提供了一种超亲水-水下超疏油复合膜涂层的制备方法，该制备方法简单易行。
本发明的技术方案为：将壳聚糖-二氧化硅-戊二醛复合膜涂层采用提拉浸渍的方法涂覆在预处理过的陶瓷过滤膜、玻璃片和不锈钢丝网表面。
一种超亲水-水下超疏油复合膜涂层的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1.将基板依次用去离子水、丙酮溶液、乙醇溶液超声清洗。具体步骤为：将基板放入烧杯中加去离子水超声清洗15分钟，取出放入烘箱，60℃下烘干，去除表面杂质；然后放入烧杯中加丙酮溶液超声清洗30分钟，取出放入烘箱，60℃下烘干，去除表面有机物；最后放入烧杯加乙醇溶液超声清洗30分钟，取出放入烘箱，60℃下烘干，去除残留的丙酮溶液。
在步骤1中基板为陶瓷过滤膜、玻璃片和不锈钢丝网中的一种。
在步骤1中用于去除陶瓷过滤膜、玻璃片、不锈钢丝网表面残留丙酮的溶液为乙醇、甲醇中的一种，优选乙醇。
步骤2.配置食人鱼溶液：水浴加冰的条件下，将浓硫酸溶液缓慢的加入到双氧水溶液中，按照上述步骤重复制备3份食人鱼溶液，缓慢混合；切记由于浓硫酸的性质，不可一次制备超过80ml的食人鱼溶液；将预处理过的基板放入上述食人鱼溶液中，放入恒温水浴锅中，50-80℃下，加热保温2个小时，使其充分反应，取出后，用去离子水清洗至中性，放入烘箱中烘干。
在步骤2中所述浓硫酸与双氧水体积比为1:1-3:1，优选3:1。
在步骤2中所述反应温度为优选60℃。
步骤3.壳聚糖溶液的配制如下：
将蒸馏水与乙酸超声混合后，加入壳聚糖，超声至壳聚糖完全溶解得到壳聚糖溶液；蒸馏水、乙酸与壳聚糖的体积质量比为：50ml：1ml：0.5-2g。
所述乙酸能用碳酸或磷酸替代，优选醋酸。
所述蒸馏水、乙酸与壳聚糖的体积质量比为：50ml：1ml：1g。
stober法制备二氧化硅溶液：
将乙醇与去离子水超声混合后，再加入正硅酸四乙酯超声混合，将氨水逐滴加入，最后将混合溶液磁力搅拌得到二氧化硅溶液，所述乙醇、去离子水、正硅酸四乙酯、氨水的体积比为：250：50：0.5：5。
所述磁力搅拌的时间为24h。
将壳聚糖溶液与二氧化硅溶液混合，第一次磁力搅拌后，缓慢逐滴加入戊二醛溶液，第二次磁力搅拌后得到黄棕色溶液；所述壳聚糖溶液、二氧化硅、戊二醛的体积比为：30：30-75：0.3-0.6。
所述第一次磁力搅拌的时间为6h，所述第二次磁力搅拌的时间为12-48h，优选12h。
所述壳聚糖溶液、二氧化硅、戊二醛的体积比优选为：30：75：0.5。
步骤4.采用提拉浸渍的方法，将基板放入黄棕色溶液中，缓慢取出，在室温条件下自然风干；再将基板放入氢氧化钠溶液中浸泡后取出室温下自然风干。
步骤4中基板在黄棕色溶液中停留时间5-30秒，优选10秒。
步骤4中氢氧化钠溶液的浓度为0.1-0.5mol/L，优选0.1mol/L。
步骤4中在氢氧化钠溶液中浸泡时间为1-4h，优选2h。
本发明的技术方案中，一种超亲水-水下超疏油复合膜涂层的制备方法。在本发明的技术方案中利用二氧化硅微球对壳聚糖进行表面改性，改善其溶解性能和理化性质；交联剂戊二醛与壳聚糖反应形成网状结构，使得溶液黏性增强更易于成膜。从而形成一种超亲水膜，当该膜在水下时，其表面会形成一层水膜，阻止油接触，最终达到超疏油。本发明中对壳聚糖、二氧化硅、戊二醛的比例有严格的要求，当壳聚糖浓度一定时，二氧化硅比例太小，形成的膜不能达到超亲水，二氧化硅比例太大，无法形成均一稳定的溶液；戊二醛含量过少，溶液粘性不足成膜效果不好，戊二醛含量过多，溶液会形成凝胶状。本发明中采用提拉浸渍法，简单易行，且能达到有效地达到目的。
附图说明
图1为复合膜材料红外图谱。
图2为复合膜涂覆前后玻璃片表面亲水性测试图。
图3为依次为处理前后涂覆后陶瓷过滤膜、玻璃片、不锈钢丝网在水中油滴接触角测试。
具体实施方式
实施例1
取陶瓷过滤膜放入烧杯中加去离子水超声清洗15分钟，取出放入烘箱，60℃下烘干，去除表面杂质的效果；然后放入烧杯中加丙酮溶液超声清洗30分钟，取出放入烘箱，60℃下烘干，去除表面有机物；最后放入烧杯加乙醇溶液超声清洗30分钟，取出放入烘箱，60℃下烘干，用于去除残留的丙酮溶液。
水浴加冰的条件下，将30ml浓硫酸溶液缓慢的加入到10ml双氧水溶液中，按照上述步骤重复制备3份食人鱼溶液，缓慢混合；将预处理过的陶瓷过滤膜放入食人鱼溶液中，将烧杯放入恒温水浴锅中，60℃下，加热保温2个小时，使其充分反应。取出后，用去离子水清洗至中性，放入烘箱中烘干。
壳聚糖溶液的配制如下：将2ml乙酸加入100ml蒸馏水中，超声，加入2g壳聚糖，超声至壳聚糖完全溶解；二氧化硅溶液配制：乙醇与去离子水以体积比为250ml:50ml混合，加入到500ml的烧杯中，超声1min，加入0.5ml正硅酸四乙酯，超声1min，量取5ml的氨水溶液，逐滴缓慢的加入，最后将混合溶液磁力搅拌24小时；将壳聚糖溶液与二氧化硅溶液以体积比30ml:30ml混合，磁力搅拌6小时后，缓慢逐滴加入0.5ml戊二醛溶液，磁力搅拌12h，得到黄棕色溶液。
采用提拉浸渍的方法，将上述处理后的陶瓷过滤膜放入黄棕色溶液中10秒，取出，在室温条件下自然风干。将陶瓷过滤膜放入0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，浸泡2h，取出室温下自然风干。
经空气中水滴接触角测试，制备的陶瓷过滤膜的接触角达到0°左右；水下油滴接触角测试，制备的陶瓷过滤膜的接触角达到150°左右，具有良好的超亲水-水下超疏油性。
实施例2
取玻璃片放入烧杯中加去离子水超声清洗15分钟，取出放入烘箱，60℃下烘干，去除表面杂质的效果；然后放入烧杯中加丙酮溶液超声清洗30分钟，取出放入烘箱，60℃下烘干，去除表面有机物；最后放入烧杯加甲醇溶液超声清洗30分钟，取出放入烘箱，60℃下烘干，用于去除残留的丙酮溶液。
水浴加冰的条件下，将30ml浓硫酸溶液缓慢的加入到10ml双氧水溶液中，按照上述步骤重复制备3份食人鱼溶液，缓慢混合；将预处理过的玻璃片放入食人鱼溶液中，将烧杯放入恒温水浴锅中，60℃下，加热保温2个小时，使其充分反应。取出后，用去离子水清洗至中性，放入烘箱中烘干。
壳聚糖溶液的配制如下：将2ml碳酸加入100ml蒸馏水中，超声，加入4g壳聚糖，超声至壳聚糖完全溶解。二氧化硅溶液配制：乙醇与去离子水以体积比为250ml:50ml混合，加入到500ml的烧杯中，超声1min，加入0.5ml正硅酸四乙酯，超声1min，量取5ml的氨水溶液，逐滴缓慢的加入，最后将混合溶液磁力搅拌24小时。将壳聚糖溶液与二氧化硅溶液以体积比30ml:60ml混合，磁力搅拌6小时后，缓慢逐滴加入0.6ml戊二醛溶液，磁力搅拌24h，得到黄棕色溶液。
采用提拉浸渍的方法，将上述处理后的玻璃片放入黄棕色溶液中30秒，取出，在室温条件下自然风干。将玻璃片放入0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，浸泡2h，取出室温下自然风干。
经空气中水滴接触角测试，制备的玻璃片的接触角达到0°左右；水下油滴接触角测试，制备的玻璃片的接触角达到155°左右，具有良好的超亲水-水下超疏油性。
实施例3
取不锈钢丝网放入烧杯中加去离子水超声清洗15分钟，取出放入烘箱，60℃下烘干，去除表面杂质的效果；然后放入烧杯中加丙酮溶液超声清洗30分钟，取出放入烘箱，60℃下烘干，去除表面有机物；最后放入烧杯加乙醇溶液超声清洗30分钟，取出放入烘箱，60℃下烘干，用于去除残留的丙酮溶液。
水浴加冰的条件下，将30ml浓硫酸溶液缓慢的加入到10ml双氧水溶液中，按照上述步骤重复制备3份食人鱼溶液，缓慢混合；将预处理过的不锈钢丝网放入食人鱼溶液中，将烧杯放入恒温水浴锅中，60℃下，加热保温2个小时，使其充分反应。取出后，用去离子水清洗至中性，放入烘箱中烘干。
壳聚糖溶液的配制如下：将2ml乙酸加入100ml蒸馏水中，超声，加入4g壳聚糖，超声至壳聚糖完全溶解。二氧化硅溶液配制：乙醇与去离子水以体积比为250ml:50ml混合，加入到500ml的烧杯中，超声1min，加入0.5ml正硅酸四乙酯，超声1min，量取5ml的氨水溶液，逐滴缓慢的加入，最后将混合溶液磁力搅拌24小时。将壳聚糖溶液与二氧化硅溶液以体积比30ml:75ml混合，磁力搅拌6小时后，缓慢逐滴加入0.3ml戊二醛溶液，磁力搅拌12h，得到黄棕色溶液。
采用提拉浸渍的方法，将上述处理后的不锈钢丝网放入黄棕色溶液中10秒，取出，在室温条件下自然风干。将不锈钢丝网放入0.3mol/L的氢氧化钠溶液中，浸泡4h，取出室温下自然风干。
经空气中水滴接触角测试，制备的不锈钢丝网的接触角达到0°左右；水下油滴接触角测试，制备的不锈钢丝网的接触角达到155°左右，具有良好的超亲水-水下超疏油性。

Claims (10)

1.一种超亲水-水下超疏油复合膜涂层的制备方法，其特征在于：将二氧化硅溶液与壳聚糖溶液充分混合搅拌后，加入交联剂戊二醛溶液，逐步发生水解、缩合、聚合反应，壳聚糖的氨基与戊二醛的醛基发生交联反应形成网状结构，二氧化硅与壳聚糖依靠共价键和氢键链接在网状结构表面，形成一种具有亲水性基团的粗糙表面结构，得到一种复合稳定具有黏性的黄棕色溶液，利用表面粗糙结构和亲水性基团改变材料表面与水的接触角和水下油的接触角；将黄棕色溶液涂覆到基板上得到超亲水-水下超疏油复合膜涂层，具体步骤如下：
步骤1：对基板进行预处理；
步骤2：配置食人鱼溶液，将预处理过的基板放入上述食人鱼溶液中进行二次处理；
步骤3.采用stober法制备二氧化硅溶液；配制壳聚糖溶液，将二氧化硅溶液与壳聚糖溶液充分混合搅拌后，加入交联剂戊二醛制备得到黄棕色溶液；
步骤4.采用提拉浸渍的方法，将基板放入黄棕色溶液中，缓慢取出，在室温条件下自然风干；再将基板放入氢氧化钠溶液中浸泡后取出室温下自然风干；
所述采用stober法制备二氧化硅溶液；配制壳聚糖溶液，将二氧化硅溶液与壳聚糖溶液充分混合搅拌后，加入交联剂戊二醛溶液制备得到黄棕色溶液的具体步骤为：将蒸馏水与乙酸超声混合后，加入壳聚糖，超声至壳聚糖完全溶解得到壳聚糖溶液；蒸馏水、乙酸与壳聚糖的体积质量比为：50ml：1ml：0.5-2g；将乙醇与去离子水超声混合后，再加入正硅酸四乙酯超声混合，将氨水逐滴加入，最后将混合溶液磁力搅拌得到二氧化硅溶液，所述乙醇、去离子水、正硅酸四乙酯、氨水的体积比为：250：50：0.5：5；将壳聚糖溶液与二氧化硅溶液混合，第一次磁力搅拌后，缓慢逐滴加入戊二醛溶液，第二次磁力搅拌后得到黄棕色溶液；所述壳聚糖溶液、二氧化硅溶液、戊二醛的体积比为：30：30-75：0.3-0.6。
2.如权利要求1所述的一种超亲水-水下超疏油复合膜涂层的制备方法，其特征在于对基板进行预处理的步骤为：将基板依次用去离子水、丙酮溶液、乙醇溶液超声清洗，具体步骤为：将基板放入烧杯中加去离子水超声清洗15分钟，取出放入烘箱，60℃下烘干，去除表面杂质；然后取出放入烧杯中加丙酮溶液超声清洗30分钟，取出放入烘箱，60℃下烘干，去除表面有机物；最后取出放入烧杯加乙醇溶液超声清洗30分钟，取出放入烘箱，60℃下烘干，去除残留的丙酮溶液。
3.如权利要求2所述的一种超亲水-水下超疏油复合膜涂层的制备方法，其特征在于：基板为陶瓷过滤膜、玻璃片和不锈钢丝网中的一种；用于去除陶瓷过滤膜、玻璃片、不锈钢丝网表面残留丙酮的乙醇溶液用甲醇替代。
4.如权利要求1所述的一种超亲水-水下超疏油复合膜涂层的制备方法，其特征在于配置食人鱼溶液，将预处理过的基板放入上述食人鱼溶液中进行二次处理的步骤为：水浴加冰的条件下，将浓硫酸溶液缓慢的加入到双氧水溶液中，按照上述步骤重复制备3份食人鱼溶液，缓慢混合；由于浓硫酸的性质，不可一次制备超过80ml的食人鱼溶液；将预处理过的基板放入上述食人鱼溶液中，放入恒温水浴锅中，50-80℃下，加热保温2个小时，使其充分反应，取出后，用去离子水清洗至中性，放入烘箱中烘干。
5.如权利要求4所述的一种超亲水-水下超疏油复合膜涂层的制备方法，其特征在于：所述浓硫酸与双氧水体积比为1:1-3:1；所述恒温水浴锅中的反应温度为60℃。
6.如权利要求4所述的一种超亲水-水下超疏油复合膜涂层的制备方法，其特征在于：所述浓硫酸与双氧水体积比为3:1。
7.如权利要求1所述的一种超亲水-水下超疏油复合膜涂层的制备方法，其特征在于：所述乙酸用碳酸或磷酸替代；所述蒸馏水、乙酸与壳聚糖的体积质量比为：50ml：1ml：1g；所述磁力搅拌的时间为24h；所述第一次磁力搅拌的时间为6h，所述第二次磁力搅拌的时间为12-48h；所述壳聚糖溶液、二氧化硅溶液、戊二醛的体积比为：30：75：0.5。
8.如权利要求7所述的一种超亲水-水下超疏油复合膜涂层的制备方法，其特征在于：所述第二次磁力搅拌的时间为12h。
9.如权利要求1所述的一种超亲水-水下超疏油复合膜涂层的制备方法，其特征在于：步骤4中基板在黄棕色溶液中停留时间5-30秒；步骤4中氢氧化钠溶液的浓度为0.1-0.5mol/L；步骤4中在氢氧化钠溶液中浸泡时间为1-4h。
10.如权利要求9所述的一种超亲水-水下超疏油复合膜涂层的制备方法，其特征在于：步骤4中基板在黄棕色溶液中停留时间为10秒；步骤4中氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L；步骤4中在氢氧化钠溶液中浸泡时间为2h。
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