CN1748859A - TiO2光催化透明薄膜的制备方法 - Google Patents

TiO2光催化透明薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种TiO2光催化透明薄膜的制备方法。所述的制备方法包括：a)配制母液，以所述母液的总体积为基准，所述母液包含3～10体积％的分析纯钛酸四正丁酯、2～6体积％的65重量％硝酸与8～15体积％的乙酸酐的混合物、70～75体积％的无水乙醇、和3～8体积％的浓度以体积比计为30％的过氧化氢；b)将玻璃基片在65重量％硝酸与乙醇体积比为1∶10的基液中浸渍3～5秒，然后取出，并干燥；c)将步骤b)中处理后的玻璃基片放在步骤a)中配制而成的母液中浸渍3～5秒后取出，然后干燥；d)将步骤c)中获得的玻璃基片于530～560℃环境下煅烧0.5～1小时。从而，得到了一种透光性高的TiO2光催化透明薄膜。

Description

TiO2光催化透明薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及TiO2光催化薄膜领域，具体涉及一种TiO2光催化透明薄膜的制备方法。
背景技术
TiO2光催化薄膜可以很好地进行光电转化效应，其次，它有良好的自清洁作用，其在光的作用下产生的光生电子是良好的还原剂，从而有利于光催化反应的进行。在现实生活中，这种材料可以制作光降解污水的水管，光降解空气杂质的玻璃等。
因此，TiO2光催化薄膜是一种很具潜力的新型材料，由于其作为载体的薄膜材料价格低廉，并且因其美观性，由此在社会上的广泛使用将给社会带来巨大的经济效益与人文效应。
对于TiO2光催化薄膜的制备方法，迄今记载于多篇文献中。
CN 1394675A公开了一种柔性基底材料表面负载TiO2薄膜光催化剂的制备方法，它是以钛酸正丁酯或四氯化钛为前驱体，加入造孔剂制备活性层溶胶，再利用提拉镀膜的方法将活性层溶胶直接涂覆于经清洗的柔性基底载体上，离心甩去多余溶胶，后将负载凝胶的柔性基底放入水热釜中，以水-乙醇为混合溶剂在低温下形成纳米级TiO2薄膜光催化剂。
CN 1397377A公开了TiO2光催化薄膜的制备方法，先将钛酸四正丁酯溶于醇溶剂中，加入水和造孔剂碳黑配成涂覆浆料，以浸提法涂在基板上，经多次梯度焙烧后，获得在基板上附着一层多孔的TiO2构成薄膜，用于水和空气的深度净化处理。
但是，现有技术所制成的TiO2光催化薄膜存在着TiO2水解过快从而结成粉体、制备薄膜时膜厚难以控制、薄膜的透光性太低、滤光性太强、薄膜表面的色散现象严重、薄膜光催化效应较差等制膜难题，特别是薄膜的透光性问题，很大程度上限制了透明薄膜TiO2材料在社会上的应用。
发明内容
本发明的目的是解决以往TiO2光催化薄膜透光性低的问题，提供一种透光性高的TiO2光催化透明薄膜的制备方法。
因此，本发明提供了一种TiO2光催化透明薄膜的制备方法，该方法包括：
a)配制母液，以所述母液的总体积为基准，所述的母液包含：
3～10体积％的分析纯钛酸四正丁酯、
2～6体积％的65重量％硝酸与8～15体积％的乙酸酐的混合物、
70～75体积％的无水乙醇、和
3～8体积％的浓度以体积比计为30％的过氧化氢；
b)将玻璃基片在65重量％硝酸与乙醇体积比为1∶10的基液中浸渍3～5秒，然后取出，并干燥；
c)将步骤b)中处理后的玻璃基片放在步骤a)中配制而成的母液中浸渍3～5秒后取出，然后干燥；
d)将步骤c)中获得的玻璃基片于530～560℃环境下煅烧0.5～1小时；
附图说明
图1为本发明TiO2光催化透明薄膜的简要制备流程图。
图2为本发明TiO2光催化透明薄膜的紫外线吸光度与波长关系图。
具体实施方式
本发明的TiO2光催化透明薄膜的制备方法是用钛酸四正丁酯作前驱物的溶胶-凝胶法。该方法包括以下具体步骤：
a)配制母液。
所述母液中，以所述母液的总体积为基准，所述母液包含3～10体积％的分析纯钛酸四正丁酯、2～6体积％的65重量％硝酸与8～15体积％的乙酸酐的混合物、70～75体积％的无水乙醇、和3～8体积％的浓度以体积比计为30％的过氧化氢；更优选包含4体积％的分析纯钛酸四正丁酯、4体积％的65重量％硝酸与12体积％的乙酸酐的混合物、75体积％的无水乙醇、和5体积％的浓度以体积比计为30％的过氧化氢。
b)将玻璃基片在65重量％硝酸与乙醇体积比为1∶10的基液中浸渍3～5秒，然后取出，并干燥。
较好的是，对玻璃基片先用乙醇清洗一次，再用硝酸的2重量％水溶液清洗一次，每次用超声离子清洗机清洗0.5小时，待经过两次清洗后的玻璃基片表面干燥后，使其在预先配制的65重量％硝酸与乙醇体积比为1∶10的基液中浸渍3～5秒。
c)将步骤b)中处理后的玻璃基片放在步骤a)中配制而成的母液中浸渍3～5秒后取出，然后干燥。
其中，步骤b)和c)中的干燥可在自然环境下进行，也可在例如DHG-9070A的恒温鼓风干燥箱中进行。
d)将步骤c)中获得的玻璃基片于530～560℃环境下煅烧0.5～1小时。
在上述范围内煅烧，可得到以锐钛矿相为主的薄膜。如果在低于上述范围的温度下煅烧，则难以形成稳定的膜；而如果在高于上述范围的温度下煅烧，会得到金红石相的薄膜。较好地是，将上述过程完成后的玻璃基片在马弗炉中于550℃的环境下煅烧1小时，然后取出。
结果，获得了透明的TiO2光催化薄膜。图2显示了本发明TiO2光催化透明薄膜的紫外吸光度与波长之间的关系。其横坐标为波长(纳米)，纵坐标为紫外吸光度。根据图2，随着波长的增加，紫外吸光度从0.15到0.05趋于平缓，也就是说，其透光率大约为其透光率为82～92％，因此具有优良的透光性能。
以下结合实施例来具体描述本发明的实施方式。
实施例1
在150毫升烧杯中，加入4毫升的分析纯钛酸四正丁酯、4毫升的65重量％硝酸、12毫升的乙酸酐、75毫升的无水乙醇、和5毫升浓度以体积比计为30％的过氧化氢，搅拌均匀后制成母液。
提供一块长5厘米×宽2厘米×2毫米的玻璃基片，用乙醇清洗一次，再用硝酸的2重量％水溶液清洗一次，每次用超声离子清洗机清洗0.5小时，待经过两次清洗后的玻璃基片表面干燥后，使其在预先配制的65重量％硝酸与乙醇体积比为1∶10的基液中浸渍3～5秒，然后将其取出。
将所得玻璃基片自然干燥半小时，于上述母液中浸渍3～5秒后取出，然后在自然环境下干燥。
将上述步骤所得玻璃基片在马弗炉中于550℃的环境下煅烧1小时，然后取出，得到了附有膜厚均匀的TiO2光催化透明薄膜的玻璃基片。
透光性的评价
按如下方式对所得TiO2光催化透明薄膜的透光性进行评价。
在波长300～480纳米的范围下，使用紫外分光光度计(日本岛津UV-2501(pc)仪)测量所得薄膜的紫外吸光度，根据透光率％＝(1-紫外吸光度)×100％的关系式，从而计算得其透光率(％)为92％，其结果示于表1。
实施例2
在50毫升烧杯中，加入3毫升的分析纯钛酸四正丁酯、6毫升的65重量％硝酸、15毫升的乙酸酐、70毫升的无水乙醇、和6毫升的浓度以体积比计为30％的过氧化氢，搅拌均匀后，制成母液。再用和实施例1相同的方法，制成附有TiO2光催化透明薄膜的玻璃基片。
然后，用和实施例1相同的方法测量所得TiO2光催化薄膜的透光率为90％，其结果示于表1。
实施例3
在50毫升烧杯中，加入6毫升的分析纯钛酸四正丁酯、4毫升的65重量％硝酸、12毫升的乙酸酐、75毫升的无水乙醇、和3毫升浓度以体积比计为30％的过氧化氢，搅拌均匀后，制成母液。再用和实施例1相同的方法，制成附有TiO2光催化透明薄膜的玻璃基片。
然后，用和实施例1相同的方法测量所得TiO2光催化薄膜的透光率为86％，其结果示于表1。
实施例4
在50毫升烧杯中，加入8毫升的分析纯钛酸四正丁酯、3毫升的65重量％硝酸、10毫升的乙酸酐、74毫升的无水乙醇、和5毫升的浓度以体积比计为30％的过氧化氢，搅拌均匀后，制成母液。再用和实施例1相同的方法，制成附有TiO2光催化透明薄膜的玻璃基片。
然后，用和实施例1相同的方法测量所得TiO2光催化薄膜的透光率为83％，其结果示于表1。
实施例5
在50毫升烧杯中，加入10毫升的分析纯钛酸四正丁酯、2毫升的65重量％硝酸、8毫升的乙酸酐、73毫升的无水乙醇、和7毫升的浓度以体积比计为30％的过氧化氢，搅拌均匀后，制成母液。再用和实施例1相同的方法，制成附有TiO2光催化透明薄膜的玻璃基片。
然后，用和实施例1相同的方法测量所得TiO2光催化薄膜的透光率为82％，其结果示于表1。
实施例6
在50毫升烧杯中，加入3毫升的分析纯钛酸四正丁酯、6毫升的65重量％硝酸、11毫升的乙酸酐、72毫升的无水乙醇、和8毫升的浓度以体积比计为30％的过氧化氢，搅拌均匀后，制成母液。再用和实施例1相同的方法，制成附有TiO2光催化透明薄膜的玻璃基片。
然后，用和实施例1相同的方法测量所得TiO2光催化薄膜的透光率为87％，其结果示于表1。
比较例1
在50毫升烧杯中，加入4毫升的分析纯钛酸四正丁酯、4毫升的65重量％硝酸、87毫升的无水乙醇、和5毫升的浓度以体积比计为30％的过氧化氢，搅拌均匀后，制成母液。在成膜过程中发现在玻璃片表面产生白色的TiO2粉体。然后，用和实施例1相同的方法测量所得TiO2光催化薄膜的透光率为12％，其结果示于表1。
表1
                        实施例 比较例
  1   2   3   4   5   6   1
  钛酸四正丁酯(毫升)   4   3   6   8   10   3   4
  65重量％硝酸(毫升)   4   6   4   3   2   6   4
  乙酸酐(毫升)   12   15   12   10   8   11
  无水乙醇(毫升)   75   70   75   74   73   72   87
  过氧化氢(毫升)   5   6   3   5   7   8   5
  透光度(％)   92   90   86   83   82   87   12
由上表可见，本发明的制备方法可制成透光性高的透明TiO2催化薄膜，而比较例1所制成的TiO2催化薄膜有粉体出现，因此透光性低，基本不透明。

Claims (4)

1.TiO2光催化透明薄膜的制备方法，该方法包括：
a)配制母液，以所述母液的总体积为基准，所述的母液包含：
3～10体积％的分析纯钛酸四正丁酯、
2～6体积％的65重量％硝酸与8～15体积％的乙酸酐的混合物、
70～75体积％的无水乙醇、和
3～8体积％的浓度以体积比计为30％的过氧化氢；
b)将玻璃基片在65重量％硝酸与乙醇体积比为1∶10的基液中浸渍3～5秒，然后取出，并干燥；
c)将步骤b)中处理后的玻璃基片放在步骤a)中配制而成的母液中浸渍3～5秒后取出，然后干燥；
d)将步骤c)中获得的玻璃基片于530～560℃环境下煅烧0.5～1小时。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以所述母液的总体积为基准，所述的母液包含：
4体积％的分析纯钛酸四正丁酯、
4体积％的65重量％硝酸和12体积％乙酸酐的混合物、
75体积％无水乙醇、
和5体积％的浓度以体积比计为30％的过氧化氢。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤b)之前，对玻璃基片先用乙醇清洗一次，再用硝酸的2重量％溶液清洗一次，每次用超声离子清洗机进行0.5小时。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的煅烧在550℃下进行1小时。
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