CN105348795A - 一种改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料的制备方法 - Google Patents

一种改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料的制备方法，属于复合材料制备领域。本发明是取钛酸四丁酯，加入无水乙醇溶解，再与盐酸溶液、醋酸混合，用紫外灯照射，向其中滴加乙醇、硝酸和水的混合液，加热保温后趁热过滤，加入乙酸酐，再用氢氧化钠溶液调节pH，与十二烷基苯磺酸钠、乙酰丙酮混合、陈化，过滤后干燥、粉碎、过筛得二氧化钛颗粒，加入聚酰胺酸混合后用N,N-二甲基甲酰胺浸泡，搅拌后减压过滤，收集过滤物在一定温度下保温后取出得到。本发明的有益效果是：本发明制备方法简单，通过对二氧化钛进行处理，提高了二氧化钛和聚酰亚胺的相容性；所得复合材料质量好，结合性强，材料抗拉伸性好，使用效果佳。

Description

一种改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料的制备方法，属于复合材料制备领域。
背景技术
聚酰亚胺是一种广泛应用的聚合物材料，由于具有优异的电性能、机械性能，优良的耐化学腐蚀性、耐溶剂性，较高的热稳定性能，较小的热膨胀系数和良好的加工工艺性而被广泛应用于航空航天、电子电器、军事装备领域、汽车、通讯等尖端技术领域。然而，随着微电子行业对电子器件微型化发展的要求，对产品的高性能以及产品在各种环境下稳定性要求的不断提高，传统的聚酰亚胺树脂已经不能完全满足各领域不断发展的需求，必须进一步提高聚酰亚胺树脂的力学性能，热稳定性以及疏水性。
二氧化钛是白色疏松粉末，屏蔽紫外线作用强，有良好的分散性和耐候性。可用于化妆品、功能纤维、塑料、涂料、油漆等领域，作为紫外线屏蔽剂，防止紫外线的侵害。二氧化钛因此特有的优点在聚合物复合材料领域有着大量研究，但大多数二氧化钛/聚合物复合材料的性能未能达到理想性能。二氧化钛在与聚酰亚胺树脂混合时，自身极易团聚而导致其在基体中分散不均匀；二氧化钛与聚酰亚胺树脂基体之间界面结合性弱，且与聚酰亚胺树脂相容性较差，在复合材料中极容易形成应力集中点且应力传递效率低，不能有效的改善聚酰亚胺的性能。因此在此基础上研究出一种提高二氧化钛与聚酰亚胺树脂结合性和相容性的方法，具有很好的发展前景和经济价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对二氧化钛在与聚酰亚胺树脂混合时，自身极易团聚而导致其在基体中分散不均匀，两者基体之间界面结合性弱，相容性较差的弊端，提供了一种改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料的制备方法，本发明是取钛酸四丁酯，加入无水乙醇溶解，再与盐酸溶液、醋酸混合，用紫外灯照射，向其中滴加乙醇、硝酸和水的混合液，加热保温后趁热过滤，加入乙酸酐，再用氢氧化钠溶液调节pH，与十二万基本磺酸钠、乙酰丙酮混合、陈化，过滤后干燥、粉碎、过筛得二氧化钛颗粒，加入聚酰胺酸混合后用N,N-二甲基甲酰胺浸泡，搅拌后减压过滤，收集过滤物在一定温度下保温后取出得到。本发明制备方法简单，所得复合材料结合性强、相容性好。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）取300～500mL钛酸四丁酯放入带有滴液漏斗和磁力搅拌转子的1000mL烧瓶中，向其中加入无水乙醇直至钛酸四丁酯完全溶解，再分别向其中加入30～50mL质量分数为30～35％的盐酸溶液及20～50mL质量分数为60％的醋酸，搅拌均匀，然后将烧瓶置于紫外灯下照射10～15min；
（2）将照射后的烧瓶置于磁力搅拌器中，设置转速为300～600r/min，按体积比20:1:2的比例，取乙醇、质量分数为65％的硝酸和水进行混合得混合液，取120～150mL混合液，使用滴液漏斗以30～35滴/min的滴加速率，将混合液滴加入烧瓶中，使用硅烷将烧瓶中的空气排出，待混合液滴加完毕后，对烧瓶进行加热，升温至55～60℃，保持温度2～6h；
（3）待上述保温结束后，趁热减压过滤，将所得的过滤物放入烧杯中，向其中加入90～120mL乙酸酐，使用质量分数为40％的氢氧化钠溶液调节pH为8.0～8.5，再分别向其中加入10～15g十二烷基苯磺酸钠及20～30mL乙酰丙酮，搅拌混合均匀，陈化1～3h后进行过滤，将所得的过滤物放入马弗炉中，设置温度为500～600℃，干燥10～15min后，冷却至室温，将其取出放入粉碎机中进行粉碎，过标准筛得150～200目改性二氧化钛颗粒；
（4）取100～200g上述制得的改性二氧化钛颗粒放入烧杯中，向其中加入900～1200g聚酰胺酸混合均匀，再向烧杯中加入N,N-二甲基甲酰胺浸泡混合物，在温度为80～90℃下，搅拌3～5h，随后减压过滤，收集过滤物的改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料的前驱体；
（5）将上述所得的改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料的前驱体放入马弗炉中，在温度120～150℃下，保温3～8h后冷却至室温，将其取出，得改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料。
本发明制得的改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料拉伸强度为118～145MPa，导热系数为0.62～0.83W/m·K，断裂拉伸率为31～45%，材料质量好，拉伸性好。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备方法简单，通过对二氧化钛进行处理，提高了二氧化钛和聚酰亚胺的相容性；
（2）所得复合材料质量好，结合性强，材料抗拉伸性好，使用效果佳。
具体实施方式
首先取300～500mL钛酸四丁酯放入带有滴液漏斗和磁力搅拌转子的1000mL烧瓶中，向其中加入无水乙醇直至钛酸四丁酯完全溶解，再分别向其中加入30～50mL质量分数为30～355％的盐酸溶液及20～50mL质量分数为60％的醋酸，搅拌均匀，然后将烧瓶置于紫外灯下照射10～15min；然后将照射后的烧瓶置于磁力搅拌器中，设置转速为300～600r/min，按体积比20:1:2的比例，取乙醇、质量分数为65％的硝酸和水进行混合得混合液，取120～150mL混合液，使用滴液漏斗以30～35滴/min的滴加速率，将混合液滴加入烧瓶中，使用硅烷将烧瓶中的空气排出，待混合液滴加完毕后，对烧瓶进行加热，升温至55～60℃，保持温度2～6h；待上述保温结束后，趁热减压过滤，将所得的过滤物放入烧杯中，向其中加入90～120mL乙酸酐，使用质量分数为40％的氢氧化钠溶液调节pH为8.0～8.5，再分别向其中加入10～15g十二烷基苯磺酸钠及20～30mL乙酰丙酮，搅拌混合均匀，陈化1～3h后进行过滤，将所得的过滤物放入马弗炉中，设置温度为500～600℃，干燥10～15min后，冷却至室温，将其取出放入粉碎机中进行粉碎，过标准筛得150～200目改性二氧化钛颗粒；取100～200g上述制得的改性二氧化钛颗粒放入烧杯中，向其中加入900～1200g聚酰胺酸混合均匀，再向烧杯中加入N,N-二甲基甲酰胺浸泡混合物，在温度为80～90℃下，搅拌3～5h，随后减压过滤，收集过滤物的改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料的前驱体；最后将上述所得的改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料的前驱体放入马弗炉中，在温度120～150℃下，保温3～8h后冷却至室温，将其取出，得改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料。
实例1
首先取300mL钛酸四丁酯放入带有滴液漏斗和磁力搅拌转子的1000mL烧瓶中，向其中加入无水乙醇直至钛酸四丁酯完全溶解，再分别向其中加入30mL质量分数为30％的盐酸溶液及20mL质量分数为60％的醋酸，搅拌均匀，然后将烧瓶置于紫外灯下照射10min；然后将照射后的烧瓶置于磁力搅拌器中，设置转速为300r/min，按体积比20:1:2的比例，取乙醇、质量分数为65％的硝酸和水进行混合得混合液，取120mL混合液，使用滴液漏斗以30滴/min的滴加速率，将混合液滴加入烧瓶中，使用硅烷将烧瓶中的空气排出，待混合液滴加完毕后，对烧瓶进行加热，升温至55℃，保持温度2h；待上述保温结束后，趁热减压过滤，将所得的过滤物放入烧杯中，向其中加入90mL乙酸酐，使用质量分数为40％的氢氧化钠溶液调节pH为8.0，再分别向其中加入10g十二烷基苯磺酸钠及20mL乙酰丙酮，搅拌混合均匀，陈化1h后进行过滤，将所得的过滤物放入马弗炉中，设置温度为500℃，干燥10min后，冷却至室温，将其取出放入粉碎机中进行粉碎，过标准筛得150目改性二氧化钛颗粒；取100g上述制得的改性二氧化钛颗粒放入烧杯中，向其中加入900g聚酰胺酸混合均匀，再向烧杯中加入N,N-二甲基甲酰胺浸泡混合物，在温度为80℃下，搅拌3h，随后减压过滤，收集过滤物的改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料的前驱体；最后将上述所得的改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料的前驱体放入马弗炉中，在温度120℃下，保温3h后冷却至室温，将其取出，得改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料。
本发明制备方法简单，通过对二氧化钛进行处理，提高了二氧化钛和聚酰亚胺的相容性；所得复合材料质量好，结合性强，材料抗拉伸性好，使用效果佳；制得的改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料拉伸强度为118MPa，导热系数为0.62W/m·K，断裂拉伸率为45%，值得推广与使用。
实例2
首先取400mL钛酸四丁酯放入带有滴液漏斗和磁力搅拌转子的1000mL烧瓶中，向其中加入无水乙醇直至钛酸四丁酯完全溶解，再分别向其中加入40mL质量分数为32％的盐酸溶液及35mL质量分数为60％的醋酸，搅拌均匀，然后将烧瓶置于紫外灯下照射13min；然后将照射后的烧瓶置于磁力搅拌器中，设置转速为450r/min，按体积比20:1:2的比例，取乙醇、质量分数为65％的硝酸和水进行混合得混合液，取135mL混合液，使用滴液漏斗以33滴/min的滴加速率，将混合液滴加入烧瓶中，使用硅烷将烧瓶中的空气排出，待混合液滴加完毕后，对烧瓶进行加热，升温至58℃，保持温度4h；待上述保温结束后，趁热减压过滤，将所得的过滤物放入烧杯中，向其中加入105mL乙酸酐，使用质量分数为40％的氢氧化钠溶液调节pH为8.3，再分别向其中加入13g十二烷基苯磺酸钠及25mL乙酰丙酮，搅拌混合均匀，陈化2h后进行过滤，将所得的过滤物放入马弗炉中，设置温度为550℃，干燥13min后，冷却至室温，将其取出放入粉碎机中进行粉碎，过标准筛得175目改性二氧化钛颗粒；取150g上述制得的改性二氧化钛颗粒放入烧杯中，向其中加入1050g聚酰胺酸混合均匀，再向烧杯中加入N,N-二甲基甲酰胺浸泡混合物，在温度为85℃下，搅拌4h，随后减压过滤，收集过滤物的改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料的前驱体；最后将上述所得的改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料的前驱体放入马弗炉中，在温度135℃下，保温5.5h后冷却至室温，将其取出，得改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料。
本发明制备方法简单，通过对二氧化钛进行处理，提高了二氧化钛和聚酰亚胺的相容性；所得复合材料质量好，结合性强，材料抗拉伸性好，使用效果佳；制得的改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料拉伸强度为131MPa，导热系数为0.72W/m·K，断裂拉伸率为38%，值得推广与使用。
实例3
首先取500mL钛酸四丁酯放入带有滴液漏斗和磁力搅拌转子的1000mL烧瓶中，向其中加入无水乙醇直至钛酸四丁酯完全溶解，再分别向其中加入50mL质量分数为35％的盐酸溶液及50mL质量分数为60％的醋酸，搅拌均匀，然后将烧瓶置于紫外灯下照射15min；然后将照射后的烧瓶置于磁力搅拌器中，设置转速为600r/min，按体积比20:1:2的比例，取乙醇、质量分数为65％的硝酸和水进行混合得混合液，取150mL混合液，使用滴液漏斗以35滴/min的滴加速率，将混合液滴加入烧瓶中，使用硅烷将烧瓶中的空气排出，待混合液滴加完毕后，对烧瓶进行加热，升温至60℃，保持温度6h；待上述保温结束后，趁热减压过滤，将所得的过滤物放入烧杯中，向其中加入120mL乙酸酐，使用质量分数为40％的氢氧化钠溶液调节pH为8.5，再分别向其中加入15g十二烷基苯磺酸钠及30mL乙酰丙酮，搅拌混合均匀，陈化3h后进行过滤，将所得的过滤物放入马弗炉中，设置温度为600℃，干燥15min后，冷却至室温，将其取出放入粉碎机中进行粉碎，过标准筛得200目改性二氧化钛颗粒；取200g上述制得的改性二氧化钛颗粒放入烧杯中，向其中加入1200g聚酰胺酸混合均匀，再向烧杯中加入N,N-二甲基甲酰胺浸泡混合物，在温度为90℃下，搅拌5h，随后减压过滤，收集过滤物的改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料的前驱体；最后将上述所得的改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料的前驱体放入马弗炉中，在温度150℃下，保温8h后冷却至室温，将其取出，得改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料。
本发明制备方法简单，通过对二氧化钛进行处理，提高了二氧化钛和聚酰亚胺的相容性；所得复合材料质量好，结合性强，材料抗拉伸性好，使用效果佳；制得的改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料拉伸强度为145MPa，导热系数为0.83W/m·K，断裂拉伸率为45%，值得推广与使用。

Claims (1)

1.一种改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取300～500mL钛酸四丁酯放入带有滴液漏斗和磁力搅拌转子的1000mL烧瓶中，向其中加入无水乙醇直至钛酸四丁酯完全溶解，再分别向其中加入30～50mL质量分数为30～35％的盐酸溶液及20～50mL质量分数为60％的醋酸，搅拌均匀，然后将烧瓶置于紫外灯下照射10～15min；
（2）将照射后的烧瓶置于磁力搅拌器中，设置转速为300～600r/min，按体积比20:1:2的比例，取乙醇、质量分数为65％的硝酸和水进行混合得混合液，取120～150mL混合液，使用滴液漏斗以30～35滴/min的滴加速率，将混合液滴加入烧瓶中，使用硅烷将烧瓶中的空气排出，待混合液滴加完毕后，对烧瓶进行加热，升温至55～60℃，保持温度2～6h；
（3）待上述保温结束后，趁热减压过滤，将所得的过滤物放入烧杯中，向其中加入90～120mL乙酸酐，使用质量分数为40％的氢氧化钠溶液调节pH为8.0～8.5，再分别向其中加入10～15g十二烷基苯磺酸钠及20～30mL乙酰丙酮，搅拌混合均匀，陈化1～3h后进行过滤，将所得的过滤物放入马弗炉中，设置温度为500～600℃，干燥10～15min后，冷却至室温，将其取出放入粉碎机中进行粉碎，过标准筛得150～200目改性二氧化钛颗粒；
（4）取100～200g上述制得的改性二氧化钛颗粒放入烧杯中，向其中加入900～1200g聚酰胺酸混合均匀，再向烧杯中加入N,N-二甲基甲酰胺浸泡混合物，在温度为80～90℃下，搅拌3～5h，随后减压过滤，收集过滤物的改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料的前驱体；
（5）将上述所得的改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料的前驱体放入马弗炉中，在温度120～150℃下，保温3～8h后冷却至室温，将其取出，得改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料。
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