CN102719931B - 一种功能化聚酯纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种功能化聚酯纤维的制备方法,所述功能化聚酯纤维是由聚酯切片与PBT包覆的功能粉体经共混纺丝制备而成,其中PBT包覆的功能粉体的制备方法是:所述功能粉体表面担载了一层钛类催化剂,在上述催化剂的作用下,添加的聚对苯二甲酸丁二醇酯环状低聚物(CBT)在功能粉体表面发生聚合生成PBT树脂,经喷雾粉化即得PBT包覆的功能粉体。所述CBT聚合的催化剂通过担载技术载于功能粉体的表面,所述的PBT树脂与功能粉体的质量比为2~4:1。所述的聚酯切片与所述的PBT包覆的功能粉体的质量比为10~15:1。该种方法所用的PBT包覆的功能粉体与聚酯相容性佳,所获功能化聚酯纤维的功能化效果突出。
Description
技术领域
本发明涉及功能性材料领域,具体涉及一种功能化聚酯纤维的制备方法。
背景技术
随着纤维行业的不断发展,人们对纤维的要求也不仅仅局限于以往蔽体、美观等的作用,而是更多的注重于实现纤维的功能化以及多元化运用。目前,包括聚酯纤维、聚酰胺纤维在内的多种合成纤维的功能化改性工作已取得了很大的发展,主要的功能化手段包括对纤维进行化学接枝、共混纺丝以及织物的后整理法等等,其中通过共混纺丝法实现纤维的功能化是最简便、最有效的手段,所获纤维的功能化效果也较持久。纤维功能化过程中采用的功能粉体大多为无机材料,与聚合物的相容性较差,因而在通过共混纺丝法制备功能化纤维的过程中常存在功能粉体分散性不佳的问题,这一缺陷大大的影响了纤维各项性能的提高。因此,基于提高无机功能粉体与树脂基体的相容性成为改善这一问题的关键技术。
共混纺丝法包括母粒法和改性切片法,其中母粒法制备过程简单,普适性高,是较常用的一种手段,其是通过螺杆挤出先制备出高功能粉体含量的功能母粒,然后将功能母粒添加到纺丝切片中纺成某功能化纤维。在功能母粒的制备过程中,一般采用偶联剂对无机功能粉体进行表面改性处理来提高其在树脂基体中的分散性,然而这类包覆材料只能在一定程度上改善无机颗粒在基体中的分散性,母粒中的粉体团聚现象仍比较严重,团聚现象的存在将会影响所获纤维的功能化效果,同时也对纤维的力学性能造成严重的影响。因此,制备出粉体含量高,分散性好的母粒对于功能化纤维的纺制极其重要。
CBT是不同分子量聚对苯二甲酸丁二醇酯环状低聚物的混合物,当加热到190℃时会变得像水一样,在相同条件下PBT的粘度大约是它的5000倍。若加入催化剂并在一定温度条件下,CBT会聚合成高分子量的PBT树脂。同时,CBT具有反应速度快、反应过程无热释放、并且对各种有机、无机材料均由良好润湿能力等优点。
在CN101759965A、CN101570622A及CN101570623A专利中涉及到了一种CBT原位聚合方法以制备蒙脱土纳米复合材料,由于CBT具有低粘度、高流动性的特点,可使纳米蒙脱土很好的分散在树脂基体中,在加工过程中CBT发生原位聚合,制得PBT复合材料;这三个专利申请所用的CBT树脂中均直接包含了催化剂,当到达聚合温度时就可发生聚合反应,反应初期体系的粘度极低,蒙脱土通过物理手段很好分散在聚合介质中。在CN101768258A中提供了一种化学方法将CBT催化剂接在POSS纳米材料上,并加入到CBT中,用于制备PBT/POSS新型纳米复合材料,这一方法使得POSS纳米材料成为了反应的活性中心,进一步提高了功能粉体在有机基体中的分散性,然而采用化学方法在纳米材料上接上催化基团需对材料有一定的要求,处理技术也比较复杂,这种方法的适用性比较狭窄,具有一定的局限性。因此,寻找一种简单、普适性的方法来解决这一问题具有重要的应用价值。
发明内容
本发明提供的一种功能化聚酯纤维的制备方法,是以CBT为原料,同时将催化剂担载在功能粉体的表面,并经混合后进行原位聚合,制备出表面包覆有一层PBT树脂的功能粉体,然后将该粉体添加到聚酯切片中,经共混纺丝制得功能化聚酯纤维,由于粉体表面的PBT树脂与纺丝切片具有极佳的相容性,可大大改善功能粉体在聚合物基体中的分散性问题。这一方法所获的PBT包覆的功能粉体与传统方法制得的功能母粒相比,大大的改善了功能粉体的团聚现象。本发明解决的技术关键是提供了一种功能化聚酯纤维的制备方法。
CBT树脂的结构式为:
n的值为2~7。
本发明提供的一种功能化聚酯纤维的制备方法,其特征是包括以下步骤:
(1)PBT包覆的功能粉体的制备
1)在功能粉体的表面担载上一层CBT的催化剂
a)将钛类催化剂置于乙醇中溶解,形成质量浓度为25~35%的溶液;
b)将功能粉体加到上述溶液中,并进行搅拌,催化剂会充分包覆在功能粉体的表面上;所述功能粉体与溶液中的钛类催化剂的质量比为15~25:1;
c)静置分层,取得下层沉淀,在90~100℃下进一步脱除乙醇溶剂,即得担载有催化剂的担载功能粉体;
2)混合粉末的制备
a)将CBT粉末与上述担载有催化剂的担载功能粉体混合,通过初步的机械混合作用,使得功能粉体能够较均匀地分散在CBT树脂中,所述CBT与所述功能粉体的质量比为2~4:1;
b)将混合后的粉末进行干燥,由于CBT树脂聚合过程对水分的存在相当的敏感,因此,在聚合前必须进行CBT粉末的充分干燥;
3)原位聚合
将干燥后的混合粉末进行原位聚合和喷雾粉化后,即得到PBT包覆的功能粉体;
(2)聚酯切片与PBT包覆的功能粉体的共混纺丝
1)将上述PBT包覆的功能粉体加入到聚酯切片中进行共混纺丝,获得功能化聚酯纤维的初生丝,所述的聚酯切片与所述的PBT包覆的功能粉体的质量比为10~20:1;
2)对上述功能化聚酯纤维的初生丝进行拉伸,拉伸后卷绕所得纤维即为功能化聚酯纤维,并根据不同的聚酯切片种类,选择合适的拉伸工艺。
如上所述的一种功能化聚酯纤维的制备方法,所述的钛类催化剂为钛酸乙酯、钛酸异丙酯或钛酸2-乙基己基酯。
如上所述的一种功能化聚酯纤维的制备方法,所述的功能粉体为碳纳米管、纳米二氧化钛、电气石粉体、纳米银系抗菌剂、纳米氧化硅及荧光粉中的一种或几种,所述功能粉体的粒径为20~80nm。
如上所述的一种功能化聚酯纤维的制备方法,所述的混合包括:
a)将CBT放入高速粉碎机中,制成CBT粉末,该过程采用间歇形式进行粉碎操作,即采用粉碎2~3分钟停止5~10分钟再粉碎的重复操作,以获得粒径为100~200目的CBT粉末,该操作可避免长时间粉碎过程导致粉体过热及产生粉体的局部聚合,结块的现象;
b)将所获CBT粉末与担载有催化剂的担载功能粉体在混合机中混合,即得CBT与担载有催化剂的担载功能粉体的混合粉末,其中混合时间为5~10min,转速为400~450r/min,即可使担载有催化剂的担载功能粉体能均匀地分散在CBT粉末中。
如上所述的一种功能化聚酯纤维的制备方法,所述的原位聚合和喷雾粉化的具体步骤为:
a)干燥后的混合粉末经双螺杆挤出机实现CBT的熔融、聚合以及材料的共混过程,操作温度控制在200~245℃,螺杆转速控制在100~200r/min,通过双螺杆剪切作用,使功能粉体在基体中有很好的分散性,同时,体系粘度随着聚合过程的进行不断增大,有利于抑制粉体的再团聚现象;
b)上述含有功能粉体的熔融液体与热压缩空气经二流体喷嘴并向上高速喷出,喷雾塔上部通冷风,喷出的悬浮液滴会迅速冷却固化;其中热压缩空气的温度为220~240℃,气液比为2~3:1(体积比),在喷雾塔中进行雾化冷却造粒获得PBT包覆的功能粉体,所述PBT包覆的功能粉体的粒径为20~30μm。
如上所述的一种功能化聚酯纤维的制备方法,所述的聚酯切片为PBT、PET或PTT切片中的一种。
如上所述的一种功能化聚酯纤维的制备方法,进一步地,所述的PBT包覆的功能粉体采用气流粉碎工艺粉碎,所用气流为经冷冻干燥后的氮气,气体压力为0.7~0.8MPa,所得PBT包覆的功能粉体的粒径为3~5μm。
如上所述的一种功能化聚酯纤维的制备方法,所述的干燥是指所述CBT与功能粉体混合物在80~100℃条件下真空干燥40~48h,在这一条件下,可充分的除去混合物中的水分,使CBT开环聚合过程能够顺利进行。
如上所述的一种功能化聚酯纤维的制备方法,所述的共混纺丝具体包括:纺丝原料的干燥、熔体输送、熔体的过滤、喷丝板小孔喷丝、冷却固化以及卷绕,其中,纺丝原料的干燥温度为100~150℃,干燥时间为12~15h,以保证纺丝原料的充分干燥;功能粉体的添加导致纺丝原料中灰分较多,因此,选择规格为100~200目的过滤网,选择喷丝板的孔径为0.3~0.5mm,保证纺丝过程的顺利进行,纺丝温度为255~295℃,纺丝速度为600~1500m/min。
如上所述的一种功能化聚酯纤维的制备方法,所述的拉伸的工艺参数为:热盘温度为50~80℃,热板温度为110~165℃,拉伸倍数为1.5~2.8倍。
有益效果
本发明通过原位聚合的方法,以CBT作为粉体的表面包覆原料,通过选择合适的加工方法及工艺参数,制备出了PBT包覆的功能粉体,由于PBT与聚酯(PET、PTT、PBT)均有很好的相容性,将其添加到聚酯切片中,可制备出功能化效果优良的纤维材料。其制备方法具有如下优点:制备PBT包覆的功能粉体时,采用物理方法在功能粉体表面担载了一层CBT的催化剂,操作简单、加工工艺绿色环保,且具有很高的普适性,这种功能粉体不仅是材料发挥功能作用的中心,同时也是CBT发生开环聚合的活性中心,这一技术保证了PBT树脂能充分的包覆好功能粉体。同时,与传统的功能母粒相比,PBT包覆的功能粉体粒径小,能充分分散在聚酯切片中,大大的改善了功能粉体的团聚现象。在共混纺丝时,PBT包覆的功能粉体在聚酯基体中有良好的分散性,功能化效果突出。
附图说明
图1是表面担载有CBT催化剂的担载功能粉体的示意图
图2是将CBT粉末与担载有催化剂的担载功能粉体在混合机中混合后所获混合粉末的示意图
图3是PBT包覆一个功能粉体的示意图
图4是PBT包覆两个功能粉体的示意图
其中1是功能粉体,2是钛类催化剂,3是CBT粉末,4是PBT树脂。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)PBT包覆的碳纳米管粉体的制备
1)在碳纳米管粉体的表面担载上一层CBT的催化剂:将催化剂钛酸乙酯置于乙醇中溶解,形成质量浓度为25%的溶液;将碳纳米管粉体加到上述溶液中,并进行搅拌;所述碳纳米管粉体的粒径为20nm,所述碳纳米管粉体与溶液中的钛酸乙酯的质量比为15:1;静置分层,取得下层沉淀,在90℃下进一步脱除乙醇溶剂,即得担载有钛酸乙酯的担载碳纳米管粉体,图1是表面担载有CBT催化剂的担载功能粉体的示意图,即表面担载有钛酸乙酯的担载碳纳米管粉体的示意图,图中1表示的功能粉体为碳纳米管粉体,2表示钛类催化剂为钛酸乙酯,碳纳米管粉体1经含有钛酸乙酯2的乙醇溶液处理后,在碳纳米管粉体1的表面担载上了一层钛酸乙酯2;
2)混合粉末的制备:将CBT粉末与上述担载有钛酸乙酯的担载碳纳米管粉体混合,所述CBT与所述碳纳米管粉体的质量比为2:1,图2是将CBT粉末与担载有催化剂的担载功能粉体在混合机中混合后所获混合粉末的示意图,即是将CBT粉末与担载有钛酸乙酯的担载碳纳米管粉体在混合机中混合后所获混合粉末的示意图,图中1表示的功能粉体为碳纳米管粉体,2表示的钛类催化剂为钛酸乙酯,3为CBT粉末,通过机械混合作用,担载有钛酸乙酯的担载碳纳米管粉体可均匀的分散在CBT粉末3中;并将混合后的粉末进行干燥;
3)原位聚合:将干燥后的混合粉末进行原位聚合和喷雾粉化后,即得到PBT包覆的碳纳米管粉体,图3是PBT包覆一个功能粉体的示意图,即PBT包覆一个碳纳米管粉体的示意图,图4是PBT包覆两个功能粉体的示意图,即PBT包覆两个碳纳米管粉体的示意图;
(2)PET切片与PBT包覆的碳纳米管粉体的共混纺丝
1)将上述PBT包覆的碳纳米管粉体加入到PET切片中进行共混纺丝,获得功能化PET纤维的初生丝,所述的PET切片与所述的PBT包覆的碳纳米管粉体的质量比为10:1;
2)对上述功能化PET纤维的初生丝进行拉伸,拉伸后卷绕所得纤维即为功能化PET纤维。
测定所述含碳纳米管的功能化PET纤维的电导率为2×10-5S/cm,其导电性能良好。
实施例2
(1)PBT包覆的纳米二氧化钛粉体的制备
1)在纳米二氧化钛粉体的表面担载上一层CBT的催化剂:将催化剂钛酸异丙酯置于乙醇中溶解,形成质量浓度为35%的溶液;将纳米二氧化钛粉体加到上述溶液中,并进行搅拌;所述纳米二氧化钛粉体的粒径为40nm,所述纳米二氧化钛粉体与溶液中的钛酸异丙酯的质量比为25:1;静置分层,取得下层沉淀,在100℃下进一步脱除乙醇溶剂,即得担载有钛酸异丙酯的担载纳米二氧化钛粉体,图1是表面担载有CBT催化剂的担载功能粉体的示意图,即表面担载有钛酸异丙酯的担载纳米二氧化钛粉体的示意图,图中1表示的功能粉体为纳米二氧化钛粉体,2表示的钛类催化剂为钛酸异丙酯,纳米二氧化钛粉体1经含有钛酸异丙酯2的乙醇溶液处理后,在纳米二氧化钛粉体1的表面担载上了一层钛酸异丙酯2;
2)混合粉末的制备:将CBT粉末与上述担载有钛酸异丙酯的担载纳米二氧化钛粉体混合,所述CBT与所述纳米二氧化钛粉体的质量比为4:1,图2是将CBT粉末与担载有催化剂的担载功能粉体在混合机中混合后所获混合粉末的示意图,即是将CBT粉末与担载有钛酸异丙酯的担载纳米二氧化钛粉体在混合机中混合后所获混合粉末的示意图,图中1表示的功能粉体为纳米二氧化钛粉体,2表示的钛类催化剂为钛酸异丙酯,3为CBT粉末,通过机械混合作用,担载有钛酸异丙酯的担载纳米二氧化钛粉体可均匀的分散在CBT粉末3中;将混合后的粉末进行干燥;
3)原位聚合:将干燥后的混合粉末进行原位聚合和喷雾粉化后,即得到PBT包覆的纳米二氧化钛粉体,图3是PBT包覆一个功能粉体的示意图,即PBT包覆一个纳米二氧化钛粉体的示意图,图4是PBT包覆两个功能粉体的示意图,即PBT包覆两个纳米二氧化钛粉体的示意图;
(2)PBT切片与PBT包覆的纳米二氧化钛粉体的共混纺丝
1)将上述PBT包覆的纳米二氧化钛粉体加入到PBT切片中进行共混纺丝,获得功能化PBT纤维的初生丝,所述的PBT切片与所述的PBT包覆的纳米二氧化钛粉体的质量比为10:1;
2)对上述功能化PBT纤维的初生丝进行拉伸,拉伸后卷绕所得纤维即为功能化PBT纤维。
如上所述的混合包括:
a)将CBT放入高速粉碎机中,制成CBT粉末,该过程采用间歇形式进行粉碎操作,即采用粉碎2分钟停止5分钟再粉碎的重复操作,以获得粒径为100目的CBT粉末;
b)将所获CBT粉末与担载有钛酸异丙酯的担载纳米二氧化钛粉体在混合机中混合,即得CBT与担载有钛酸异丙酯的担载纳米二氧化钛粉体的混合粉末,其中混合时间为5min,转速为400r/min。
如上所述的原位聚合和喷雾粉化的具体步骤为:
a)干燥后的混合粉末经双螺杆挤出机实现CBT的熔融、聚合以及材料的共混过程,操作温度控制在200~235℃,螺杆转速控制在100r/min,通过双螺杆剪切作用,使纳米二氧化钛粉体在基体中有很好的分散性,同时,体系粘度随着聚合过程的进行不断增大,有利于抑制粉体的再团聚现象;
b)上述含有纳米二氧化钛粉体的熔融液体与热压缩空气经二流体喷嘴并向上高速喷出,喷雾塔上部通冷风,喷出的悬浮液滴会迅速冷却固化;其中热压缩空气的温度为220℃,气液比为2:1(体积比),在喷雾塔中进行雾化冷却造粒获得PBT包覆的纳米二氧化钛粉体,所述PBT包覆的纳米二氧化钛粉体的粒径为30μm。
如上所述的制备方法,所述的PBT包覆的纳米二氧化钛粉体采用气流粉碎工艺粉碎,所用气流为经冷冻干燥后的氮气,气体压力为0.7MPa,所得PBT包覆的纳米二氧化钛粉体的粒径为5μm。
如上所述的干燥是指所述CBT与纳米二氧化钛粉体混合物在80℃条件下真空干燥48h,在这一条件下,可充分的除去混合物中的水分,使CBT开环聚合过程能够顺利进行。
如上所述的共混纺丝具体包括:纺丝原料的干燥、熔体输送、熔体的过滤、喷丝板小孔喷丝、冷却固化以及卷绕,其中,纺丝原料的干燥温度为100℃,干燥时间为14h,以保证纺丝原料的充分干燥;纳米二氧化钛粉体的添加导致纺丝原料中灰分较多,因此,选择规格为200目的过滤网,选择喷丝板的孔径为0.3mm,保证纺丝过程的顺利进行,纺丝温度为275℃,纺丝速度为600m/min。
如上所述的拉伸的工艺参数为:热盘温度为65℃,热板温度为160℃,拉伸倍数为2.8倍。
测定所述含纳米二氧化钛的功能化PBT纤维的紫外线防护系数>55,具有较强的抗紫外效果。
实施例3
(1)PBT包覆的电气石粉体的制备
1)在电气石粉体的表面担载上一层CBT的催化剂:将催化剂钛酸2-乙基己基酯置于乙醇中溶解,形成质量浓度为30%的溶液;将电气石粉体加到上述溶液中,并进行搅拌;所述电气石粉体的粒径为60nm,所述电气石粉体与溶液中的钛酸2-乙基己基酯的质量比为20:1;静置分层,取得下层沉淀,在95℃下进一步脱除乙醇溶剂,即得担载有钛酸2-乙基己基酯的担载电气石粉体,图1是表面担载有CBT催化剂的担载功能粉体的示意图,即表面担载有钛酸2-乙基己基酯的担载电气石粉体的示意图,图中1表示的功能粉体为电气石粉体,2表示的钛类催化剂为钛酸2-乙基己基酯,电气石粉体1经含有钛酸2-乙基己基酯2的乙醇溶液处理后,在电气石粉体1的表面担载上了一层钛酸2-乙基己基酯2;
2)混合粉末的制备:将CBT粉末与上述担载有钛酸2-乙基己基酯的担载电气石粉体混合,所述CBT与所述电气石粉体的质量比为3:1,图2是将CBT粉末与担载有催化剂的担载功能粉体在混合机中混合后所获混合粉末的示意图,即是将CBT粉末与担载有钛酸2-乙基己基酯的担载电气石粉体在混合机中混合后所获混合粉末的示意图,图中1表示的功能粉体为电气石粉体,2表示的钛类催化剂为钛酸2-乙基己基酯,3为CBT粉末,通过机械混合作用,担载有钛酸2-乙基己基酯的担载电气石粉体可均匀的分散在CBT粉末3中;将混合后的粉末进行干燥;
3)原位聚合:将干燥后的混合粉末进行原位聚合和喷雾粉化后,即得到PBT包覆的电气石粉体,图3是PBT包覆一个功能粉体的示意图,即PBT包覆一个电气石粉体的示意图,图4是PBT包覆两个功能粉体的示意图,即PBT包覆两个电气石粉体的示意图;
(2)PTT切片与PBT包覆的电气石粉体的共混纺丝
1)将上述PBT包覆的电气石粉体加入到PTT切片中进行共混纺丝,获得功能化PTT纤维的初生丝,所述的PTT切片与所述的PBT包覆的电气石粉体的质量比为20:1;
2)对上述功能化PTT纤维的初生丝进行拉伸,拉伸后卷绕所得纤维即为功能化PTT纤维。
如上所述的混合包括:
a)将CBT放入高速粉碎机中,制成CBT粉末,该过程采用间歇形式进行粉碎操作,即采用粉碎3分钟停止10分钟再粉碎的重复操作,以获得粒径为200目的CBT粉末;
b)将所获CBT粉末与担载有钛酸2-乙基己基酯的担载电气石粉体在混合机中混合,即得CBT与担载有钛酸2-乙基己基酯的担载电气石粉体的混合粉末,其中混合时间为10min,转速为450r/min。
如上所述的原位聚合和喷雾粉化的具体步骤为:
a)干燥后的混合粉末经双螺杆挤出机实现CBT的熔融、聚合以及材料的共混过程,操作温度控制在205~245℃,螺杆转速控制在200r/min,通过双螺杆剪切作用,使电气石粉体在基体中有很好的分散性,同时,体系粘度随着聚合过程的进行不断增大,有利于抑制粉体的再团聚现象;
b)上述含有电气石粉体的熔融液体与热压缩空气经二流体喷嘴并向上高速喷出,喷雾塔上部通冷风,喷出的悬浮液滴会迅速冷却固化;其中热压缩空气的温度为240℃,气液比为3:1(体积比),在喷雾塔中进行雾化冷却造粒获得PBT包覆的电气石粉体,所述PBT包覆的电气石粉体的粒径为20μm。
如上所述的制备方法,所述的PBT包覆的电气石粉体采用气流粉碎工艺粉碎,所用气流为经冷冻干燥后的氮气,气体压力为0.8MPa,所得PBT包覆的电气石粉体的粒径为3μm。
如上所述的干燥是指所述CBT与电气石粉体混合物在100℃条件下真空干燥40h,在这一条件下,可充分的除去混合物中的水分,使CBT开环聚合过程能够顺利进行。
如上所述的共混纺丝具体包括:纺丝原料的干燥、熔体输送、熔体的过滤、喷丝板小孔喷丝、冷却固化以及卷绕,其中,纺丝原料的干燥温度为130℃,干燥时间为12h,以保证纺丝原料的充分干燥;电气石粉体的添加导致纺丝原料中灰分较多,因此,选择规格为100目的过滤网,选择喷丝板的孔径为0.3mm,保证纺丝过程的顺利进行,纺丝温度为255℃,纺丝速度为1500m/min。
如上所述的拉伸的工艺参数为:热盘温度为50℃,热板温度为110℃,拉伸倍数为2.2倍。
测定所述含电气石粉体的功能化PTT纤维的负离子释放浓度可达4500个/cm3,对人体具有很好的保健效果。
实施例4
(1)PBT包覆的纳米银系抗菌剂的制备
1)在纳米银系抗菌剂的表面担载上一层CBT的催化剂:将催化剂钛酸乙酯置于乙醇中溶解,形成质量浓度为25%的溶液;将纳米银系抗菌剂加到上述溶液中,并进行搅拌;所述纳米银系抗菌剂的粒径为40nm,所述纳米银系抗菌剂与溶液中的钛酸乙酯的质量比为20:1;静置分层,取得下层沉淀,在95℃下进一步脱除乙醇溶剂,即得担载有钛酸乙酯的担载纳米银系抗菌剂,图1是表面担载有CBT催化剂的担载功能粉体的示意图,即表面担载有钛酸乙酯的担载纳米银系抗菌剂的示意图,图中1表示的功能粉体为纳米银系抗菌剂,2表示的钛类催化剂为钛酸乙酯,纳米银系抗菌剂1经含有钛酸乙酯2的乙醇溶液处理后,在纳米银系抗菌剂1的表面担载上了一层钛酸乙酯2;
2)混合粉末的制备:将CBT粉末与上述担载有钛酸乙酯的担载纳米银系抗菌剂混合,所述CBT与所述纳米银系抗菌剂的质量比为2:1,图2是将CBT粉末与担载有催化剂的担载功能粉体在混合机中混合后所获混合粉末的示意图,即是将CBT粉末与担载有钛酸乙酯的担载纳米银系抗菌剂在混合机中混合后所获混合粉末的示意图,图中1表示的功能粉体为纳米银系抗菌剂,2表示的钛类催化剂为钛酸乙酯,3为CBT粉末,通过机械混合作用,担载有钛酸乙酯的担载纳米银系抗菌剂可均匀的分散在CBT粉末3中;将混合后的粉末进行干燥;
3)原位聚合:将干燥后的混合粉末进行原位聚合和喷雾粉化后,即得到PBT包覆的纳米银系抗菌剂,图3是PBT包覆一个功能粉体的示意图,即PBT包覆一个纳米银系抗菌剂的示意图,图4是PBT包覆两个功能粉体的示意图,即PBT包覆两个纳米银系抗菌剂的示意图;
(2)PET切片与PBT包覆的纳米银系抗菌剂的共混纺丝
1)将上述PBT包覆的纳米银系抗菌剂加入到PET切片中进行共混纺丝,获得功能化PET纤维的初生丝,所述的PET切片与所述的PBT包覆的纳米银系抗菌剂的质量比为15:1;
2)对上述功能化PET纤维的初生丝进行拉伸,拉伸后卷绕所得纤维即为功能化PET纤维。
如上所述的混合包括:
a)将CBT放入高速粉碎机中,制成CBT粉末,该过程采用间歇形式进行粉碎操作,即采用粉碎2分钟停止5分钟再粉碎的重复操作,以获得粒径为100目的CBT粉末;
b)将所获CBT粉末与担载有钛酸乙酯的担载纳米银系抗菌剂在混合机中混合,即得CBT与担载有钛酸乙酯的担载纳米银系抗菌剂的混合粉末,其中混合时间为8min,转速为450r/min。
如上所述的原位聚合和喷雾粉化的具体步骤为:
a)干燥后的混合粉末经双螺杆挤出机实现CBT的熔融、聚合以及材料的共混过程,操作温度控制在200~235℃,螺杆转速控制在150r/min,通过双螺杆剪切作用,使纳米银系抗菌剂在基体中有很好的分散性,同时,体系粘度随着聚合过程的进行不断增大,有利于抑制粉体的再团聚现象;
b)上述含有纳米银系抗菌剂的熔融液体与热压缩空气经二流体喷嘴并向上高速喷出,喷雾塔上部通冷风,喷出的悬浮液滴会迅速冷却固化;其中热压缩空气的温度为230℃,气液比为2.5:1(体积比),在喷雾塔中进行雾化冷却造粒获得PBT包覆的纳米银系抗菌剂,所述PBT包覆的纳米银系抗菌剂的粒径为25μm。
如上所述的制备方法,所述的PBT包覆的纳米银系抗菌剂采用气流粉碎工艺粉碎,所用气流为经冷冻干燥后的氮气,气体压力为0.7MPa,所得PBT包覆的纳米银系抗菌剂的粒径为5μm。
如上所述的干燥是指所述CBT与纳米银系抗菌剂混合物在95℃条件下真空干燥45h,在这一条件下,可充分的除去混合物中的水分,使CBT开环聚合过程能够顺利进行。
如上所述的共混纺丝具体包括:纺丝原料的干燥、熔体输送、熔体的过滤、喷丝板小孔喷丝、冷却固化以及卷绕,其中,纺丝原料的干燥分为两部分,预结晶过程采用鼓风烘箱,温度为110~140℃,预结晶时间为7h,干燥过程在真空烘箱中完成,温度为140~150℃,干燥时间为15h,以保证纺丝原料的充分干燥;纳米银系抗菌剂的添加导致纺丝原料中灰分较多,因此,选择规格为100目的过滤网,选择喷丝板的孔径为0.5mm,保证纺丝过程的顺利进行,纺丝温度为295℃,纺丝速度为1000m/min。
如上所述的拉伸的工艺参数为:热盘温度为80℃,热板温度为165℃,拉伸倍数为2倍。
测定所述含纳米银系抗菌剂的功能化PET纤维的抗菌性能:大肠杆菌抗菌率≥99%、金黄色葡萄球菌抗菌率≥99%、白色念珠菌抗菌率≥95%。
实施例5
(1)PBT包覆的纳米氧化硅的制备
1)在纳米氧化硅的表面担载上一层CBT的催化剂:将催化剂钛酸异丙酯置于乙醇中溶解,形成质量浓度为35%的溶液;将纳米氧化硅加到上述溶液中,并进行搅拌;所述纳米氧化硅的粒径为40nm,所述纳米氧化硅与溶液中的钛酸异丙酯的质量比为20:1;静置分层,取得下层沉淀,在100℃下进一步脱除乙醇溶剂,即得担载有钛酸异丙酯的担载纳米氧化硅,图1是表面担载有CBT催化剂的担载功能粉体的示意图,即表面担载有钛酸异丙酯的担载纳米氧化硅的示意图,图中1表示的功能粉体为纳米氧化硅,2表示的钛类催化剂为钛酸异丙酯,纳米氧化硅1经含有钛酸异丙酯2的乙醇溶液处理后,在纳米氧化硅1的表面担载上了一层钛酸异丙酯2;
2)混合粉末的制备:将CBT粉末与上述担载有钛酸异丙酯的担载纳米氧化硅混合,所述CBT与所述纳米氧化硅的质量比为2:1,图2是将CBT粉末与担载有催化剂的担载功能粉体在混合机中混合后所获混合粉末的示意图,即是将CBT粉末与担载有钛酸异丙酯的担载纳米氧化硅在混合机中混合后所获混合粉末的示意图,图中1表示的功能粉体为纳米氧化硅,2表示的钛类催化剂为钛酸异丙酯,3为CBT粉末,通过机械混合作用,担载有钛酸异丙酯的担载纳米氧化硅可均匀的分散在CBT粉末3中;将混合后的粉末进行干燥;
3)原位聚合:将干燥后的混合粉末进行原位聚合和喷雾粉化后,即得到PBT包覆的纳米氧化硅,图3是PBT包覆一个功能粉体的示意图,即PBT包覆一个纳米氧化硅的示意图,图4是PBT包覆两个功能粉体的示意图,即PBT包覆两个纳米氧化硅的示意图;
(2)PET切片与PBT包覆的纳米氧化硅的共混纺丝
1)将上述PBT包覆的纳米氧化硅加入到PET切片中进行共混纺丝,获得功能化PET纤维的初生丝,所述的PET切片与所述的PBT包覆的纳米氧化硅的质量比为10:1;
2)对上述功能化PET纤维的初生丝进行拉伸,拉伸后卷绕所得纤维即为功能化PET纤维。
如上所述的混合包括:
a)将CBT放入高速粉碎机中,制成CBT粉末,该过程采用间歇形式进行粉碎操作,即采用粉碎3分钟停止5分钟再粉碎的重复操作,以获得粒径为150目的CBT粉末;
b)将所获CBT粉末与担载有钛酸异丙酯的担载纳米氧化硅在混合机中混合,即得CBT与担载有钛酸异丙酯的担载纳米氧化硅的混合粉末,其中混合时间为7min,转速为450r/min。
如上所述的原位聚合和喷雾粉化的具体步骤为:
a)干燥后的混合粉末经双螺杆挤出机实现CBT的熔融、聚合以及材料的共混过程,操作温度控制在200~235℃,螺杆转速控制在150r/min,通过双螺杆剪切作用,使纳米氧化硅在基体中有很好的分散性,同时,体系粘度随着聚合过程的进行不断增大,有利于抑制粉体的再团聚现象;
b)上述含有纳米氧化硅的熔融液体与热压缩空气经二流体喷嘴并向上高速喷出,喷雾塔上部通冷风,喷出的悬浮液滴会迅速冷却固化;其中热压缩空气的温度为230℃,气液比为2.5:1(体积比),在喷雾塔中进行雾化冷却造粒获得PBT包覆的纳米氧化硅,所述PBT包覆的纳米氧化硅的粒径为25μm。
如上所述的制备方法,所述的PBT包覆的纳米氧化硅采用气流粉碎工艺粉碎,所用气流为经冷冻干燥后的氮气,气体压力为0.8MPa,所得PBT包覆的纳米氧化硅的粒径为3μm。
如上所述的干燥是指所述CBT与纳米氧化硅混合物在90℃条件下真空干燥45h,在这一条件下,可充分的除去混合物中的水分,使CBT开环聚合过程能够顺利进行。
如上所述的共混纺丝具体包括:纺丝原料的干燥、熔体输送、熔体的过滤、喷丝板小孔喷丝、冷却固化以及卷绕,其中,纺丝原料的干燥分为两部分,预结晶过程采用鼓风烘箱,温度为110~140℃,预结晶时间为5h,干燥过程在真空烘箱中完成,温度为140~150℃,干燥时间为14h,以保证纺丝原料的充分干燥;纳米氧化硅的添加导致纺丝原料中灰分较多,因此,选择规格为150目的过滤网,选择喷丝板的孔径为0.4mm,保证纺丝过程的顺利进行,纺丝温度为280℃,纺丝速度为1000m/min。
如上所述的拉伸的工艺参数为:热盘温度为75℃,热板温度为160℃,拉伸倍数为1.5倍。
测定所述含纳米氧化硅的功能化PET纤维的远红外发射性能,该远红外纤维的红外发射率为96%。
实施例6
(1)PBT包覆的荧光粉体的制备
1)在荧光粉体的表面担载上一层CBT的催化剂:将催化剂钛酸异丙酯置于乙醇中溶解,形成质量浓度为25%的溶液;将荧光粉体加到上述溶液中,并进行搅拌;所述荧光粉体的粒径为80nm,所述荧光粉体与溶液中的钛酸异丙酯的质量比为15:1;静置分层,取得下层沉淀,在90℃下进一步脱除乙醇溶剂,即得担载有钛酸异丙酯的担载荧光粉体,图1是表面担载有CBT催化剂的担载功能粉体的示意图,即表面担载有钛酸异丙酯的担载荧光粉体的示意图,图中1表示的功能粉体为荧光粉体,2表示的钛类催化剂为钛酸异丙酯,荧光粉体1经含有钛酸异丙酯2的乙醇溶液处理后,在荧光粉体1的表面担载上了一层钛酸异丙酯2;
2)混合粉末的制备:将CBT粉末与上述担载有钛酸异丙酯的担载荧光粉体混合,所述CBT与所述荧光粉体的质量比为4:1,图2是将CBT粉末与担载有催化剂的担载功能粉体在混合机中混合后所获混合粉末的示意图,即是将CBT粉末与担载有钛酸异丙酯的担载荧光粉体在混合机中混合后所获混合粉末的示意图,图中1表示的功能粉体为荧光粉体,2表示的钛类催化剂为钛酸异丙酯,3为CBT粉末,通过机械混合作用,担载有钛酸异丙酯的担载荧光粉体可均匀的分散在CBT粉末3中;将混合后的粉末进行干燥;
3)原位聚合:将干燥后的混合粉末进行原位聚合和喷雾粉化后,即得到PBT包覆的荧光粉体,图3是PBT包覆一个功能粉体的示意图,即PBT包覆一个荧光粉体的示意图,图4是PBT包覆两个功能粉体的示意图,即PBT包覆两个荧光粉体的示意图;
(2)PBT切片与PBT包覆的荧光粉体的共混纺丝
1)将上述PBT包覆的荧光粉体加入到PBT切片中进行共混纺丝,获得功能化PBT纤维的初生丝,所述的PBT切片与所述的PBT包覆的荧光粉体的质量比为20:1;
2)对上述功能化PBT纤维的初生丝进行拉伸,拉伸后卷绕所得纤维即为功能化PBT纤维。
如上所述的混合包括:
a)将CBT放入高速粉碎机中,制成CBT粉末,该过程采用间歇形式进行粉碎操作,即采用粉碎3分钟停止10分钟再粉碎的重复操作,以获得粒径为200目的CBT粉末;
b)将所获CBT粉末与担载有钛酸异丙酯的担载荧光粉体在混合机中混合,即得CBT与担载有钛酸异丙酯的担载荧光粉体的混合粉末,其中混合时间为10min,转速为400r/min。
如上所述的原位聚合和喷雾粉化的具体步骤为:
a)干燥后的混合粉末经双螺杆挤出机实现CBT的熔融、聚合以及材料的共混过程,操作温度控制在215~245℃,螺杆转速控制在150r/min,通过双螺杆剪切作用,使荧光粉体在基体中有很好的分散性,同时,体系粘度随着聚合过程的进行不断增大,有利于抑制粉体的再团聚现象;
b)上述含有荧光粉体的熔融液体与热压缩空气经二流体喷嘴并向上高速喷出,喷雾塔上部通冷风,喷出的悬浮液滴会迅速冷却固化;其中热压缩空气的温度为230℃,气液比为2:1(体积比),在喷雾塔中进行雾化冷却造粒获得PBT包覆的荧光粉体,所述PBT包覆的荧光粉体的粒径为25μm。
如上所述的制备方法,所述的PBT包覆的荧光粉体采用气流粉碎工艺粉碎,所用气流为经冷冻干燥后的氮气,气体压力为0.7MPa,所得PBT包覆的荧光粉体的粒径为5μm。
如上所述的干燥是指所述CBT与荧光粉体混合物在80℃条件下真空干燥48h,在这一条件下,可充分的除去混合物中的水分,使CBT开环聚合过程能够顺利进行。
如上所述的共混纺丝具体包括:纺丝原料的干燥、熔体输送、熔体的过滤、喷丝板小孔喷丝、冷却固化以及卷绕,其中,纺丝原料的干燥温度为120℃,干燥时间为14h,以保证纺丝原料的充分干燥;荧光粉体的添加导致纺丝原料中灰分较多,因此,选择规格为100目的过滤网,选择喷丝板的孔径为0.3mm,保证纺丝过程的顺利进行,纺丝温度为265℃,纺丝速度为800m/min。
如上所述的拉伸的工艺参数为:热盘温度为60℃,热板温度为155℃,拉伸倍数为2.4倍。
测定所述含荧光粉体的功能化PBT纤维的发光初始强度和余辉时间,其发光初始强度大于800mcd/m2,余辉时间大于8小时。
实施例7
(1)PBT包覆的纳米氧化硅粉体和纳米二氧化钛粉体的制备
1)在纳米氧化硅粉体和纳米二氧化钛粉体的表面担载上一层CBT的催化剂:将催化剂钛酸乙酯置于乙醇中溶解,形成质量浓度为30%的溶液;将纳米氧化硅粉体和纳米二氧化钛粉体加到上述溶液中,并进行搅拌;所述纳米氧化硅粉体和纳米二氧化钛粉体的粒径均为40nm,所述纳米氧化硅粉体和纳米二氧化钛粉体的总质量与溶液中的钛酸乙酯的质量比为20:1,所述纳米氧化硅粉体和纳米二氧化钛粉体的质量比为1.5:1;静置分层,取得下层沉淀,在95℃下进一步脱除乙醇溶剂,即得担载有钛酸乙酯的担载纳米氧化硅粉体和担载有钛酸乙酯的担载纳米二氧化钛粉体,图1是表面担载有CBT催化剂的担载功能粉体的示意图,即表面担载有钛酸乙酯的担载纳米氧化硅粉体或担载有钛酸乙酯的担载纳米二氧化钛粉体的示意图,图中1表示的功能粉体为纳米氧化硅粉体或纳米二氧化钛粉体,2表示的钛类催化剂为钛酸乙酯,纳米氧化硅粉体和纳米二氧化钛粉体1经含有钛酸乙酯2的乙醇溶液处理后,在纳米氧化硅粉体和纳米二氧化钛粉体1的表面担载上了一层钛酸乙酯2;
2)混合粉末的制备:将CBT粉末与上述担载有钛酸乙酯的担载纳米氧化硅粉体和担载有钛酸乙酯的担载纳米二氧化钛粉体混合,所述CBT的质量与所述纳米氧化硅粉体和纳米二氧化钛粉体的总质量之比为4:1,图2是将CBT粉末与担载有催化剂的担载功能粉体在混合机中混合后所获混合粉末的示意图,即是将CBT粉末与担载有钛酸乙酯的担载纳米氧化硅粉体和担载有钛酸乙酯的担载纳米二氧化钛粉体在混合机中混合后所获混合粉末的示意图,图中1表示的功能粉体为纳米氧化硅粉体或纳米二氧化钛粉体,2表示的钛类催化剂为钛酸乙酯,3为CBT粉末,通过机械混合作用,担载有钛酸乙酯的担载纳米氧化硅粉体和担载有钛酸乙酯的担载纳米二氧化钛粉体可均匀的分散在CBT粉末3中;将混合后的粉末进行干燥;
3)原位聚合:将干燥后的混合粉末进行原位聚合和喷雾粉化后,即得到PBT包覆的纳米氧化硅粉体和纳米二氧化钛粉体,图3是PBT包覆一个功能粉体的示意图,即PBT包覆一个纳米氧化硅粉体或PBT包覆一个纳米二氧化钛粉体的示意图,图4是PBT包覆两个功能粉体的示意图,即PBT包覆两个纳米氧化硅粉体、PBT包覆两个纳米二氧化钛粉体或PBT包覆一个纳米氧化硅粉体及一个纳米二氧化钛粉体的示意图;
(2)PTT切片与PBT包覆的纳米氧化硅粉体和纳米二氧化钛粉体的共混纺丝
1)将上述PBT包覆的纳米氧化硅粉体和纳米二氧化钛粉体加入到PTT切片中进行共混纺丝,获得功能化PTT纤维的初生丝,所述的PTT切片质量与所述的PBT包覆的纳米氧化硅粉体和纳米二氧化钛粉体的总质量之比为15:1;
2)对上述功能化PTT纤维的初生丝进行拉伸,拉伸后卷绕所得纤维即为功能化PTT纤维。
如上所述的混合包括:
a)将CBT放入高速粉碎机中,制成CBT粉末,该过程采用间歇形式进行粉碎操作,即采用粉碎2分钟停止5分钟再粉碎的重复操作,以获得粒径为100目的CBT粉末;
b)将所获CBT粉末与担载有钛酸乙酯的担载纳米氧化硅粉体和担载有钛酸乙酯的担载纳米二氧化钛粉体在混合机中混合,即得CBT与担载有钛酸乙酯的担载纳米氧化硅粉体和担载有钛酸乙酯的担载纳米二氧化钛粉体的混合粉末,其中混合时间为5min,转速为450r/min。
如上所述的原位聚合和喷雾粉化的具体步骤为:
a)干燥后的混合粉末经双螺杆挤出机实现CBT的熔融、聚合以及材料的共混过程,操作温度控制在200~235℃,螺杆转速控制在200r/min,通过双螺杆剪切作用,使纳米氧化硅粉体和纳米二氧化钛粉体在基体中有很好的分散性,同时,体系粘度随着聚合过程的进行不断增大,有利于抑制粉体的再团聚现象;
b)上述含有纳米氧化硅粉体和纳米二氧化钛粉体的熔融液体与热压缩空气经二流体喷嘴并向上高速喷出,喷雾塔上部通冷风,喷出的悬浮液滴会迅速冷却固化;其中热压缩空气的温度为230℃,气液比为2:1(体积比),在喷雾塔中进行雾化冷却造粒获得PBT包覆的纳米氧化硅粉体和纳米二氧化钛粉体,所述PBT包覆的纳米氧化硅粉体和纳米二氧化钛粉体的粒径为25μm。
如上所述的制备方法,所述的PBT包覆的纳米氧化硅粉体和纳米二氧化钛粉体采用气流粉碎工艺粉碎,所用气流为经冷冻干燥后的氮气,气体压力为0.7MPa,所得PBT包覆的纳米氧化硅粉体和纳米二氧化钛粉体的粒径为5μm。
如上所述的干燥是指所述CBT与纳米氧化硅粉体和纳米二氧化钛粉体混合物在100℃条件下真空干燥40h,在这一条件下,可充分的除去混合物中的水分,使CBT开环聚合过程能够顺利进行。
如上所述的共混纺丝具体包括:纺丝原料的干燥、熔体输送、熔体的过滤、喷丝板小孔喷丝、冷却固化以及卷绕,其中,纺丝原料的干燥温度为130~145℃,干燥时间为12h,以保证纺丝原料的充分干燥;纳米氧化硅粉体和纳米二氧化钛粉体的添加导致纺丝原料中灰分较多,因此,选择规格为200目的过滤网,选择喷丝板的孔径为0.4mm,保证纺丝过程的顺利进行,纺丝温度为265℃,纺丝速度为1000m/min。
如上所述的拉伸的工艺参数为:热盘温度为60℃,热板温度为125℃,拉伸倍数为2.4倍。
测定所述含纳米氧化硅粉体和纳米二氧化钛粉体的功能化PTT纤维的功能化效果:功能化PTT纤维的红外发射率为90%,功能化PTT纤维的紫外线防护系数>50。
实施例8
(1)PBT包覆的荧光粉体和电气石粉体的制备
1)在荧光粉体和电气石粉体的表面担载上一层CBT的催化剂:将催化剂钛酸乙酯置于乙醇中溶解,形成质量浓度为30%的溶液;将荧光粉体和电气石粉体加到上述溶液中,并进行搅拌;所述荧光粉体和电气石粉体的粒径分别为80nm和60nm,所述荧光粉体和电气石粉体的总质量与溶液中的钛酸乙酯的质量比为20:1,所述的荧光粉体和电气石粉体的质量比为3:1;静置分层,取得下层沉淀,在95℃下进一步脱除乙醇溶剂,即得担载有钛酸乙酯的担载荧光粉体和担载有钛酸乙酯的担载电气石粉体,图1是表面担载有CBT催化剂的担载功能粉体的示意图,即表面担载有钛酸乙酯的担载荧光粉体或担载有钛酸乙酯的担载电气石粉体的示意图,图中1表示的功能粉体为荧光粉体或电气石粉体,2表示的钛类催化剂为钛酸乙酯,荧光粉体和电气石粉体1经含有钛酸乙酯2的乙醇溶液处理后,在荧光粉体和电气石粉体1的表面担载上了一层钛酸乙酯2;
2)混合粉末的制备:将CBT粉末与上述担载有钛酸乙酯的担载荧光粉体和担载有钛酸乙酯的担载电气石粉体混合,所述CBT的质量与所述荧光粉体和电气石粉体的总质量之比为3:1,图2是将CBT粉末与担载有催化剂的担载功能粉体在混合机中混合后所获混合粉末的示意图,即是将CBT粉末与担载有钛酸乙酯的担载荧光粉体和担载有钛酸乙酯的担载电气石粉体在混合机中混合后所获混合粉末的示意图,图中1表示的功能粉体为荧光粉体或电气石粉体,2表示的钛类催化剂为钛酸乙酯,3为CBT粉末,通过机械混合作用,担载有钛酸乙酯的担载荧光粉体和担载有钛酸乙酯的担载电气石粉体可均匀的分散在CBT粉末3中;将混合后的粉末进行干燥;
3)原位聚合:将干燥后的混合粉末进行原位聚合和喷雾粉化后,即得到PBT包覆的荧光粉体和电气石粉体,图3是PBT包覆一个功能粉体的示意图,即PBT包覆一个荧光粉体或PBT包覆一个电气石粉体的示意图,图4是PBT包覆两个功能粉体的示意图,即PBT包覆两个荧光粉体、PBT包覆两个电气石粉体或PBT包覆一个荧光粉体及一个电气石粉体的示意图;
(2)PTT切片与PBT包覆的荧光粉体和电气石粉体的共混纺丝
1)将上述PBT包覆的荧光粉体和电气石粉体加入到PTT切片中进行共混纺丝,获得功能化PTT纤维的初生丝,所述的PTT切片质量与所述的PBT包覆的荧光粉体和电气石粉体的总质量之比为10:1;
2)对上述功能化PTT纤维的初生丝进行拉伸,拉伸后卷绕所得纤维即为功能化PTT纤维。
如上所述的混合包括:
a)将CBT放入高速粉碎机中,制成CBT粉末,该过程采用间歇形式进行粉碎操作,即采用粉碎2分钟停止5分钟再粉碎的重复操作,以获得粒径为100目的CBT粉末;
b)将所获CBT粉末与担载有钛酸乙酯的担载荧光粉体和担载有钛酸乙酯的担载电气石粉体在混合机中混合,即得CBT与担载有钛酸乙酯的担载荧光粉体和担载有钛酸乙酯的担载电气石粉体的混合粉末,其中混合时间为10min,转速为400r/min。
如上所述的原位聚合和喷雾粉化的具体步骤为:
a)干燥后的混合粉末经双螺杆挤出机实现CBT的熔融、聚合以及材料的共混过程,操作温度控制在200~235℃,螺杆转速控制在150r/min,通过双螺杆剪切作用,使荧光粉体和电气石粉体在基体中有很好的分散性,同时,体系粘度随着聚合过程的进行不断增大,有利于抑制粉体的再团聚现象;
b)上述含有荧光粉体和电气石粉体的熔融液体与热压缩空气经二流体喷嘴并向上高速喷出,喷雾塔上部通冷风,喷出的悬浮液滴会迅速冷却固化;其中热压缩空气的温度为220℃,气液比为3:1(体积比),在喷雾塔中进行雾化冷却造粒获得PBT包覆的荧光粉体和电气石粉体,所述PBT包覆的荧光粉体和电气石粉体的粒径为25μm。
如上所述的制备方法,所述的PBT包覆的荧光粉体和电气石粉体采用气流粉碎工艺粉碎,所用气流为经冷冻干燥后的氮气,气体压力为0.8MPa,所得PBT包覆的荧光粉体和电气石粉体的粒径为3μm。
如上所述的干燥是指所述CBT与荧光粉体和电气石粉体混合物在100℃条件下真空干燥40h,在这一条件下,可充分的除去混合物中的水分,使CBT开环聚合过程能够顺利进行。
如上所述的共混纺丝具体包括:纺丝原料的干燥、熔体输送、熔体的过滤、喷丝板小孔喷丝、冷却固化以及卷绕,其中,纺丝原料的干燥温度为130~145℃,干燥时间为12h,以保证纺丝原料的充分干燥;荧光粉体和电气石粉体的添加导致纺丝原料中灰分较多,因此,选择规格为200目的过滤网,选择喷丝板的孔径为0.3mm,保证纺丝过程的顺利进行,纺丝温度为260℃,纺丝速度为1200m/min。
如上所述的拉伸的工艺参数为:热盘温度为60℃,热板温度为120℃,拉伸倍数为2.3倍。
测定所述含荧光粉体和电气石粉体的功能化PTT纤维的功能化效果:功能化PTT纤维的发光初始强度大于700mcd/m2,余辉时间大于7小时,功能化PTT纤维的负离子释放浓度可达3800个/cm3。
实施例9
(1)PBT包覆的荧光粉体、电气石粉体及纳米二氧化钛粉体的制备
1)在荧光粉体、电气石粉体及纳米二氧化钛粉体的表面担载上一层CBT的催化剂:将催化剂钛酸异丙酯置于乙醇中溶解,形成质量浓度为35%的溶液;将荧光粉体、电气石粉体及纳米二氧化钛粉体加到上述溶液中,并进行搅拌;所述荧光粉体、电气石粉体及纳米二氧化钛粉体的粒径分别为80nm、60nm和40nm,所述荧光粉体、电气石粉体及纳米二氧化钛粉体的总质量与溶液中的钛酸异丙酯的质量比为20:1,所述的荧光粉体、电气石粉体和纳米二氧化钛粉体的质量比为3:2:1;静置分层,取得下层沉淀,在90℃下进一步脱除乙醇溶剂,即得担载有钛酸异丙酯的担载荧光粉体、担载有钛酸异丙酯的担载电气石粉体及担载有钛酸异丙酯的担载纳米二氧化钛粉体,图1是表面担载有CBT催化剂的担载功能粉体的示意图,即表面担载有钛酸异丙酯的担载荧光粉体、担载有钛酸异丙酯的担载电气石粉体或担载有钛酸异丙酯的担载纳米二氧化钛粉体的示意图,图中1表示的功能粉体为荧光粉体、电气石粉体或纳米二氧化钛粉体,2表示的钛类催化剂为钛酸异丙酯,荧光粉体、电气石粉体和纳米二氧化钛粉体1经含有钛酸异丙酯2的乙醇溶液处理后,在荧光粉体、电气石粉体和纳米二氧化钛粉体1的表面担载上了一层钛酸异丙酯2;
2)混合粉末的制备:将CBT粉末与上述担载有钛酸异丙酯的担载荧光粉体、担载有钛酸异丙酯的担载电气石粉体和担载有钛酸异丙酯的担载纳米二氧化钛粉体混合,所述CBT的质量与所述荧光粉体、电气石粉体和纳米二氧化钛粉体的总质量之比为2:1,图2是将CBT粉末与担载有催化剂的担载功能粉体在混合机中混合后所获混合粉末的示意图,即是将CBT粉末与担载有钛酸异丙酯的担载荧光粉体、担载有钛酸异丙酯的担载电气石粉体和担载有钛酸异丙酯的担载纳米二氧化钛粉体在混合机中混合后所获混合粉末的示意图,图中1表示的功能粉体为荧光粉体、电气石粉体或纳米二氧化钛粉体,2表示的钛类催化剂为钛酸异丙酯,3为CBT粉末,通过机械混合作用,担载有钛酸异丙酯的担载荧光粉体、担载有钛酸异丙酯的担载电气石粉体和担载有钛酸异丙酯的担载纳米二氧化钛粉体可均匀的分散在CBT粉末3中;将混合后的粉末进行干燥;
3)原位聚合:将干燥后的混合粉末进行原位聚合和喷雾粉化后,即得到PBT包覆的荧光粉体、电气石粉体和纳米二氧化钛粉体,图3是PBT包覆一个功能粉体的示意图,即PBT包覆一个荧光粉体、PBT包覆一个电气石粉体或PBT包覆一个纳米二氧化钛粉体的示意图,图4是PBT包覆两个功能粉体的示意图,即PBT包覆两个荧光粉体、PBT包覆两个电气石粉体、PBT包覆两个电气石粉体、PBT包覆一个荧光粉体和一个电气石粉体、PBT包覆一个纳米二氧化钛粉体和一个电气石粉体或PBT包覆一个荧光粉体和一个纳米二氧化钛粉体的示意图;
(2)PBT切片与PBT包覆的荧光粉体、电气石粉体和纳米二氧化钛粉体的共混纺丝
1)将上述PBT包覆的荧光粉体、电气石粉体和纳米二氧化钛粉体加入到PBT切片中进行共混纺丝,获得功能化PBT纤维的初生丝,所述的PBT切片质量与所述的PBT包覆的荧光粉体、电气石粉体和纳米二氧化钛粉体的总质量之比为15:1;
2)对上述功能化PBT纤维的初生丝进行拉伸,拉伸后卷绕所得纤维即为功能化PBT纤维。
如上所述的混合包括:
a)将CBT放入高速粉碎机中,制成CBT粉末,该过程采用间歇形式进行粉碎操作,即采用粉碎3分钟停止10分钟再粉碎的重复操作,以获得粒径为200目的CBT粉末;
b)将所获CBT粉末与担载有钛酸异丙酯的担载荧光粉体、担载有钛酸异丙酯的担载电气石粉体和担载有钛酸异丙酯的担载纳米二氧化钛粉体在混合机中混合,即得CBT与担载有钛酸异丙酯的担载荧光粉体、担载有钛酸异丙酯的担载电气石粉体和担载有钛酸异丙酯的担载纳米二氧化钛粉体的混合粉末,其中混合时间为10min,转速为400r/min。
如上所述的原位聚合和喷雾粉化的具体步骤为:
a)干燥后的混合粉末经双螺杆挤出机实现CBT的熔融、聚合以及材料的共混过程,操作温度控制在210~245℃,螺杆转速控制在100r/min,通过双螺杆剪切作用,使荧光粉体、电气石粉体和纳米二氧化钛粉体在基体中有很好的分散性,同时,体系粘度随着聚合过程的进行不断增大,有利于抑制粉体的再团聚现象;
b)上述含有荧光粉体、电气石粉体和纳米二氧化钛粉体的熔融液体与热压缩空气经二流体喷嘴并向上高速喷出,喷雾塔上部通冷风,喷出的悬浮液滴会迅速冷却固化;其中热压缩空气的温度为220℃,气液比为2:1(体积比),在喷雾塔中进行雾化冷却造粒获得PBT包覆的荧光粉体、电气石粉体和纳米二氧化钛粉体,所述PBT包覆的荧光粉体、电气石粉体和纳米二氧化钛粉体的粒径为30μm。
如上所述的制备方法,所述的PBT包覆的荧光粉体、电气石粉体和纳米二氧化钛粉体采用气流粉碎工艺粉碎,所用气流为经冷冻干燥后的氮气,气体压力为0.7MPa,所得PBT包覆的荧光粉体、电气石粉体和纳米二氧化钛粉体的粒径为5μm。
如上所述的干燥是指所述CBT与荧光粉体、电气石粉体和纳米二氧化钛粉体混合物在80℃条件下真空干燥48h,在这一条件下,可充分的除去混合物中的水分,使CBT开环聚合过程能够顺利进行。
如上所述的共混纺丝具体包括:纺丝原料的干燥、熔体输送、熔体的过滤、喷丝板小孔喷丝、冷却固化以及卷绕,其中,纺丝原料的干燥温度为100~120℃,干燥时间为14h,以保证纺丝原料的充分干燥;荧光粉体、电气石粉体和纳米二氧化钛粉体的添加导致纺丝原料中灰分较多,因此,选择规格为200目的过滤网,选择喷丝板的孔径为0.5mm,保证纺丝过程的顺利进行,纺丝温度为270℃,纺丝速度为1500m/min。
如上所述的拉伸的工艺参数为:热盘温度为60℃,热板温度为160℃,拉伸倍数为2.5倍。
测定所述含荧光粉体、电气石粉体和纳米二氧化钛粉体的功能化PBT纤维的功能化效果:功能化PBT纤维的发光初始强度大于680mcd/m2,余辉时间大于7小时,功能化PBT纤维的负离子释放浓度可达3500个/cm3,功能化PBT纤维的紫外线防护系数>50。
Claims (9)
1.一种功能化聚酯纤维的制备方法,其特征是包括以下步骤:
(1)PBT包覆的功能粉体的制备
1)在功能粉体的表面担载上一层CBT的催化剂
a)将钛类催化剂置于乙醇中溶解,形成质量浓度为25~35%的溶液;
b)将功能粉体加到上述溶液中,并进行搅拌;所述功能粉体与溶液中的钛类催化剂的质量比为15~25:1;
c)静置分层,取得下层沉淀,在90~100℃下进一步脱除乙醇溶剂,即得担载有催化剂的担载功能粉体;
2)混合粉末的制备
a)将CBT粉末与上述担载有催化剂的担载功能粉体混合,所述CBT与所述功能粉体的质量比为2~4:1;
b)将混合后的粉末进行干燥;
3)原位聚合
将干燥后的混合粉末进行原位聚合和喷雾粉化,即得PBT包覆的功能粉体;
所述的原位聚合和喷雾粉化的具体步骤为:
a)干燥后的混合粉末经双螺杆挤出机实现CBT的熔融、聚合以及材料的共混过程,操作温度控制在200~245℃,螺杆转速控制在100~200r/min;
b)共混后含有功能粉体的熔融液体与热压缩空气经二流体喷嘴并向上高速喷出,喷雾塔上部通冷风,迅速冷却固化喷出的悬浮液滴;其中热压缩空气的温度为220~240℃,气液比为2~3:1体积比,在喷雾塔中进行雾化冷却造粒获得PBT包覆的功能粉体,所述PBT包覆的功能粉体的粒径为20~30μm;
(2)聚酯切片与PBT包覆的功能粉体的共混纺丝
1)将上述PBT包覆的功能粉体加入到聚酯切片中进行共混纺丝,获得功能化聚酯纤维的初生丝,所述的聚酯切片与所述的PBT包覆的功能粉体的质量比为10~20:1;
2)对上述功能化聚酯纤维的初生丝进行拉伸,拉伸后卷绕所得纤维即为功能化聚酯纤维。
2.根据权利要求1所述的一种功能化聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述的钛类催化剂为钛酸乙酯、钛酸异丙酯或钛酸2-乙基己基酯。
3.根据权利要求1所述的一种功能化聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述的功能粉体为碳纳米管、纳米二氧化钛、电气石粉体、纳米银系抗菌剂、纳米氧化硅及荧光粉中的一种或几种,所述功能粉体的粒径为20~80nm。
4.根据权利要求1所述的一种功能化聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述的混合包括:
a)将CBT放入高速粉碎机中,制成CBT粉末,该过程采用间歇形式进行粉碎操作,即采用粉碎2~3分钟停止5~10分钟再粉碎的重复操作,以获得粒径为100~200目的CBT粉末;
b)将所获CBT粉末与担载有催化剂的担载功能粉体在混合机中混合,即得CBT与担载有催化剂的担载功能粉体的混合粉末,其中混合时间为5~10min,转速为400~450r/min。
5.根据权利要求1所述的一种功能化聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述的聚酯切片为PBT、PET或PTT切片中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种功能化聚酯纤维的制备方法,其特征在于,进一步地,所述的PBT包覆的功能粉体采用气流粉碎工艺粉碎,所用气流为经冷冻干燥后的氮气,气体压力为0.7~0.8MPa,所得PBT包覆的功能粉体的粒径为3~5μm。
7.根据权利要求1所述的一种功能化聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述的干燥是指所述CBT与功能粉体混合物在80~100℃条件下真空干燥40~48h。
8.根据权利要求1所述的一种功能化聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述的共混纺丝具体包括:纺丝原料的干燥、熔体输送、熔体的过滤、喷丝板小孔喷丝、冷却固化以及卷绕,其中,纺丝原料的干燥温度为100~150℃,干燥时间为12~15h;过滤网的规格为100~200目,喷丝板的孔径为0.3~0.5mm,纺丝温度为255~295℃,纺丝速度为600~1500m/min。
9.根据权利要求1所述的一种功能化聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述的拉伸的工艺参数为:热盘温度为50~80℃,热板温度为110~165℃,拉伸倍数为1.5~2.8倍。
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