CN101235201A - 聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备方法，将等摩尔芳族二胺和芳族二酐在N，N’－二甲基乙酰胺中于20－35℃反应10－16小时，接着把经过超声处理0.5－2小时的5－10wt％金属偶联剂溶液和纳米金属氧化物或硅化物的混合物加入其中，在超声状态下搅拌5－10小时，获得均匀分散的聚酰胺酸溶液，其分子量为3000－10000克/摩尔，固含量10－25％。将均匀分散的聚酰胺酸溶液以0.5－3m/min的速度流涎成膜，经由120－350℃干燥、脱水、环化成聚酰亚胺纳米复合薄膜。薄膜性能指标为：厚度15－50μm，拉伸强度95－125MPa，介电常数2.7－3.0，介电强度125－130kV/mm，10％的失重温度为630－635℃。

Description

聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备方法
一、技术领域
本发明涉及聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备方法，更确切地说涉及聚酰亚胺/纳米金属氧化物或硅化物的复合薄膜的制备方法。
二、背景技术
1966年聚酰亚胺薄膜首先用于电动机和发电机上，它具有耐高温和耐辐射性能以及适中的电性能和优良的耐燃烧性能，以致成为多用途薄膜。在电气/电子工业中应用它可以减轻重量，节省空间，性价比高，淡化成本高的观念，已被印刷电路基材、耐高温电线、电缆包覆和电动机及电机绝缘采用，2003年世界消费3101吨，预计今年消费5303吨，平均每年递增8％。
随着科学技术的发展，各种尖端领域对聚酰亚胺薄膜性能的要求越来越高，致使聚酰亚胺薄膜性能向高性能高功能转化。尤其高压变频机车的耐电晕性能就显得愈加突出。为了抵抗电线电缆尖端放电，聚酰亚胺应与金属氧化物或硅化物复合。金属氧化物或硅化物如何与聚酰亚胺均匀混合就成为学者研究的重点。
聚酰亚胺/纳米金属氧化物或硅化物复合薄膜，在混合工序中若采用传统高强机械搅拌混合法，很难均匀混合，而且纳米金属氧化物或硅化物二次凝结，造成后续工序难以进行，获得的制品性能也差。若象现有技术U.S.Pat.No.7,005,163，Feb.28，2006披露的采用溶胶-凝胶法，此法可以解决混合均匀问题，但在溶胶-凝胶过程中有小分子放出，易导致薄膜收缩，致使薄膜拉伸强度差，且制造工艺复杂，产品质量控制难度大，扩大生产更加困难。既要薄膜性能好，又要易于工业化生产的方法就成为本发明者们的艰巨任务。
三、发明内容
为了使聚酰亚胺与纳米金属氧化物或硅化物均匀混合，又能使纳米氧化物或硅化物的粒子与聚酰亚胺的界面能紧密结合，不会导致相分离，制得产品性能好的聚酰亚胺纳米复合薄膜。本发明者们经过实验研究，对各种不同混合方法做了比较，现提出超声混合与金属偶联剂并用的方法。
聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备过程包括：(1)等摩尔比的芳族二胺和芳族二酐在N，N’-二甲基乙酰胺中于20-35℃反应10-16小时，制得聚酰胺酸溶液。这里的芳族二胺是从4，4’-二氨基二苯醚、4，4’-二氨基二苯基甲烷、间苯二胺、对苯二胺、双酚A二醚胺、3，3’-二氨基二苯砜中任选一种。芳族二酐是从均苯四甲酸二酐、二苯醚四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐、二苯甲酮四甲酸二酐组成的群体中任选一种；(2)5-10wt％的金属偶联剂和纳米氧化物或硅化物的混合物于室温超声处理0.5-2小时，接着把其慢慢加入聚酰胺酸溶液中，在超声状态下搅拌5-10小时，获得均匀分散的聚酰胺酸溶液，其中聚酰胺酸分子量为3000-10000克/摩尔，固含量为10-25％。这里说明一下超声混合原理，超声波发生器发出高频振荡信号，通过换能器转换成高频机械振荡，振荡频率高达2万赫兹以上，由超声波均质机传播到介质中，把聚酰胺酸和纳米氧化物或硅化物均匀混合，让混合物不发生相分离而又不凝聚结块。由于不同的氧化物、硅化物选择不同的金属偶联剂，以致金属氧化物或硅化物和聚酰亚胺能紧密连接，不会发生层间分离现象。聚酰亚胺与纳米金属氧化物或硅化物的重量比为：1∶0.02-0.30。纳米金属氧化物是从三氧化二铝、二氧化钛、氧化锌、氧化铁、氧化铬组成的群体中任选一种。硅化物是从二氧化硅、碳化硅中任选一种。本发明所选用的金属氧化物偶联剂是从γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、异丙氧基三(磷酸二辛酯)钛酸酯(NDZ-102)、二(二辛基焦磷酸酰氧基)乙二醇钛酸酯(NDZ-311)组成的群体中任选一种，其用量为金属氧化物重量的1％-30％。而且要根据不同的金属氧化物选择偶联剂，例如，二氧化硅复合体系就要选择KH-550或KH-560，三氧化二铝复合体系则要选择NDZ-102或NDZ-311等。这里提及的偶联剂是针对聚酰亚胺而言。因为选择偶联剂是根据所用树脂种类和填料类型决定的。N，N’-二甲基乙酰胺溶剂的用量为芳族二胺和芳族二酐总重量的3-6倍。(三)、将均匀分散的聚酰胺酸溶液以0.5-3m/min.的速度流涎成膜，经120-350℃干燥，脱水环化成聚酰亚胺纳米复合薄膜。
按照本发明实施制备的聚酰亚胺纳米复合薄膜厚度为15-50μm，介电强度120-130kV/mm，拉伸强度90-100Mpa，介电常数2.3-3.0，热解重量分析失重10％的温度为620-630℃。
四、具体实施方式
为了更好地实施本发明，特举例说明之，但不是对本发明的限制。
实施例1
将4g KH-550溶入到N，N’-二甲基乙酰胺中，然后将纳米二氧化硅58g加入其中，放入超声波中，室温下进行超声处理1.5小时，获得均匀分散的纳米溶液。
184g(1mol)4，4’-二氨基二苯醚溶解于2153g N，N’-二甲基乙酰胺中，待4，4’-二氨基二苯醚完全溶解后加入218g(1mol)均苯四甲酸二酐于25℃反应13小时，制备出聚酰胺酸溶液。
接着把处理好的纳米溶液加入其中，搅拌7.5小时获得均匀分散的聚酰胺酸溶液，其分子量6000g/mol，固含量20％。继之将均匀分散的聚酰胺酸溶液以1.5m/min的速度流涎成膜，经由120-350℃干燥、脱水、环化成聚酰亚胺纳米复合薄膜。薄膜性能指标为厚度40μm，拉伸强度95Mpa，介电常数2.7，介电强度125kV/mm，10％的失重温度为630℃。
实施例2
410g(1mol)双酚A二醚胺溶解于4320g N，N’-二甲基乙酰胺中，待完全溶解后加入310g(1mol)二苯醚四甲酸二酐于25℃反应16小时，接着把按实例1方法制备好的含有纳米二氧化钛14g的10wt％NDZ-311钛酸偶联剂的混合溶液加入其中，搅拌10小时获得均匀分散的聚酰胺酸溶液，其分子量10000g/mol，固含量25％。继之将均匀分散的聚酰胺酸溶液以0.5m/min的速度流涎成膜，干燥、脱水、环化成聚酰亚胺纳米复合薄膜。其温度控制和实施例1一样，结果薄膜性能指标为厚度45μm，拉伸强度125Mpa，介电常数3.0，介电强度130kV/mm，10％的失重温度为635℃。
实施例3
108g(1mol)间苯二胺溶解于11520g N，N’-二甲基乙酰胺中，待完全溶解后加入294g(1mol)联苯四甲酸二酐于20℃反应10小时，制备成聚酰胺酸溶液，接着把按实例1方法制备好的含有纳米三氧化二铝115g的5wt％NDZ-102钛酸偶联剂的混合溶液加入其中，搅拌5小时获得均匀分散的聚酰胺酸溶液，其分子量3000g/mol，固含量20％。继之将均匀分散的聚酰胺酸溶液以3m/min的速度流涎成膜，经由120-350℃干燥、脱水、环化成聚酰亚胺纳米复合薄膜。薄膜性能指标为厚度47μm，拉伸强度115Mpa，介电常数2.9，介电强度127kV/mm，10％的失重温度为610℃。
实施例4
除加入198g(1mol)4，4’-二氨基二苯基甲烷和322g(1mol)二苯基甲酮四甲酸二酐及55g纳米碳化硅外，其他配方和操作步骤同实施例1完全一样。结果，薄膜性能指标为：厚度38μm；拉伸强度96Mpa；介电常数2.9；介电强度127KV/mm，10％的失重温度为610℃。

Claims (7)

1.聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备方法，特征在于制备过程包括：(1)等摩尔比的芳族二胺和芳族二酐在N，N’-二甲基乙酰胺溶液中于20-35℃反应10-16小时，制得聚酰胺酸溶液；(2)5-10wt％的金属偶联剂有机溶液和纳米金属氧化物或硅的化合物的混合物在室温由超声波处理0.5-2小时，接着将其慢慢加入聚酰胺酸溶液中，在超声状态下搅拌5-10小时，获得均匀分散的聚酰胺酸溶液；(3)将均匀分散的聚酰胺酸溶液以0.5-3m/min速度流涎成膜，经120-350℃干燥，脱水环化成聚酰亚胺纳米复合薄膜。
2.根据权利要求1的聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备方法，特征在于所述的芳族二胺是从4，4’-二氨基二苯醚、4，4’-二氨基二苯基甲烷、间苯二胺、对苯二胺、双酚A二醚胺中任选一种。
3.根据权利要求1的聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备方法，特征在于所述的芳族二酐是从均苯四甲酸二酐、二苯醚四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐、二苯甲酮四甲酸二酐中任选一种。
4.根据权利要求1的聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备方法，特征在于所述的纳米金属氧化物是从三氧化二铝、二氧化钛中任选一种。
5.根据权利要求1的聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备方法，特征在于所述的氧化物所用的偶联剂是从γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、异丙氧基三(磷酸二辛酯)钛酸酯、二(二辛基焦磷酸酰氧基)乙二醇钛酸酯中任选一种，其用量为氧化物重量的1％-30％。
6.根据权利要求1的聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备方法，特征在于所述的N，N’-二甲基乙酰胺溶剂用量为芳族二胺和芳族二酐总重量的3-6倍。
7.根据权利要求1的聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备方法，特征在于所述的硅化合物是从二氧化硅、碳化硅中任选一种。
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