CN108218247A - 一种分级结构形貌TiO2薄膜的制备方法 - Google Patents

一种分级结构形貌TiO2薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种分级结构形貌TiO2薄膜的制备方法，属于无机功能膜材料制备技术领域。以乙酰丙酮络合的钛酸四正丁酯和未络合的钛酸四正丁酯为TiO2的前驱体分散到乙酸乙酯中，配制拉膜液，然后采用浸渍‑提拉技术成膜。通过冷冻降低拉膜液的温度到‑5℃，当拉膜液在玻璃基片上形成液膜时，空气中的水蒸气分子凝结到液膜的表面并与液膜中未络合的钛酸四正丁酯反应，生成的TiO2从液膜中析出，在薄膜表面形成分级结构的修饰效果。控制拉膜液中两种前驱体的比例可以获得不同分级结构形貌的TiO2薄膜。这种分级结构修饰的TiO2薄膜表面用辛基三甲氧基硅烷处理后，水接触角可到达156.4°。

Description

一种分级结构形貌TiO2薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种分级结构形貌TiO2薄膜的制备方法，属于无机功能膜材料制备技术领域。
背景技术
二氧化钛(TiO2)等半导体化合物作为功能材料使用时，其性能与其微结构形貌密切相关，已合成的微结构形貌有很多种，其中分级结构形貌对于TiO2等功能材料性能的改善有着积极的影响作用。TiO2具有光催化活性和光诱导的双亲性，因此在超亲水或超疏水、防雾及自清洁表面材料方面具有良好的应用前景。材料表面的润湿性能不仅与材料的化学组成相关，而且还与材料表面的微结构形貌密切相关。研究表明，一种微米尺寸与纳米尺寸的复合修饰能够大幅改善材料表面的超疏水或超亲水性能，所以纳米棒阵列、规则排列的气孔阵列等常被用于设计超疏水性的材料表面，不管是纳米棒阵列或是气孔阵列均是一种单一均匀的形貌结构，而宏观和微观区域各异的分级结构形貌用于修饰功能材料表面的研究则较少。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的不足，提供一种分级结构形貌TiO2薄膜的制备方法。本发明实现这一目标的技术方案是：以水解活性不同的两种TiO2前驱体配制拉膜液，然后采用浸渍-提拉成膜技术在玻璃基片上合成TiO2薄膜。在浸渍-提拉成膜前，将拉膜液的温度降到零度以下，这样当拉膜液在基片上形成液膜时，空气中的水蒸气分子凝结到液膜的表面与液膜中活性较高的前驱体反应，生成TiO2从液膜中分离出来，形成分级结构形貌对薄膜表面进行修饰，而另一活性较低的前驱体则形成凝胶底膜。
分级结构形貌TiO2薄膜的制备方法包括以下步骤：
(1)拉膜液的配置：将0.75mL乙酰丙酮加入到2.5mL的钛酸四正丁酯中，搅拌反应30分钟，得到钛酸四正丁酯的络合物；在搅拌的情况下，将上述溶液分散到70mL的乙酸乙酯中，搅拌分散均匀后静置4小时；在上述溶液中再加入一定量的钛酸四正丁酯，用保鲜膜密闭，继续搅拌分散30分钟。
(2)玻璃基片的准备：将玻璃基片(25×75mm2)切割成等分的两部分(25×35.5mm2)；切好的玻璃基片首先用洗涤剂清洗，然后用乙醇及去离子水先后润洗三遍，80℃条件下烘干2小时。
(3)冷冻：将配置好的拉膜液和一块大理石基板(110×110×20mm3)置于冰箱(温度设置为-5℃)中冷冻5小时，使得拉膜液和大理石达到冰箱的设定温度。
(4)浸渍提拉：将玻璃片浸入拉膜液中停留约10秒钟，然后将装有拉膜液和玻璃片的烧杯从冰箱中取出，在环境空气(18℃，45RH％)中用拉膜机以50厘米/分钟的速度将玻璃片提拉上来。
(5)水滴沉积：将大理石基板从冰箱中取出置于常温的空气，玻璃基片完全提拉出液面后立即被水平放置于大理石上放置1.5分钟。然后玻璃基片和大理石被一起转移到冰箱冷冻室中，在冰箱中放置30分钟。
(6)干燥：取出玻璃基片并迅速用电吹风机热风吹干。
(7)煅烧：将玻璃基片在550℃的条件下煅烧处理1小时，得到分级结构形貌TiO2薄膜。
本发明所合成的分级结构形貌TiO2薄膜具有表面各区域的形貌随机变化，这种分级结构包含了微米到纳米尺度的多级尺寸修饰效果，而且各分级区域之间的形貌也是各不相同。控制拉膜液中两种前驱体的比例及总浓度可以获得不同分级结构形貌的TiO2薄膜。这样的分级结构修饰的TiO2薄膜表面用辛基三甲氧基硅烷处理后，水接触角可达到156.4°。
附图说明
图1为本发明实施例4合成的分级结构形貌TiO2薄膜的不同倍率SEM照片。
图2为本发明实施例4合成的分级结构形貌TiO2薄膜用辛基三甲氧基硅烷处理后，薄膜表面水滴状态的照片。
具体实施方式
下面以具体的实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
(1)拉膜液的配置：将0.75mL乙酰丙酮加入到2.5mL的钛酸四正丁酯中，搅拌反应30分钟，得到钛酸四正丁酯的络合物；在搅拌的情况下，将上述溶液分散到70mL的乙酸乙酯中，搅拌分散均匀后静置4小时；在上述溶液中再加入2.5mL的钛酸四正丁酯，用保鲜膜密闭，继续搅拌分散30分钟。
(2)玻璃基片的准备：将玻璃基片(25×75mm2)切割成等分的两部分(25×35.5mm2)；切好的玻璃基片首先用洗涤剂清洗，然后用乙醇及去离子水先后润洗三遍，80℃条件下烘干2小时。
(3)冷冻：将配置好的拉膜液和一块大理石基板(110×110×20mm3)置于冰箱(温度设置为-5℃)中冷冻5小时，使得拉膜液和大理石达到冰箱的设定温度。
(4)浸渍提拉：将玻璃片浸入拉膜液中停留约10秒钟，然后将装有拉膜液和玻璃片的烧杯从冰箱中取出，在环境空气(18℃，45RH％)中用拉膜机以50厘米/分钟的速度将玻璃片提拉上来。
(5)水滴沉积：将大理石基板从冰箱中取出置于常温的空气中，玻璃基片完全提拉出液面后立即被水平放置于大理石上放置1.5分钟。然后玻璃基片和大理石被一起转移到冰箱冷冻室中，在冰箱中放置30分钟。
(6)干燥：取出玻璃基片并迅速用电吹风机热风吹干。
(7)煅烧：将玻璃基片在550℃的条件下煅烧处理1小时，得到分级结构形貌TiO2薄膜。
实施例2
(1)拉膜液的配置：将0.75mL乙酰丙酮加入到2.5mL的钛酸四正丁酯中，搅拌反应30分钟，得到钛酸四正丁酯的络合物；在搅拌的情况下，将上述溶液分散到70mL的乙酸乙酯中，搅拌分散均匀后静置4小时；在上述溶液中再加入4.5mL的钛酸四正丁酯，用保鲜膜密闭，继续搅拌分散30分钟。
(2)玻璃基片的准备：将玻璃基片(25×75mm2)切割成等分的两部分(25×35.5mm2)；切好的玻璃基片首先用洗涤剂清洗，然后用乙醇及去离子水先后润洗三遍，80℃条件下烘干2小时。
(3)冷冻：将配置好的拉膜液和一块大理石基板(110×110×20mm3)置于冰箱(温度设置为-5℃)中冷冻5小时，使得拉膜液和大理石达到冰箱的设定温度。
(4)浸渍提拉：将玻璃片浸入拉膜液中停留约10秒钟，然后将装有拉膜液和玻璃片的烧杯从冰箱中取出，在环境空气(18℃，45RH％)中用拉膜机以50厘米/分钟的速度将玻璃片提拉上来。
(5)水滴沉积：将大理石基板从冰箱中取出置于常温的空气中，玻璃基片完全提拉出液面后立即被水平放置于大理石上放置1.5分钟。然后玻璃基片和大理石被一起转移到冰箱冷冻室中，在冰箱中放置30分钟。
(6)干燥：取出玻璃基片并迅速用电吹风机热风吹干。
(7)煅烧：将玻璃基片在550℃的条件下煅烧处理1小时，得到分级结构形貌TiO2薄膜。
实施例3
(1)拉膜液的配置：将0.75mL乙酰丙酮加入到2.5mL的钛酸四正丁酯中，搅拌反应30分钟，得到钛酸四正丁酯的络合物；在搅拌的情况下，将上述溶液分散到70mL的乙酸乙酯中，搅拌分散均匀后静置4小时；在上述溶液中再加入6.5mL的钛酸四正丁酯，用保鲜膜密闭，继续搅拌分散30分钟。
(2)玻璃基片的准备：将玻璃基片(25×75mm2)切割成等分的两部分(25×35.5mm2)；切好的玻璃基片首先用洗涤剂清洗，然后用乙醇及去离子水先后润洗三遍，80℃条件下烘干2小时。
(3)冷冻：将配置好的拉膜液和一块大理石基板(110×110×20mm3)置于冰箱(温度设置为-5℃)中冷冻5小时，使得拉膜液和大理石达到冰箱的设定温度。
(4)浸渍提拉：将玻璃片浸入拉膜液中停留约10秒钟，然后将装有拉膜液和玻璃片的烧杯从冰箱中取出，在环境空气(18℃，45RH％)中用拉膜机以50厘米/分钟的速度将玻璃片提拉上来。
(5)水滴沉积：将大理石基板从冰箱中取出置于常温的空气中，玻璃基片完全提拉出液面后立即被水平放置于大理石上放置1.5分钟。然后玻璃基片和大理石被一起转移到冰箱冷冻室中，在冰箱中放置30分钟。
(6)干燥：取出玻璃基片并迅速用电吹风机热风吹干。
(7)煅烧：将玻璃基片在550℃的条件下煅烧处理1小时，得到分级结构形貌TiO2薄膜。
实施例4
(1)拉膜液的配置：将0.75mL乙酰丙酮加入到2.5mL的钛酸四正丁酯中，搅拌反应30分钟，得到钛酸四正丁酯的络合物；在搅拌的情况下，将上述溶液分散到70mL的乙酸乙酯中，搅拌分散均匀后静置4小时；在上述溶液中再加入8.5mL的钛酸四正丁酯，用保鲜膜密闭，继续搅拌分散30分钟。
(2)玻璃基片的准备：将玻璃基片(25×75mm2)切割成等分的两部分(25×35.5mm2)；切好的玻璃基片首先用洗涤剂清洗，然后用乙醇及去离子水先后润洗三遍，80℃条件下烘干2小时。
(3)冷冻：将配置好的拉膜液和一块大理石基板(110×110×20mm3)置于冰箱(温度设置为-5℃)中冷冻5小时，使得拉膜液和大理石达到冰箱的设定温度。
(4)浸渍提拉：将玻璃片浸入拉膜液中停留约10秒钟，然后将装有拉膜液和玻璃片的烧杯从冰箱中取出，在环境空气(18℃，45RH％)中用拉膜机以50厘米/分钟的速度将玻璃片提拉上来。
(5)水滴沉积：将大理石基板从冰箱中取出置于常温的空气中，玻璃基片完全提拉出液面后立即被水平放置于大理石上放置1.5分钟。然后玻璃基片和大理石被一起转移到冰箱冷冻室中，在冰箱中放置30分钟。
(6)干燥：取出玻璃基片并迅速用电吹风机热风吹干。
(7)煅烧：将玻璃基片在550℃的条件下煅烧处理1小时，得到分级结构形貌TiO2薄膜。
本实施例合成的分级结构形貌TiO2薄膜如图1所示，从较小倍率的SEM照片上可以看到，薄膜表面形成了由水滴与前驱体反应形成的TiO2分级结构。在较大倍率的SEM照片上可以看到，每个水滴模板所在的位置同时还形成了形态各异的分级形貌修饰效果，包括纳米尺寸厚度的中空结构。
本实施例合成的分级结构形貌TiO2薄膜用辛基三甲氧基硅烷处理后，薄膜表面水滴的状态照片如图2所示，水滴几乎呈球形，接触角达到156.4°，这表明了分级结构对薄膜表面超疏水性能的积极作用。

Claims (6)

1.一种分级结构形貌TiO2薄膜的制备方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步骤：
(1)拉膜液的配置：将0.75mL乙酰丙酮加入到2.5mL的钛酸四正丁酯中，搅拌反应30分钟，得到钛酸四正丁酯的络合物；在搅拌的情况下，将上述溶液分散到70mL的乙酸乙酯中，搅拌分散均匀后静置4小时；在上述溶液中再加入一定量的钛酸四正丁酯，用保鲜膜密闭，继续搅拌分散30分钟。
(2)玻璃基片的准备：将玻璃基片(25×75mm2)切割成等分的两部分(25×35.5mm2)；切好的玻璃基片首先用洗涤剂清洗，然后用乙醇及去离子水先后润洗三遍，80℃条件下烘干2小时。
(3)冷冻：将配置好的拉膜液和一块大理石基板(110×110×20mm3)置于冰箱(温度设置为-5℃)中冷冻5小时，使得拉膜液和大理石达到冰箱的设定温度。
(4)浸渍提拉：将玻璃片浸入拉膜液中停留约10秒钟，然后将装有拉膜液和玻璃片的烧杯从冰箱中取出，在环境空气(18℃，45RH％)中用拉膜机以50厘米/分钟的速度将玻璃片提拉上来。
(5)水滴沉积：将大理石基板从冰箱中取出置于常温的空气，玻璃基片完全提拉出液面后立即被水平放置于大理石上放置1.5分钟。然后玻璃基片和大理石被一起转移到冰箱冷冻室中，在冰箱中放置30分钟。
(6)干燥：取出玻璃基片并迅速用电吹风机热风吹干。
(7)煅烧：将玻璃基片在550℃的条件下煅烧处理1小时，得到分级结构形貌TiO2薄膜。
2.根据权利要求1所述分级结构形貌TiO2薄膜的制备方法，其特征在于采用了络合的和非络合的钛酸四正丁酯组合，配制拉膜液，两者的体积比为：1:1-3.4。
3.根据权利要求1所述分级结构形貌TiO2薄膜的制备方法，其特征在于以降低液膜的温度促使水滴沉积，并结合浸渍-提拉技术制备分级结构形貌TiO2薄膜。
4.根据权利要求1所述分级结构形貌TiO2薄膜的制备方法，其特征在于空气中水滴沉积过程完成后，再放入冰箱冷冻室中处理。
5.根据权利要求1所述分级结构形貌TiO2薄膜的制备方法，其特征在于干燥方式为热风吹干。
6.根据权利要求1所述分级结构形貌TiO2薄膜，其特征在于多级尺寸修饰效果，而且各分级区域之间的形貌也是各不相同。
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