KR101844956B1 - 친수성이 향상된 알루미늄 표면의 제조방법 및 친수성 알루미늄 표면체 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른 친수성 알루미늄 표면의 제조방법은, 반응성 가스를 이용하여 알루미늄(aluminum)의 표면을 도핑(doping)처리하여 활성화된 표면을 갖는 도핑-알루미늄을 제조하는 활성화단계, 그리고 상기 도핑-알루미늄을 산화시켜 상기 알루미늄의 표면에 침상, 판상 또는 점(dot)형상의 나노 돌기 구조를 포함하는 나노패턴을 형성하는 구조형성단계를 포함한다. 상기 방법에 의하면, 소수성을 띄는 알루미늄을 인공적으로 친수성 또는 초친수성 알루미늄으로 제조할 수 있고, 시효 효과가 거의 나타나지 않고 오랫동안 친수성 알루미늄 표면 특성이 유지되는 알루미늄 표면체를 제공할 수 있다.

Description

친수성이 향상된 알루미늄 표면의 제조방법 및 친수성 알루미늄 표면체{FABRICATION METHOD FOR HYDROPHILIC ALUMINUM SURFACE AND THE HYDROPHILIC SURFACE BODY}
본 발명은 친수성이 향상된 알루미늄 표면의 제조방법 및 친수성 알루미늄 표면체에 관한 것으로, 열교환기 튜브(tube), 휜(Fin) 등에 사용되는 알루미늄에 대해 순수(deionized water)와 같은 유체에 대한 접촉각(contact angle)이 현저히 낮은 친수성 또는 초친수성 알루미늄 표면을 인공적으로 제조하는 방법 및 그 표면체에 관한 것이다.
습도가 높고 온도가 높은 환경에서, 공기 중의 수분을 제거하는 제습 등에 사용되는 소재의 개발은, 에너지 저감 및 제습 능력 향상에 있어서 매우 중요한 연구 내용이다. 특히 가정뿐만 아니라 산업 현장에서의 습기는, 부품과 장비의 고장을 일으키는 가장 중요한 요인이다. 그러나, 현재의 제습 시스템은 환경의 유해성을 일으키는 프레온 가스를 사용하거나 높은 온도의 가열이 필요한 흡착제를 사용하고 있어 제품의 단가를 높이고 환경을 오염시키고 있는 실정이다.
에너지 사용량을 저감시키고 제습 효율을 향상시키기 위해서는, 제습기나 열교환기의 표면에 사용되는 소재인 알루미늄과 같은 소재 표면에, 습기가 잘 붙을 수 있는 친수 특성을 가지게 하는 것이 중요하며, 또한, 소재에 부여된 친수성에 대한 지속적 내구성을 가지는 표면 소재의 개발이 강조되고 있다.
순수(pure water)와의 친화도가 좋은 친수성 표면 또는 초친수성 표면은, 집수(water harvesting)용, 흐림방지(anti-fog)용, 항균(anti-bacteria)용 또는 세포를 성장시키기 위한 용도로, 또는 재료 표면의 특성을 개질하여 다른 재료와의 접합 특성을 향상시킬 목적으로 지속적으로 연구되고 있다.
재료의 표면에 이러한 친수성 또는 초친수성 표면을 형성시키는 방법으로는 습식 식각 (wet etching), UV 처리 또는 플라즈마/이온 처리 등이 이용된다. 특히, 표면의 거칠기를 증가시키고, 친수성 성질을 가진 재료를 이용하여 표면 화학적 성질을 조절하면, 친수 또는 초친수 표면을 얻을 수 있다고 알려져 있다.
다양한 소재 및 박막 표면에서 이러한 친수 특성을 구현하려는 시도가 이루어지고 있으나, 표면 친수성은 쉽게 사라지는 단점이 있다. 이는, 친수 표면의 표면 에너지가 상대적으로 높아서, 표면 에너지를 낮추기 위하여 공기 중의 물 분자 또는 탄화수소와 같은 미세 입자와 쉽게 결합하려는 경향을 가지게 되고, 이러한 결합이 이루어지면 표면 에너지가 낮아지면서 친수성이 상실되는 것이다. 이 때문에 종래에 알려져 있는 방법에 의한 대부분의 친수 또는 초친수 처리는 수 시간 또는 수 일 내에 효과가 상실되므로, 친수 또는 초친수 특성이 오랫동안 유지되도록 하는 연구가 다양하게 진행되고 있다.
산소 또는 질소 플라즈마 등으로 처리된 표면은 친수성이 증가하지만 표면이 열역학적으로 불안정하여 소수성으로 되돌아가려는 성질 때문에 시효 효과(시효 효과, aging effect)가 나타나는 것으로 알려져 있다 [Roy et al, Diamond and Related Materials, 16 (2007), 1732-1738]. 시효 효과를 방지하는 기술은 생체에 대한 적용이 필요한 분야에 대한 응용은 물론, 욕실의 거울, 추운 겨울에 쓰는 안경, 자동차 유리 등의 김서림 등을 억제하는 코팅 기술 등에 사용될 수 있다. 또한, 냉동기의 증발기 표면의 열전달 효율을 높일 수 있는 기술이나, 공조기의 제습기 표면과 같이 습도를 제어하는 열교환기 휜 등에 사용되는 등 다양한 분야에 응용이 가능한 표면이 될 수 있다. 또한, 배관의 내관에 적용 될 경우, 세균증식을 억제하고 유속저항을 감소 시키는 등 특수 위생배관 등의 적용도 가능하다.
최근에 개발된 초친수성 표면 제작 방법으로는 TiO2코팅을 증착하여 나노 크기의 기공이 많은 재료를 개발하는 방법, TiO2 입자, SiO2 입자 등의 나노 크기의 입자를 적절한 비율로 혼합하여 친수성 표면을 제작하는 방법 등이 있다 [FC Cebeci, Langmuir 22 (2006), 2856]. 그러나, 이러한 방법으로 제작된 표면 소재는 대면적화나 대량 생산이 쉽지 않은 단점이 있으며, 코팅 물질과 모재(母材, base material)와의 접착력 등도 문제가 있을 수 있다.
냉동기나 공조시스템의 열교환기(증발기)의 경우, 시스템의 성능이나 효율은 열교환기의 열전달 면적에 비례한다. 이에 여러 가지 형태의 휜을 부착하여 열전달 면적을 늘여준다. 냉동이나 제습 시스템에서 그 성능 및 효율을 떨어뜨리는 가장 문제는 증발기 표면의 결로(서리)현상으로써, 응축하여 생긴 액적(droplet)이 얼어서 열교환 면적을 줄이거나, 휜과 휜 사이에 액적들이 엉겨붙어 공기측 유로를 막음으로써 열교환 유량을 떨어뜨리고, 송풍기 부하를 증가 시키게 된다. 뿐만 아니라, 열교환이 원활하지 못하게 되어 증발기 외부표면에 계속적인 결로 현상으로 공기측 유로가 막히고, 송풍기 과부하 등 고장의 원인이 되며, 심한 경우에는 시스템이 멈추게 된다.
이에, 외부로부터 부과적인 열을 공급하여 제상(defrosting)하거나, 주기적으로 냉매를 역순환시켜 증발기를 가열하여 제상하는 등 부과적인 에너지 공급으로 시스템 효율을 떨어뜨리는 문제가 있어왔다. 이에, 증발기 외부 표면을 친수성으로 처리하여 열 교환기 표면에 액적 생성을 억제하며, 항시 균일한 얇은 수막을 형성하여 일정한 열교환 성능을 유지시켜 줄 수 있는 해법이 연구되어 왔다[C.CWang, International Journal of Heat and MassTransfer 41 (1998), 3109]. 위의 냉동기나 공조기와 같은 원리로, 액체식 제습액을 사용하지 않는 제습기에 포함되고 그 표면에서 응축이 일어나 수분을 포집하는 증발기에 있어서도, 증발기의 표면이 친수성으로 처리되었을 경우 제습기 성능과 효율이 높아진다[G-R Kim, Experimental Thermal and Fluid Science 27 (2002), 1-10]. 그러나, 친수성 표면 처리의 내구성 문제가 항시 대두되어 왔으며, 친환경적이며 처리비용이 저렴한 친수성 표면처리 기법이 요구되어 왔다.
이에 본 발명은 그 처리공정이 친환경적이며, 기존에 어떠한 표면처리 기법보다도 내구성이 향상되며, 비교적 간단한 장비로 형상에 관계없이 표면처리가 가능한 기법을 제시한다.
본 발명의 목적은 친수성이 향상된 알루미늄 표면의 제조방법 및 친수성 알루미늄 표면체를 제공하는 것으로, 상기 알루미늄 표면체는 순수(물)와의 접촉각이 작은 친수성을 가지며, 이러한 친수성 특성이 지속성을 가지는 알루미늄 소재를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 친수성 알루미늄 표면의 제조방법은, 반응성 가스를 이용하여 알루미늄(aluminum) 표면의 일부 또는 전부를 도핑(doping)처리하여 활성화된 표면을 갖는 도핑-알루미늄을 제조하는 활성화단계, 그리고 상기 도핑-알루미늄을 산화시켜 상기 알루미늄 표면의 일부 또는 전부에 나노 돌기 구조를 포함하는 나노패턴을 형성하여 친수성 알루미늄 표면을 제조하는 구조형성단계를 포함한다.
상기 도핑 처리는 대기압 플라즈마 처리법, 플라즈마(plasma) 화학기상증착법, 이온빔(ion beam) 조사법, 플라즈마 이온주입법 또는 스퍼터(sputter) 공정을 이용하는 것일 수 있다.
상기 도핑-알루미늄은 알루미늄의 표면이 F 나 Cl 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 원소로 도핑된 것일 수 있다.
상기 반응성 가스는, CHF3, C2F6, C2Cl2F4, C3F8, C4F8, SF6 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 도핑 처리는, 2 Pa 내지 10 Pa의 압력과 100 W 내지 300 W의 전원 조건에서 수행되는 것일 수 있다.
상기 도핑 처리는, RF(radio frequency)전원을 이용한 플라즈마 화학증착법(PACVD, Plasma-assisted chemical vapor deposition)으로 수행되는 것일 수 있다.
상기 구조형성단계의 산화는 물을 포함하는 반응액 또는 이의 증기와 상기 도핑-알루미늄이 접촉하여 이루어지는 것일 수 있다.
상기 구조형성단계에서의 산화는, 70 내지 90 ℃의 상기 반응액 또는 이의 증기와 상기 도핑-알루미늄이 접촉하여 이루어지는 것일 수 있다.
상기 나노 돌기 구조는 침상, 판상 또는 점(dot) 형상의 나노 돌기를 포함하고, 상기 나노 돌기는 보헤마이트{boehmite, ALO(OH)}, 산화알루미늄(Al2O3) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 친수성 알루미늄 표면은 순수를 이용한 접촉각이 10도 이하인 초친수성을 가지는 것일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 친수성 알루미늄 표면체는, 표면의 일부 또는 전부에 나노 돌기 구조를 포함하는 나노패턴이 형성된 알루미늄으로, 상기 나노 돌기 구조는 높이가 10 nm 내지 100 nm인 침상, 또는 판상이거나 점(dot) 형상의 나노 돌기를 포함한 것이다. 상기 나노 돌기는 보헤마이트{boehmite, ALO(OH)}, 산화알루미늄(Al2O3) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 알루미늄의 표면은, 순수를 이용하여 측정한 접촉각이 10도 이하인 초친수성을 가지는 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 제습기는 상기 친수성 알루미늄 표면체를 포함한다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 수분수집기는 상기 친수성 알루미늄 표면체를 포함한다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은, 순수(물)와의 접촉각이 작으며, 이러한 작은 접촉각이 시효 효과의 영향을 받지 않고 지속성을 가지는 표면의 알루미늄 소재를 제조하는 방법 및 그 알루미늄 표면체에 대한 것이다.
본 발명에서 알루미늄이라 함은, 그 형상이나 두께, 다른 소재와의 결합 여부와 상관 없이, 알루미늄을 포함하여 이루어진 재료 및 물품을 의미하며, 순수한 알루미늄으로 이루어진 소재로 한정하는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따른 친수성 알루미늄 표면의 제조방법은, 활성화단계, 그리고 구조형성단계를 포함한다.
상기 활성화단계는, 반응성 가스를 이용하여 알루미늄(aluminum)의 표면을 도핑(doping)처리하여 활성화된 표면을 갖는 도핑-알루미늄을 제조하는 과정을 포함한다.
상기 도핑-알루미늄은 알루미늄의 표면이 F, Cl 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 원소로 도핑된 것일 수 있고, 이렇게 알루미늄의 표면이 활성화되면, 이후 구조형성단계에서 표면 산화 반응에 의하여 침상, 판상 또는 점 형상의 나노 돌기 구조를 형성할 수 있다.
상기 도핑 처리는, 상기 알루미늄의 표면에 상기 원소들을 도핑되어 도핑-알루미늄이 제조될 수 있는 것이라면 적용할 수 있으나, 바람직하게, 반응성 가스를 이용한 플라즈마, 이온빔, 또는 스퍼터 공정을 이용할 수 있다. 상기 플라즈마 공정은, 대기압 플라즈마 증착법, 플라즈마 화학증착법, 이온빔 증착법, 플라즈마 주입법 등이 적용될 수 있다.
상기 도핑 처리를 위해서, 플라즈마 화학증착법(PACVD, Plasma-assisted chemical vapor deposition)이 적용될 수 있으며, 이는 도핑하려는 전구체를 플라즈마 형태로 변환한 후 알루미늄과 같은 기판 표면에 증착 혹은 도핑하는 방법으로, 이를 적용하는 경우에는 증착 혹은 도핑시 공정 변수를 쉽게 제어할 수 있으며, 기존 습식 공정에 비해서 유해성이 현저히 줄어드는 유리한 효과를 얻을 수 있다.
상기 도핑 처리는, 2 Pa 내지 10 Pa의 압력과 100 W 내지 300 W의 전원 조건에서 수행되는 것일 수 있다. 상기 압력 및 전원의 조건에서 이루어지는 경우에는 코팅 공정 변수의 정확한 제어가 가능하여 표면 활성 처리가 안정적으로 이루어 질 수 있다.
상기 반응성 가스는, CHF3, C2F6, C2Cl2F4, C3F8, C4F8, SF6 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 상기 반응성 가스를 상기 도핑 처리에 이용하는 경우에는, 알루미늄 표면에 도핑이 더 효과적으로 이루어질 수 있다.
상기 구조형성단계는, 상기 도핑-알루미늄을 산화시켜 상기 알루미늄의 표면에 나노패턴을 형성하는 과정을 포함한다. 상기 나노패턴은 나노 돌기 구조를 포함하는 것이고, 상기 나노 돌기 구조는 복수개의 나노 돌기가 형성되어 있는 구조이며, 상기 나노 돌기는 침상, 판상 또는 점 형상의 형태를 가진 것일 수 있다.
상기 구조형성단계의 산화는 물을 포함하는 반응액 또는 이의 증기와 상기 도핑-알루미늄이 접촉하여 이루어지는 것일 수 있다. 상기 물은, 증류수, 탈이온수 및 이들의 조합을 포함하는 것일 수 있으며, 상기 반응액은 물로 이루어진 것이거나, 물과 함께 산, Cl을 포함하는 염(salt) 및 이들의 조합을 포함하여 이루어진 것일 수 있다. 상기 Cl을 포함하는 염으로는 예를 들어 염화나트륨(NaCl)이 적용될 수 있다.
상기 활성화단계를 거친 알루미늄의 표면은, 도핑처리에 의하여 그 표면이 산화되기 쉬운 상태가 된다. 이렇게, 도핑에 의하여 전기화학적으로 산화반응이 촉진된 알루미늄의 표면은, 물을 포함하는 반응액 또는 이의 증기와의 접촉에 의하여 그 표면에 침상의 나노 돌기가 형성된 나노 돌기 구조인 나노패턴을 형성한다. 그리고, 반응액 또는 그 증기에 포함된 물 또는 수증기와의 도핑 알루미늄 표면이 접촉하면서 산화반응이 일어나고, 상기 침상의 나노 돌기들이 자라나면서 판상의 나노 돌기가 빽빽하게 형성된 나노 돌기 구조의 나노패턴이 형성될 수 있다.
특히, 물을 포함하는 반응액 내에서 상기 구조형성단계가 이루어지는 경우에는, 알루미늄 표면에 형성된 산화 알루미늄이 반응액에 존재하는 기포에 의해서 공격받아 나노 돌기 구조 형성이 촉진될 수 있다.
상기 반응액 또는 그의 증기는, 바람직하게 70 내지 90 ℃인 것일 수 있다.
상기 나노 돌기 구조는 보헤마이트{boehmite, ALO(OH)}, 산화알루미늄(Al2O3) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함하는 것이고, 보헤마이트, 산화알루미늄 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나로 이루어진 것일 수 있다.
상기 나노 돌기가 침상인 경우에는, 그 길이 방향이 알루미늄의 표면과 실질적으로 수직하고, 길이방향의 일 끝단은 알루미늄의 표면과 화학적으로 결합되어 있으며, 다른 일 끝단은 친수화 알루미늄의 표면을 이루면서 공기와 접해 있는 구조를 가진다. 또한, 상기 나노 돌기 구조가 판상(nano-flake)인 경우에는, 알루미늄의 표면과 실질적으로 수직한 높이 방향의 일 끝단은 알루미늄과 화학적으로 결합되어 있고, 다른 일 끝단은 친수화 처리된 알루미늄 표면체의 표면을 이루면서 공기와 접해 있는 구조로, 상기 판상인 나노 돌기 구조의 형상은 나뭇잎이나 꽃잎과 유사한 형태이다. 또한, 상기 판상의 나노 돌기 구조는 공기와 접하는 끝단 부분이 톱니 형상을 가진 것일 수 있다.
상기 알루미늄의 표면이, 이와 같은 나노 돌기 구조를 포함하는 나노 패턴으로 이루어진 경우에는, 미세한 나노 패턴에 의하여 소수성인 알루미늄 표면이 친수성으로 변화한다. 또한, 상기 나노 패턴은 내구성이 우수하고 화학적으로 안정하여, 친수성이 오랫동안 유지될 수 있다.
상기 나노 돌기는, 침상인 경우에는 높이가 10 nm 내지 100 nm인 것일 수 있고, 판상인 경우에는 그 높이가 10 nm 내지 100 nm이고, 폭이 10 nm 내지 100 nm인 것일 수 있다.
상기 친수성 알루미늄 표면의 제조방법에 의하여 처리된 알루미늄은 순수를 이용한 접촉각이 20도 이하인 친수성인 표면을 가지는 것일 수 있고, 10도 이하인 초친수성 표면을 가지는 것일 수 있다.
상기 친수성 알루미늄 표면의 제조방법에 의하면, 친수성 폴리머 등의 별도의 첨가물을 코팅한 코팅막을 형성하지 않고도, 소수성을 띄는 알루미늄을 인공적으로 친수성 또는 초친수성 알루미늄으로 제조할 수 있다. 이렇게 처리된 친수성 또는 초친수성 알루미늄은, 향상된 제습 기능을 가지며, 집수(water harvesting)용, 흐림방지(anti-fog)용, 자기세정, 항균(anti-bacteria)용 또는 세포를 성장시키기 위한 용도로 활용될 수 있다. 또한, 상기 제조방법에 의하여 처리한 친수성 알루미늄은 시효 효과가 거의 나타나지 않고 오랫동안 친수성 특성이 유지되며, 친수성 코팅제를 사용하지 않으면서도 친수성 표면을 얻을 수 있다. 나아가, 대면적 알루미늄에 적용이 가능한 방법이면서도 상대적으로 저진공 또는 상압에서 공정이 가능하여 대랑 생산이 가능한 방법이며, 산성 용액과 같은 유독물질의 사용을 최소화하여 친환경적인 방법으로 친수성 알루미늄을 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 친수성 알루미늄 표면체는, 그 표면의 일부 또는 전부에 나노 돌기 구조를 포함하는 나노패턴이 형성된 알루미늄이다. 상기 나노 돌기 구조는, 높이가 10 nm 내지 100 nm의 침상, 또는 판상의 나노 돌기를 포함하며, 상기 나노 돌기는 보헤마이트{boehmite, ALO(OH)}, 산화알루미늄(Al2O3) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나가 포함될 수 있으며, 이들로 이루어진 것일 수 있다.
상기 나노 돌기 구조가 판상인 경우에는 그 폭이 10 nm 내지 100 nm인 것일 수 있다. 또한, 상기 친수성 알루미늄 표면체는 순수를 이용하여 측정한 접촉각이 20도 이하인 친수성을 가진 것일 수 있고, 10도 이하인 초친수성을 가진 것일 수 있다.
상기 친수성 알루미늄 표면체는, 알루미늄 표면의 미세 구조를 제어하는 기술로 친수화처리 된 것이므로, 단순한 코팅이나 표면활성화 처리와 비교하여 월등하게 오랫동안 친수성 또는 초친수성이 유지될 수 있다. 아울러, 알루미늄의 표면과 화학적으로 결합된 나노패턴에 의하여 친수성이 부여되는 것이고, 이러한 나노패턴은 에너지적으로 안정하여, 친수성 알루미늄 표면체의 내구성도 우수하다.
본 발명이 또 다른 일 실시예에 따른 제품은 상기 친수성 알루미늄 표면체를 포함한다. 상기 제품은, 친수성 알루미늄 표면이 부품의 전부 또는 일부에 적용되는 것이라면 족한데, 공업용 또는 가정용 제습기; 위생 배관; 감이 서리지 않는 거울 또는 유리; 에어컨, 냉장고, 냉동고와 같은 각종 열교환기;와 같은 제품이 이에 해당한다.
본 발명의 친수성 알루미늄 표면의 제조방법 및 친수성 알루미늄 표면체는, 접촉각이 작아 소수성을 띄는 알루미늄을 인공적으로 친수성 또는 초친수성 알루미늄으로 제조할 수 있고, 시효 효과가 거의 나타나지 않고 오랫동안 친수성이 유지되는 알루미늄 표면체를 제공할 수 있다. 또한, 친수성 코팅제를 사용하지 않으면서도 알루미늄 표면에 우수한 친수성을 부여할 수 있다. 상기 제조방법은, 대면적 알루미늄에 적용이 가능한 방법이면서도 상대적으로 저진공 또는 상압에서 공정이 가능하여 대랑 생산이 가능한 방법이며, 산성 용액과 같은 유독물질의 사용을 최소화하여 친환경적인 방법이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 친수성 알루미늄 표면의 제조방법을 설명하는 개략도이다.
도 2는 친수성 알루미늄 표면처리가 되지 않은 일반적인 알루미늄 표면의 접촉각을 촬영한 사진(위)과 본 발명에 의한 친수성 알루미늄 표면처리를 한 알루미늄 표면의 접촉각을 촬영한 사진(아래)이다.
도 3은 도 2의 (위)에 해당하는 일반적인 알루미늄(순도 Al=99.9%)의 표면을 대하여 촬영한 전자현미경 사진이다.
도 4는 도 2의 (아래)에 해당하는 판상의 나노 돌기 구조(nano-flake 형태)가 형성된 알루미늄 표면을 확대하여 촬영한 전자현미경 사진이다.
도 5는 상기 도 4의 사진을 더욱 확대하여 꽃잎 형태의 구조가 관찰되는 전자현미경 사진이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 돌기 구조가 형성된 알루미늄 표면을 플라즈마 도핑 시간을 달리하여 제조하고 이를 확대하여 촬영한 전자현미경 사진이다.
도 7은 상기 도2의 나노 돌기 구조의 성분이 알루미늄 산화층(boehmite)임을 이 있음을 나타내는 XPS 성분분석을 결과이다.
도 8은 각각 표시된 압력 및 전압의 조건에서 플라즈마 공정을 이용하여 활성화단계를 거친 후에 구조형성단계를 수행한 실시예 3을 이용하여 알루미늄 표면에서 측정한 순수에 대한 접촉각의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 9, 및 도 10은 친수성 알루미늄 표면을 공기 중에 보관하여 시간에 따른 순수에 대한 접촉각의 변화를 나타낸 그래프이다. 도 9에서, ■은 비교예 1의 알루미늄의 접촉각 변화를 측정한 결과를 나타내고, ●은 본 발명의 실시예에 의하여 처리된 친수성 알루미늄의 접촉각 변화를 측정한 결과를 나타낸다. 또한, 도 10에서 ●은 활성화처리 없이 끓는 물로만 처리한 알루미늄 표면의 접촉각의 변화를 측정한 결과이고, ■은 본 발명의 실시예에 의하여 처리된 친수성 알루미늄의 시간에 따른 접촉각 변화를 나타낸 결과이다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
< 실시예 1>
이하, 본 발명의 친수성 알루미늄 표면의 제조방법에 의하여 알루미늄 표면 판상의 나노 돌기 구조가 형성된 친수성 알루미늄 표면을 제조하는 방법을 도 1을 참고하여 설명한다.
반응성 가스로 CF4가스를 사용하여 플라즈마 도핑(plasma doping) 처리로 알루미늄의 표면을 활성화하였다. 알루미늄은 99.9% 순도의 판재를 사용하였고, 플라즈마 공정은 r.f. PACVD를 이용하였으며, 식각 압력이 2 Pa 내지 5 Pa이며, r.f. 전원이 100 W 내지 300 W인 조건에서 30초 동안 처리하여, F원소가 알루미늄 표면에 도핑되어 있는 도핑-알루미늄을 제조하였다.
상기 도핑-알루미늄은 끓는 물에 담그고, 10 분 동안 유지한 후에 물에서 빼내서 나노패턴이 형성된 친수성 알루미늄 표면을 가진 알루미늄을 제조하였다.
도 4 및 도 5는 상기 실시예 1에 의하여 제조된 알루미늄의 친수성 알루미늄 표면을 전자현미경으로 촬영한 사진이다. 상기 도 4 및 도 5를 참조하면, 판상의 나노 돌기 구조가 빽빽하게 형성된 나노패턴이 형성되어 있다는 점을 확인할 수 있다. 또한, 상기 나노 판상구조는 10 nm 내지 100 nm의 두께를 가지는 것임을 확인할 수 있다.
도 7은 상기 실시예 1의 나노 돌기 구조의 XPS 성분분석 결과로, 나노 돌기 구조의 성분은 AlOOH로 분석되며, 나노구조에서는 산소의 양이 상대적으로 많아짐을 알 수 있다. 본 구조는 기존 문헌에 보고된 알루미늄 산화 물질인boehmite 구조와 유사함을 알 수 있다. [Kloprogge, Journal of colloid and interface science 296 (2006) 572-576]
< 실시예 2>
상기 실시예 1과 동일하게 알루미늄의 표면을 친수화 처리 하였다. 다만, 알루미늄 표면에 플라즈마 도핑 시간, 30초, 1분, 10분, 30분으로 다양하게 처리하였다.
상기 실시예 2에 의하여 제조된 친수성 알루미늄 표면의 전자현미경 사진을 도 6에 나타냈고, 나도 돌기 구조가 시간에 따라서 변화함을 알 수 있으며, 처리시간이 짧은 경우 넓적한 판상의 나노구조가 형성되고, 10분 이상의 경우 판상 나노구조 보다는 끝이 뾰족한 침상이 나타나며, 30분에서는 점(dot)의 형태를 가지는 것을 확인할 수 있었다.
상기 실시예 1 및 2의 결과에서 알 수 있듯이. 상기 도핑-알루미늄은 그 표면에 F 원소가 도핑되어 있는 상태이기 때문에, 물과의 반응시 급속한 산화 반응이 일어나게 되고, 이에 의하여 침상 혹은 판상 구조의 나노 패턴이 형성되게 된다. 상기 도핑의 시간을 조절하여 침상의 나노 돌기 구조가 형성되는지, 판상의 나노 돌기 구조가 형성되는지, 또는 점 형태의 나노 돌기 구조가 형성되는지 조절할 수 있다.
< 실시예 3>
상기 실시예 1과 동일하게 알루미늄의 표면을 친수화 처리 하였다. 다만, 도핑 처리시의 조건을 도 8에 표시된 것과 같이 변경하면서 처리하였고, 각각의 샘플을 도 8에 표시된 시간에 따라 이 알루미늄 표면에 플라즈마 도핑 시간을 달리 하면서 처리하고, 처리된 샘플의 순수에 대한 접촉각을 측정하여 나타내었다.
< 비교예 1>
실시예 1에서 사용한 순도 99.9%의 알루미늄에 친수성 알루미늄 표면 처리를 하지 않은 것을 비교예 1로 하여 전자현미경사진 및 접촉각을 측정하였다. 비교예 1인 미처리 알루미늄의 전자현미경사진을 도 3에 나타내었고, 나노패턴이 형성되지 않은 평평한 구조의 표면을 가지고 있다는 것을 확인하였다.
< 비교예 2>
실시예 1과 동일하게, 반응성 가스로 알루미늄에 F 도핑 처리를 하여 도핑-알루미늄을 제조하였다. 다만, 실시예 1과 다르게 여기에 구조형성단계를 수행하지 않고, 표면이 활성화된 알루미늄의 상태로 표면의 구조 및 접촉각을 측정하였다.
비교예 2의 알루미늄 표면은 나노 돌기 구조가 형성되지 않은 것으로 확인되었고, 또한 순수를 이용한 접촉각이 약 60도로 나타나서, 비교예1에서 측정한 일반 알루미늄 표면의 접촉각과 유사하였으며, 친수성이 나타나지 않았음을 확인하였다.
< 비교예 3>
실시예 1과 동일하게 처리하되, 도핑처리에 의한 활성화단계를 거치지 않고, 끓는물에 알루미늄을 담구는 구조형성단계만을 수행하여 비교예 3의 샘플을 제조하였다. 비교예 3의 샘플은 시간의 경과에 따른 접촉각의 변화를 측정하여 도 10에 나타내었다.
< 실험예 : 실시예 및 비교예의 접촉각 측정>
이하, 이렇게 제작된 표면체의 친수성 특성 측정방법 및 그 결과에 대하여 구체적으로 살펴보도록 한다.
접촉각의 측정은 Goniometer(Data Physics instrument Gmbh, OCA 20L)를 이용하여 수행하였다. 이 장비는, 표면의 고착된 물방울(sessile droplet)의 광학적 이미지와 접촉각을 측정 가능하게 해준다. 정적 접촉각 (static contact angle)은 표면에 5ml 물방울을 조심스럽게 위치(gentle landing)함으로써 측정하였다.
1) 비교예 1 및 실시예 1의 순수에 대한 접촉각 측정
도 2는 친수성 알루미늄 표면처리가 되지 않은 일반적인 알루미늄 표면(비교예 1)의 접촉각을 촬영한 사진(위)과 본 발명에 의한 친수성 알루미늄 표면처리를 한 알루미늄 표면(실시예 1)의 접촉각을 촬영한 사진(아래)이다. 상기 도 2의 사진들을 참고하면, 비교예 1의 사진은 접촉각이 약 60도로 측정되었으나, 실시예 1은 약 12도로 측정되어서 알루미늄이 친수성 알루미늄 표면으로 처리되었음을 확인할 수 있다.
2) 플라즈마 처리의 전압에 따른 비교예 1 및 실시예 3의 알루미늄 표면구조 제조 및 순수에 대한 접촉각 측정
도 8은 각각 표시된 압력 및 전압의 조건만을 다르게 하고 다른 조건들은 실시예 1과 동일하게 적용하여 플라즈마 공정에 의한 활성화단계를 거친 후, 구조형성단계를 수행한 실시예 3을 이용하여 알루미늄 표면에서 측정한 순수에 대한 접촉각을 측정한 그래프이다. 상기 도 8을 참조하면, 플라즈마 처리시의 압력 및 전압에 따라서 접촉각이 미세하게 변하기는 하지만, 압력과 전압을 변경하여 실시한 6번의 실시예3의 결과에서 모두 약 10도 미만의 초친수성 표면이 형성되었다는 점을 확인할 수 있었다. 또한, 플라즈마 처리의 시간에 따른 접촉각의 변화를 살펴도, 6 번의 실험에서 모두 약 10도 미만의 초친수성이 얻어진다는 점을 확인할 수 있었다.
상기 결과는, 나노패턴이 형성되지 않은 평활한 알루미늄 표면에서 측정된 접촉각이 약 60도인 것과 비교하여, 식각 압력, 전압, 그리고 활성화 처리 시간과 무관하게, 나노패턴이 형성된 실시예들의 표면은 모두 순수와의 접촉각이 10도 이하를 값을 가지는 초친수성 표면인 것으로 나타났다.
3) 시효 효과의 평가
도 9 및 도10는 친수성 알루미늄 표면을 공기 중에 보관하여 시간에 따른 순수에 대한 접촉각의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 9에서, ■으로 표시한 것은 비교예 1인 미처리 알루미늄의 접촉각을 나타낸 결과이고, ●으로 나타낸 것은 본 발명의 실시예 1에 의하여 처리된 친수성 알루미늄의 시간에 따른 접촉각 변화를 나타낸 결과이다. 상기 도 9를 참조하면, 공기 중에 보관한 실시예 1의 친수성을 가진 알루미늄 표면은, 10도 미만의 접촉각이 60일 동안 유지되는 것을 확인할 수 있었다. 반면에, 비교예 1의 미처리 알루미늄 표면은 약 70도의 접촉각이 유지되어 소수성 특성을 나타내는 것이 확인되었다.
도 10에서, ●은 활성화처리 없이 끓는 물로만 처리한 비교예 3의 알루미늄 표면을 샘플로 하여, 순수에 대한 접촉각의 변화를 측정한 결과이고, ■은 본 발명의 실시예에 의하여 처리된 친수성 알루미늄의 시간에 따른 접촉각 변화를 나타낸 결과이다. 비교예 3의 샘플은, 공기 중에서 방치한 후 7일경부터 순수에 대한 접촉각이 커지기 시작해서, 약 30일이 경과한 이후에는 미처리 알루미늄과 동일하게 약 70도의 접촉각을 나타내는 것을 확인하였다. 그러나, 본 발명의 실시예의 결과인 ■은 60일까지 접촉각의 변화가 거의 없는 것으로 나타나서, 본 발명에 의하여 제조된 알루미늄 표면은, 시효효과 없이 친수성을 유지하는 것이 확인되었다.
이러한 결과는 본 발명에 의하여 처리된 알루미늄 표면은 우수한 친수성을 가지도록 표면처리가 되었으며, 처리된 표면의 내구성이 우수하며, 시효효과가 나타나지 않는 것으로 생각된다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (14)

  1. 반응성 가스를 이용하여 알루미늄(aluminum) 표면의 일부 또는 전부를 도핑(doping)처리하여 활성화된 표면을 갖는 도핑-알루미늄을 제조하는 활성화단계, 그리고
    상기 도핑-알루미늄을 산화시켜 상기 알루미늄 표면의 일부 또는 전부에 나노 돌기 구조를 포함하는 나노패턴을 형성하여 친수성 알루미늄 표면을 제조하는 구조형성단계를 포함하며,
    상기 도핑-알루미늄은 알루미늄 표면의 일부 또는 전부가 F, Cl 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 원소로 도핑된 것인 친수성 알루미늄 표면의 제조방법으로서,
    상기 나노 돌기 구조는 침상, 판상 또는 점 형상의 나노 돌기를 포함하고,
    상기 나노 돌기는 보헤마이트{boehmite, ALO(OH)}, 산화알루미늄(Al2O3) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함하는 것인, 친수성 알루미늄 표면의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 도핑 처리는 대기압 플라즈마 처리법, 플라즈마(plasma) 화학기상증착법, 이온빔(ion beam) 증착법, 플라즈마 이온주입법 또는 스퍼터(sputter) 공정을 이용하는 것인, 친수성 알루미늄 표면의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 반응성 가스는, CHF3, C2F6, C2Cl2F4, C3F8, C4F8, SF6 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함하는 것인, 친수성 알루미늄 표면의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 도핑 처리는, 2 Pa 내지 10 Pa의 압력과 100 W 내지 300 W의 전원 조건에서 수행되는 것인, 친수성 알루미늄 표면의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 도핑 처리는, RF(radio frequency)전원을 이용한 플라즈마 화학증착법(PACVD, Plasma-assisted chemical vapor deposition)으로 수행되는 것인, 친수성 알루미늄 표면의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 구조형성단계에서의 산화는 물을 포함하는 반응액 또는 이의 증기와 상기 도핑-알루미늄이 접촉하여 이루어지는 것인, 친수성 알루미늄 표면의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 구조형성단계에서의 산화는, 70 내지 90 ℃의 상기 반응액 또는 이의 증기와 상기 도핑-알루미늄이 접촉하여 이루어지는 것인, 친수성 알루미늄 표면의 제조방법.
  9. 삭제
  10. 제1항에 있어서,
    상기 친수성 알루미늄 표면은 순수(純水)를 이용한 접촉각이 10도 이하인 초친수성을 가지는 것인, 친수성 알루미늄 표면의 제조방법.
  11. 표면의 일부 또는 전부에 나노 돌기 구조를 포함하는 나노패턴이 형성된 알루미늄으로,
    상기 나노 돌기 구조는 침상, 판상 또는 점 형상의 나노 돌기를 포함하는 것으로, 상기 침상 또는 판상의 나노 돌기는 높이가 10 nm 내지 100 nm인 것이며,
    상기 나노 돌기는 보헤마이트{boehmite, ALO(OH)}, 산화알루미늄(Al2O3) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함하는 것이고,
    상기 알루미늄의 표면은, 순수를 이용하여 측정한 접촉각이 10도 이하인 초친수성을 가지며, 상기 초친수성은 공기 중에서 60일 이상의 기간 동안 유지되는 것인, 친수성 알루미늄 표면체.
  12. 삭제
  13. 제11항에 따른 친수성 알루미늄 표면체를 포함하는 제습기.
  14. 제11항에 따른 친수성 알루미늄 표면체를 포함하는 수분수집기.
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