CN108753158B - 一种倍半硅氧烷超疏水涂层、其制备方法及其在防冰领域的应用 - Google Patents

一种倍半硅氧烷超疏水涂层、其制备方法及其在防冰领域的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种倍半硅氧烷超疏水涂层，所述倍半硅氧烷超疏水涂层表面分布有纳米级凸起和微米级空心球状结构；所述微米级空心球状结构表面有开口；所述倍半硅氧烷超疏水涂层包括倍半硅氧烷和高分子；所述倍半硅氧烷包括含甲基、异丁基或苯基的笼型/半笼型倍半硅氧烷；所述高分子包括聚二甲基硅氧烷和/或氰酸酯。本发明中倍半硅氧烷超疏水涂层不仅在防水方面具有良好的疏水效果，更是具有优异的防冰性能。实验数据表明，本发明中的倍半硅氧烷超疏水涂层接触角可达160°以上，滚动角小于2°；结冰温度为‑24℃，冰粘附力为86KPa。本发明还提供了一种倍半硅氧烷超疏水涂层的制备方法及倍半硅氧烷超疏水涂层在防冰领域的应用。

Description

一种倍半硅氧烷超疏水涂层、其制备方法及其在防冰领域的 应用
技术领域
本发明属于表面材料技术领域，尤其涉及一种倍半硅氧烷超疏水涂层、其制备方法及其在防冰领域的应用。
背景技术
具有超疏水特性的表面主要包含两个特点，一是低表面能，二是特殊构造的表面微结构。因此，在构造超疏水涂层时，表面需同时满足以上两点。表面微结构的构筑方法主要包含腐蚀金属法、模板法、光刻法、激光腐蚀、等离子刻蚀、纳米压印和自组装技术等。其中，金属腐蚀法是将金属在刻蚀剂中浸泡，使表面获得粗糙结构，再用低表面能物质对表面进行疏水化处理，而得到超疏水涂层(Qian BT,Shen ZQ.Fabrication ofsuperhydrophobic surfaces by dislocation-selective chemical etching onaluminum,copper,and zinc substrates.Langmuir.Sep 27 2005；21(20):9007-9009)。模板法需要先制备模板，再用模板构造表面的微结构(Yan Z,Liang X,Shen H,LiuY.Preparation and Basic Properties of Superhydrophobic Silicone Rubber withMicro-nano Hierarchical Structures Formed by Picosecond Laser-ablatedTemplate.Ieee Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation.Jun 2017；24(3):1743-1750；)。一般光刻法是利用适当的光源、模具、光刻胶等，利用光化学反应，在基片上刻出需要的微结构。激光腐蚀、离子刻蚀法主要在硅片表面进行，并需要制作掩膜，来获得需要的结构(Ngo C-V,Chun D-M.Laser Printing of Superhydrophobic Patternsfrom Mixtures of Hydrophobic Silica Nanoparticles and Toner Powder.ScientificReports.Nov 8 2016；6.)。纳米压印技术首先是用电子束光刻技术制备出纳米级的模板，然后将衬底(例如硅片、玻璃片等)上涂一层高分子胶，接着在一定的压力和温度下，把模板用机械力的方法压到胶层上，待降温后，胶层上就得到所需要的纳米结构表面(Sung YH,Kim YD,Choi H-J,Shin R,Kang S,Lee H.Fabrication of superhydrophobic surfaceswith nano-in-micro structures using UV-nanoimprint lithography and thermalshrinkage films.Applied Surface Science.Sep 15 2015；349:169-173.)。自组装技术构造表面，是一种利用微/纳米粒子自发形成有序结构的一种技术，但自组装技术需要控制温度、湿度等，并在表面多次组装得到表面独特的微结构(Lu X,Hu Y.Layer-by-layerDeposition of TiO2 Nanoparticles in the Wood Surface and its SuperhydrophobicPerformance.Bioresources.May 2016；11(2):4605-4620)。另外通过用单一尺寸粒子自组装得到的表面不含有均匀的微纳复合结构。
但是，目前制备得到的超疏水涂层大部分只具有较好的疏水效果，表面防覆冰的防冰性能较差，另外，上述几种超疏水涂层的构造方法复杂，不适合大面积制备，因此限制了超疏水涂层的应用。
发明内容
本发明提供了一种倍半硅氧烷超疏水涂层、其制备方法及其在防冰领域的应用，本发明中的倍半硅氧烷超疏水涂层制备方法简单，并且具有优异的防水、防冰的效果。
本发明提供一种倍半硅氧烷超疏水涂层，所述倍半硅氧烷超疏水涂层表面分布有括纳米级凸起和微米级空心球状结构；
所述微米级空心球状结构表面有开口；
所述倍半硅氧烷超疏水涂层包括倍半硅氧烷和高分子；
所述倍半硅氧烷包括含甲基、异丁基或苯基等疏水官能团的笼型倍半硅氧烷；
所述高分子包括聚二甲基硅氧烷和/或氰酸酯等。
优选的，所述纳米级凸起的粒径为100～500nm。
优选的，所述微米级空心球状结构的粒径为3～5μm。
优选的，所述微米级空心球状结构表面开口的尺寸为1～2μm。
优选的，所述倍半硅氧烷为八甲基聚倍半硅氧烷、八异丁基倍半硅氧烷和八苯基聚倍半硅氧烷中的一种或几种。
本发明提供一种倍半硅氧烷超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
A)将倍半硅氧烷分散在高分子溶液中，得到喷涂液；
所述倍半硅氧烷包括含甲基、异丁基或苯基的笼型/半笼型倍半硅氧烷；
所述高分子溶液中的高分子包括聚二甲基硅氧烷和/或氰酸酯；
所述高分子溶液中的溶剂为四氢呋喃、甲苯、苯和异丙醇中的一种或几种；
B)在基体表面喷涂所述喷涂液，固化后得到倍半硅氧烷超疏水涂层。
优选的，所述高分子溶液中高分子的质量浓度为0.1～2％。
优选的，所述倍半硅氧烷在喷涂液中的质量浓度为5～15％。
优选的，所述固化的温度为25～300℃；
所述固化的时间2～50小时。
如上文所述的倍半硅氧烷超疏水涂层在防冰领域的应用。
本发明提供了一种倍半硅氧烷超疏水涂层，包括纳米级凸起和微米级空心球状结构；所述微米级空心球状结构表面有开口；所述倍半硅氧烷超疏水涂层包括倍半硅氧烷和高分子；所述倍半硅氧烷包括含甲基、异丁基或苯基的笼型/半笼型倍半硅氧烷；所述高分子包括聚二甲基硅氧烷和/或氰酸酯。本发明中倍半硅氧烷超疏水涂层具有特殊的微纳结构，即，本发明中的超疏水涂层同时存在着微米尺寸的乳突和纳米尺寸的凸起。该类结构不仅在防水方面具有良好的疏水效果，更是具有优异的防冰性能。实验数据表明，本发明中的倍半硅氧烷超疏水涂层接触角可达160°以上，滚动角小于2°，具有良好的超疏水性，水滴无法沾湿表面。另外，本发明所提供的超疏水涂层具有优异的防冰性能，与不含微纳结构的平表面相比，可将表面水结冰温度从-19℃降至-24℃，冰粘附力从373KPa到86KPa。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明中喷涂过程示意图；
图2为本发明实施例1中倍半硅氧烷超疏水涂层的扫描电镜结构图；
图3为水滴在本发明实施例1中倍半硅氧烷超疏水涂层的光学显微镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种倍半硅氧烷超疏水涂层，所述倍半硅氧烷超疏水涂层表面分布有纳米级凸起和微米级空心球状结构；
所述微米级空心球状结构表面有开口；
所述倍半硅氧烷超疏水涂层包括倍半硅氧烷和高分子；
所述倍半硅氧烷包括含甲基、异丁基或苯基的笼型/半笼型倍半硅氧烷；
所述高分子包括聚二甲基硅氧烷和/或氰酸酯。
在本发明中，所述倍半硅氧烷超疏水涂层由包含倍半硅氧烷、高分子的溶液制成，经溶剂蒸发固化后，在基体表面形成材质为倍半硅氧烷和高分子的超疏水涂层。
所述倍半硅氧烷为纳米尺寸、具有笼型空心结构或半笼型空心结构。所述倍半硅氧烷笼型结构具有8个顶点，连接有8个基团，本发明中的倍半硅氧烷优选为单一基团的倍半硅氧烷，也就是说，具有8个相同的取代基。所述倍半硅氧烷为包含甲基、异丁基或苯基取代基的笼型倍半硅氧烷，更优选为八甲基聚倍半硅氧烷、八异丁基倍半硅氧烷和八苯基聚倍半硅氧烷中的一种或几种。
所述高分子优选为聚二甲基硅氧烷和/或氰酸酯。
在本发明中，所述倍半硅氧烷和和高分子的质量比优选为(5～15)：(0.1～2)，更优选为(8～12)：(0.5～1.5)，具体的，可以是12:0.8、5:1、8:0.6或10:0.8。
同时，本发明中的倍半硅氧烷超疏水涂层具有特殊的微纳结构，即，同时存在微米级的空心球状结构和纳米级的凸起，所述纳米级的凸起的粒径优选为100～500nm，更优选为200～400nm，最优选为300～400nm；所述微米级空心球的粒径优选为3～5μm，更优选为3.5～4.5μm，最优选为4μm；所述微米级空心球的表面有开口，所述开口的尺寸优选为1～2μm。
本发明还提供了一种倍半硅氧烷超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
A)将倍半硅氧烷分散在高分子溶液中，得到喷涂液；
所述倍半硅氧烷包括含甲基、异丁基或苯基的笼型/半笼型倍半硅氧烷；
所述高分子溶液中的高分子包括聚二甲基硅氧烷和/或氰酸酯；
所述高分子溶液中的溶剂为四氢呋喃、甲苯、苯和异丙醇中的一种或几种；
B)在基体表面喷涂所述喷涂液，固化后得到倍半硅氧烷超疏水涂层。
在本发明中，所述倍半硅氧烷和高分子的种类与用量与上文所述的倍半硅氧烷和高分子的用量一致，在此不再赘述。
所述高分子溶液中的溶剂优选为四氢呋喃、甲苯、苯和异丙醇中的一种或几种；溶剂的挥发速率对微纳结构的形成有重要影响。
所述喷涂液中，倍半硅氧烷的质量浓度优选为5～15％，更优选为8～12％，最优选为10～12％，具体的，在本发明的实施例中，可以是5％、8％、10％或12％；高分子的质量浓度优选为0.1～2％，更优选为0.5～1.5％，具体的，在本发明的实施例中，可以是0.6％、0.8％或1％。
本发明优选将所述喷涂液倒入喷枪料斗，然后将基体置于移动滑台上，使基体以一定的速度通过喷枪底部，在基体表面形成一层倍半硅氧烷层。
本发明对所述基体的材质没有特殊的限制，本发明的实施例中，以硅片为例进行了说明，但本发明的保护范围并不仅限于硅片表面的应用，还可应用在玻璃、树脂、纤维布以及金属的材质的基体表面。
在本发明中，所述喷枪的喷出量优选为1～5mL/min，更优选为1.5～4mL/min，最优选为2～3mL/min；所述基体的移动速率优选为3～10m/min，更优选为5～8m/min，最优选为6～7m/min。根据实际需求可选择喷涂的次数，在本发明中，优选喷涂1～4次。
喷涂完成后，本发明将产品进行固化，得到倍半硅氧烷超疏水涂层。
所述固化的温度优选为25～300℃，更优选为25～250℃，最优选为30～200℃，具体的，本发明的实施例采用室温下进行上述固化，即25～35℃下进行固化，或者在260℃下进行固化；所述固化的时间优选为2～50小时，更优选为5～45小时，最优选为10～40小时，具体的，在本发明的实施例中，所述固化的时间为6小时、24小时、36小时或48小时。
本发明通过控制倍半硅氧烷的种类和浓度、高分子溶液的种类和浓度、溶剂种类、固化温度等条件，各条件之间的配合与协同，制备得到本发明中倍半硅氧烷超疏水涂层特殊的微纳结构，本发明经研究发现，喷涂以及固化的过程中，微纳复合结构的形成包含两步：一是倍半硅氧烷单分子在表面能的驱动下，向高分子溶液表面富集并且在此过程中组装形成100nm～1μm的立方体结构的聚集体；二是喷涂过程中，由于溶剂挥发和倍半硅氧烷在喷出液滴表面的富集，使得喷出的液滴在基材表面保持球形。随溶剂进一步挥发和倍半硅氧烷的运动，液滴表面的倍半硅氧烷聚集体彼此靠近、挤压，形成多孔球壳，球中心的空气气泡扩大，形成空心球。空心球由于并不是完美的球形，受拉普拉斯附加压作用，在曲率大的部分球壳所受附加压力大，在附加压力大的部分，球壳变形。由于倍半硅氧烷聚集体之间的范德华力作用小，因此球壳变形处，出现塌陷。从而，形成了均匀分散在基材表面的含有纳米凸起的微米级开口球结构。
微米级空心球状结构表面的开口对于超疏水涂层的防冰性能有着重要的影响，微纳复合空心球开口结构的存在充分减小了表面与水滴的接触面积，与空心结构协同，减少了表面与水滴之间的传热，从而使得表面水滴结冰温度下降。在水结冰后，开口结构的存在大大减小了表面与冰的接触面积，起到了降低冰粘附的作用。
本发明还提供了一种上文所述的倍半硅氧烷超疏水涂层在防冰领域的应用。本发明中所说的在防冰领域的应用，具体指，本发明中的倍半硅氧烷超疏水涂层能够防止降低表面水的结冰温度，降低冰在表面的粘附能力，达到结冰少、易去除的效果。
本发明提供了一种倍半硅氧烷超疏水涂层，所述倍半硅氧烷超疏水涂层表面分布有纳米级凸起和微米级空心球状结构；所述微米级空心球状结构表面有开口；所述倍半硅氧烷超疏水涂层包括倍半硅氧烷和高分子；所述倍半硅氧烷包括含甲基、异丁基或苯基的笼型/半笼型倍半硅氧烷；所述高分子包括聚二甲基硅氧烷和/或氰酸酯。
本发明提出了一种简单的可工业化的超疏水涂层构造方法。该方法无需复杂的步骤，仅需要一步喷涂即可完成，且本方法对环境没有苛刻的要求，甚至在室温下即可进行。
本发明采用工业中常用的喷涂法，如图1所示，将按比例混合的倍半硅氧烷分子和高分子溶液喷涂在基材表面，通过控制倍半硅氧烷分子的浓度、高分子溶液浓度以及溶剂挥发速度等参数，固化后即可形成具有特殊微纳复合结构的表面。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种倍半硅氧烷超疏水涂层、其制备方法及其在防冰领域的应用进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶在四氢呋喃中，制成浓度为0.8％的PDMS溶液。再将八异丁基聚倍半硅氧烷分子超声分散在PDMS溶液中配成POSS-PDMS溶液，浓度为12％。将配好的POSS-PDMS溶液倒入喷枪料斗，调节喷枪喷出量为1.5ml/min。将多晶硅片放置在移动滑台上，使样品以6m/min的速度通过喷枪底部。喷涂1次后，在表面即形成一层POSS-PDMS涂层，室温固化48h后，得到表面含有微纳复合结构的超疏水涂层，形貌及接触角图片见图2和图3。
由图2可以看出，本实施例中的超疏水涂层具有微纳结构，为含有纳米级凸起的微米级开口球结构，微米球尺寸为3～5μm,纳米粒子尺寸100～500nm,球表面开口尺寸为1～2μm。
由图3可以看出，水滴在本实施例中的超疏水涂层的接触角为164.4°。
实施例2
将聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶在甲苯溶液中，制成浓度为1％的PDMS溶液。再将八异丁基聚倍半硅氧烷分子超声分散在PDMS溶液中配成POSS-PDMS溶液，浓度为5％。将配好的POSS-PDMS溶液倒入喷枪料斗，调节喷枪喷出量为1.5ml/min。将多晶硅片放置在移动滑台上，使样品以6m/min的速度通过喷枪底部。喷涂4次后，在表面即形成POSS-PDMS涂层，室温固化36h后，得到表面含有微纳复合结构的超疏水涂层。
实施例3
将聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶在四氢呋喃中，制成浓度为0.6％的PDMS溶液。再将八苯基聚倍半硅氧烷分子超声分散在PDMS溶液中配成POSS-PDMS溶液，浓度为8％。将配好的POSS-PDMS溶液倒入喷枪料斗，调节喷枪喷出量为1.5ml/min。将多晶硅片放置在移动滑台上，使样品以6m/min的速度通过喷枪底部。喷涂2次后，在表面即形成层POSS-PDMS涂层，室温固化24h后，得到表面含有微纳复合结构的超疏水涂层。
实施例4
将氰酸酯溶在四氢呋喃中，制成浓度为0.6％的溶液。再将八苯基聚倍半硅氧烷分子超声分散在氰酸酯溶液中配成POSS-氰酸酯溶液，浓度为8％。将配好的POSS-氰酸酯溶液倒入喷枪料斗，调节喷枪喷出量为1.5ml/min。将多晶硅片放置在移动滑台上，使样品以6m/min的速度通过喷枪底部。喷涂1次后，在表面即形成层POSS-氰酸酯涂层，260℃固化6h后，得到表面含有微纳复合结构的超疏水涂层。
实施例5
将聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶在四氢呋喃中，制成浓度为0.8％的PDMS溶液。再将八异丁基聚倍半硅氧烷分子超声分散在PDMS溶液中配成POSS-PDMS溶液，浓度为10％。将配好的POSS-PDMS溶液倒入喷枪料斗，调节喷枪喷出量为1.5ml/min。将多晶硅片放置在移动滑台上，使样品以6m/min的速度通过喷枪底部。喷涂一次后，在表面即形成一层POSS-PDMS涂层，室温固化48h后，得到表面含有微纳复合结构的超疏水涂层。
对得到的超疏水涂层防冰性能进行测试，发现与PDMS膜相比，所得到的超疏水涂层可有效降低表面水结冰温度从到-19℃到-24℃，降低表面冰粘附力从373KPa到86KPa，防冰效果良好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种倍半硅氧烷超疏水涂层，所述倍半硅氧烷超疏水涂层表面分布有纳米级凸起和微米级空心球状结构；
所述微米级空心球状结构表面有开口；
所述倍半硅氧烷超疏水涂层包括倍半硅氧烷和高分子；
所述倍半硅氧烷包括含甲基、异丁基或苯基的笼型倍半硅氧烷；
所述高分子包括聚二甲基硅氧烷和/或氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的倍半硅氧烷超疏水涂层，其特征在于，所述纳米级凸起的粒径为100~500nm。
3.根据权利要求1所述的倍半硅氧烷超疏水涂层，其特征在于，所述微米级空心球状结构的粒径为3~5μm。
4.根据权利要求1所述的倍半硅氧烷超疏水涂层，其特征在于，所述微米级空心球状结构表面开口的尺寸为1~2μm。
5.根据权利要求1所述的倍半硅氧烷超疏水涂层，其特征在于，所述倍半硅氧烷为八甲基聚倍半硅氧烷、八异丁基倍半硅氧烷和八苯基聚倍半硅氧烷中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的倍半硅氧烷超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
A）将倍半硅氧烷分散在高分子溶液中，得到喷涂液；
所述倍半硅氧烷包括含甲基、异丁基或苯基的笼型倍半硅氧烷；
所述高分子溶液中的高分子包括聚二甲基硅氧烷和/或氰酸酯；
所述高分子溶液中的溶剂为四氢呋喃、甲苯、苯和异丙醇中的一种或几种；
B）在基体表面喷涂所述喷涂液，固化后得到倍半硅氧烷超疏水涂层。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述高分子溶液中高分子的质量浓度为0.1~2%。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述倍半硅氧烷在喷涂液中的质量浓度为5~15%。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述固化的温度为25~300℃；
所述固化的时间2~50小时。
10.如权利要求1~5任意一项所述的倍半硅氧烷超疏水涂层或如权利要求6~9任意一项所述的制备方法制得的倍半硅氧烷超疏水涂层在防冰领域的应用。
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