CN102091659A - 一种尿素掺杂可见光高活性二氧化钛薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种尿素掺杂可见光高活性二氧化钛薄膜的制备方法，属于纺织化工环境技术领域。通过溶胶-凝胶法制备尿素掺杂TiO2溶胶，利用旋转涂膜在40℃-100℃温度下得到尿素掺杂二氧化钛薄膜，涂膜速度500-4000rpm，涂膜时间10-60s，重复涂膜1-5次，获得可见光下对亚甲基蓝脱色率达91.9％的高催化活性。涂膜方法操作方便，薄膜无需高温热处理。
Description
技术领域
本发明属于纺织化工环境技术领域，具体涉及一种尿素掺杂具有可见光高催化活性TiO2薄膜的制备。
背景技术
纺织印染工业染色废水色度高、成分复杂、具有较大的生物毒性、诱变性和致癌性，从而造成严重的环境污染，危害到人类的生存。由于染料性能的稳定性和结构的多样性，使得脱色难度很大。TiO2光催化脱色印染废水具有低能耗、易操作、无二次污染等优点，能有效地降解废水中的有机物，脱去废水颜色。但是TiO2的禁带宽度大，只能在紫外光区显示化学活性，对可见光的吸收差，对太阳能的利用率约5％，极大地限制了其应用范围。通常采用掺杂金属或非金属的方式增加其可见光活性。目前报道的有非金属如C、N、S等元素以及金属元素Fe、Cr、Sb等元素的掺杂等。
大部分制备TiO2薄膜使用浸渍-提拉法，磁控溅射等方法。旋转涂膜已经成功用于玻璃等很多行业，但在制备TiO2薄膜方面则运用不多。专利ZL200510083038.0发明了一种由二氧化钛为主体的负载在多种载体上，配合共沉淀结合溶胶凝胶-凝胶结合超临界流体干燥组合技术和浸渍提拉两种制备方法，掺杂了锡、铁、锌、铈、银、锰、钨、硅、钒、锆、铜的一种或多种元素的，能在太阳光照射下有效降解有机物的二元或者多元载体型纳米复合光催化剂的制备技术；专利ZL200510017433.9采用二氧化钛溶胶-凝胶法和硝酸银溶液超声喷雾热解法相结合制备贵金属稀土氧化物纳米二氧化钛薄膜，在可见光下具有很强的催化活性，担载在玻璃上，可以用于分解室内装修引起有害气体的污染。
由于TiO2薄膜制备过程中所需要的热处理温度比较高，从而限制了TiO2薄膜在一些不耐热材料或难以热处理的大面积表面上的应用。专利ZL200310109844.1合成氯掺杂改性二氧化钛纳米材料，经过300℃-700℃空气气氛中煅烧，使催化剂具有受可见光辐射也能激发的禁带宽度，实现对可见光的全额吸收。专利ZL200410033800.X公开了一种在可见光下具有催化活性的二氧化钛薄膜及其制备方法。通过溶胶-凝胶法在TiO2溶胶中加入锂盐和锑盐，在400℃热处理下获得薄膜，可见光下脱色甲基橙，分解效率为32％-67％。本发明采用旋转涂膜制备尿素掺杂TiO2薄膜，无需高温热处理，对亚甲基蓝溶液脱色率高达91.9％。
发明内容
本发明利用溶胶-凝胶法制备尿素掺杂TiO2溶胶，利用旋转涂膜在40℃-100℃温度下得到尿素掺杂TiO2薄膜，用脱色亚甲基蓝溶液来评价薄膜可见光催化活性，其具体步骤如下：
(1)制备尿素掺杂TiO2溶胶
在锥形瓶中先后加入30-50份水，34-52份1mol/L盐酸和1-4份尿素，在磁力搅拌器上搅拌10-30min，混合均匀；将7-12份钛酸四正丁酯以1drop/s的速度滴加到上述混合液中，滴加完成后，在室温下静置陈化3-8天后备用。
(2)基材清洗处理
在0.1％-1％的氢氧化钠溶液中浸泡1-10min，再用pH值1-4的盐酸浸泡10-50min，用水充分冲洗，乙醇润湿并40℃-100℃下烘干。
(3)制备尿素掺杂TiO2薄膜
采用旋转涂膜法在基材上制备薄膜，涂膜速度500-4000rpm，涂膜时间10-60s，每次涂覆完毕，于40℃-100℃下处理5-15min，重复涂膜1-5次。
(4)尿素掺杂TiO2薄膜脱色亚甲基蓝
将尿素掺杂TiO2薄膜和1-4mg/L亚甲基蓝溶液一起置于敞口容器中，在功率为4.2-21.0mW/cm2的可见光下进行光催化反应24-36h，使染料溶液达到脱色的目的。
本发明中的基材是普通玻璃片、载玻片、石英玻璃片。
本发明有益效果是含有尿素溶胶制备的TiO2薄膜，获得可见光下对亚甲基蓝脱色率达91.9％的高催化活性；提供一种利用旋转涂膜法在较低温度处理下制备出TiO2薄膜的方法；操作方便，无需高温热处理。
具体实施方式
通过以下的实施例将有助于进一步的理解本发明，但不能限定本发明的内容。
实施例一
在锥形瓶中先后加入40份水，49份1mol/L盐酸和3份尿素，在磁力搅拌器上搅拌30min，混合均匀；将9份钛酸四正丁酯以1drop/s的速度滴加到上述混合液中，滴加完成后，在室温下静置陈化5天后备用。将基材普通玻璃在1％的氢氧化钠溶液中浸泡3min，再用pH值2的盐酸浸泡20min，用水充分冲洗，乙醇润湿并60℃下烘干。
采用旋转涂膜法在普通玻璃上制备薄膜，涂膜速度2500rpm，涂膜时间30s，每次涂覆完毕，于60℃下处理10min，重复涂膜5次。将尿素掺杂TiO2薄膜和3mg/L亚甲基蓝溶液一起置于敞口容器中，在功率为21.0mW/cm2的可见光下进行光催化反应36h，脱色率达91.9％。
实施例二
在锥形瓶中先后加入50份水，41份1mol/L盐酸和1份尿素，在磁力搅拌器上搅拌10min，混合均匀；将8份钛酸四正丁酯以1drop/s的速度滴加到上述混合液中，滴加完成后，在室温下静置陈化7天后备用。将基材载玻片在0.4％的氢氧化钠溶液中浸泡5min，再用pH值2的盐酸浸泡30min，用水充分冲洗，乙醇润湿并80℃下烘干。
采用旋转涂膜法在载玻片上制备薄膜，涂膜速度3500rpm，涂膜时间60s，每次涂覆完毕，于80℃下处理10min，重复涂膜2次。将尿素掺杂TiO2薄膜和2mg/L亚甲基蓝溶液一起置于敞口容器中，在功率为8.4mW/cm2的可见光下进行光催化反应30h，脱色率达85.5％。
实施例三
在锥形瓶中先后加入38份水，50份1mol/L盐酸和2份尿素，在磁力搅拌器上搅拌25min，混合均匀；将10份钛酸四正丁酯以1drop/s的速度滴加到上述混合液中，滴加完成后，在室温下静置陈化8天后备用。将基材石英玻璃片在0.7％的氢氧化钠溶液中浸泡6min，再用pH值4的盐酸浸泡40min，用水充分冲洗，乙醇润湿并100℃下烘干。
采用旋转涂膜法在石英玻璃片上制备薄膜，涂膜速度1000rpm，涂膜时间50s，每次涂覆完毕，于100℃下处理10min，重复涂膜4次。将尿素掺杂TiO2薄膜和3mg/L亚甲基蓝溶液一起置于敞口容器中，在功率为12.6mW/cm2的可见光下进行光催化反应30h，脱色率达87.3％。
Claims (2)
1.一种尿素掺杂可见光高活性二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于在锥形瓶中先后加入30-50份水，34-52份1mol/L盐酸和1-4份尿素，在磁力搅拌器上搅拌10-30min，混合均匀；将7-12份钛酸四正丁酯以1drop/s的速度滴加到上述混合液中，静置陈化3-8天后备用；采用旋转涂膜法在基材上制备薄膜，涂膜速度500-4000rpm，涂膜时间10-60s，每次涂覆完毕，于40℃-100℃下处理5-15min，重复涂膜1-5次；可见光下对亚甲基蓝溶液脱色率达91.9％。
2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于所用的基材是普通玻璃片、载玻片、石英玻璃片。
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| CN103508638A (zh) * | 2013-10-15 | 2014-01-15 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 可见光催化与固定化微生物联合处理废水的方法及联合反应器 |
| CN108218247A (zh) * | 2018-01-23 | 2018-06-29 | 常州大学 | 一种分级结构形貌TiO2薄膜的制备方法 |
| CN115055188A (zh) * | 2022-06-10 | 2022-09-16 | 长安大学 | 一种用于隧道内的复合改性纳米TiO2尾气降解材料及其制备方法 |
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2010
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C04 | Withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20110615 |