CN111300918B - 一种光学用纳米纤维素膜及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光学用纳米纤维素膜及其制备方法与应用，包括如下步骤：在激活后的PDMS膜表面涂覆聚环氧乙烷层，然后在聚环氧乙烷层涂覆CNC层；在CNF/CNC薄膜表面涂覆聚环氧乙烷层，然后将该面与CNC层相对压合；经干燥后即得纳米纤维素膜。采用CNF与CNC混合配置悬浮液并制成CNF/CNC膜，便于分散的同时提高成膜后的透明度及拉伸强度。

Description

一种光学用纳米纤维素膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于纳米纤维素膜技术领域，具体涉及一种光学用纳米纤维素膜及其制备方法与应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
纤维素被认为是世界上最丰富的可再生聚合材料。纯纤维素可以从各种生物质源中提取，例如木材、稻草、甜菜和细菌纤维素。纤维素因其高可用性、生物降解性、低成本、高机械强度和易改性等优点，在各种应用中以不同的形式得到广泛应用。近年来，纳米纤维素包括纤维素纳米纤丝(CNF)和从纤维素中提取的纤维素纳米晶体(CNC)，已经成为通用的“绿色”纳米材料。
在许多应用中，CNF和CNC已被用于制备薄膜，用于食品包装、伤口敷料和能源设备等领域，但是不同的应用对纳米纤维素薄膜的目标特性提出了更高要求，例如，有机太阳能电池基板中薄膜的标准是高光学透明度和高雾度。但是，当将纳米纤维素膜应用于发光二极管(LED)或触摸屏时，需要低光学雾度，等等。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种光学用纳米纤维素膜及其制备方法与应用。
为了解决以上技术问题，本发明的一个或多个实施例中提供了如下技术方案：
本发明的第一方面提供了一种光学用纳米纤维素膜，包括依次叠加设置的 PDMS层、第一PEO层、CNC层、第二PEO层和CNF/CNC层。
本发明的第二方面提供了一种光学用纳米纤维素膜的制备方法，包括如下步骤：
在激活后的PDMS膜表面涂覆聚环氧乙烷层，然后在聚环氧乙烷层涂覆 CNC层；
在CNF/CNC薄膜表面涂覆聚环氧乙烷层(起粘结剂的作用)，然后将该面与CNC层相对压合；
经干燥后即得纳米纤维素膜。
本发明的第三个方面，提供所述光学用纳米纤维素膜在传感器、电池、导电纸、滤光元件中的应用。
与现有技术相比，本发的以上一个或多个实施例的有益效果为：
(1)采用CNF与CNC混合配制悬浮液并制成CNF/CNC膜，便于分散 (相对于单一组成，两者的混合配制更容易分散均匀)的同时提高成膜后的透明度及拉伸强度。CNF/CNC膜中，CNF的作用主要是提高膜的强度，CNC的作用主要是提高膜的透明度。
(2)采用涂有CNC的PDMS为膜表面创造亚微米及结构，同时使膜具有特殊光学性能，能够对光形成折射，形成类似彩虹颜色，滤光性能显著提升。
(3)在PDMS表面涂覆聚环氧乙烷，能够有效使CNC悬浮液中的CNC 在匀涂过程中附着在PDMS表面，使CNC在PDMS表面分布均匀。
(4)本申请的操作方法简单、成本低、具有普适性，易于规模化生产。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明1的成膜后光学的色散图。
图3为本发明的成膜的接触角图。
图4为本发明的成膜后的扫描电镜图。
图5为本发明的成膜后的应力应变曲线图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本发明的一个或多个实施例中提供了如下技术方案：
本发明的第一方面提供了一种光学用纳米纤维素膜，包括依次叠加设置的 PDMS层、第一PEO层、CNC层、第二PEO层和CNF/CNC层。
本发明的第二方面提供了一种光学用纳米纤维素膜的制备方法，包括如下步骤：
在激活后的PDMS膜表面涂覆聚环氧乙烷层，然后在聚环氧乙烷层涂覆 CNC层；
在CNF/CNC膜表面涂覆聚环氧乙烷层，然后将该面与CNC层相对压合；
经干燥后即得纳米纤维素膜。
在一些实施例中，PDMS膜在等离子清洗机中激活1-3min。
在一些实施例中，所述CNC层为CNC悬浮液滴加在PDMS表面后匀涂而得。
进一步的，所述CNC悬浮液的质量浓度为1-2％。浓度过大的CNC悬浮液因分散问题难以制备，即便制备出来也会成糊状难以匀涂。
在一些实施例中，CNF/CNC膜的制备方法为：将CNF和CNC按设定比例混合后，分散成CNF/CNC悬浮液，然后采用刮刀法将悬浮液在载玻片上涂成膜；
将膜干燥后，重复涂膜，重复数次后得到CNF/CNC膜。
进一步的，CNF/CNC悬浮液中，CNF和CNC的质量百分数为1-3％。
进一步的，CNF/CNC悬浮液中，CNF和CNC的质量比为1:1-1:4。
经过试验发现，CNF和CNC以不同比例混合时，在配制悬浮液的过程中两者均匀混合的难易程度不同。当CNF和CNC的质量比为1:1-1:4时，更容易实现两者的均匀混合。
进一步的，将膜干燥的方法为：将涂膜后的载玻片放入通风橱中风干4-8h。经过试验证明，在通风橱中干燥有利于提高CNF/CNC膜的平滑性，并降低膜内部出现气孔的可能性，以提高CNF/CNC膜的光学及力学性能。
进一步的，重复涂膜的次数为2-4次。经过试验发现，将CNF/CNC悬浮液重复涂膜，可以使干燥后的CNF/CNC膜能够较容易地从载玻片上揭下来，有利于保持CNF/CNC膜的完整性。
再进一步的，所述载玻片在涂膜之间采用等离子清洗机进行清洗，清洗的时间为1-4min。经过试验发现，载玻片在等离子清洗剂中清洗的时间长短会影响刮刀成膜时的成膜质量，而清洗时间为1-4min时，成膜质量较好。
在一些实施例中，涂覆聚环氧乙烷层的方法为：在激活后的PDMS表面滴上0.5～1mL聚环氧乙烷后在1500～2500rpm下匀涂0.5～2min，重复1～2次。
在一些实施例中，在聚环氧乙烷层表面涂覆CNC层的方法为：取浓度为质量百分数为1～2％的CNC悬浮液0.5～1mL滴加在PDMS表面1500～2500rpm下匀涂0.5～2min，重复1～2次。
在一些实施例中，所述干燥的步骤在烘箱中进行，干燥的温度为50-60℃，干燥时间为20-60min。温度过高会使膜起褶皱，在该温度下进行干燥，可以保证膜的平整性。
经过试验发现，在该干燥温度下，既可以保证干燥效率，又有利于将CNC 复合到CNF/CNC膜上，提高纳米纤维素膜的整体性，进一步提高纳米纤维素膜的力学性能和光学性能。
本发明的第三个方面，提供所述光学用纳米纤维素膜在传感器、电池、导电纸、滤光元件中的应用。
实施例1
配制CNF/CNC悬浮液，CNF与CNC的配比为1:1，分散的浓度在2％，超声分散15min。
刮刀法成膜，载玻片在等离子清洗机清洁的时间为3min，采用刮刀法将CNF 和CNC混合液，在经等离子清洗机清洁的载玻片上涂成膜后，放入通风橱中进行干燥，再重复一次刮刀成膜法，干燥后取下CNF/CNC薄膜；每次成膜时，将 CNF和CNC混合液15ml滴加到载玻片上，载玻片的长为75mm，宽为25mm，然后进行刮刀成膜。
激活PDMS，将PDMS裁剪至75x25mm后放在载玻片上，放入等离子清洗机激活2min。
将PEO匀涂于PDMS上：在PDMS表面滴上0.5mL聚环氧乙烷后在 2500rpm下匀涂2min，重复2次。
使CNC定向排列于PDMS上：将质量浓度为2％的CNC悬浮液1mL滴加在PDMS表面的PEO层上，1500rpm下匀涂0.5min，重复2次。
制备表面有CNC定向排列的膜：在CNF/CNC膜表面滴加1mL PEO，在 2000rpm下匀涂1min，之后压在PDMS表面的CNC层上，放入烘箱进行干燥。烘箱干燥条件为在60℃下干燥40min。
本实施例制得的纳米纤维素膜具有明显的光的色散与折射现象，如图2所示。
实施例2
配制CNF/CNC悬浮液，CNF与CNC的配比为1:1，分散的浓度在2％，超声分散10min。
刮刀法成膜，载玻片在等离子清洗机清洁的时间为2min，采用刮刀法将CNF 和CNC混合液在经等离子清洗机清洁的载玻片上涂成膜后进行干燥后，再重复两次刮刀成膜法，干燥后取下CNF/CNC薄膜；每次成膜时，将CNF和CNC混合液10ml滴加到载玻片上，载玻片的长为75mm，宽为25mm，然后进行刮刀成膜。
激活PDMS：将PDMS裁剪至75x25mm后放在载玻片上，放入等离子清洗机中激活2min。
将PEO匀涂于PDMS上，在PDMS表面滴入0.7mL聚环氧乙烷后在2000 rpm下匀涂1min，重复2次。
使CNC定向排列于PDMS上：将浓度为2％的CNC悬浮液0.5mL滴加在 PDMS表面，在2000rpm下匀涂2min，重复2次。
制备表面有CNC定向排列的膜：在CNF/CNC薄膜表面滴1mLPEO，2500 rpm下匀涂2min，之后压在PDMS表面的CNC层上，放入烘箱中进行干燥。烘箱干燥条件为在55℃下干燥30min。
本实施例制得的纳米纤维素膜的接触角，如图3所示。
实施例3
配制CNF/CNC悬浮液：CNF与CNC的质量比为1:2，分散在溶剂中的浓度为1.5％，超声分散25min。
刮刀法成膜：载玻片在等离子清洗机清洁的时间为4min，采用刮刀法将 CNF和CNC混合液在经等离子清洗机清洁的载玻片上涂成膜后进行干燥后，再重复三次刮刀成膜法，干燥后取下CNF/CNC薄膜，每次成膜时，将CNF和CNC 混合液5ml滴加到载玻片上，载玻片的长为75mm，宽为25mm，然后进行刮刀成膜。
激活PDMS：将PDMS裁剪至75x25mm后放在载玻片上，放入等离子清洗机激活2min。
将PEO匀涂于PDMS上，在PDMS表面滴加1mL聚环氧乙烷后在2000rpm 下匀涂1min，重复2次。
使CNC定向排列于PDMS上：将1mL浓度为2％的CNC悬浮液滴加在PDMS表面，在2500rpm下匀涂2min，重复2次。
制备表面有CNC定向排列的膜，CNF/CNC薄膜表面滴入的PEO量在0.5～1 mL,1500～2500rpm下匀涂1～2min，之后压在PDMS上，进行干燥。烘箱干燥条件为在50～60℃下干燥30～60min。
本实例制得的纳米纤维素膜的SEM(见附图4)表面具有明显的结构。
实施例4
配制CNF/CNC悬浮液，CNF与CNC的配比为1:1，分散的浓度在2～3％，超声分散20～30min。
刮刀法成膜，载玻片在等离子清洗机清洁的时间为1～4min，采用刮刀法将 CNF和CNC混合液在经等离子清洗机清洁的载玻片上涂成膜后进行干燥后，再重复一次刮刀成膜法，干燥后取下CNF/CNC薄膜。
激活PDMS,将PDMS裁剪至75x25mm后放在载玻片上，放入等离子清洗机激活2min。
将PEO匀涂于PDMS上，PDMS表面滴入0.5～1mL聚环氧乙烷后在 1500～2500rpm下匀涂0.5～2min，重复1次。
使CNC定向排列于PDMS上，浓度为1～2％的CNC悬浮液0.5～1mL滴加在PDMS表面1500～2500rpm下匀涂0.5～2min，重复1次。
制备表面有CNC定向排列的膜：在CNF/CNC薄膜表面滴加1mLPEO，
2000rpm下匀涂1min，然后将其压在PDMS表面的CNC层上，放入烘箱进行干燥。烘箱干燥条件为在50℃下干燥25min。
本实施例制得的纳米纤维素膜的应力应变曲线，如图5所示，图5中，表面无结构的膜是指(CNF/CNC悬浮液涂膜干燥后直接形成的膜)。本实施例制得的纳米纤维素膜的抗拉伸能力明显提高。
结果：实施例1-4中制得的纳米纤维素膜，在兼具透明度的同时相较于表面平滑的CNF/CNC膜具有较好的抗张强度，其抗拉伸能力能提高了数倍；其表面的结构也提高其接触角，达到了60°左右；对光具有明显的色散与折射能力，同时其表面的亚微米级结构使其能够满足负载不同材料的需要，可以提升其应用价值。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种光学用纳米纤维素膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
在激活后的PDMS膜表面涂覆聚环氧乙烷层，然后在聚环氧乙烷层涂覆CNC层；
在CNF/CNC膜表面涂覆聚环氧乙烷层，然后将该面与CNC层相对压合；
经干燥后即得纳米纤维素膜；
CNF/CNC膜的制备方法为：将CNF和CNC按设定比例混合后，分散成CNF/CNC悬浮液，然后采用刮刀法将悬浮液在载玻片上涂成膜；
将膜干燥后，重复涂膜2-4次，得到CNF/CNC膜；
CNF/CNC悬浮液中，CNF和CNC的质量百分数为1-3％，CNF和CNC的质量比为1:1-1:4；
将膜干燥的方法为：将涂膜后的载玻片放入通风橱中风干4-8h；
所述载玻片在涂膜之间采用等离子清洗机进行清洗，清洗的时间为1-4min；
在聚环氧乙烷层表面涂覆CNC层的方法为：取浓度为质量百分数为1～2％的CNC悬浮液0.5～1mL滴加在PDMS表面1500～2500rpm下匀涂0.5～2min，重复1～2次。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：PDMS膜在等离子清洗机中激活1-3min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述CNC层为CNC悬浮液滴加在PDMS表面后匀涂而得。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述CNC悬浮液的质量浓度为1-2％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：涂覆聚环氧乙烷层的方法为：在激活后的PDMS表面滴上0.5～1mL聚环氧乙烷后在1500～2500rpm下匀涂0.5～2min，重复1～2次。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述干燥的步骤在烘箱中进行，干燥的温度为50-60℃，干燥时间为20-60min。
7.权利要求1-6任一所述制备方法制备得到的光学用纳米纤维素膜，其特征在于：包括依次叠加设置的PDMS层、第一PEO层、CNC层、第二PEO层和CNF/CNC层。
8.权利要求7所述光学用纳米纤维素膜在传感器、电池、导电纸、滤光元件中的应用。
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