CN110343293A - 一种纤维素纳米纤维/多巴胺还原氧化石墨烯增强淀粉膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纤维素纳米纤维/多巴胺还原氧化石墨烯淀粉膜及其制备方法,淀粉膜成分包含淀粉,聚乙烯醇,增塑剂,纤维素纳米纤维,多巴胺还原氧化石墨烯。淀粉膜制备步骤包括(1)多巴胺还原氧化石墨烯制备:多巴胺、三羟甲基氨基甲烷、水、氧化石墨烯混合水浴搅拌,用蒸馏水抽滤清洗。(2)溶液制备:纤维素纳米纤维、多巴胺还原氧化石墨烯、水超声波分散成悬浮液;配置聚乙烯醇水溶液;淀粉、增塑剂、水混合后水浴搅拌得到淀粉糊;(3)成膜液制备:将上述悬浮液、聚乙烯醇水溶液、淀粉糊超声波混合均匀得到成膜液;(4)膜制备:成膜液倾倒在成膜器上流延干燥成膜。本发明的优点在于:无毒无害,强度高、阻水阻气优良,用于保鲜包装、食品包装等领域。
Description
技术领域
本发明属于食品包装加工技术领域,具体涉及一种纤维素纳米纤维/多巴胺还原氧化石墨烯增强淀粉膜的制备方法。
背景技术
目前,食品包装行业应用最多的是塑料包装材料,由于塑料具有较优良的力学、阻水阻气性能,并且目前的成熟生产工艺技术都使得塑料在包装行业广泛应用。然而,塑料难以生物降解的缺点,导致了严重的“白色污染”,严重危害生态系统,并且破坏环境。此外,塑料处理成本高,焚烧过程放出大量的有害气体,这已经成为各国政府亟待处理的难题。
20世纪70年代以来,各国科学家将研究目光转移到淀粉、蛋白质和纤维素等可生物降解的天然高分子材料上,由于其易得、高产、可降解、安全、环保等特点使其具备在食品包装领域上应用的潜力。其中,由天然生物可降解材料之一的淀粉制备可降解膜材料已具备较好的发展和应用前景。然而,纯淀粉膜材料的机械性能、耐湿热性能、热封性能等较差,在实际应用中受到较大限制。
还原氧化石墨烯具有良好的耐热性能和增强作用,可以作为其它基质材料的增强剂。中国专利申请《一种还原氧化石墨烯-纳米纤丝纤维素复合材料薄膜及其制法》(公开号CN 106084300 A)
公开了一种还原氧化石墨烯-纳米纤丝纤维素复合材料薄膜及其制法。所述制备方法包括以下步骤:(1)将石墨粉氧化剥离,然后加入纸浆迅速进行水解,继而终止反应,洗涤,过滤至滤饼pH呈中性;(2)滤饼再分散在水中,超滤,调节反应浴pH,还原,洗涤即得还原氧化石墨烯-纳米纤丝纤维素复合材料薄膜。本发明所述的制备方法操作简单安全,工艺流程短,产品物理性能和电性能优良,为高性能复合材料薄膜的制备提供了简单快捷的新方法。本发明制得的还原氧化石墨烯-纳米纤丝纤维素复合材料薄膜具有纳米纤丝纤维素尺寸分布窄,长径比,拉伸强度,弹性模量和电导率大等优点,可应用于复合材料领域。
纤维素纳米纤维(CNF)作为一种天然高分子材料,其可再生和可分解的其特殊的晶体结构和直径维度上的纳米级尺寸,使得CNF具有良好的力学性能,可以良好的填充并且增强其他基体,另外,其巨大的比表面积和大分子效应,还能吸附其他颗粒并阻止颗粒团聚沉降,帮助分散。
发明内容
本发明目的在于提供一种纤维素纳米纤维/多巴胺还原氧化石墨烯增强淀粉膜及其制备方法,使用纤维素纳米纤维良好的分散多巴胺还原氧化石墨烯,操作流程方便快捷、低成本、无污染,生产的淀粉膜拉伸强度和韧性高、透明度好、耐热性强、阻水阻气性能优良,具有良好的环境友好性特性。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种纤维素纳米纤维/多巴胺还原氧化石墨烯增强淀粉膜,包括以下重量份的组分:淀粉1~6份,聚乙烯醇0.5~3份,增塑剂0.3~1.8份,纤维素纳米纤维0.01~0.06份,多巴胺还原氧化石墨烯0.01~0.06份。
所述淀粉为木薯淀粉、马铃薯淀粉、甘薯淀粉、大米淀粉、小米淀粉、玉米淀粉、高粱淀粉、豌豆淀粉、绿豆淀粉、山药淀粉、西米淀粉或莲藕淀粉。
所述聚乙烯醇质量浓度为5%。
所述增塑剂为木糖醇、山梨醇、甘露醇、丙二醇、甘油、果糖、蔗糖、领苯二甲酸二乙酯或三乙酸甘油酯。
一种纤维素纳米纤维/多巴胺还原氧化石墨烯增强淀粉膜的制备方法,步骤如下:
(1)多巴胺还原氧化石墨烯制备:多巴胺0.2份、三羟甲基氨基甲烷0.12份、水99.68份、氧化石墨烯0.2份混合水浴搅拌,取出,用蒸馏水抽滤清洗,直至最后一次滤液的pH为7。
(2)溶液制备:纤维素纳米纤维0.01~0.06份、多巴胺还原氧化石墨烯0.01~0.06份、水99.88~99.98份,超声波分散成悬浮液;聚乙烯醇0.5~3份并加入水,水浴搅拌,配制成质量浓度为5%聚乙烯醇水溶液;淀粉1~6份、增塑剂0.3~1.8份和水92.2~98.7份,混合后水浴下搅拌糊化得到淀粉糊;
(3)成膜液制备:在步骤(2)所得的悬浮液、聚乙烯醇水溶液和淀粉糊混合搅拌均匀即得成膜液;
(4)膜制备:将步骤(3)所得的成膜液倾倒在成膜器上流延干燥成膜。
所述步骤(1)中三羟甲基氨基甲烷将溶液调制成pH为8.5,再加入氧化石墨烯。
所述步骤(1)中水浴搅拌的水浴温度为40~90℃,时间为6~12小时,搅拌速度为60~360r/min。
所述步骤(1)中每次抽滤清洗的时间为30~90min。
所述步骤(2)中悬浮液的超声波功率为200~1500W,分散时间为5~45min。
所述步骤(2)中聚乙烯醇水溶液的水浴温度为85~100℃,时间为6~10小时,搅拌速度为60~600r/min。
所述步骤(2)中水浴搅拌糊化的水浴温度为80~95℃,时间10~50min,搅拌速度为60~360r/min。
所述步骤(3)的搅拌速度500~3000r/min,搅拌时间10~30min。
所述步骤(4)中成膜液,控制重量为1g/cm2。
所述步骤(4)中成膜器为表面涂优疏水层的一次性培养皿或其他利于揭膜的成膜器皿。
所述步骤(4)中干燥成膜,条件温度为20~50℃,相对湿度为20~50℃,时间为24h。
本发明的优点在于:由于多巴胺还原的氧化石墨烯仍旧是片层结构,相比于氧化石墨烯的片层,其片层更厚,纤维素纳米纤和淀粉链可以穿过该片层结构的长度更长,从而更容易形成良好的致密网络,显著增强拉伸强度。另外,纤维素纳米纤能通过氢键作用将片层结构粘结在一起,提高了片层结构间的结合强度。两者的协同作用显著提高了基质的机构、力学等性能。
本发明工艺流程简单、成本低、无毒无害,无污染,生产的淀粉膜拉伸强度和韧性高、透明度好、耐热性强、阻水阻气性能优良,可应用于蔬果保鲜包装、可降解农用薄膜、食品包装等领域。
附图说明
图1为本发明纤维素纳米纤维/多巴胺还原氧化石墨烯增强淀粉膜形成的致密的物理交联网络示意图。
其中,1:淀粉,2:氢键,3:片状多巴胺还原氧化石墨烯,4:纤维素纳米纤维,5:聚乙烯醇。
具体实施方式
通过以下具体实施例和对照例,进一步描述本发明。
实施例1
(1)多巴胺还原氧化石墨烯制备:多巴胺0.2份、水99.68份,用三羟甲基氨基甲烷0.12份将多巴胺溶液的pH调节至8.5,之后加入氧化石墨烯0.2份,60℃水浴加热8h,取出,用蒸馏水抽滤清洗,直至最后一次滤液的pH为7。
(2)溶液制备:纤维素纳米纤维0.06份、多巴胺还原氧化石墨烯0.06份、水99.88份,超声波分散配置纤维素纳米纤维和多巴胺还原氧化石墨烯的水悬溶液,超声功率400W,分散时间30min;聚乙烯醇3份、水57份,水浴99℃,搅拌8小时,配置质量浓度5%的聚乙烯醇水溶液;按木薯淀粉6份、增塑剂1.8份、水92.2份,配置成混合溶液后,90℃水浴搅拌糊化,时间45min,搅拌速度200r/min,得到淀粉糊。
(3)成膜液制备:将步骤(2)所得悬浮液、聚乙烯醇水溶液、淀粉糊混合搅拌均匀,搅拌速度为1500r/min,时间为30min,得到成膜液。
(4)膜制备:将步骤(3)所得成膜液按1g/cm2倾倒在一次性培养皿上流延干燥成膜,成膜条件温度40℃,相对湿度40%,时间为24h。
实施例2
(1)多巴胺还原氧化石墨烯制备:多巴胺0.2份、水99.68份,用三羟甲基氨基甲烷0.12份将多巴胺溶液的pH调节至8.9,之后加入氧化石墨烯0.2份,60℃水浴加热8h,取出,用蒸馏水抽滤清洗,直至最后一次滤液的pH为7。
(2)溶液制备:纤维素纳米纤维0.025份、多巴胺还原氧化石墨烯0.025份、水99.95份,超声波分散配置纤维素纳米纤维和多巴胺还原氧化石墨烯的水悬溶液,超声功率400W,分散时间35min;聚乙烯醇2.5份、水47.5份,水浴95℃,搅拌8小时,配置质量浓度5%的聚乙烯醇水溶液;按木薯淀粉5份、增塑剂1.5份、水93.5份,配置成混合溶液后,90℃水浴搅拌糊化,时间45min,搅拌速度300r/min,得到淀粉糊。
(3)成膜液制备:将步骤(2)所得悬浮液、聚乙烯醇水溶液、淀粉糊混合搅拌均匀,搅拌速度为1500r/min,时间为30min,得到成膜液。
(4)膜制备:将步骤(2)所得成膜液按1g/cm2倾倒在一次性培养皿上流延干燥成膜,成膜条件温度40℃,相对湿度40%,时间为24h。
实施例3
(1)多巴胺还原氧化石墨烯制备:多巴胺0.2份、水99.68份,用三羟甲基氨基甲烷0.12份将多巴胺溶液的pH调节至8.0,之后加入氧化石墨烯0.2份,60℃水浴加热8h,取出,用蒸馏水抽滤清洗,直至最后一次滤液的pH为7。
(2)溶液制备:纤维素纳米纤维0.05份、多巴胺还原氧化石墨烯0.025份、水99.925份,超声波分散配置纤维素纳米纤维和多巴胺还原氧化石墨烯的水悬溶液,超声功率400W,分散时间30min;聚乙烯醇2.5份、水47.5份,水浴95℃,搅拌8小时,配置质量浓度5%的聚乙烯醇水溶液;按木薯淀粉5份、增塑剂1.5份、水93.5份,配置成混合溶液后,90℃水浴搅拌糊化,时间45min,搅拌速度200r/min,得到淀粉糊。
(3)成膜液制备:将步骤(2)所得悬浮液、聚乙烯醇水溶液、淀粉糊混合搅拌均匀,搅拌速度为1000r/min,时间为30min,得到成膜液。
(4)膜制备:将步骤(3)所得成膜液按1g/cm2倾倒在一次性培养皿上流延干燥成膜,成膜条件温度40℃,相对湿度50%,时间为24h。
实施例4
(1)多巴胺还原氧化石墨烯制备:多巴胺0.2份、水99.68份,用三羟甲基氨基甲烷0.12份将多巴胺溶液的pH调节至8.5,之后加入氧化石墨烯0.2份,60℃水浴加热8h,取出,用蒸馏水抽滤清洗,直至最后一次滤液的pH为7。
(2)溶液制备:纤维素纳米纤维0.025份、多巴胺还原氧化石墨烯0.05份、水99.925份,超声波分散配置纤维素纳米纤维和多巴胺还原氧化石墨烯的水悬溶液,超声功率400W,分散时间25min;聚乙烯醇2.5份、水47.5份,水浴99℃,搅拌8小时,配置质量浓度5%的聚乙烯醇水溶液;按木薯淀粉5份、增塑剂1.5份、水93.5份,配置成混合溶液后,90℃水浴搅拌糊化,时间45min,搅拌速度250r/min,得到淀粉糊。
(3)成膜液制备:将步骤(2)所得悬浮液、聚乙烯醇水溶液、淀粉糊混合搅拌均匀,搅拌速度为1200r/min,时间为30min,得到成膜液。
(4)膜制备:将步骤(3)所得成膜液按1g/cm2倾倒在一次性培养皿上流延干燥成膜,成膜条件温度45℃,相对湿度50%,时间为24h。
对照例1:淀粉膜的制备方法同实施例1步骤1~4,其中不加入纤维素纳米纤维和多巴胺还原氧化石墨烯悬浮液,作为空白对照。
对照例2:淀粉膜的制备方法同实施例1步骤1~4,其中不加入纤维素纳米纤维和多巴胺氧化石墨烯悬浮液,只加入多巴胺还原氧化石墨烯0.06份、水99.94份超声波分散配置多巴胺还原氧化石墨烯的水悬浮液,超声波功率400W,分散时间30min。
对照例3:淀粉膜的制备方法同实施例1步骤1~4,其中不加入纤维素纳米纤维和多巴胺还原氧化石墨烯悬浮液,只加入纤维素纳米纤维0.06份、水99.94份超声波分散配置纤维素纳米纤维的水悬浮液,超声功率400W,分散时间30min。
实施例和对照例的淀粉膜主要性能如下:
由上表可知,纤维素纳米纤维和多巴胺还原氧化石墨烯加入淀粉与聚乙烯醇共混膜后,对于淀粉膜的厚度略微增加,强度增加和断裂伸长率降低;多巴胺还原氧化石墨烯加入淀粉与聚乙烯醇共混膜后,强度增加和断裂伸长率降低,这是多巴胺还原氧化石墨烯未能在淀粉膜中分散均匀导致的,实验也表明多巴胺还原氧化石墨烯出了明显的分层和团聚沉降,纤维素纳米纤维能够很好的分散多巴胺还原氧化石墨烯。纤维素纳米纤维CNF加入后膜的厚度降低,但是强度和断裂伸长率提高,这是由于长丝状的纤维素纳米纤维CNF与淀粉膜形成交联网络,使得膜强度增加,但也减少了分子链的自由移动,膜更加坚硬。由于多巴胺还原氧化石墨烯是片层结构,纤细的纤维素纳米纤维CNF和淀粉链穿过该结构的长度增加,形成良好的致密网络,显著增强拉伸强度。
Claims (15)
1.一种纤维素纳米纤维/多巴胺还原氧化石墨烯增强淀粉膜,其特征在于,各组分及其重量份组分:淀粉1~6份,聚乙烯醇0.5~3份,增塑剂0.3~1.8份,纤维素纳米纤维0.01~0.06份,多巴胺还原氧化石墨烯0.01~0.06份。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维/多巴胺还原氧化石墨烯增强淀粉膜,其特征在于:所述淀粉为木薯淀粉、马铃薯淀粉、甘薯淀粉、大米淀粉、小米淀粉、玉米淀粉、高粱淀粉、豌豆淀粉、绿豆淀粉、山药淀粉、西米淀粉或莲藕淀粉。
3.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维/多巴胺还原氧化石墨烯增强淀粉膜,其特征在于:所述聚乙烯醇水溶液质量浓度为5%。
4.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维/多巴胺还原氧化石墨烯增强淀粉膜的制备方法,其特征在于:所述增塑剂为木糖醇、山梨醇、甘露醇、丙二醇、甘油、果糖、蔗糖、领苯二甲酸二乙酯或三乙酸甘油酯。
5.根据权利要求1~3之一所述的一种纤维素纳米纤维/多巴胺还原氧化石墨烯增强淀粉膜的制备方法,其特征在于,制备如下:
(1)多巴胺还原氧化石墨烯制备:多巴胺0.2份、三羟甲基氨基甲烷0.12份、水99.68份、氧化石墨烯0.2份混合水浴搅拌,取出,用蒸馏水抽滤清洗,直至最后一次滤液的pH为7。
(2)溶液制备:纤维素纳米纤维0.01~0.06份、多巴胺还原氧化石墨烯0.01~0.06份、水99.88~99.98份,超声波分散成悬浮液;聚乙烯醇0.5~3份并加入水,水浴搅拌,配制成质量浓度为5%聚乙烯醇水溶液;淀粉1~6份、增塑剂0.3~1.8份和水92.2~98.7份,混合后水浴下搅拌糊化得到淀粉糊;
(3)成膜液制备:将步骤(2)所得的悬浮液、聚乙烯醇水溶液和淀粉糊混合搅拌均匀即得成膜液;
(4)膜制备:将步骤(3)所得的成膜液倾倒在成膜器上流延干燥成膜。
6.根据权利要求5所述的一种纤维素纳米纤维/多巴胺还原氧化石墨烯增强淀粉膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中用三羟甲基氨基甲烷将多巴胺溶液调制成pH为7~9,再加入氧化石墨烯。
7.根据权利要求5所述的一种纤维素纳米纤维/多巴胺还原氧化石墨烯增强淀粉膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中水浴搅拌的水浴温度为40~90℃,时间为6~12小时,搅拌速度为60~360r/min。
8.根据权利要求5所述的一种纤维素纳米纤维/多巴胺还原氧化石墨烯增强淀粉膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中每次抽滤清洗时间30~90min。
9.根据权利要求5所述的一种纤维素纳米纤维/多巴胺还原氧化石墨烯增强淀粉膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中超声功率为200~1500W,分散时间为5~45min。
10.根据权利要求5所述的一种纤维素纳米纤维/多巴胺还原氧化石墨烯增强淀粉膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中聚乙烯醇水溶液的水浴温度为85~100℃,时间为6~10小时,搅拌速度为60~600r/min。
11.根据权利要求5所述的一种纤维素纳米纤维/多巴胺还原氧化石墨烯增强淀粉膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中淀粉水浴搅拌糊化的水浴温度为80~95℃,时间10~60min,搅拌速度为100~400r/min。
12.根据权利要求5所述的一种纤维素纳米纤维/多巴胺还原氧化石墨烯增强淀粉膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的搅拌速度500~3000r/min,搅拌时间10~30min。
13.根据权利要求5所述的一种纤维素纳米纤维/多巴胺还原氧化石墨烯增强淀粉膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中成膜液,控制重量为1g/cm2。
14.根据权利要求5所述的一种纤维素纳米纤维/多巴胺还原氧化石墨烯增强淀粉膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中成膜器为表面涂优疏水层的一次性培养皿或其他利于揭膜的成膜器皿。
15.根据权利要求5所述的一种纤维素纳米纤维/多巴胺还原氧化石墨烯增强淀粉膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中干燥成膜,条件温度为20~50℃,相对湿度为20~50℃,时间为24h。
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