CN106746725A - 一种新型ZnO纳米片状结构涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于纳米结构涂层材料制备领域的一种新型ZnO纳米片状结构涂层的制备方法。首先使用溶胶凝胶法配制ZnO种子层溶胶；然后采用浸渍提拉法在ITO玻璃上拉膜制备出ZnO种子层薄膜，在马弗炉中进行热处理；接着将上述制备好的ZnO种子层薄膜在配置好的ZnO生长溶液中水热生长；最后在水热反应结束后，在原来的生长溶液中继续进行腐蚀反应一段时间后，将样品取出得到一种新型ZnO纳米片状结构涂层材料。本发明所获得的一种新型ZnO纳米片状结构涂层，经扫描电子显微镜观察测试后，可以知道制备出的ZnO纳米片状结构涂层形貌规则。本发明提供的方法的特点：①无毒，绿色化工工艺，没有产生次生危害。②低成本，易于实现。③制备工艺简单，具有良好的可行性。

Description

一种新型ZnO纳米片状结构涂层的制备方法
技术领域
本发明属于纳米结构涂层材料制备领域，具体为一种新型ZnO纳米片状结构涂层的制备方法。
背景技术
在我国，纳米材料及纳米技术的研究正在逐步的受到各方面的高度重视，为了大力发展我国对纳米科技的研究水平，国家通过了“863”和“973”等计划的实施。目前我国的纳米产品大多数集中于纳米粉体，应用于纺织、塑料、陶瓷、涂料等领域，但是这些都还处于研究的起步阶段。
一般来说，纳米涂层材料有两种不同的应用方式，分别为:一种是通过将纳米粒子分散在传统的有机涂料中进而形成复合纳米涂料，然后喷涂到基体材料上生成涂层，通过纳米粒子的作用对传统的涂料进行改性，并且这种工艺简单，具有良好的可行性；另一种是全部由纳米粒子组成的纳米结构涂层材料,将纳米涂层材料直接与基底联系在一起。我国非常重视纳米涂层材料的开发及其在涂层中应用的推广，纳米结构涂层将为涂层技术带来一场新的技术革命。
ZnO作为一种宽禁带的第三代半导体材料，引起了人们的广泛关注。ZnO介电常数小，电子传输能力更快，并且有较多的制备方法。纳米ZnO颗粒的粒径介于1-100nm，具有许多特殊的性质，是一种新型的高功能精细无机产品，具有光化学效应和较好的遮蔽紫外线性能。ZnO纳米棒的比表面积大，电子传输能力快，禁带宽度大，具有较好的遮蔽紫外线性能；制备不同形貌的ZnO纳米结构涂层材料具有很好的研究前景。
目前，据我们所知，已经研究出来的ZnO的不同的形貌有纳米棒、纳米花束状晶须、纳米管等。
尽管现阶段ZnO的形貌研究的较为广泛，但本发明基于ZnO纳米结构，在ITO玻璃表面制备ZnO纳米结构涂层，具有较好的研究价值。
发明内容
本发明将具有宽禁带、介电常数小的ZnO作为一种新型的纳米结构涂层材料在ITO玻璃上镀膜。制备出的新型ZnO纳米片状结构涂层具有较好的研究和参考价值。
本发明的目的在于提出一种新型ZnO纳米片状结构涂层的制备方法。
本发明提供的一种新型ZnO纳米片状结构涂层的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：使用溶胶凝胶法配制ZnO种子层溶胶；
步骤二：采用浸渍提拉法在ITO玻璃上拉膜制备出ZnO种子层薄膜，在马弗炉中进行热处理；
步骤三：将步骤二中制备好的ZnO种子层薄膜在配置好的ZnO生长溶液中水热生长；
步骤四：水热反应结束后，在步骤三ZnO生长溶液中继续进行腐蚀反应一段时间后，将样品取出得到一种新型ZnO纳米片状结构涂层材料。
进一步的，所述步骤一是采用溶胶凝胶法，以醋酸锌为前驱体，单乙醇胺为络合剂，乙二醇甲醚为溶剂，配制0.01mol/L～0.025mol/L的ZnO种子层溶胶。
进一步的，所述步骤二是使用浸渍提拉法，将ITO玻璃基底缓慢的浸入到步骤一配好的ZnO溶胶中20s，使溶胶与ITO玻璃基底表面充分接触，然后以6cm/min的速度垂直地提拉ITO玻璃基底，将湿膜放在100℃恒温箱中进行烘干处理15～20min，重复操作一次，将薄膜放到马弗炉中在250℃下保温烧结1～2h，得到ZnO种子层薄膜。
进一步的，所述步骤三是以醋酸锌和六次甲基四胺按1：1摩尔比例配置0.025mol/L～0.15mol/L的ZnO生长溶液；将制备好的ZnO种子层薄膜基底，垂直的放入ZnO生长溶液中，在75℃下恒温水浴处理3～4h，
进一步的，所述步骤四是待水热反应结束后，在步骤三ZnO生长溶液中继续进行腐蚀反应5～15d，将样品取出，得到一种新型ZnO纳米片状结构涂层。
与现有技术相对比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的制备方法无毒，绿色化工工艺，没有产生次生危害。
(2)本发明的制备方法低成本，易于实现。
(3)本发明制备工艺简单，具有良好的可行性。
附图说明
图1为本发明的实施例1所得的一种新型ZnO纳米片状结构涂层材料的扫描电镜图像。
图2为本发明的实施例2所得的一种新型ZnO纳米片状结构涂层材料的扫描电镜图像。
图3为本发明的实施例3所得的一种新型ZnO纳米片状结构涂层材料的扫描电镜图像。
图4为本发明的实施例4所得的一种新型ZnO纳米片状结构涂层材料的扫描电镜图像。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
首先，用溶胶凝胶法配制0.025mol/L的ZnO种子层溶胶；然后采用浸渍提拉法在ITO玻璃上拉膜制备出ZnO种子层薄膜，将薄膜放到马弗炉中在250℃下保温烧结2h，得到ZnO种子层薄膜；接着在上述制备好的ZnO种子层薄膜基底，垂直的放入配置好的0.1mol/L的ZnO生长溶液中，在75℃下恒温水浴处理4h，待水热反应结束后，在原生长溶液中在常温20℃环境下继续进行腐蚀反应5d，将样品取出，得到一种新型ZnO纳米片状结构涂层。
实施例2
首先，用溶胶凝胶法配制0.025mol/L的ZnO种子层溶胶；然后采用浸渍提拉法在ITO玻璃上拉膜制备出ZnO种子层薄膜，将薄膜放到马弗炉中在250℃下保温烧结2h，得到ZnO种子层薄膜；接着在上述制备好的ZnO种子层薄膜基底，垂直的放入配置好的0.025mol/L的ZnO生长溶液中，在75℃下恒温水浴处理4h，待水热反应结束后，在原生长溶液中在常温20℃环境下继续进行腐蚀反应7d，将样品取出，得到一种新型ZnO纳米片状结构涂层。
实施例3
首先，用溶胶凝胶法配制0.025mol/L的ZnO种子层溶胶；然后采用浸渍提拉法在ITO玻璃上拉膜制备出ZnO种子层薄膜，将薄膜放到马弗炉中在250℃下保温烧结2h，得到ZnO种子层薄膜；接着在上述制备好的ZnO种子层薄膜基底，垂直的放入配置好的0.1mol/L的ZnO生长溶液中，在75℃下恒温水浴处理4h，待水热反应结束后，在原生长溶液中在常温20℃环境下继续进行腐蚀反应10d，将样品取出，得到一种新型ZnO纳米片状结构涂层。
实施例4
首先，用溶胶凝胶法配制0.025mol/L的ZnO种子层溶胶；然后采用浸渍提拉法在ITO玻璃上拉膜制备出ZnO种子层薄膜，将薄膜放到马弗炉中在250℃下保温烧结2h，得到ZnO种子层薄膜；接着在上述制备好的ZnO种子层薄膜基底，垂直的放入配置好的0.1mol/L的ZnO生长溶液中，在75℃下恒温水浴处理4h，待水热反应结束后，在原生长溶液中在常温20℃环境下继续进行腐蚀反应15d，将样品取出，得到一种新型ZnO纳米片状结构涂层。
本发明所获得的一种新型ZnO纳米片状结构涂层材料，扫描电镜观察测试结果如图1、图2、图3、图4所示。
本发明的作用机理是：水热反应结束后制备出ZnO纳米棒结构，在常温15℃～25℃环境下继续进行腐蚀反应5～15d之后，在把原来的ZnO纳米棒结构腐蚀掉之后，继续重新结晶形成了新型的ZnO纳米片状结构。
本发明所获得的一种新型ZnO纳米片状结构涂层材料，经扫描电子显微镜观察测试后，可以知道在ITO玻璃表面制备出来了形貌规则的ZnO纳米片状结构涂层。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种新型ZnO纳米片状结构涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：使用溶胶凝胶法配制ZnO种子层溶胶；
步骤二：采用浸渍提拉法在ITO玻璃上拉膜制备出ZnO种子层薄膜，在马弗炉中进行热处理；
步骤三：将步骤二中制备好的ZnO种子层薄膜在配置好的ZnO生长溶液中水热生长；
步骤四：水热反应结束后，在步骤三ZnO生长溶液中继续进行腐蚀反应一段时间后，将样品取出得到一种新型ZnO纳米片状结构涂层材料。
2.根据权利要求1所述的一种新型ZnO纳米片状结构涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤一是采用溶胶凝胶法，以醋酸锌为前驱体，单乙醇胺为络合剂，乙二醇甲醚为溶剂，配制0.01mol/L～0.025mol/L的ZnO种子层溶胶。
3.根据权利要求1所述的一种新型ZnO纳米片状结构涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤二是使用浸渍提拉法，将ITO玻璃基底缓慢的浸入到步骤一配好的ZnO溶胶中20s，使溶胶与ITO玻璃基底表面充分接触，然后以6cm/min的速度垂直地提拉ITO玻璃基底，将湿膜放在100℃恒温箱中进行烘干处理15～20min，重复操作一次，将薄膜放到马弗炉中在250℃下保温烧结1～2h，得到ZnO种子层薄膜。
4.根据权利要求1所述的一种新型ZnO纳米片状结构涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤三是以醋酸锌和六次甲基四胺按1：1摩尔比例配置0.025mol/L～0.15mol/L的ZnO生长溶液；将制备好的ZnO种子层薄膜基底，垂直的放入ZnO生长溶液中，在75℃下恒温水浴处理3～4h，待水热反应结束后，在原生长溶液中继续进行腐蚀反应5～15d，将样品取出，得到一种新型ZnO纳米片状结构涂层。
5.根据权利要求1所述的一种新型ZnO纳米片状结构涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤四是待水热反应结束后，在步骤三ZnO生长溶液中继续进行腐蚀反应5～15d，将样品取出，得到一种新型ZnO纳米片状结构涂层。
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