CN103638930A - 一种Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜的制备方法及应用 - Google Patents

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黄剑锋
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一种Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜的制备方法及应用，将酞酸丁酯和无水乙醇混合均匀，加入二乙醇胺制得透明溶液A；将去离子水、乙酰丙酮和无水乙醇混合均匀，制得透明溶液B；将透明溶液B加入透明溶液A中；向得到的混合溶液中加入四水合醋酸钴，并调节混合溶液的pH值至2.0～5.0，搅拌形成均匀溶胶，陈化后得凝胶C；将清洗干净的基片浸入凝胶C中静置，反复提拉镀膜直到得到所需厚度的薄膜，然后依次干燥，退火，得Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜。该方法工艺设备简单、成本低、成膜性和可重复性良好，且所制得的薄膜在日光照射下催化甲基橙降解的能力明显高于二氧化钛薄膜。

Description

一种Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛自清洁薄膜的制备方法及应用，具体涉及一种Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜的制备方法及应用。
背景技术
TiO2纳米材料具有自洁去污、易清洗、抗菌等功能，在保护公共环境，创造舒适清洁无污染的生活空间方面具有广阔的应用前景，它的光催化特性及超亲水性被日本学者誉为“光清洁革命”。但纳米TiO2只有在紫外光条件下才具有超亲水、杀菌、分解有机物的作用，从而限制了它的使用范围，即：在非紫外光条件下纳米TiO2没有自清洁效果。为了改善性能，许多人通过在TiO2中掺杂其他金属离子的方式对纳米TiO2的性能进行优化[Celik E,Yildiz A Y,et al.Preparation and Characterization of Fe2O3-TiO2Thin Films on GlassSubstrate for Photocatalytic Applications.Materials Science and EngineeringB,2006,129:193-199.]。但以掺杂金属离子的方式对纳米TiO2性能进行优化的过程工艺复杂，成本高，成膜性和可重复性都不是很好，优化后的纳米TiO2薄膜催化有机物降解的能力与二氧化钛薄膜相比并没有显著提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Co2+掺杂二氧化钛薄膜的制备方法及应用，该方法工艺设备简单、成本低、成膜性和可重复性良好，且所制得的薄膜在日光照射下催化甲基橙降解的能力明显高于二氧化钛薄膜。
为了达到上述目的，本发明Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1）将酞酸丁酯和无水乙醇按1∶（0.5～5）的体积比混合均匀，然后在搅拌下加入二乙醇胺，制得透明溶液A；其中，透明溶液A中二乙醇胺的体积含量为3%～8%；
2）将去离子水、乙酰丙酮和无水乙醇按照1∶（0.5～3）∶（10～20）的体积比混合均匀，制得透明溶液B；
3）将透明溶液B和透明溶液A混合均匀，得混合溶液；然后向混合溶液中加入四水合醋酸钴，并用盐酸调节混合溶液的pH值至2.0～5.0，搅拌1h～5h后形成均匀溶胶；均匀溶胶在室温下陈化后得镀膜所需的凝胶C；其中，所加入的四水合醋酸钴占凝胶C质量的0.1%～10%；
4）将清洗干净的基片浸入凝胶C中静置，然后反复竖直匀速提拉镀膜直到得到所需厚度的薄膜，将得到的镀膜基片于50℃干燥，然后在300℃～600℃下退火处理1h～8h，得到Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜。
所述的步骤3）中的透明溶液A与透明溶液B是按1∶（0.2～5）体积比混合均匀的。
所述的步骤3）中的陈化时间为10h～48h。
所述的步骤3）中的盐酸浓度为1mol/L。
所述的步骤4）中清洗干净的基片是采用以下方法得到的：
将待镀膜的基片放入体积比为1︰(3～8)的丙酮和乙醇混合溶液中超声清洗，将清洗好的待镀膜基片用去离子水冲洗，氮气吹干，即得清洗干净的基板。
所述的超声功率为50W。
所述的待镀膜的基片采用玻璃基片。
所述的步骤4）中的静置时间为10s～120s。
所述的步骤4）中提拉镀膜时的提拉速度为1cm/min～10cm/min。
一种所述的制备方法制得的Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜在光催化甲基橙降解中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明采用溶胶-凝胶、提拉成膜法在清洗干净的基片上镀膜，该方法工艺制备简单，操作方便，重复性好，因此制备效率高，且所采用的原料易得，制备成本较低。
本发明制备方法制得的Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜成膜均匀，将Co2+掺杂在纳米TiO2中，使TiO2晶格中引入缺陷位置或结晶度发生改变，减少了光生电子与空穴的复合，显著提高紫外光区及可见光区材料的催化降解效率，因此，本发明能够通过控制Co2+掺杂量（即所加入的四水合醋酸钴占凝胶C的质量百分比）可以调节薄膜的催化性能。采用该方法所制备的Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜在日光下催化甲基橙降解率最高可达到70%。
附图说明
图1为实施例1～4所制备的Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜的光催化降解甲基橙效果图。
具体实施方式
一、下面结合实施例对本发明制备方法做进一步详细说明。
实施例1：
1）将分析纯的酞酸丁酯（C16H36O4Ti）和分析纯的无水乙醇（C2H5OH）按1∶0.5的体积比混合均匀，然后在磁力搅拌下加入分析纯的二乙醇胺（C4H11NO2），制得透明溶液A；其中，透明溶液A中二乙醇胺的体积含量为3%；
2）将去离子水、分析纯的乙酰丙酮（C5H8O2）和分析纯的无水乙醇按1∶1∶10的体积比混合均匀，制得透明溶液B；
3）将透明溶液B缓慢加入透明溶液A中并不断搅拌均匀，得混合溶液；然后向混合溶液中加入分析纯的四水合醋酸钴（Co(CH3COO)2·4H2O），并用分析纯的盐酸调节混合溶液的pH值至2.0，磁力搅拌5h后形成均匀溶胶；均匀溶胶在室温下陈化10h后得到镀膜所需的凝胶C；其中，所加入的透明溶液A与透明溶液B是按照1:0.2的体积比混合的，且分析纯的四水合醋酸钴占凝胶C质量的0.1%；
4）将待镀膜的基片放入体积比为1︰3的丙酮和乙醇混合溶液中超声清洗，超声功率50W，将清洗好的待镀膜基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用，即得清洗干净的基片；
5）将清洗干净的基片浸入凝胶C中静置20s，然后反复以1cm/min的提拉速度竖直匀速提拉镀膜，将得到的镀膜基片立即放入烘箱中于50℃干燥，然后在600℃下退火处理2h，得到Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜；且以提拉镀膜的重复次数控制薄膜的厚度。
实施例2：
1）将分析纯的酞酸丁酯（C16H36O4Ti）和分析纯的无水乙醇（C2H5OH）按1∶1的体积比混合均匀，然后在磁力搅拌下加入分析纯的二乙醇胺（C4H11NO2），制得透明溶液A；其中，透明溶液A中二乙醇胺的体积含量为5%；
2）将去离子水、分析纯的乙酰丙酮（C5H8O2）和分析纯的无水乙醇按1∶2∶15的体积比混合均匀，制得透明溶液B；
3）将透明溶液B缓慢加入透明溶液A中并不断搅拌均匀，得混合溶液；然后向混合溶液中加入分析纯的四水合醋酸钴（Co(CH3COO)2·4H2O），并用分析纯的盐酸调节混合溶液的pH值至5.0，磁力搅拌1h后形成均匀溶胶；均匀溶胶在室温下陈化10h后得到镀膜所需的凝胶C；其中，所加入的透明溶液A与透明溶液B是按照1:1的体积比混合的，且分析纯的四水合醋酸钴占凝胶C质量的0.5%；
4）将待镀膜的基片放入体积比为1︰5的丙酮和乙醇混合溶液中超声清洗，超声功率50W，将清洗好的待镀膜基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用，即得清洗干净的基片；
5）将清洗干净的基片浸入凝胶C中静置120s，然后反复以5cm/min的提拉速度竖直匀速提拉镀膜，将得到的镀膜基片立即放入烘箱中于50℃干燥，然后在300℃下退火处理8h，得到Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜；且以提拉镀膜的重复次数控制薄膜的厚度。
实施例3：
1）将分析纯的酞酸丁酯（C16H36O4Ti）和分析纯的无水乙醇（C2H5OH）按1∶3的体积比混合均匀，然后在磁力搅拌下加入分析纯的二乙醇胺（C4H11NO2），制得透明溶液A；其中，透明溶液A中二乙醇胺的体积含量为6%；
2）将去离子水、分析纯的乙酰丙酮（C5H8O2）和分析纯的无水乙醇按1∶1∶20的体积比混合均匀，制得透明溶液B；
3）将透明溶液B缓慢加入透明溶液A中并不断搅拌均匀，得混合溶液；然后向混合溶液中加入分析纯的四水合醋酸钴（Co(CH3COO)2·4H2O），并用分析纯的盐酸调节混合溶液的pH值至4.0，磁力搅拌5h后形成均匀溶胶；均匀溶胶在室温下陈化48h后得到镀膜所需的凝胶C；其中，所加入的透明溶液A与透明溶液B是按照1:2的体积比混合的，且分析纯的四水合醋酸钴占凝胶C质量的1.0%；
4）将待镀膜的基片放入体积比为1︰8的丙酮和乙醇混合溶液中超声清洗，超声功率50W，将清洗好的待镀膜基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用，即得清洗干净的基片；
5）将清洗干净的基片浸入凝胶C中静置60s，然后反复以4cm/min的提拉速度竖直匀速提拉镀膜，将得到的镀膜基片立即放入烘箱中于50℃干燥，然后在600℃下退火处理2h，得到Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜；且以提拉镀膜的重复次数控制薄膜的厚度。
实施例4：
1）将分析纯的酞酸丁酯（C16H36O4Ti）和分析纯的无水乙醇（C2H5OH）按1∶5的体积比混合均匀，然后在磁力搅拌下加入分析纯的二乙醇胺（C4H11NO2），制得透明溶液A；其中，透明溶液A中二乙醇胺的体积含量为8%
2）将去离子水、分析纯的乙酰丙酮（C5H8O2）和分析纯的无水乙醇按1∶3∶20的体积比混合均匀，制得透明溶液B；
3）将透明溶液B缓慢加入透明溶液A中并不断搅拌均匀，得混合溶液；然后向混合溶液中加入分析纯的四水合醋酸钴（Co(CH3COO)2·4H2O），并用分析纯的盐酸调节混合溶液的pH值至3.0，磁力搅拌4h后形成均匀溶胶；均匀溶胶在室温下陈化24h后得到镀膜所需的凝胶C；其中，所加入的透明溶液A与透明溶液B是按照1:5的体积比混合的，且分析纯的四水合醋酸钴占凝胶C质量的5.0%；
4）将待镀膜的基片放入体积比为1︰5的丙酮和乙醇混合溶液中超声清洗，超声功率50W，将清洗好的待镀膜基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用，即得清洗干净的基片；
5）将清洗干净的基片浸入凝胶C中静置120s，然后反复以6cm/min的提拉速度竖直匀速提拉镀膜，将得到的镀膜基片立即放入烘箱中于50℃干燥，然后在500℃下退火处理5h，得到Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜；其中，以提拉镀膜的重复次数控制薄膜的厚度。
实施例5：
1）将分析纯的酞酸丁酯（C16H36O4Ti）和分析纯的无水乙醇（C2H5OH）按1∶5的体积比混合均匀，然后在磁力搅拌下加入分析纯的二乙醇胺（C4H11NO2），制得透明溶液A；其中，透明溶液A中二乙醇胺的体积含量为8%
2）将去离子水、分析纯的乙酰丙酮（C5H8O2）和分析纯的无水乙醇按1∶0.5∶10的体积比混合均匀，制得透明溶液B；
3）将透明溶液B缓慢加入透明溶液A中并不断搅拌均匀，得混合溶液；然后向混合溶液中加入分析纯的四水合醋酸钴（Co(CH3COO)2·4H2O），并用分析纯的盐酸调节混合溶液的pH值至5.0，磁力搅拌3h后形成均匀溶胶；均匀溶胶在室温下陈化30h后得到镀膜所需的凝胶C；其中，所加入的透明溶液A与透明溶液B是按照1:4的体积比混合的，且分析纯的四水合醋酸钴占凝胶C质量的10%；
4）将待镀膜的基片放入体积比为1︰5的丙酮和乙醇混合溶液中超声清洗，超声功率50W，将清洗好的待镀膜基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用，即得清洗干净的基片；
5）将清洗干净的基片浸入凝胶C中静置10s，然后反复以10cm/min的提拉速度竖直匀速提拉镀膜，将得到的镀膜基片立即放入烘箱中于50℃干燥，然后在600℃下退火处理1h，得到Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜；其中，以提拉镀膜的重复次数控制薄膜的厚度。
上述实施例1～5中步骤2）中的分析纯盐酸的浓度为1mol/L；步骤3）采用的待镀膜的基片为玻璃基板。
（二）Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜的光催化降解甲基橙研究。
图1是实施例1～4所制备的Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜的光催化降解甲基橙效果图。由图1可以看出：本发明所制备的Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜在日光照射下催化甲基橙降解的脱色率随反应时间的延长而增大，反应150分钟脱色率可达到70%。
本发明采用了sol—gel提拉成膜工艺，在玻璃基板上制备了光催化性能优异的Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜，该方法工艺设备简单、反应温度低、生产效率高、节约成本且操作简单，成膜性和可重复性好，所制的薄膜在日光照射下，其催化有机物降解的能力明显高于二氧化钛薄膜，产品具有优异的应用前景。

Claims (10)

1.一种Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将酞酸丁酯和无水乙醇按1∶（0.5～5）的体积比混合均匀，然后在搅拌下加入二乙醇胺，制得透明溶液A；其中，透明溶液A中二乙醇胺的体积含量为3%～8%；
2）将去离子水、乙酰丙酮和无水乙醇按照1∶（0.5～3）∶（10～20）的体积比混合均匀，制得透明溶液B；
3）将透明溶液B和透明溶液A混合均匀，得混合溶液；然后向混合溶液中加入四水合醋酸钴，并用盐酸调节混合溶液的pH值至2.0～5.0，搅拌1h～5h后形成均匀溶胶；均匀溶胶在室温下陈化后得镀膜所需的凝胶C；其中，所加入的四水合醋酸钴占凝胶C质量的0.1%～10%；
4）将清洗干净的基片浸入凝胶C中静置，然后反复竖直匀速提拉镀膜直到得到所需厚度的薄膜，将得到的镀膜基片于50℃干燥，然后在300℃～600℃下退火处理1h～8h，得到Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜。
2.根据权利要求1所述的Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤3）中的透明溶液A与透明溶液B是按1∶（0.2～5）体积比混合均匀的。
3.根据权利要求1所述的Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤3）中的陈化时间为10h～48h。
4.根据权利要求1所述的Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤3）中的盐酸浓度为1mol/L。
5.根据权利要求1所述的Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤4）中清洗干净的基片是采用以下方法得到的：
将待镀膜的基片放入体积比为1︰(3～8)的丙酮和乙醇混合溶液中超声清洗，将清洗好的待镀膜基片用去离子水冲洗，氮气吹干，即得清洗干净的基板。
6.根据权利要求5所述的Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜的制备方法，其特征在于：所述的超声功率为50W。
7.根据权利要求5所述的Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜的制备方法，其特征在于：所述的待镀膜的基片采用玻璃基片。
8.根据权利要求1所述的Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤4）中的静置时间为10s～120s。
9.根据权利要求1所述的Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤4）中提拉镀膜时的提拉速度为1cm/min～10cm/min。
10.一种如权利要求1～9中任意一项权利要求所述的制备方法制得的Co2+掺杂二氧化钛自清洁薄膜在光催化甲基橙降解中的应用。
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