CN106752234B - 一种具有自清洁性能的水下超疏油涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有自清洁性能的水下超疏油涂层及其制备方法。该涂层基材为金属编织网，金属编织网上覆盖着一层致密的钒酸铋微纳米结构。本发明首先通过液相法合成得到钒酸铋粉末，然后将其配成一定浓度的分散液，再将金属编织网浸泡其中，在超声作用下将钒酸铋均匀附着到金属网上，最后进行高温煅烧，从而得到具有自清洁性能的水下超疏油涂层。本发明涉及的制备方法简单、成本低廉、效率高、能耗低，有利于工业大规模生产；制备得到的金属网涂层具有优异的水下超疏油和低粘附性，可对油水混合物进行高效快速分离，并且能在模拟太阳光照射下降解其表面的污染物实现自清洁，可作为一种高效的过滤膜，用于含油废水的处理，具有广阔的应用前景。

Description

一种具有自清洁性能的水下超疏油涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于功能界面材料制备技术领域，具体涉及一种具有自清洁性能的水下超疏油涂层及其制备方法。
背景技术
超疏油表面是指材料在空气中对油和有机溶剂的接触角都大于150o的表面，这种表面通常具有极低的固体表面能，能拒水拒油，但其制备难度较大，通常是在微纳米多级结构的基础上引入全氟的低表面能物质。由于多级结构的稳定性不好，全氟化合物价格昂贵且难以降解，因此限制了超疏油材料的发展和应用。
水下超疏油表面是在超疏油表面的研究基础上发现的，这类材料在水中具有较好的亲水性，由于油水两相的不互溶性，因此在水中制备超疏油表面相对来讲是比较容易的。水下超疏油材料在海洋溢油污染治理以及船舶、海洋设备、海洋输油管道防油污处理等领域都具有广阔的应用前景。通常来说，水下超疏油表面是指在油/水/固三相体系中，对油的接触角大于150°的固体表面。水下超疏油表面的制备需要满足两个条件：亲水性的化学组成和微纳米复合的粗糙结构。常见的合成方法有模板法、电化学沉积法、胶体粒子自组装法和聚合物分子刷法。虽然水下超疏油涂层在油水分离中有着广阔的应用前景，然而在实际的应用过程中，这些涂层容易被一些有机物污染而丧失水下超疏油性质，从而无法再进行油水分离。因此，具有自清洁性能的水下超疏油涂层开始得到人们的广泛关注。如Zhang等[Sci.Rep,2013,3,2326]采用层层自组装的方法，在经过PDDA处理的不锈钢丝网上交替负载不同层数的硅酸钠和二氧化钛。Li等[J.Mater.Chem.A,2015,3,1279-1286]通过电化学法在单质钛膜上原位生长不同尺寸的二氧化钛管。上述报道的方法或反应条件苛刻，或反应过程复杂，对相关人员实验操作要求高，且所报道的二氧化钛是一种紫外响应材料，而紫外只占日常太阳光的4％，因此无法充分利用太阳光，大大降低其实际应用价值。
发明内容
本发明的目的是针对目前技术上存在的不足，提供一种具有自清洁性能的水下超疏油涂层及其制备方法，该涂层在水下对油和有机溶剂的接触角大于150o，滚动角小于5o，在模拟太阳光照射的条件下，能有效降解附着在其表面的有机污染物；且涉及的制备条件简单、工艺简便，所得产物稳定性好，适合推广应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种具有自清洁性能的水下超疏油涂层，它采用的涂层基材为金属编织网，金属编织网表面覆盖一层致密的微纳米涂层；所述的微纳米涂层由钒酸铋颗粒组成。
上述方案中，所述金属编织网为120-400目的金属编织网；所述微纳米涂层中的钒酸铋含有单斜晶相和正交晶相两种晶相，钒酸铋颗粒的粒径为200-500nm。
上述方案中，所述具有自清洁性能的水下超疏油涂层在水下对油和有机溶剂的接触角大于150°，滚动角小于5°；它在模拟太阳光照射的条件下，该涂层能降解附着在其表面的有机污染物，实现自清洁性能。
上述方案中，所述油和有机溶剂为汽油、大豆油、二氯乙烷、正己烷或氯仿等。
上述方案中，所述金属编织网为不锈钢金属编织网、铜金属编织网、铁金属编织网、钛金属编织网、铝金属编织网中的一种。
上述一种具有自清洁性能的水下超疏油涂层的制备方法，它包括以下步骤：
1)金属编织网的预处理：将120-400目的金属编织网浸泡在有机溶剂中，超声清洗去除油脂，取出后用水冲洗干净、烘干；
2)钒酸铋粉末的制备：将硝酸铋和偏钒酸铵加入硝酸水溶液中，超声使其完全溶解，得混合液I，然后缓慢添加碳酸氢钠粉末调节混合液I的pH值在7-8之间，将所得混合溶液在80-95℃下反应12-15h，反应结束后，将反应产物离心、分离，并用水和酒精反复清洗数次所得沉淀物，干燥后即得钒酸铋粉末；
3)水下超疏油涂层的制备：将步骤2)得到的钒酸铋粉末分散在乙醇中得钒酸铋乙醇分散液，然后将经步骤1)预处理后的金属编织网浸泡其中，进行超声处理，得金属编织网涂层，然后将所得金属编织网涂层置于马弗炉中进行煅烧，冷却后即得具有自清洁性能的水下超疏油涂层。
上述方案中，步骤1)中所述有机溶剂为石油醚、甲醇、乙醇、丙酮、环己烷中的一种或几种。
上述方案中，所述硝酸铋和偏钒酸铵的摩尔比为(0.5-2.0):1。
上述方案中，所述的硝酸水溶液中硝酸的浓度为2.0-3.0mol/L。
上述方案中，所述硝酸铋在混合液I中的浓度为0.02-0.03mol/L。
上述方案中，所述钒酸铋乙醇分散液中钒酸铋的浓度为10-20g/L。
上述方案中，所述超声处理采用的功率为400-600W，超声作用时间为10-30min。
上述方案中，所述煅烧工艺的温度为400-600℃，时间为1-3h。
根据上述方案制备的水下超疏油涂层，其中钒酸铋在金属编织网上分布均一、稳定性好且不易脱落，所得涂层在水下对油和有机溶剂的接触角都超过150°，达到了水下超疏油的条件。同时该涂层在模拟太阳光下可降解表面的有机污染物，使涂层重新恢复原来的表面润湿性，从而具有自清洁的性能。
本发明首先采用液相法制备得到钒酸铋光催化剂，然后在空穴等超声声波作用下将钒酸铋分散并附着到金属编织网上，再结合烧结工艺使钒酸铋牢牢固定到编织网上，从而得到具有自清洁性能的水下超疏油涂层。本发明采用超声波作用，在反应溶液中形成声空穴气泡，当气泡与钒酸铋接触时，会发生变形甚至是破裂，形成了高速的喷气和振动波，这些喷气和振动波以高能快速地将钒酸铋推向金属编织网的表面，使钒酸铋与其发生强烈冲撞作用，最终使钒酸铋稳定且均匀地附着在金属编织网表面。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明涉及的制备工艺简单、效率高、能耗低，有利于工业大规模生产。
2)本发明制备的涂层稳定性好，钒酸铋在金属编织网上分布均匀且不易脱落。
3)本发明制备的涂层在水下对油和有机溶剂的接触角大于150°，滚动角小于5°，具有优异的水下超疏油和低粘附性能，可对油水混合物进行高效快速分离；并可在模拟太阳光照射的条件下，有效降解附着在其表面的有机污染物实现自清洁，可作为一种高效的过滤膜，用于含油废水的处理，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的钒酸铋粉末的XRD图谱。
图2为实施例1制备的具有自清洁性能的水下超疏油涂层的SEM图。
图3为实施例1制备的具有自清洁性能的水下超疏油涂层上钒酸铋颗粒的TEM图。
图4为实施例1制备的具有自清洁性能的水下超疏油涂层在水中对二氯乙烷的接触角。
图5为实施例1制备的具有自清洁性能的水下超疏油涂层在水中对二氯乙烷的滚动角。
图6为实施例1制备的具有自清洁性能的水下超疏油涂层在硬脂酸污染和模拟太阳光照射条件下其表面在空气中的水接触角变化图。
图7为实施例1制备的具有自清洁性能的水下超疏油涂层在超声处理器中作用不同时间后的水下二氯乙烷接触角变化过程图。
图8为实施例2制备的具有自清洁性能的水下超疏油涂层在水中对氯仿的接触角。
图9为实施例3制备的具有自清洁性能的水下超疏油涂层在水中对正己烷的接触角。
图10为实施例4制备的具有自清洁性能的水下超疏油涂层在水中对柴油的接触角。
图11为实施例5制备的具有自清洁性能的水下超疏油涂层在水中对二氯乙烷的接触角。
具体实施方式
为了便于理解本发明，列举实施例如下。但本发明并不局限于这些实施例，本技术领域相关人员应了解，所举实施例仅用于帮助理解本发明，不应该视其为对本发明的具体限制，而本发明要求保护的范围也并不局限于实施例列举的范围。
实施例1
一种具有自清洁性能的水下超疏油涂层，其制备方法包括以下步骤：
1)不锈钢丝网(不锈钢金属编织网)的预处理
将200目不锈钢丝网浸泡在丙酮中，超声清洗去除油脂，取出后用水冲洗干净、烘干备用；
2)钒酸铋粉末的制备
将0.58g五水硝酸铋和0.14g偏钒酸铵加入60mL浓度为2.0mol/L硝酸水溶液中，超声使其完全溶解，然后缓慢加入碳酸氢钠粉末使溶液的pH值为7.4，所得混合溶液在95℃下反应12h，反应结束后，将反应产物离心沉淀，并用水和酒精反复清洗数次，干燥后即可得到钒酸铋粉末；
3)水下超疏油涂层的制备
称取0.1g步骤2)得到的钒酸铋粉末，将其分散在10mL乙醇中得到浓度为10g/L的钒酸铋乙醇分散液，然后将预处理后的不锈钢丝网浸入其中，通过功率为400W的超声处理器作用30min，使钒酸铋均匀地附着到钢丝网上，再将钢丝网置于马弗炉中，在600℃下煅烧1h，从而得到稳定的具有自清洁性能的水下超疏油涂层。
图1为本实施例所制备钒酸铋粉末的XRD图谱。从图中可知，该钒酸铋拥有单斜晶相和正交晶相两种晶相，在18.7°、19.0°、28.6°、28.8°、28.9°和30.5°出现了明显的衍射峰，与BiVO4的标准卡片JCPDS 14-688相一致，同时在31.9°、32.4°和32.9°处出现的衍射峰与BiVO4的标准卡片JCPDS 41-577相一致。
图2为本实施例所得水下超疏油涂层的扫描电子显微镜(SEM)图，从图中可知，在金属纤维表面上均匀包覆着一层微纳米涂层，微纳米涂层是由钒酸铋颗粒组成，同时颗粒的排布致密且不规则，使该涂层具有较大的粗糙度，进一步促进所得涂层的水下超疏油的性能。图3为实施例1制备的具有自清洁性能的水下超疏油涂层上钒酸铋颗粒的TEM图，钒酸铋颗粒粒径为200-500nm。
图4为本实施例所得水下超疏油涂层在水中对二氯乙烷的接触角，用4μL二氯乙烷测量得到的接触角为158°，说明该涂层是水下超疏油涂层。
图5为本实施例所得水下超疏油涂层在水中对二氯乙烷的滚动角，用4μL二氯乙烷测量得到的滚动角为3°，说明该涂层在水下对油具有低黏附性。
图6为本实施例所得水下超疏油涂层在反复被硬脂酸污染以及在模拟太阳光照射的条件下其表面在空气中水接触角的变化过程图。从图中可知，当涂层被硬脂酸污染后，涂层润湿性由超亲水转变为超疏水，此时涂层不具备水下超疏油的性能；而在模拟太阳光条件下照射一段时间后，涂层润湿性又转变为超亲水，此时涂层恢复水下超疏油的性能，从而实现自清洁性能。
图7为本实施例所得水下超疏油涂层在超声处理器中作用不同时间的水下二氯乙烷接触角变化过程图。从图中可知，该涂层在超声作用2h后，水下二氯乙烷接触角依然维持在150°以上，保持了水下超疏油性能，证明其优异的稳定性。
实施例2
一种具有自清洁性能的水下超疏油涂层，其制备方法包括以下步骤：
1)铜丝网(铜金属编织网)的预处理
将200目铜丝网浸泡在石油醚中，超声清洗去除油脂，取出后用水冲洗干净、烘干备用；
2)钒酸铋粉末的制备
将0.365g五水硝酸铋和0.18g偏钒酸铵加入60mL浓度为2.5mol/L硝酸水溶液中，超声使其完全溶解，然后缓慢添加碳酸氢钠粉末使溶液的pH值为7.2，所得混合溶液在80℃下反应15h；反应结束后，将反应产物离心沉淀，并用水和酒精反复清洗数次，干燥后即可得到钒酸铋粉末；
3)水下超疏油涂层的制备
称取0.15g步骤2)得到的钒酸铋粉末，将其分散在10mL乙醇中得到浓度为15g/L的钒酸铋乙醇分散液，然后将预处理后的铜丝网浸入其中，通过功率为500W超声处理器作用20min，使钒酸铋均匀地附着到铜丝网上，再将铜丝网置于马弗炉中，在550℃下煅烧2h，从而得到稳定的具有自清洁性能的水下超疏油涂层。
图8为本实施例所得涂层在水中对氯仿的接触角，用4μL二氯乙烷测量得到的接触角为156°，滚动角为4°，说明该涂层是水下超疏油涂层且对油具有低黏附性。
实施例3
一种具有自清洁性能的水下超疏油涂层，其制备方法包括以下步骤：
1)铁丝网的预处理
将300目铁丝网浸泡在甲醇中，超声清洗去除油脂，取出后用水冲洗干净、烘干备用；
2)钒酸铋粉末的制备
将1.26g五水硝酸铋和0.21g偏钒酸铵加入90mL浓度为3.0mol/L硝酸水溶液中，超声使其完全溶解，然后缓慢添加碳酸氢钠粉末使溶液的pH值为7，所得混合溶液在95℃下反应12h。反应结束后，将反应产物离心沉淀，并用水和酒精反复清洗数次，干燥后即可得到钒酸铋粉末；
3)水下超疏油涂层的制备
称取0.2g步骤2)得到的钒酸铋粉末，将其分散在10mL乙醇中得到浓度为20g/L的钒酸铋乙醇分散液，然后将预处理后的铁丝网浸入其中，通过功率为600W超声处理器作用10min，使钒酸铋均匀地附着到铁丝网上，再将铁丝网置于马弗炉中，在400℃下煅烧3h，从而得到稳定的具有自清洁性能的水下超疏油涂层。
图9为本实施例所得涂层在水中对正己烷的接触角，用4μL二氯乙烷测量得到的接触角为160°，滚动角为2°，说明该涂层是水下超疏油涂层且对油具有低黏附性。
实施例4
一种具有自清洁性能的水下超疏油涂层，其制备方法包括以下步骤：
1)钛丝网的预处理
将120目钛丝网浸泡在乙醇中，超声清洗去除油脂，取出后用水冲洗干净、烘干备用；
2)钒酸铋粉末的制备
将1.6g五水硝酸铋和0.19g偏钒酸铵溶于60mL浓度为2mol/L硝酸水溶液中，超声使其完全溶解，然后缓慢加入碳酸氢钠粉末使溶液pH值为8，所得混合溶液在85℃下反应14h。反应结束后，将反应产物离心沉淀，并用水和酒精反复清洗数次，干燥后即可得到钒酸铋粉末；
3)水下超疏油涂层的制备
称取0.18g步骤2)得到的钒酸铋粉末，将其分散在10mL乙醇中得到浓度为18g/L的钒酸铋乙醇分散液，然后将预处理后的钛丝网浸入其中，通过功率为550W超声处理器作用25min，使钒酸铋均匀地附着到钛丝网上，再将钛丝网置于马弗炉中，在500℃下煅烧2.5h，从而得到稳定的具有自清洁性能的水下超疏油涂层。
图10为本实施例所得涂层在水中对柴油的接触角，用4μL二氯乙烷测量得到的接触角为152°，滚动角为5°，说明该涂层是水下超疏油涂层且对油具有低黏附性。
实施例5
一种具有自清洁性能的水下超疏油涂层，其制备方法包括以下步骤：
1)铝丝网的预处理
将400目铝丝网浸泡在环己烷中，超声清洗去除油脂，取出后用水冲洗干净、烘干备用；
2)钒酸铋粉末的制备
将0.65g五水硝酸铋和0.16g偏钒酸铵溶于60mL浓度为2.5mol/L硝酸水溶液中，超声使其完全溶解，然后缓慢加入碳酸氢钠粉末使溶液的pH值为7.2，所得混合溶液在80℃下反应15h。反应结束后，将反应产物离心沉淀，用水和酒精反复清洗数次，干燥后即可得到钒酸铋粉末；
3)水下超疏油涂层的制备
称取0.16g步骤2)得到的钒酸铋粉末，将其分散在10mL乙醇中得到浓度为16g/L的钒酸铋乙醇分散液，然后将预处理后的铝丝网浸入其中，通过功率为500W超声处理器作用30min，使钒酸铋均匀地附着到铝丝网上，再将铝丝网置于马弗炉中，在600℃下煅烧1h，从而得到稳定的具有自清洁性能的水下超疏油涂层。
图11为本实施例所得涂层在水中对二氯乙烷的接触角，用4μL二氯乙烷测量得到的接触角为156°，滚动角为4°，说明该涂层是水下超疏油涂层且对油具有低黏附性。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种具有自清洁性能的水下超疏油涂层，其特征在于，它采用的涂层基材为金属编织网，金属编织网表面覆盖一层致密的微纳米涂层；所述的微纳米涂层由钒酸铋颗粒组成；
所述金属编织网为120-400目的金属编织网；所述微纳米涂层中的钒酸铋含有单斜晶相和正交晶相两种晶相，钒酸铋颗粒的粒径为200-500nm；
所述水下超疏油涂层在水下对油和有机溶剂的接触角大于150°，滚动角小于5°；在模拟太阳光照射的条件下，该涂层能降解附着在其表面的有机污染物，实现自清洁性能。
2.权利要求1所述具有自清洁性能的水下超疏油涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)金属编织网的预处理：将120-400目的金属编织网浸泡在有机溶剂中，超声清洗去除油脂，取出后用水冲洗干净、烘干；
2)钒酸铋粉末的制备：将硝酸铋和偏钒酸铵加入硝酸水溶液中，超声使其完全溶解，得混合液I，然后缓慢添加碳酸氢钠粉末调节混合液I的pH值在7-8之间，将所得混合溶液在80-95℃下反应12-15h，反应结束后，将反应产物离心、分离，并用水和酒精清洗所得沉淀物，干燥后即得钒酸铋粉末；
3)水下超疏油涂层的制备：将步骤2)得到的钒酸铋粉末分散在乙醇中得钒酸铋乙醇分散液，然后将经步骤1)预处理后的金属编织网浸泡其中，进行超声处理，得金属编织网涂层，然后将所得金属编织网涂层置于马弗炉中进行煅烧，冷却后即得具有自清洁性能的水下超疏油涂层。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸铋和偏钒酸铵的摩尔比为(0.5-2.0):1。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸水溶液的浓度为2.0-3.0mol/L。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸铋在混合液I中的浓度为0.02-0.03mol/L。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述钒酸铋乙醇分散液中钒酸铋的浓度为10-20g/L。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述超声处理采用的功率为400-600W，超声作用时间为10-30min。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧工艺的温度为400-600℃，时间为1-3h。
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