CN108889310B - 一种太阳光全波段光催化复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种太阳光全波段光催化复合薄膜及其制备方法，该薄膜为多层纳米TiO2/VS4复合薄膜。本发明方法制得的多层薄膜能够牢固的结合为一个整体并具有大的比表面积，该复合薄膜是多层TiO2/VS4薄膜结构的光催化剂，可以抑制光生电子‑空穴的快速复合，提高光催化效率，同时综合TiO2具有优异的紫外光催化效果和VS4具有优异的可见与近红外光催化效果，使复合材料最大限度的利用从紫外光到近红外光的太阳光全波段进行光催化，对于促进自然太阳光光催化技术应用，缓解能源危机以及加强环境治理具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及光催化领域，具体涉及一种太阳光全波段光催化复合薄膜的制备方法。
背景技术
能源短缺和环境污染是当前人类面临的重大挑战，利用太阳光催化分解水制氢制氧、还原二氧化碳和降解有机污染物是光催化领域重要的研究热点。在实现太阳光催化的过程中，构建高效的光催化剂体系起到了决定性的作用。自从1972年Nature上发表了关于TiO2在紫外光的照射下将水分解为氢气和氧气后，人们从各个领域对TiO2光催化进行了深入的研究，探索光催化过程的原理，致力提高光催化效率。研究表明TiO2可作为一种高效、无毒、稳定的光催化剂。但由于TiO2 的带隙较宽(约3.2 eV)，仅具有波长较短的紫外光催化活性。然而，紫外光仅占总太阳光强的大约4%，从而限制了其广泛应用。为弥补TiO2光谱吸收范围较窄的不足，改善催化效率，大量的研究对TiO2进行燃料敏化、量子点敏化等表面修饰改性。可见光占总太阳光强的大约48%，所以吸引人们对可见光催化剂掺杂TiO2改性方面的研究，以拓宽光催化剂光谱吸收范围。然而，在太阳光谱中，近红外光占总太阳光强的大约44%，却一直以来没有合适的光催化剂对近红外光波段实现有效利用，以致不能最大限度的利用从紫外光到近红外光的太阳光全波段进行光催化。
发明内容
针对上述技术的不足，本发明提供一种太阳光全波段（紫外光，可见光与近红外光）光催化复合薄膜的制备方法，该光催化复合材料为纳米TiO2/VS4的复合薄膜。
一种太阳光全波段光催化复合薄膜的制备方法，具体是按以下步骤合成：
一、TiO2溶胶的制备
将一定量的钛酸丁酯和乙酰丙酮混合均匀，然后将80 ml无水乙醇缓慢逐滴加入上述混合液中，边滴加边剧烈搅拌30 min得到溶液A；再将蒸馏水和无水乙醇按一定比例混合均匀得到溶液B；将溶液B逐滴入溶液A中，在40 ℃水浴下，边滴加边搅拌；滴加完毕后，继续搅拌30 min，然后逐滴加入氨水调节pH=10~11.2，停止搅拌；在40 ℃水浴下放置至溶胶的粘度为2~5 mPa·s；
二、VS4溶胶的制备
将一定量的偏钒酸铵溶于蒸馏水和乙醇中搅拌均匀形成溶液A；将一定量的硫代乙酰胺和三乙醇胺溶于乙二醇中搅拌均匀形成溶液B；将溶液A逐滴入溶液B中，边滴加边搅拌；滴加完毕后，继续搅拌30 min，然后逐滴加入氨水调节pH=9.8~11.2，停止搅拌；在60 ℃水浴下放置至溶胶的粘度为2~5 mPa·s；
三、TiO2/VS4复合薄膜的制备
1）、铝合金片用金相砂纸打磨，再用乙醇及去离子水超声清洗干净，干燥以备用；2）、用浸渍式提拉镀膜机的夹子夹住铝合金片的上端，浸入制备好的TiO2溶胶中2 min，然后以5~20 cm/min的提拉速度取出， 放入马弗炉中以5 ℃/min的升温速率至200 ℃保持1h；3）、把步骤2）得到的铝合金片的上端，浸入制备好的VS4溶胶中2 min，然后以5~20 cm/min的提拉速度取出，放入马弗炉中以5 ℃/min的升温速率至200 ℃保持1 h；4）、重复步骤2）和步骤3）5~10次后在300~500 ℃真空烧结2 h，冷却后得到多层的TiO2/VS4复合薄膜。
本发明具有以下优点：
一、本发明方法制得的多层薄膜能够牢固的结合为一个整体并具有大的比表面积；
二、本发明的复合薄膜是多层TiO2/VS4薄膜结构的光催化剂，可以抑制光生电子-空穴的快速复合，提高光催化效率；
三、本发明综合TiO2具有优异的紫外光催化效果和VS4具有优异的可见与近红外光催化效果，使复合材料最大限度的利用从紫外光到近红外光的太阳光全波段进行光催化。
具体实施方式
下面是结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明的具体步骤为：
一、TiO2溶胶的制备
将一定量的钛酸丁酯和乙酰丙酮混合均匀，然后将80 ml无水乙醇缓慢逐滴加入上述混合液中，边滴加边剧烈搅拌30 min得到溶液A；再将蒸馏水和无水乙醇按一定比例混合均匀得到溶液B；将溶液B逐滴入溶液A中，在40 ℃水浴下，边滴加边搅拌；滴加完毕后，继续搅拌30 min，然后逐滴加入氨水调节pH=10~11.2，停止搅拌；在40 ℃水浴下放置至溶胶的粘度为2~5 mPa·s；
二、VS4溶胶的制备
将一定量的偏钒酸铵溶于蒸馏水和乙醇中搅拌均匀形成溶液A；将一定量的硫代乙酰胺和三乙醇胺溶于乙二醇中搅拌均匀形成溶液B；将溶液A逐滴入溶液B中，边滴加边搅拌；滴加完毕后，继续搅拌30 min，然后逐滴加入氨水调节pH=9.8~11.2，停止搅拌；在60 ℃水浴下放置至溶胶的粘度为2~5 mPa·s；
三、TiO2/VS4复合薄膜的制备
1）、铝合金片用金相砂纸打磨，再用乙醇及去离子水超声清洗干净，干燥以备用；2）、用浸渍式提拉镀膜机的夹子夹住铝合金片的上端，浸入制备好的TiO2溶胶中2 min，然后以5~20 cm/min的提拉速度取出， 放入马弗炉中以5 ℃/min的升温速率至200 ℃保持1h；3）、把步骤2）得到的铝合金片的上端，浸入制备好的VS4溶胶中2 min，然后以5~20 cm/min的提拉速度取出，放入马弗炉中以5 ℃/min的升温速率至200 ℃保持1 h；4）、重复步骤2）和步骤3）5~10次后在300~500 ℃真空烧结2 h，冷却后得到多层的TiO2/VS4的复合薄膜。
通过本发明可以制备具有太阳光全波段（紫外光，可见光与近红外光）光催化效果的TiO2/VS4复合薄膜。
具体实施方式一：
一、TiO2溶胶的制备
将20 ml钛酸丁酯和5 ml乙酰丙酮混合均匀，然后将80 ml无水乙醇缓慢逐滴加入上述混液中，边滴加边剧烈搅拌30 min得到溶液A；再将20 ml蒸馏水和20 ml无水乙醇混合均匀得到溶液B；将溶液B逐滴入溶液A中，在40 ℃水浴下，边滴加边搅拌；滴加完毕后，继续搅拌30 min，然后逐滴加入氨水调节pH=10，停止搅拌；在40 ℃水浴下放置至溶胶的粘度为3 mPa·s；
二、VS4溶胶的制备
将1.17 g偏钒酸铵溶于20 ml蒸馏水和20 ml乙醇中搅拌均匀形成溶液A；将3.75g硫代乙酰胺和3.725 g三乙醇胺溶于50 ml乙二醇中搅拌均匀形成溶液B；将溶液A逐滴入溶液B中，边滴加边搅拌；滴加完毕后，继续搅拌30 min，然后逐滴加入氨水调节pH=9.8，停止搅拌；在60 ℃水浴下放置至溶胶的粘度为3 mPa·s；
三、TiO2/VS4复合薄膜的制备
1）、铝合金片用金相砂纸打磨，再用乙醇及去离子水超声清洗干净，干燥以备用；2）、用浸渍式提拉镀膜机的夹子夹住铝合金片的上端，浸入制备好的TiO2溶胶中2 min，然后以10 cm/min的提拉速度取出， 放入马弗炉中以5 ℃/min的升温速率至200 ℃保持1 h；3）、把步骤2）得到的铝合金片的上端，浸入制备好的VS4溶胶中2 min，然后以10 cm/min的提拉速度取出，放入马弗炉中以5 ℃/min的升温速率至200 ℃保持1 h；4）、重复步骤2）和步骤3）8次后在400 ℃真空烧结2 h，冷却后得到多层的TiO2/VS4的复合薄膜。
对实施方式一所制备的样品进行XRD表征，检测到TiO2物相和VS4物相；对实施方式一所制备的样品进行光催化降解甲基蓝测试，在30 min紫外光照射下，甲基蓝的降解率为100%；在30 min可见光照射下，甲基蓝的降解率为80%；在30 min近红外光照射下，甲基蓝的降解率为45%；在30 min模拟大阳光光照射下，甲基蓝的降解率为60%。
具体实施方式二：
一、TiO2溶胶的制备
将10 ml钛酸丁酯和10 ml乙酰丙酮混合均匀，然后将80 ml无水乙醇缓慢逐滴加入上述混合液中，边滴加边剧烈搅拌30 min得到溶液A；再将10 ml蒸馏水和30 ml无水乙醇混合均匀得到溶液B；将溶液B逐滴入溶液A中，在40 ℃水浴下，边滴加边搅拌；滴加完毕后，继续搅拌30 min，然后逐滴加入氨水调节pH=11.2，停止搅拌；在40 ℃水浴下放置至溶胶的粘度为5 mPa·s；
二、VS4溶胶的制备
将1.17 g偏钒酸铵溶于30 ml蒸馏水和10 ml乙醇中搅拌均匀形成溶液A；将3.75g硫代乙酰胺和3.725 g三乙醇胺溶于50 ml乙二醇中搅拌均匀形成溶液B；将溶液A逐滴入溶液B中，边滴加边搅拌；滴加完毕后，继续搅拌30 min，然后逐滴加入氨水调节pH=11.2，停止搅拌；在60 ℃水浴下放置至溶胶的粘度为5 mPa·s；
三、TiO2/VS4复合薄膜的制备
1）、铝合金片用金相砂纸打磨，再用乙醇及去离子水超声清洗干净，干燥以备用；2）、用浸渍式提拉镀膜机的夹子夹住铝合金片的上端，浸入制备好的TiO2溶胶中2 min，然后以5 cm/min的提拉速度取出， 放入马弗炉中以5 ℃/min的升温速率至200 ℃保持1h；3）、把步骤2）得到的铝合金片的上端，浸入制备好的VS4溶胶中2 min，然后以5 cm/min的提拉速度取出，放入马弗炉中以5 ℃/min的升温速率至200 ℃保持1 h；4）、重复步骤2）和步骤3）10次后在500 ℃真空烧结2 h，冷却后得到多层的TiO2/VS4的复合薄膜。
对实施方式二所制备的样品进行XRD表征，检测到TiO2物相和VS4物相；对实施方式二所制备的样品进行光催化降解甲基蓝测试，在30 min紫外光照射下，甲基蓝的降解率为100%；在30 min可见光照射下，甲基蓝的降解率为66%；在30 min近红外光照射下，甲基蓝的降解率为34%；在30 min模拟大阳光光照射下，甲基蓝的降解率为48%。
具体实施方式三：
一、TiO2溶胶的制备
将10 ml钛酸丁酯和20 ml乙酰丙酮混合均匀，然后将80 ml无水乙醇缓慢逐滴加入上述混合液中，边滴加边剧烈搅拌30 min得到溶液A；再将30 ml蒸馏水和10 ml无水乙醇混合均匀得到溶液B；将溶液B逐滴入溶液A中，在40℃水浴下，边滴加边搅拌；滴加完毕后，继续搅拌30 min，然后逐滴加入氨水调节pH=10.5，停止搅拌；在40 ℃水浴下放置至溶胶的粘度为2 mPa·s；
二、VS4溶胶的制备
将1.17 g偏钒酸铵溶于10 ml蒸馏水和30 ml乙醇中搅拌均匀形成溶液A；将3.75g硫代乙酰胺和3.725 g三乙醇胺溶于50 ml乙二醇中搅拌均匀形成溶液B；将溶液A逐滴入溶液B中，边滴加边搅拌；滴加完毕后，继续搅拌30 min，然后逐滴加入氨水调节pH=10.5，停止搅拌；在60 ℃水浴下放置至溶胶的粘度为2 mPa·s；
三、TiO2/VS4复合薄膜的制备
1）、铝合金片用金相砂纸打磨，再用乙醇及去离子水超声清洗干净，干燥以备用；2）、用浸渍式提拉镀膜机的夹子夹住铝合金片的上端，浸入制备好的TiO2溶胶中2 min，然后以20 cm/min的提拉速度取出， 放入马弗炉中以5 ℃/min的升温速率至200 ℃保持1 h；3）、把步骤2）得到的铝合金片的上端，浸入制备好的VS4溶胶中2 min，然后以20 cm/min的提拉速度取出，放入马弗炉中以5 ℃/min的升温速率至200 ℃保持1 h；4）、重复步骤2）和步骤3）5次后在300 ℃真空烧结2 h，冷却后得到多层的TiO2/VS4的复合薄膜。
对实施方式三所制备的样品进行XRD表征，检测到TiO2物相和VS4物相；对实施方式三所制备的样品进行光催化降解甲基蓝测试，在30 min紫外光照射下，甲基蓝的降解率为100%；在30 min可见光照射下，甲基蓝的降解率为78%；在30 min近红外光照射下，甲基蓝的降解率为40%；在30 min模拟大阳光光照射下，甲基蓝的降解率为57%。
Claims (1)
1.一种太阳光全波段光催化复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述的复合薄膜为多层纳米TiO2/VS4薄膜，所述的复合薄膜的制备方法包括以下步骤：
一、TiO2溶胶的制备
将一定量的钛酸丁酯和乙酰丙酮混合均匀，然后将80 ml无水乙醇缓慢逐滴加入上述混合液中，边滴加边剧烈搅拌30 min得到溶液A；再将蒸馏水和无水乙醇按一定比例混合均匀得到溶液B；将溶液B逐滴入溶液A中，在40 ℃水浴下，边滴加边搅拌；滴加完毕后，继续搅拌30 min，然后逐滴加入氨水调节pH=10~11.2，停止搅拌；在40 ℃水浴下放置至溶胶的粘度为2~5 mPa·s；
二、VS4溶胶的制备
将一定量的偏钒酸铵溶于蒸馏水和乙醇中搅拌均匀形成溶液A；将一定量的硫代乙酰胺和三乙醇胺溶于乙二醇中搅拌均匀形成溶液B；将溶液A逐滴入溶液B中，边滴加边搅拌；滴加完毕后，继续搅拌30 min，然后逐滴加入氨水调节pH=9.8~11.2，停止搅拌；在60 ℃水浴下放置至溶胶的粘度为2~5 mPa·s；
三、TiO2/VS4复合薄膜的制备
1）、铝合金片用金相砂纸打磨，再用乙醇及去离子水超声清洗干净，干燥以备用；2）、用浸渍式提拉镀膜机的夹子夹住铝合金片的上端，浸入制备好的TiO2溶胶中2 min，然后以5~20 cm/min的提拉速度取出， 放入马弗炉中以5 ℃/min的升温速率至200 ℃保持1 h；3）、把步骤2）得到的铝合金片的上端，浸入制备好的VS4溶胶中2 min，然后以5~20 cm/min的提拉速度取出，放入马弗炉中以5℃/min的升温速率至200 ℃保持1 h；4）、重复步骤2）和步骤3）5~10次后在300~500 ℃真空烧结2 h，冷却后得到多层的TiO2/VS4的复合薄膜。
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