CN103357425A - 一种二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备方法 - Google Patents

一种二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备方法，本发明涉及一种二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备方法。本发明要解决现有单一二氧化钛光催化剂光催化活性较低的问题，具体方法为：一、片状二硫化钼的剥离；二、制备干产物；三、将干产物在惰性气氛保护下加热℃煅烧，然后降至室温后得到二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料，即完成。本发明制备的二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料具有很好的稳定性，并光催化活性较高，适合于用作光催化分解水产氢催化剂和染料敏化太阳能电池电极材料。本发明应用于化工领域。

Description

一种二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备方法。
背景技术
随着世界经济的飞速发展，也带来了世界范围内的能源危机和环境污染问题，从而极大的破坏了地球的生态环境。因此，解决能源危机和环境问题从而实现人类的可持续发展成为21世纪极具挑战性的问题。太阳能作为一种可再生能源，对环境无任何污染，取之不尽，用之不竭，是人类可以利用的最丰富的洁净能源。TiO2因其催化活性高、稳定性好、价廉、无毒等优点而倍受关注。除了在净化水和空气方面的应用外，TiO2在杀菌消毒、光解水、固氮、CO2还原等方面的研究也取得了一定进展。同时，在光催化治理污水、大气污染等环境领域也有很多应用。因此，二氧化钛在如何利用太阳能、解决环境和能源问题等方面发挥重要作用。
目前，传统的二氧化钛纳米粒子不利于光生电荷的传输和分离，从而导致电子和空穴对的复合，影响了材料的催化性能。
发明内容
本发明要解决现有单一二氧化钛光催化剂光催化活性较低的问题，提供了一种二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备方法。
本发明一种二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、片状二硫化钼的剥离：在室温下将片状二硫化钼放到混合液A中，超声处理，然后离心，取上层液，然后室温干燥，得到二硫化钼；其中片状二硫化钼与混合液A的质量体积比为1g：400mL，混合液A为甲醇、甲醇和无水乙醇组成的混合物或醇和去离子水的混合物；
二、然后将得到的二硫化钼加入到溶液B中搅拌，再放到聚四氟衬底的反应釜中加热到170～190℃，反应10～24h，然后降至室温后，离心，收取沉淀，再用无水乙醇洗涤，然后干燥，得到干产物；其中溶液B为钛源、多元醇和无水乙醇按质量体积比1g：（5～10）mL:20mL的比例组成的混合物；
三、将得到的干产物在惰性气氛保护下加热到350～500℃煅烧1～5h，然后降至室温后得到二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料，即完成二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备。
本发明制备的二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料具有很好的稳定性，并光催化活性较高，适合于用作光催化分解水产氢催化剂和染料敏化太阳能电池电极材料。
附图说明
图1为试验1得到的二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的X射线衍射图；
图2为试验1得到的二硫化钼/二氧化钛光纳米刺分级结构复合材料电子显微镜扫描图；
图3为试验2得到的二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的X射线衍射图；
图4为试验2得到的二硫化钼/二氧化钛光纳米刺分级结构复合材料电子显微镜扫描图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、片状二硫化钼的剥离：在室温下将片状二硫化钼放到混合液A中，超声处理，然后离心，取上层液，然后室温干燥，得到二硫化钼；其中片状二硫化钼与混合液A的质量体积比为1g：400mL，混合液A为甲醇、甲醇和无水乙醇组成的混合物或醇和去离子水的混合物；
二、然后将得到的二硫化钼加入到溶液B中搅拌，再放到聚四氟衬底的反应釜中加热到170～190℃，反应10～24h，然后降至室温后，离心，收取沉淀，再用无水乙醇洗涤，然后干燥，得到干产物；其中溶液B为钛源、多元醇和无水乙醇按质量体积比1g：（5～10）mL:20mL的比例组成的混合物；
三、将得到的干产物在惰性气氛保护下加热到350～500℃煅烧1～5h，然后降至室温后得到二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料，即完成二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备。
本实施方式所述的二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料，其中的二硫化钼/二氧化钛中的“/”为“和”的关系，表示为二硫化钼与二氧化钛的共同形成的复合材料。
本实施方式中的片状二硫化钼为市售产品。
本实施方式制备的二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料具有很好的稳定性，并光催化活性较高，适合于用作光催化分解水产氢催化剂和染料敏化太阳能电池电极材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的甲醇和无水乙醇组成的混合物中甲醇和无水乙醇的体积比为1:19。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的醇和去离子水的混合物中醇和去离子水的体积比为（0.3～0.6）:1，其中醇为甲醇和无水乙醇按任意比组成的混合物。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述的超声时间为2～7h。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一所述的离心的速率为2000～3000转/分钟，离心时间为20～30min。其他步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述的二硫化钼与溶液B的质量体积比为1mg：（0.3～0.5）mL。其他步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二所述的钛源为钛酸四丁酯或钛酸异丙酯，多元醇为丙三醇。其他步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二所述的搅拌的时间为10min。其他步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中所述的煅烧惰性气氛为氮气或氩气。其他步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验1、本试验一种二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备方法，是按以下步骤进行的：一、片状二硫化钼的剥离：在室温下将0.1g片状二硫化钼放到40mL混合液A中，超声处理6h，然后2500转/分钟离心15min，取上层液，然后室温干燥，得到二硫化钼；其中混合液A为甲醇和无水乙醇按体积比1：19的比例组成的混合物；
二、然后将得到的二硫化钼加入到溶液B中搅拌10min，再放到聚四氟衬底的反应釜中加热到180℃，反应10h，然后降至室温后，离心，收取沉淀，再用无水乙醇洗涤，然后干燥，得到干产物；其中二硫化钼与溶液B的质量体积比为1mg：0.4mL，溶液B为钛酸四丁酯、丙三醇和无水乙醇按质量体积比1g：5mL:20mL的比例组成的混合物；
三、将得到的干产物在氮气气氛保护下加热到450℃煅烧4h，然后降至室温后得到二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料，即完成二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备。
对本试验得到的二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料进行X射线衍射分析，如图1所示，通过图1我们可以知道用本试验得到的材料中含有二硫化钼和二氧化钛的衍射峰，说明了本试验得到的二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料具有复合结构。
对本试验得到的二硫化钼/二氧化钛光纳米刺分级结构复合材料进行扫描电子显微镜测试，如图2所示，从图2中可以看到二硫化钼表面具有刺状阵列结构，有利于增大比表面积和提高反应活性位，并且一维结构有利于电荷传输。
对本试验得到的二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料进行光催化效率进行测试，采用本试验得到的二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料降解罗丹宁B，在30min时降解率为98%，而在同等条件下纯二氧化钛的降解率为60%。
试验2、本试验一种二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备方法，是按以下步骤进行的：一、片状二硫化钼的剥离：在室温下将0.1g片状二硫化钼放到40mL混合液A中，超声处理6h，然后2500转/分钟离心15min，取上层液，然后室温干燥，得到二硫化钼；其中混合液A为甲醇和无水乙醇按体积比1:19的比例组成的混合物；
二、然后将得到的二硫化钼加入到溶液B中搅拌10min，再放到聚四氟衬底的反应釜中加热到180℃，反应10h，然后降至室温后，离心，收取沉淀，再用无水乙醇洗涤，然后干燥，得到干产物；其中二硫化钼与溶液B的质量体积比为1mg:0.4mL，溶液B为钛酸异丙酯、丙三醇和无水乙醇按质量体积比1g:5mL:20mL的比例组成的混合物；
三、将得到的干产物在氮气气氛保护下加热到450℃煅烧3h，然后降至室温后得到二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料，即完成二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备。
对本试验得到的二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料进行X射线衍射分析，如图3所示，通过图3可以知道本试验得到的二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料具有二硫化钼和二氧化钛的混相，对本试验得到的二硫化钼/二氧化钛光纳米刺分级结构复合材料进行扫描电子显微镜测试，结果如图4所示，由图4可知，二硫化钼表面具有刺状阵列结构，形成的异质结构从对光催化分解水制氢是有利的。
试验3、本试验一种二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备方法，是按以下步骤进行的：一、片状二硫化钼的剥离：在室温下将0.1g片状二硫化钼放到40mL混合液A中，超声处理6h，然后3000转/分钟离心20min，取上层液，然后室温干燥，得到二硫化钼；其中混合液A为醇和去离子水按体积比为0.4:1的比例组成的混合物，其中醇为甲醇和无水乙醇按任意比组成的混合物；
二、然后将得到的二硫化钼加入到溶液B中搅拌10min，再放到聚四氟衬底的反应釜中加热到170℃，反应10h，然后降至室温后，离心，收取沉淀，再用无水乙醇洗涤，然后干燥，得到干产物；其中二硫化钼与溶液B的质量体积比为1mg:0.4mL，溶液B为钛酸异丙酯、丙三醇和无水乙醇按质量体积比1g:5mL:20mL的比例组成的混合物；
三、将得到的干产物在氮气气氛保护下加热到400℃煅烧4h，然后降至室温后得到二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料。
本试验制备的二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料具有很好的稳定性，并光催化活性较高，适合于用作光催化分解水产氢催化剂和染料敏化太阳能电池电极材料。
试验4、本试验一种二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备方法，是按以下步骤进行的：一、片状二硫化钼的剥离：在室温下将0.1g片状二硫化钼放到40mL混合液A中，超声处理7h，然后2000转/分钟离心25min，取上层液，然后室温干燥，得到二硫化钼；其中混合液A为甲醇和无水乙醇按体积比1:19的比例组成的混合物；
二、然后将得到的二硫化钼加入到溶液B中搅拌10min，再放到聚四氟衬底的反应釜中加热到180℃，反应15h，然后降至室温后，离心，收取沉淀，再用无水乙醇洗涤，然后干燥，得到干产物；其中二硫化钼与溶液B的质量体积比为1mg:0.4mL，溶液B为钛酸异丙酯、丙三醇和无水乙醇按质量体积比1g:5mL:20mL的比例组成的混合物；
三、将得到的干产物在氮气气氛保护下加热到400℃煅烧4h，然后降至室温后得到二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料，即完成二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备。
本试验制备的二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料具有很好的稳定性，并光催化活性较高，适合于用作光催化分解水产氢催化剂和染料敏化太阳能电池电极材料。
试验1～试验4中的片状二硫化钼为市售产品。

Claims (9)

1.一种二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备方法，其特征在于二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料是按以下步骤完成的：一、片状二硫化钼的剥离：在室温下将片状二硫化钼放到混合液A中，超声处理，然后离心，取上层液，然后室温干燥，得到二硫化钼；其中片状二硫化钼与混合液A的质量体积比为1g：400mL，混合液A为甲醇、甲醇和无水乙醇组成的混合物或醇和去离子水的混合物；
二、然后将得到的二硫化钼加入到溶液B中搅拌，再放到聚四氟衬底的反应釜中加热到170～190℃，反应10～24h，然后降至室温后，离心，收取沉淀，再用无水乙醇洗涤，然后干燥，得到干产物；其中溶液B为钛源、多元醇和无水乙醇按质量体积比1g：（5～10）mL:20mL的比例组成的混合物；
三、将步骤二得到的干产物在惰性气氛保护下加热到350～500℃煅烧1～5h，然后降至室温后得到二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料，即完成二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的甲醇和无水乙醇组成的混合物中甲醇和无水乙醇的体积比为1:19。
3.根据权利要求1所述的一种二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的醇和去离子水的混合物中醇和去离子水的体积比为（0.3～0.6）:1，其中醇为甲醇和无水乙醇按任意比组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述的超声时间为2～7h。
5.根据权利要求1所述的一种二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述的离心的速率为2000～3000转/分钟，离心时间为20～30min。
6.根据权利要求1所述的一种二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备方法，其特征在于步骤二所述的二硫化钼与溶液B的质量体积比为1mg：（0.3～0.5）mL。
7.根据权利要求1所述的一种二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备方法，其特征在于步骤二所述的钛源为钛酸四丁酯或钛酸异丙酯，所述的多元醇为丙三醇。
8.根据权利要求1所述的一种二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备方法，其特征在于步骤二所述的搅拌的时间为10min。
9.根据权利要求1所述的一种二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的煅烧所用的惰性气氛为氮气或氩气。
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