CN108889332B - 一种氮掺杂TiO2/g-C3N4光催化剂的制备方法 - Google Patents
一种氮掺杂TiO2/g-C3N4光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种氮掺杂TiO2/g‑C3N4光催化剂及其制备方法，首先通过水热法得到TiO2/g‑C3N4前驱体，进而通过超声剥离、离心分离和氮掺杂得到二维超薄结构的氮掺杂TiO2/g‑C3N4光催化剂。本发明具有以下优点和有益效果：1)通过超声剥离和离心分离，使材料具有二维超薄结构，有利于氮掺杂；2)利用氮掺杂二维超薄结构可见光g‑C3N4催化剂修饰，降低TiO2的禁带宽度，抑制光生电子‑空穴对的快速复合，提高光催化剂的活性和光催化反应的转换效率，对于促进自然太阳光光催化技术应用，缓解能源危机以及加强环境治理具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及光催化领域，具体涉及一种氮掺杂TiO2/g-C3N4光催化剂的制备方法。
背景技术
能源短缺和环境污染是当前人类面临的重大挑战，利用太阳光催化分解水制氢制氧、还原二氧化碳和降解有机污染物是光催化领域重要的研究热点。在实现太阳光催化的过程中，构建高效的光催化剂体系起到了决定性的作用。自从1972年Nature上发表了关于TiO2在紫外光的照射下将水分解为氢气和氧气后，人们从各个领域对TiO2光催化进行了深入的研究，探索光催化过程的原理，致力提高光催化效率。研究表明TiO2可作为一种高效、无毒、稳定的光催化剂。但由于TiO2的带隙较宽(约3.2 eV)，仅具有波长较短的紫外光催化活性。然而，紫外光仅占总太阳光强的大约4%，从而限制了其广泛应用。为弥补TiO2光谱吸收范围较窄的不足，改善催化效率，大量的研究对TiO2进行燃料敏化、量子点敏化等表面修饰改性。可见光占总太阳光强的大约48%，所以吸引人们对可见光催化剂掺杂TiO2改性方面的研究，以拓宽光催化剂光谱吸收范围。然而，目前大部分的光催化剂活性比自然光合作用的活性低，且转换效率也远远低于自然光合作用的转换效率。
发明内容
为了提高光催化剂的活性和光催化反应的转换效率，本发明提供一种氮掺杂TiO2/g-C3N4光催化剂的制备方法，该光催化剂为二维超薄结构。
一种氮掺杂TiO2/g-C3N4光催化剂的制备方法，具体是按以下步骤合成：
1) 制备TiO2/g-C3N4前驱体
将一定量的钛酸丁酯和异丁醇的混合液逐滴加于盛有乙胺、氨水和蒸馏水混合液的烧杯中，剧烈搅拌2 h后加入一定量的三聚氰胺，搅拌均匀后移入反应釜，置换H2，置换之后将H2的压强调到0.1~1 MPa；将反应釜放进油浴锅中，设置搅拌速率为400 r/min，温度为100~200 ℃，反应时间为8~24 h；
2) 超声剥离
将步骤1)得到的沉淀物和溶剂以30~80 kHz的频率超声剥离10 ~60 min；
3) 离心分离
将超声剥离后的混合物以5000~10000 r·min-1的转速离心分离，用蒸馏水清洗后80 ℃烘干；
4) 氮掺杂
将步骤3)得到的材料放到盛有浓氨水坩埚并置于马弗炉中，以1 ℃/min的升温速率升温至400 ~500 ℃保温4 h，冷却后得到氮掺杂TiO2/g-C3N4光催化剂。
本发明具有以下优点和有益效果：
1) 通过超声剥离和离心分离，使材料具有二维超薄结构，有利于氮掺杂；
2) 利用氮掺杂光催化剂，降低TiO2的禁带宽度，从而拓宽TiO2的光反应范围；
3) 利用可见光g-C3N4催化剂修饰TiO2，拓宽复合光催化剂光谱吸收范围；
4) 二维超薄结构可以抑制光生电子-空穴对的快速复合，提高光催化剂的活性和光催化反应的转换效率。
附图说明
图1是实施例1得到的TEM图，证明实施例1所制备的样品呈二维超薄结构。
具体实施方式
在下面是结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
发明的具体步骤为：
1) 制备TiO2/g-C3N4前驱体
将一定量的钛酸丁酯和异丁醇的混合液逐滴加于盛有乙胺、氨水和蒸馏水混合液的烧杯中，剧烈搅拌2 h后加入一定量的三聚氰胺，搅拌均匀后移入反应釜，置换H2，置换之后将H2的压强调到0.1~1 MPa；将反应釜放进油浴锅中，设置搅拌速率为400 r/min，温度为100~200 ℃，反应时间为8~24 h；
2) 超声剥离
将步骤1)得到的沉淀物和溶剂以30~80 kHz的频率超声剥离10 ~60 min；
3) 离心分离
将超声剥离后的混合物以5000~10000 r·min-1的转速离心分离，用蒸馏水清洗后80 ℃烘干；
4) 氮掺杂
将步骤3)得到的材料放到盛有浓氨水坩埚并置于马弗炉中，以1℃/min的升温速率升温至400 ~500 ℃保温4 h，冷却后得到氮掺杂TiO2/g-C3N4光催化剂。
通过本发明可以制备具有二维超薄结构的氮掺杂TiO2/g-C3N4光催化剂。
实施例1：
步骤为：
1) 制备TiO2/g-C3N4前驱体
将10 ml钛酸丁酯和10 ml异丁醇的混合液逐滴加于盛有10 ml乙胺、10 ml氨水和10 ml蒸馏水的混合液的烧杯中，剧烈搅拌2 h后加入0.5 g三聚氰胺，搅拌均匀后移入反应釜，置换H2，置换之后将H2的压强调到0.5 MPa；将反应釜放进油浴锅中，设置搅拌速率为400r/min，温度为150 ℃，反应时间为16 h；
2) 超声剥离
将步骤1)得到的沉淀物和溶剂以50 kHz的频率超声剥离30 min；
3) 离心分离
将超声剥离后的混合物以8000 r·min-1的转速离心分离，用蒸馏水清洗后80 ℃烘干；
4) 氮掺杂
将步骤3)得到的材料放到盛有浓氨水坩埚并置于马弗炉中，以1℃/min的升温速率升温至450 ℃保温4 h，冷却后得到氮掺杂TiO2/g-C3N4光催化剂。
对实施例1所制备的样品进行TEM和XRD表征，发现TiO2/g-C3N4光催化剂呈二维超薄结构，并检测到TiO2物相和VS4物相；对实施例1所制备的样品进行光催化降解甲基蓝测试，在10 min模拟大阳光光照射下，甲基蓝的降解率比纯TiO2提高了58%，比纯g-C3N4提高了24%。
实施例2：
步骤为：
1) 制备TiO2/g-C3N4前驱体
将10 ml钛酸丁酯和10 ml异丁醇的混合液逐滴加于盛有10 ml乙胺、20 ml氨水和10 ml蒸馏水的混合液的烧杯中，剧烈搅拌2 h后加入0.5 g三聚氰胺，搅拌均匀后移入反应釜，置换H2，置换之后将H2的压强调到0.1 MPa；将反应釜放进油浴锅中，设置搅拌速率为400r/min，温度为100 ℃，反应时间为24 h；
2) 超声剥离
将步骤1)得到的沉淀物和溶剂以30 kHz的频率超声剥离60 min；
3) 离心分离
将超声剥离后的混合物以5000 r·min-1的转速离心分离，用蒸馏水清洗后80 ℃烘干；
4) 氮掺杂
将步骤3)得到的材料放到盛有浓氨水坩埚并置于马弗炉中，以1 ℃/min的升温速率升温至400 ℃保温4 h，冷却后得到氮掺杂TiO2/g-C3N4光催化剂。
对实施例2所制备的样品进行TEM和XRD表征，发现TiO2/g-C3N4光催化剂呈二维超薄结构，并检测到TiO2物相和VS4物相；对实施例2所制备的样品进行光催化降解甲基蓝测试，在10 min模拟大阳光光照射下，甲基蓝的降解率比纯TiO2提高了46%，比纯g-C3N4提高了17%。
实施例3：
步骤为：
1) 制备TiO2/g-C3N4前驱体
将10 ml钛酸丁酯和10 ml异丁醇的混合液逐滴加于盛有20 ml乙胺、10 ml氨水和10 ml蒸馏水的混合液的烧杯中，剧烈搅拌2 h后加入0.5 g三聚氰胺，搅拌均匀后移入反应釜，置换H2，置换之后将H2的压强调到1 MPa；将反应釜放进油浴锅中，设置搅拌速率为400r/min，温度为200 ℃，反应时间为8 h；
2) 超声剥离
将步骤1)得到的沉淀物和溶剂以80 kHz的频率超声剥离10 min；
3) 离心分离
将超声剥离后的混合物以10000 r·min-1的转速离心分离，用蒸馏水清洗后80 ℃烘干；
4) 氮掺杂
将步骤3)得到的材料放到盛有浓氨水坩埚并置于马弗炉中，以1℃/min的升温速率升温至500 ℃保温4 h，冷却后得到氮掺杂TiO2/g-C3N4光催化剂。
对实施例3所制备的样品进行TEM和XRD表征，发现TiO2/g-C3N4光催化剂呈二维超薄结构，并检测到TiO2物相和VS4物相；对实施例3所制备的样品进行光催化降解甲基蓝测试，在10 min模拟大阳光光照射下，甲基蓝的降解率比纯TiO2提高了62%，比纯g-C3N4提高了27%。
Claims (1)
1.一种氮掺杂TiO2/g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的光催化剂为二维超薄结构，所述的光催化剂的制备方法包括以下步骤：
1) 制备TiO2/g-C3N4前驱体
将一定量的钛酸丁酯和异丁醇的混合液逐滴加于盛有乙胺、氨水和蒸馏水混合液的烧杯中，剧烈搅拌2 h后加入一定量的三聚氰胺，搅拌均匀后移入反应釜，置换H2，置换之后将H2的压强调到0.1~1 MPa；将反应釜放进油浴锅中，设置搅拌速率为400 r/min，温度为100~200 ℃，反应时间为8~24 h；
2) 超声剥离
将步骤1)得到的沉淀物和溶剂以30~80 kHz的频率超声剥离10~60 min；
3) 离心分离
将超声剥离后的混合物以5000~10000 r·min-1的转速离心分离，用蒸馏水清洗后80℃烘干；
4) 氮掺杂
将步骤3)得到的材料放到盛有浓氨水坩埚并置于马弗炉中，以1 ℃/min的升温速率升温至400~500 ℃保温4 h，冷却后得到氮掺杂TiO2/g-C3N4光催化剂。
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| Face-to-Face Interfacial Assembly of Ultrathin g‑C3N4 and Anatase TiO2 Nanosheets for Enhanced Solar Photocatalytic Activity;Wenli Gu et al.;《ACS Applied Materials&Interfaces》;20170811;第9卷(第34期);第28674-28684页 * |
| InSituMicrowave-AssistedSynthesisofPorousN‑TiO2/g‑C3N4 HeterojunctionswithEnhancedVisible-LightPhotocatalytic Properties;Xiao-jing Wang et al.;《Industrial & Engineering Chemistry Research》;20131113;第52卷(第48期);第17140-17150页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108889332A (zh) | 2018-11-27 |
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