CN110129015A - 一种防水型粘土稳定剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种防水型粘土稳定剂的制备方法，属于油田开采技术领域。本发明首先将水稻叶在盐酸中浸泡制得反应物，再将反应物与苹果酸、氯化铝混合进行高温搅拌，超声振荡，高温煅烧研磨，再与正硅酸四乙酯混合搅拌制得待反应物，将待反应物与氯化铁溶液混合反应制得预制产物，最后将预制产物与丙烯酸酯、丙二醇以及其它助剂共混即得防水型粘土稳定剂，本发明加入苹果酸腐蚀修饰有机纤维，使有机纤维断裂，长度减小，表面粗糙程度增加，有利于络合铝离子，使粘土的耐盐腐蚀性能以及防水性能得到提高，正硅酸乙酯包覆碳纤维，使各分子表面包覆正硅酸乙酯分子，各分子中引入Si‑O键，提高粘土剂的耐酸碱腐蚀性能和耐水性能，具有广阔的应用前景。

Description

一种防水型粘土稳定剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种防水型粘土稳定剂的制备方法，属于油田开采技术领域。
背景技术
随着油田开采程度过度开采，较易开采油层日趋减少。目前向深井及非常规油气藏开采油气方向发展。这些油气藏表现埋藏深、渗透率低、温度高等特点。粘土矿物广泛存在于油层中，油田开发的每个过程都会有外来流体与地层粘土矿物接触。据资料报道，粘土矿物对油气层造成的损害可使产油量下降70%。为了减轻对储层的损害，保护油气地层的渗透性，必须使用化学处理措施对粘土进行稳定和阻垢处理。
高效粘土稳定剂是确保井壁稳定和钻井液抑制性的关键。粘土稳定剂能有效地吸附在粘土表面，防止水敏性矿物水化膨胀及分散运移而对油气层造成的伤害。具有适用范围广、长久有效、用法简单、用量少、抗酸液、盐液、碱液和油水的冲刷等特点。适用于活性水、射孔液、压裂液、钻井液及酸化液等入井工作液体。
目前，常用粘土稳定剂主要有无机酸与无机盐类、无机多核聚合物、阳离子表面活性剂、阳离子高分子聚合物以及复配型粘土稳定剂。季胺盐类能有效吸附在粘土表面，增强疏松砂岩油层的强度，防止水敏性矿物水化膨胀及分散运移而对油气层造成的伤害，消除和预防油田在钻井、完井、修井、酸化、压裂及注水钻采工艺中，因油层与外来水接触引起粘土矿物的水化膨胀和分散运移，并在粘土表面形成单分子吸附膜，长期稳定粘土矿物，有效的保护油气层。
现市面上的粘土稳定剂进入地层后，容易引起原油乳化，形成油包水，增加原油流动阻力，使注入时压力增大，有时超过设备能力，使注入水不能注入。此外，还存在其他方面不足：（1）热稳定性较差，且耐温性随相对分子质量的增加而降低，不适用于高温条件下的粘土防膨；（2）有效时间短，抗酸、碱能力差，抗水冲洗能力不佳，而且成本高；（3）耐盐性能差等，限制了其应用范围。
因此，提供一种耐温抗盐性能好、具有适用范围广、长久有效、用法简单的粘土稳定剂具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前粘土稳定剂耐酸碱腐蚀性能不佳、防水渗水性能差的缺陷，提供了一种防水型粘土稳定剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
防水型粘土稳定剂的具体制备步骤为：
称取预制产物、丙烯酸酯、丙二醇、二氧化硅和炉渣投入共混机中，在温度为50～60℃、转速为400～500r/min的条件下混合搅拌70～90min出料即得防水型粘土稳定剂；
预制产物的具体制备步骤为：
（1）将含金属纤维产物置于管式炉中，向管式炉中充满氩气，在氩气氛围下升高炉内温度，恒温煅烧2～3h制得煅烧产物，将煅烧产物投入行星球磨机中，在转速为280～300r/min的条件下混合研磨50～60min；
（2）将煅烧产物与正硅酸四乙酯投入烧杯中混合均匀制得待反应物，向烧杯中滴加质量分数为5～8%的氯化铁溶液，滴加后用搅拌器以500～600r/min的转速混合搅拌50～60min制得预制产物；
含金属纤维产物的具体制备步骤为：
（1）将水稻叶与蒸馏水投入烧杯中，向烧杯中滴加质量分数为10～12%的盐酸调节pH值至2～3，常温下静置2～3h制得混合物，将混合物投入反应釜中，升高反应釜内温度至110～130℃，恒温反应2～3h制得反应物；
（2）将反应物、苹果酸、氯化铝和质量分数为30～40%的丙二醇溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于电阻加热套中，升高加热套温度至105～115℃，用搅拌器以400～450r/min的转速混合搅拌50～60min，搅拌后静置2～3h制得固液混合物；
（3）向三口烧瓶中滴加质量分数为10～12%的氢氧化钠溶液调节pH值至10～11，将三口烧瓶置于超声振荡仪中，在频率为38～42kHz的条件下振荡5～6h，振荡后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次，即得含金属纤维产物。
优选的按重量份数计，预制产物为8～10份、丙烯酸酯为5～7份、丙二醇为10～12份、二氧化硅为1～2份、炉渣为6～8份。
预制产物的具体制备步骤（1）中管式炉中高温煅烧升温温度至350～370℃。
预制产物的具体制备步骤（2）中煅烧产物与正硅酸四乙酯的质量比为10：1。
预制产物的具体制备步骤（2）中向烧杯中滴加的质量分数为5～8%的氯化铁溶液的质量为待反应物质量的12～15%。
含金属纤维产物的具体制备步骤（1）中水稻叶与蒸馏水的质量比为1：10。
含金属纤维产物的具体制备步骤（2）中优选的按重量份数计，反应物15～17份、苹果酸2～3份、氯化铝1.8～2.2份、质量分数为30～40%的丙二醇溶液8～10份。
含金属纤维产物的具体制备步骤（3）中向三口烧瓶中滴加氢氧化钠调节pH值进一步优选为10.0～10.4。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将水稻叶在盐酸中浸泡，浸泡后高温水煮制得反应物，再将反应物与苹果酸、氯化铝混合进行高温搅拌，随后滴加碱液并进行超声振荡，振荡后高温煅烧研磨，再与正硅酸四乙酯混合搅拌制得待反应物，然后将待反应物与氯化铁溶液混合反应制得预制产物，最后将预制产物与丙烯酸酯、丙二醇以及其它助剂共混即得防水型粘土稳定剂，本发明将水稻叶在盐酸溶液中浸泡，并利用高温水煮使水稻叶的植物纤维、纤维素等有机纤维分离，再加入苹果酸腐蚀修饰有机纤维，使有机纤维断裂，长度减小，表面粗糙程度增加，形成多孔洞结构，有利于提高纤维的比表面积，增强粗糙程度，再经过碱液反应使铝离子形成氢氧化物不溶物，从而形成纳米级固体颗粒吸附于纤维表面，增强纤维的力学强度，填充孔隙结构，提高了黏土的交联密度与结构强度，使水分子难以渗透，从而增强了黏土的防水性能，再经过高端煅烧使有机纤维炭化生成碳纤维，氢氧化铝反应生成氧化铝包覆碳纤维，使粘土的耐盐腐蚀性能以及防水性能得到提高；
（2）本发明将正硅酸乙酯包覆改性后的碳纤维，正硅酸乙酯经过本身的共价键、分子间作用力吸附粘结粘土稳定剂中各分子，使各分子表面包覆正硅酸乙酯分子，进一步加强黏土稳定剂的微观交联程度与结构程度，抑制水分渗透，提高疏水效果，再经过与水反应使正硅酸乙酯生成二氧化硅，包覆部分纤维结构，填充纤维中存在的空隙，并在稳定剂的各分子中引入Si-O键，部分分子结构包覆粘结从而使各分子难以被腐蚀，提高粘土剂的耐酸碱腐蚀性能和耐水性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将水稻叶与蒸馏水按质量比1：10投入烧杯中，向烧杯中滴加质量分数为10～12%的盐酸调节pH值至2～3，常温下静置2～3h制得混合物，将混合物投入反应釜中，升高反应釜内温度至110～130℃，恒温反应2～3h制得反应物；按重量份数计，将15～17份上述反应物、2～3份苹果酸、1.8～2.2份氯化铝和8～10份质量分数为30～40%的丙二醇溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于电阻加热套中，升高加热套温度至105～115℃，用搅拌器以400～450r/min的转速混合搅拌50～60min，搅拌后静置2～3h制得固液混合物；向上述三口烧瓶中滴加质量分数为10～12%的氢氧化钠溶液调节pH值至10～11，将三口烧瓶置于超声振荡仪中，在频率为38～42kHz的条件下振荡5～6h，振荡后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次，即得含金属纤维产物；将上述含金属纤维产物置于管式炉中，向管式炉中充满氩气，在氩气氛围下升高炉内温度至350～370℃，恒温煅烧2～3h制得煅烧产物，将煅烧产物投入行星球磨机中，在转速为280～300r/min的条件下混合研磨50～60min；将上述煅烧产物与正硅酸四乙酯按质量比10：1投入烧杯中混合均匀制得待反应物，向烧杯中滴加待反应物质量12～15%的质量分数为5～8%的氯化铁溶液，滴加后用搅拌器以500～600r/min的转速混合搅拌50～60min制得预制产物；按重量份数计，称取8～10份上述预制产物、5～7份丙烯酸酯、10～12份丙二醇、1～2份二氧化硅和6～8份炉渣投入共混机中，在温度为50～60℃、转速为400～500r/min的条件下混合搅拌70～90min出料即得防水型粘土稳定剂。
实例1
反应物的制备：
将水稻叶与蒸馏水按质量比1：10投入烧杯中，向烧杯中滴加质量分数为10%的盐酸调节pH值至2，常温下静置2h制得混合物，将混合物投入反应釜中，升高反应釜内温度至110℃，恒温反应2h制得反应物。
固液混合物的制备：
按重量份数计，将15份上述反应物、2份苹果酸、1.8份氯化铝和8份质量分数为30%的丙二醇溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于电阻加热套中，升高加热套温度至105℃，用搅拌器以400r/min的转速混合搅拌50min，搅拌后静置2h制得固液混合物。
含金属纤维产物的制备：
向上述三口烧瓶中滴加质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH值至10，将三口烧瓶置于超声振荡仪中，在频率为38kHz的条件下振荡5h，振荡后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3次，即得含金属纤维产物。
预制产物的制备：
将上述含金属纤维产物置于管式炉中，向管式炉中充满氩气，在氩气氛围下升高炉内温度至350℃，恒温煅烧2h制得煅烧产物，将煅烧产物投入行星球磨机中，在转速为280r/min的条件下混合研磨50min；将上述煅烧产物与正硅酸四乙酯按质量比10：1投入烧杯中混合均匀制得待反应物，向烧杯中滴加待反应物质量12%的质量分数为5%的氯化铁溶液，滴加后用搅拌器以500r/min的转速混合搅拌50min制得预制产物。
防水型粘土稳定剂的制备：
按重量份数计，称取8份上述预制产物、5份丙烯酸酯、10份丙二醇、1份二氧化硅和6份炉渣投入共混机中，在温度为50℃、转速为400r/min的条件下混合搅拌70min出料即得防水型粘土稳定剂。
实例2
反应物的制备：
将水稻叶与蒸馏水按质量比1：10投入烧杯中，向烧杯中滴加质量分数为11%的盐酸调节pH值至2，常温下静置2h制得混合物，将混合物投入反应釜中，升高反应釜内温度至120℃，恒温反应2h制得反应物。
固液混合物的制备：
按重量份数计，将16份上述反应物、2份苹果酸、2.0份氯化铝和9份质量分数为35%的丙二醇溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于电阻加热套中，升高加热套温度至110℃，用搅拌器以425r/min的转速混合搅拌55min，搅拌后静置2h制得固液混合物。
含金属纤维产物的制备：
向上述三口烧瓶中滴加质量分数为11%的氢氧化钠溶液调节pH值至10，将三口烧瓶置于超声振荡仪中，在频率为40kHz的条件下振荡5h，振荡后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼4次，即得含金属纤维产物。
预制产物的制备：
将上述含金属纤维产物置于管式炉中，向管式炉中充满氩气，在氩气氛围下升高炉内温度至360℃，恒温煅烧2h制得煅烧产物，将煅烧产物投入行星球磨机中，在转速为290r/min的条件下混合研磨55min；将上述煅烧产物与正硅酸四乙酯按质量比10：1投入烧杯中混合均匀制得待反应物，向烧杯中滴加待反应物质量14%的质量分数为6%的氯化铁溶液，滴加后用搅拌器以550r/min的转速混合搅拌55min制得预制产物。
防水型粘土稳定剂的制备：
按重量份数计，称取9份上述预制产物、6份丙烯酸酯、11份丙二醇、1份二氧化硅和7份炉渣投入共混机中，在温度为55℃、转速为450r/min的条件下混合搅拌80min出料即得防水型粘土稳定剂。
实例3
反应物的制备：
将水稻叶与蒸馏水按质量比1：10投入烧杯中，向烧杯中滴加质量分数为12%的盐酸调节pH值至3，常温下静置3h制得混合物，将混合物投入反应釜中，升高反应釜内温度至130℃，恒温反应3h制得反应物。
固液混合物的制备：
按重量份数计，将17份上述反应物、3份苹果酸、2.2份氯化铝和10份质量分数为40%的丙二醇溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于电阻加热套中，升高加热套温度至115℃，用搅拌器以450r/min的转速混合搅拌60min，搅拌后静置3h制得固液混合物。
含金属纤维产物的制备：
向上述三口烧瓶中滴加质量分数为12%的氢氧化钠溶液调节pH值至11，将三口烧瓶置于超声振荡仪中，在频率为42kHz的条件下振荡6h，振荡后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼5次，即得含金属纤维产物。
预制产物的制备：
将上述含金属纤维产物置于管式炉中，向管式炉中充满氩气，在氩气氛围下升高炉内温度至370℃，恒温煅烧3h制得煅烧产物，将煅烧产物投入行星球磨机中，在转速为300r/min的条件下混合研磨60min；将上述煅烧产物与正硅酸四乙酯按质量比10：1投入烧杯中混合均匀制得待反应物，向烧杯中滴加待反应物质量15%的质量分数为8%的氯化铁溶液，滴加后用搅拌器以600r/min的转速混合搅拌60min制得预制产物。
防水型粘土稳定剂的制备：
按重量份数计，称取10份上述预制产物、7份丙烯酸酯、12份丙二醇、2份二氧化硅和8份炉渣投入共混机中，在温度为60℃、转速为500r/min的条件下混合搅拌90min出料即得防水型粘土稳定剂。
对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入固液混合物。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入含金属纤维产物。
对比例3：苏州市某公司生产的粘土稳定剂。 对本发明制得的防水型粘土稳定剂和对比例中的粘土稳定剂进行检测，检测结果如表1所示：
防膨率测试
按照标准《SY/T5971-2016注水用粘土稳定剂性能评价方法》，采用膨胀测试仪进行测试（测试温度为250℃、矿化度为220000mg/L）。
防腐蚀性测试
取6份相同质量的压裂液，分别向其中加入压裂液质量1.0%的本发明制得的防水型粘土稳定剂和对比例中的粘土稳定剂，混合均匀备用。向备用液中加入5%的浓硫酸溶液，静置24h，测试其对粘土的膨胀率；向备用液中加入5%的氢氧化钠溶液，静置24h，测试其对粘土的膨胀率。
表1性能测定结
根据表1中数据可知，本发明制得的防水型粘土稳定剂耐温抗盐性能好，能够防止粘土颗粒的膨胀与运移，且制备方法简单可靠，结合力强，防膨效率高，适用范围广，适合工业化生产，具有良好的市场前景和经济效益。

Claims (8)

1.一种防水型粘土稳定剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
称取预制产物、丙烯酸酯、丙二醇、二氧化硅和炉渣投入共混机中，在温度为50～60℃、转速为400～500r/min的条件下混合搅拌70～90min出料即得防水型粘土稳定剂；
所述的预制产物的具体制备步骤为：
（1）将含金属纤维产物置于管式炉中，向管式炉中充满氩气，在氩气氛围下升高炉内温度，恒温煅烧2～3h制得煅烧产物，将煅烧产物投入行星球磨机中，在转速为280～300r/min的条件下混合研磨50～60min；
（2）将煅烧产物与正硅酸四乙酯投入烧杯中混合均匀制得待反应物，向烧杯中滴加质量分数为5～8%的氯化铁溶液，滴加后用搅拌器以500～600r/min的转速混合搅拌50～60min制得预制产物；
所述的含金属纤维产物的具体制备步骤为：
（1）将水稻叶与蒸馏水投入烧杯中，向烧杯中滴加质量分数为10～12%的盐酸调节pH值至2～3，常温下静置2～3h制得混合物，将混合物投入反应釜中，升高反应釜内温度至110～130℃，恒温反应2～3h制得反应物；
（2）将反应物、苹果酸、氯化铝和质量分数为30～40%的丙二醇溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于电阻加热套中，升高加热套温度至105～115℃，用搅拌器以400～450r/min的转速混合搅拌50～60min，搅拌后静置2～3h制得固液混合物；
（3）向三口烧瓶中滴加质量分数为10～12%的氢氧化钠溶液调节pH值至10～11，将三口烧瓶置于超声振荡仪中，在频率为38～42kHz的条件下振荡5～6h，振荡后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次，即得含金属纤维产物。
2.根据权利要求1所述的一种防水型粘土稳定剂的制备方法，其特征在于：优选的按重量份数计，所述的预制产物为8～10份、丙烯酸酯为5～7份、丙二醇为10～12份、二氧化硅为1～2份、炉渣为6～8份。
3.根据权利要求1所述的一种防水型粘土稳定剂的制备方法，其特征在于：预制产物的具体制备步骤（1）中所述的管式炉中高温煅烧升温温度至350～370℃。
4.根据权利要求1所述的一种防水型粘土稳定剂的制备方法，其特征在于：预制产物的具体制备步骤（2）中所述的煅烧产物与正硅酸四乙酯的质量比为10：1。
5.根据权利要求1所述的一种防水型粘土稳定剂的制备方法，其特征在于：预制产物的具体制备步骤（2）中所述的向烧杯中滴加的质量分数为5～8%的氯化铁溶液的质量为待反应物质量的12～15%。
6.根据权利要求1所述的一种防水型粘土稳定剂的制备方法，其特征在于：含金属纤维产物的具体制备步骤（1）中所述的水稻叶与蒸馏水的质量比为1：10。
7.根据权利要求1所述的一种防水型粘土稳定剂的制备方法，其特征在于：含金属纤维产物的具体制备步骤（2）中优选的按重量份数计，所述的反应物15～17份、苹果酸2～3份、氯化铝1.8～2.2份、质量分数为30～40%的丙二醇溶液8～10份。
8.根据权利要求1所述的一种防水型粘土稳定剂的制备方法，其特征在于：含金属纤维产物的具体制备步骤（3）中所述的向三口烧瓶中滴加氢氧化钠调节pH值进一步优选为10.0～10.4。
CN201910462369.7A 2019-05-30 2019-05-30 一种防水型粘土稳定剂的制备方法 Withdrawn CN110129015A (zh)

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