CN105018055B - 一种油井水泥触变剂及其制备方法 - Google Patents

一种油井水泥触变剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及油井水泥外加剂技术领域，公开了一种油井水泥触变剂及其制备方法。其中，该方法包括：向容器中加入蒸馏水；向容器中加入10‑50份2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸和5‑15份丙烯酸，并搅拌溶解；对容器中的物质进行酸碱调和，使物质的pH在6和7之间；向容器中加入35‑80份丙烯酰胺和5‑30份阳离子单体，并搅拌溶解；对容器进行加热，加入引发剂，引发聚合反应，得到两性聚合物；将超细粘土和两性聚合物以质量比为10:1的比例混合，得到油井水泥触变剂。本发明解决了现有技术中油井水泥触变剂的触变性不强、对温度敏感和综合性能不强的技术问题，更好地实现了封堵漏层和防止流体窜流的技术效果。

Description

一种油井水泥触变剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油井水泥外加剂技术领域，尤其涉及一种油井水泥触变剂及其制备方法。
背景技术
随着地质条件的日趋复杂，作业环境的日益苛刻，固井技术面临越来越严峻的挑战。目前,我国石油勘探开发中遇到的海相沉积储层越来越多,该储层孕育着大量的裂缝和孔洞。无论是钻井还是固井，都面临着海相地层严重井漏的问题。固井漏失是目前我国油气田普遍存在的问题，已给多个油气田开发带来了巨大损失。异常复杂的地质条件不仅加大了钻井勘探的难度，而且也对防窜固井技术提出了更高的要求。流体窜流将损坏储层，不仅影响油井产能，而且还对油气田开发后续作业造成不利影响，严重时将导致油气井报废，浪费资源。触变性水泥浆具有剪切作用下胶凝结构被破坏以及静止后胶凝结构快速恢复的特性，是封堵漏层和防止窜流的有效手段。因此，研究触变性水泥浆对封堵漏层和防止窜流具有重要的意义。
触变性水泥浆体系主要由水泥和触变剂组成，研究触变性水泥浆的关键是油井水泥触变剂的开发。油井水泥触变剂是专门用在水泥浆中增加体系触变性的一种外加剂。目前研究的触变剂主要包括无机类触变剂和可交联聚合物类触变剂。常见的无机类触变剂有膨润土、硫酸钙、硫酸铝/硫酸亚铁等，常见的可交联聚合物类触变剂是以锆等过渡金属作交联剂和用钛螯合物作交联剂的改性纤维素体系。目前，触变性水泥浆体系主要存在如下问题：
1、触变性不够强，从而不能有效的发挥其作用；
2、对温度敏感；常温下触变性较好，但随着温度的升高，触变性明显下降；
3、综合性能欠佳。
因此，研究触变性强、对温度不敏感、综合性能良好的触变性水泥浆体系对石油勘探开发具有重要意义。
发明内容
本发明提供了一种油井水泥触变剂及其制备方法，解决了现有技术中触变性水泥浆体系的触变性不强、对温度敏感和综合性能不强的技术问题，更好地实现了封堵漏层和防止流体窜流的技术效果。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种油井水泥触变剂，包括：超细粘土和两性聚合物，且所述超细粘土和所述两性聚合物的质量比是10:1。
进一步地，所述两性聚合物是采用水溶液自由基聚合的方法合成的四元共聚物。
进一步地，所述四元共聚物包括：丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和一种阳离子单体，且所述丙烯酰胺、所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、所述丙烯酸和所述阳离子单体的重量份配比为：丙烯酰胺35-80份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸10-50份，丙烯酸5-15份，阳离子单体5-30份。
进一步地，所述阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或十八烷基二甲基烯丙基氯化铵。
本发明实施例提供的油井水泥触变剂的制备方法，所述方法用于制备上述的油井水泥触变剂，包括：
向容器中加入蒸馏水；
向所述容器中加入10-50份所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和5-15份所述丙烯酸，并搅拌溶解；
对所述容器中的物质进行酸碱调和，使所述物质的pH在6和7之间；
向所述容器中加入35-80份所述丙烯酰胺和5-30份所述阳离子单体，并搅拌溶解；
对所述容器进行加热，加入引发剂，引发聚合反应，得到所述两性聚合物；
将超细粘土和所述两性聚合物以质量比为10:1的比例混合，得到所述油井水泥触变剂。
进一步地，所述对所述容器中的物质进行酸碱调和，包括：向所述容器中加入氢氧化钠溶液，对所述物质进行酸碱调和。
进一步地，在所述向所述容器中加入35-80份所述丙烯酰胺和5-30份所述阳离子单体之后，还包括：向所述容器中充入氮气进行保护。
进一步地，所述加入引发剂，包括：当所述容器中的物质的温度达到30-40℃时，加入所述引发剂。
进一步地，在所述引发聚合反应之后，还包括：
在50℃恒温水浴下反应4-6小时后制得胶状粘稠物；
对所述胶状粘稠物进行造粒、干燥和研磨处理，得到固体颗粒状产物；
所述将超细粘土和所述两性聚合物以质量比为10:1的比例混合，包括：
将所述超细粘土和所述固体颗粒状产物以质量比为10:1的比例混合。
进一步地，所述引发剂为氧化还原类体系为主的复合引发剂。
本发明中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
1.采用复配的方式，将无机触变剂超细粘土和两性聚合物有机的结合在一起形成油井水泥触变剂。聚合物链端可吸附在水化后的超细粘土层之间，形成网络结构，该结构在搅拌时很容易破坏而静止后又可快速形成，从而明显提高了添加有这种油井水泥触变剂的水泥浆体系的触变性。
2.两性聚合物是采用水溶液自由基聚合的方法合成的四元共聚物，其具有较高的分子量，其随着温度的升高会逐渐溶解，并与超细粘土发生作用增强体系的触变性，从而使添加有这种油井水泥触变剂的水泥浆体系对温度不敏感，在较高温度下仍具有良好的触变性。
3.通过选取相应单体合理控制官能团比例,引入对水泥水化影响较小的惰性材料，即超细黏土,从而使得到的触变剂对水泥浆失水、抗压强度等性能无不良影响，使水泥浆体系的综合性能良好。
附图说明
图1为本发明实施例二提供的油井水泥触变剂的制备方法的流程图；
图2为用滞后环法测定不加触变剂和加入触变剂1#、2#样品后的水泥浆的触变性的测定结果曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种油井水泥触变剂及其制备方法，解决了现有技术中触变性水泥浆体系的触变性不强、对温度敏感和综合性能不强的技术问题，更好地实现了封堵漏层和防止流体窜流的技术效果。
本发明实施例中的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
采用复配的方式，将无机触变剂超细粘土和两性聚合物有机的结合在一起形成油井水泥触变剂。聚合物链端可吸附在水化后的超细粘土层之间，形成网络结构，该结构在搅拌时很容易破坏而静止后又可快速形成，从而明显提高了添加有这种油井水泥触变剂的水泥浆体系的触变性。
为了更好地理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
实施例一
本发明实施例提供的一种油井水泥触变剂，包括：超细粘土和两性聚合物，且超细粘土和两性聚合物的质量比是10:1。
在本实施例中，两性聚合物是采用水溶液自由基聚合的方法合成的四元共聚物。
具体地，四元共聚物包括：丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和一种阳离子单体，且丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和阳离子单体的重量份配比为：丙烯酰胺35-80份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸10-50份，丙烯酸5-15份，阳离子单体5-30份。
在本实施例中，阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或十八烷基二甲基烯丙基氯化铵等。
实施例二
参见图1，本发明实施例提供的油井水泥触变剂的制备方法，该方法用于制备上述的油井水泥触变剂，包括：
步骤S110：向容器中加入蒸馏水；
步骤S120：向容器中加入10-50份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和5-15份丙烯酸，并搅拌溶解；
步骤S130：对容器中的物质进行酸碱调和，使物质的pH在6和7之间；
对本步骤进行说明，步骤S130具体包括：
向容器中加入氢氧化钠溶液，对物质进行酸碱调和，使物质的pH在6和7之间。
步骤S140：向容器中加入35-80份丙烯酰胺和5-30份阳离子单体，并搅拌溶解；
对本发明实施例进行具体的说明:
在向容器中加入35-80份丙烯酰胺和5-30份阳离子单体之后，还包括：向容器中充入氮气进行保护。
步骤S150：对容器进行加热，加入引发剂，引发聚合反应，得到两性聚合物；
对本步骤进行说明，对容器进行加热，当容器中的物质的温度达到30-40℃时，加入引发剂。
在本实施例中，引发剂为氧化还原类体系为主的复合引发剂。
步骤S160：将超细粘土和两性聚合物以质量比为10:1的比例混合，得到油井水泥触变剂。
对本发明实施例进行进一步的说明，在步骤S150中，在引发聚合反应之后，还包括：
在50℃恒温水浴下反应4-6小时后制得胶状粘稠物；
对胶状粘稠物进行造粒、干燥和研磨处理，得到固体颗粒状产物。
则步骤S160具体包括：将超细粘土和固体颗粒状产物以质量比为10:1的比例混合，得到油井水泥触变剂。
这里需要说明的是，步骤S110-步骤S130中的容器为烧杯。在完成步骤S130后，将pH在6和7之间的物质倒入三颈瓶中，并继续进行后续步骤。因此，步骤S140-步骤S160中的容器为三颈瓶。
由于烧杯的开口较大，因而便于待溶解的试剂的加入，而不会洒出，保证了油井水泥触变剂的制备精度。本发明实施例还通过对三颈瓶的应用，可以将温度计插入第一个瓶口中，对三颈瓶中试剂的温度进行测量；还可以向第二个瓶口中通入氮气，保证无氧环境；还可以将搅拌机的搅拌端插入第三个瓶口中，对三颈瓶中的试剂进行搅拌。此外，由于三颈瓶的瓶口较小，因而便于瓶口的密封。本发明实施例还可以根据不同的制备需求，向三颈瓶中通入不同的气体和/或将不同的设备伸入三颈瓶中，本发明实施例对此不作出具体的限制。
实施例三
称取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸15份、丙烯酸5份于加入适量蒸馏水的烧杯中，搅拌溶解。然后滴加氢氧化钠溶液调节体系pH＝6.5，并倒入清洗干净的三颈瓶中。再加入70份丙烯酰胺和10份阳离子单体，并充入氮气，开启搅拌。等单体全部溶解后开启加热装置，对三颈瓶中的混合液进行加热。当体系温度达到35℃时，加入0.5份引发剂，引发聚合反应。在50℃恒温水浴下反应4-6小时后制得胶状粘稠物。将合成的胶状粘稠物经造粒、干燥、研磨得到固体颗粒状产物，将超细粘土和固体颗粒状产物以质量比为10:1的比例混合均匀制成新型触变剂，标记为1#样品。
称取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸25份、丙烯酸10份于加入适量蒸馏水的烧杯中，搅拌溶解。然后滴加氢氧化钠溶液调节体系pH＝6.5，并倒入清洗干净的三颈瓶中。再加入50份丙烯酰胺和15份阳离子单体，并充入氮气，开启搅拌。等单体全部溶解后开启加热装置，对三颈瓶中的混合液进行加热。当体系温度达到35℃时，加入0.5份引发剂，引发聚合反应。在50℃恒温水浴下反应4-6小时后制得胶状粘稠物。将合成的胶状粘稠物经造粒、干燥、研磨得到固体颗粒状产物，将超细粘土和固体颗粒状产物以质量比为10:1的比例混合均匀制成新型触变剂，标记为2#样品。
对制得的新型触变剂样品进行性能评价
按照静切力法和滞后环法对触变剂样品的触变性能进行评价。按照GB/T 19139-2012《油井水泥试验方法》中规定的试验方法对触变剂样品对水泥浆其他性能的影响进行评价。表1和图2为加入触变剂1#、2#样品对水泥浆的触变性影响的评价，表2为触变剂1#、2#样品对水泥浆其他性能影响的评价。其中，触变剂评价所用水泥浆基础配方(质量比)为：G级水泥100+降失水剂4.0+水43.0+触变剂样品(加量见表中所示)(水泥浆密度为1.88g/cm3)。
(1)用静切力法测试不同温度下不加触变剂和加入触变剂1#、2#样品后的水泥浆的触变性，测试结果见表1。用滞后环法测定不加触变剂和加入触变剂1#、2#样品后的水泥浆的触变性，测试温度为75℃，测试结果见图1。
表1 用静切力法测定不同温度下水泥浆触变性的试验结果
由上述实验结果可知，加入少量1#、2#触变剂样品后，水泥浆的静切力和滞后环都明显增加，表现出很强的触变性。另外，随着温度的升高，加入1#、2#触变剂样品的水泥浆的触变性不但没有降低反而增加，表现出在较高温度下具有很强的触变性，从而更有利于其在实际固井施工中发挥作用。
(2)测试1#、2#触变剂样品在不同加量下水泥浆的其他性能，测试温度为75℃，测试结果如表2。
表2 水泥浆的综合性能表
由表2可知，加入1#、2#触变剂样品对水泥浆的稠化、失水及抗压强度等性能无不良影响，水泥浆的综合性能良好，可满足施工要求。
综上所述，本发明实施例提供的油井水泥触变剂不仅可明显提高水泥浆的触变性，而且能使水泥浆在较高温度下仍然保持良好的触变性，且对水泥浆的其他性能无不良影响，水泥浆的综合性能良好，从而更有效地封堵了漏层和防止了流体的窜流。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (5)

1.一种油井水泥触变剂的制备方法，其特征在于，所述方法制备的油井水泥触变剂，包括：超细粘土和两性聚合物，且所述超细粘土和所述两性聚合物的质量比是10:1；所述两性聚合物是采用水溶液自由基聚合的方法合成的四元共聚物；所述四元共聚物包括：丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和一种阳离子单体，且所述丙烯酰胺、所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、所述丙烯酸和所述阳离子单体的重量份配比为：丙烯酰胺35-80份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸10-50份，丙烯酸5-15份，阳离子单体5-30份；
包括：
向容器中加入蒸馏水；
向所述容器中加入10-50份所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和5-15份所述丙烯酸，并搅拌溶解；
对所述容器中的物质进行酸碱调和，使所述物质的pH在6和7之间，将pH在6和7之间的物质倒入三颈瓶中；
向所述容器中加入35-80份所述丙烯酰胺和5-30份所述阳离子单体，并搅拌溶解；
对所述容器进行加热，加入引发剂，引发聚合反应，得到所述两性聚合物；
其中，所述加入引发剂，包括：当所述容器中的物质的温度达到30-40℃时，加入所述引发剂；
将超细粘土和所述两性聚合物以质量比为10:1的比例混合，得到所述油井水泥触变剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对所述容器中的物质进行酸碱调和，包括：向所述容器中加入氢氧化钠溶液，对所述物质进行酸碱调和。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述向所述容器中加入35-80份所述丙烯酰胺和5-30份所述阳离子单体之后，还包括：向所述容器中充入氮气进行保护。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述引发聚合反应之后，还包括：
在50℃恒温水浴下反应4-6小时后制得胶状粘稠物；
对所述胶状粘稠物进行造粒、干燥和研磨处理，得到固体颗粒状产物；
所述将超细粘土和所述两性聚合物以质量比为10:1的比例混合，包括：
将所述超细粘土和所述固体颗粒状产物以质量比为10:1的比例混合。
5.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为氧化还原类体系为主的复合引发剂。
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