CN112300323B - 一种油井水泥用减阻降粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油井水泥用减阻降粘剂及其制备方法,所述方法包括:将以重量分数计的2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸40~60份,衣康酸5~15份,丙烯酸10~20份,二甲基二烯丙基氯化铵10~25份,疏水单体3~10份,在pH5~7的条件下混匀,加入链转移剂,后在温度55~85℃、氮气保护的条件下,加入引发剂进行聚合反应,获得两性聚合物;获得聚羧酸减阻剂和醇胺类促凝剂;将所述两性聚合物、聚羧酸减阻剂和醇胺类促凝剂以重量比(4.5~5.5):(2.5~3.5):1混匀,获得油井水泥用减阻降粘剂。本发明的减阻降粘剂为弱酸性,可显著降低以合成AMPS类聚合物为主剂的水泥浆体系粘度,改善水泥浆流变性。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域,特别涉及一种油井水泥用减阻降粘剂及其制备方法。
背景技术
随着勘探开发的逐渐深入,复杂环境越来越多,这就给固井材料提出了更高的要求。合成高分子材料尤其AMPS类聚合物材料由于抗高温、耐盐、功能多样化等特点,成为油井水泥用外加剂的主导材料。目前,油井水泥用降失水剂及耐高温缓凝剂越来越多的采用AMPS类聚合物,一些功能性材料诸如增韧剂、防窜剂、自愈合剂也多为聚合物体系,但聚合物由于分子量较高增粘作用明显,从而容易导致体系下灰困难,浆体粘稠度大,体系流变性能难以调节等问题,在高温、高密度及海水水泥浆体系中尤为突出。
加入减阻剂被认为是解决上述问题的首选手段,但目前减阻剂常存在如下几个问题:(1)降粘作用不明显,几乎无法降低AMPS类聚合物为主剂的水泥浆体系粘度,流变改善作用小。(2)酸性强,缓凝作用明显,影响水泥石强度发展,运输、存放、使用存在安全风险。
因此,开发出综合性能良好的减阻降粘剂具有重要意义。如何开发一种降粘作用明显且呈弱酸性的减阻降粘剂,成为亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明目的是提供一种油井水泥用减阻降粘剂,该减阻降粘剂为弱酸性,安全环保,可显著降低以合成AMPS类聚合物为主剂的水泥浆体系粘度,改善水泥浆流变性。
为了实现上述目的,本发明提供一种油井水泥用减阻降粘剂的制备方法,所述方法包括:
将以重量分数计的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸40~60份、衣康酸5~15份、丙烯酸10~20份、二甲基二烯丙基氯化铵10~25份和疏水单体3~10份,在pH5~7的条件下混匀获得混合液,向所述混合液中加入链转移剂,后在温度55~85℃、氮气保护的条件下,加入引发剂进行聚合反应,以获得两性聚合物;
获得聚羧酸减阻剂和醇胺类促凝剂;
将所述两性聚合物、所述聚羧酸减阻剂和所述醇胺类促凝剂以重量比(4.5~5.5):
(2.5~3.5):1混匀,以获得油井水泥用减阻降粘剂。
进一步地,所述疏水单体包括丙烯酸丁酯、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵中一种或两种。
进一步地,所述引发剂为过硫酸钾与亚硫酸钠的混合物;所述链转移剂包括异丙醇、巯基丙醇中的一种或两种。
进一步地,所述两性聚合物的相对分子量为50000~70000。
进一步地,所述向所述混合液中加入链转移剂,后在温度55~85℃、氮气保护的条件下,加入引发剂进行聚合反应,以获得两性聚合物,具体包括:
向所述混合液中加入链转移剂,充入氮气进行保护,升温至55~65℃时加入引发剂,后升温至70~85℃,恒温反应2~6h,获得两性聚合物。
更进一步地,所述恒温反应2~6h后,待温度冷却至30~40℃,后加入所述聚羧酸减阻剂和所述醇胺类促凝剂混匀,以获得油井水泥用减阻降粘剂。
进一步地,所述聚羧酸减阻剂为以甲基丙烯酸为主链,接枝一定侧链长度的聚醚而形成的相对分子量为20000~50000的化合物。
进一步地,所述醇胺类促凝剂为三乙醇胺与三异丙醇胺的复合物。
进一步地,所述三乙醇胺与三异丙醇胺的质量比为(0.8~1.2):(0.8~1.2)。
本发明还提供了一种采用所述的方法制得的油井水泥用减阻降粘剂。
本发明实施例中的一个或多个技术方案,至少具有如下技术效果或优点:
本发明提供的一种油井水泥用减阻降粘剂及其制备方法,首先采用无皂乳液聚合方法制得两性聚合物,该两性聚合物易于实现工业化,且其含有大量强吸附性的羧基、磺酸基等分散基团从而可保证其具有良好的减阻作用,引入少量疏水性基团,从而可改变体系的表面张力,减少体系内摩擦阻力,进一步降低AMPS类聚合物水泥浆体系的粘度。此外,两性聚合物的原料中引入季胺盐参与聚合,可起到一定促凝作用,避免由于羧基过多而导致的水泥浆过渡缓凝;且通过引入链转移剂等方式,合理控制两性聚合物和聚羧酸减阻剂分子量,充分发挥两者作用的同时,避免其粘度较大产生增粘副作用。其次,两性聚合物、聚羧酸减阻剂、醇胺类促凝剂三者复配,聚羧酸减阻剂与所述两性聚合物复配能发挥静电排斥作用和多侧链的空间位阻效应,进一步释放更多自由水降低体系粘度;加入醇胺类早强剂,在不影响减阻降粘效果的情况下,尽量降低产品对水泥浆稠化时间和强度发展的影响。同时制备得到的减阻降粘剂产品pH值在5~7,避免了强酸性产品在运输、存放、使用过程中存在的安全风险。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明提供的一种油井水泥用减阻降粘剂的制备方法流程图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例,具体阐述本发明,本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解,这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明,而非限制本发明。
在整个说明书中,除非另有特别说明,本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此,除非另有定义,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾,本说明书优先。
除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等,均可通过市场购买获得或者可通过现有方法获得。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题,总体思路如下:
根据本发明一种典型的实施方式,提供一种油井水泥用减阻降粘剂的制备方法,如图1所示,所述方法包括:
S1、将以重量分数计的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸40~60份、衣康酸5~15份、丙烯酸10~20份、二甲基二烯丙基氯化铵10~25份和疏水单体3~10份,在pH5~7的条件下混匀获得混合液,向所述混合液中加入链转移剂,后在温度55~85℃、氮气保护的条件下,加入引发剂进行聚合反应,以获得两性聚合物;
S2、获得聚羧酸减阻剂和醇胺类促凝剂;
S3、将所述两性聚合物、所述聚羧酸减阻剂、所述醇胺类促凝剂以重量比(4.5~5.5):(2.5~3.5):1混匀,以获得油井水泥用减阻降粘剂。
本发明提供的一种油井水泥用减阻降粘剂及其制备方法,
首先采用无皂乳液聚合方法制得两性聚合物,该两性聚合物易于实现工业化,且其含有大量强吸附性的羧基、磺酸基等分散基团从而可保证其具有良好的减阻作用,引入少量疏水性基团,从而可改变体系的表面张力,减少体系内摩擦阻力,进一步降低AMPS类聚合物水泥浆体系的粘度。
此外,两性聚合物的原料中引入季胺盐参与聚合,可起到一定促凝作用,避免由于羧基过多而导致的水泥浆过渡缓凝;且通过引入链转移剂等方式,合理控制两性聚合物和聚羧酸减阻剂分子量,充分发挥两者作用的同时,避免其粘度较大产生增粘副作用。
再次将两性聚合物、聚羧酸减阻剂、醇胺类促凝剂三者复配,聚羧酸减阻剂与所述两性聚合物复配能发挥静电排斥作用和多侧链的空间位阻效应,进一步释放更多自由水、降低体系粘度;加入醇胺类早强剂,在不影响减阻降粘效果的情况下,尽量降低产品对水泥浆稠化时间和强度发展的影响。同时制备得到的减阻降粘剂产品pH值在5~7,避免了强酸性产品在运输、存放、使用过程中存在的安全风险。
本实施方式中,在制备两性聚合物时采用无皂乳液聚合方法,反应过程中完全不加乳化剂或仅加入微量乳化剂,可避免加入乳化剂带来的副作用,且反应简单成本低。2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体为具有自乳化作用的单体,有利于疏水等单体的聚合反应,且其与衣康酸、丙烯酸聚合可引入大量强吸附性的羧基、磺酸基等分散基团从而可保证其具有良好的减阻作用,引入少量带有疏水性基团的单体,从而可改变体系的表面张力,减少体系内摩擦阻力。
本申请可以将pH控制在5~7弱酸性;现有技术中通常采用强酸性,强酸物质腐蚀作用强,不安全环保,现有技术有的为了充分发挥其减阻效果所以呈强酸性,酸性弱后减阻作用就会减弱;而本申请中pH控制在5~7既环保且减阻作用强。
所述两性聚合物、所述聚羧酸减阻剂和所述醇胺类促凝剂以重量比(4.5~5.5):(2.5~3.5):1;最为优选地,所述质量比为5:3:1;所述三者比例不在所述范围内,难以降低体系粘度。
所述步骤S1中,
所述疏水单体包括丙烯酸丁酯、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵中一种或两种。更有利于发挥其减阻作用。
所述引发剂为过硫酸钾与亚硫酸钠的混合物,可以以任意比例混匀。所述链转移剂包括异丙醇、巯基丙醇中的一种或两种。此处引发剂和链转移剂都是为了更好的引发聚合和控制分子量,为聚合反应常用材料。通过引入链转移剂等方式,合理控制两性聚合物和聚羧酸减阻剂分子量,充分发挥两者作用的同时,避免其粘度较大产生增粘副作用。
所述向所述混合液中加入链转移剂,后在温度55~85℃、氮气保护的条件下,加入引发剂进行聚合反应,以获得两性聚合物,具体包括:
向所述混合液中加入链转移剂,充入氮气进行保护,升温至55~65℃时加入引发剂,后升温至70~85℃,恒温反应2~6h,获得两性聚合物。
所述恒温反应2~6h后,待温度冷却至30~40℃,后加入所述聚羧酸减阻剂和所述醇胺类促凝剂混匀,以获得油井水泥用减阻降粘剂。
所述步骤S2中,所述聚羧酸减阻剂为以甲基丙烯酸为主链,接枝一定侧链长度的聚醚而形成的相对分子量为20000~50000的化合物。
所述步骤S3中,所述醇胺类促凝剂为三乙醇胺与三异丙醇胺的复合物。优选地,所述三乙醇胺与三异丙醇胺的质量比为(0.8~1.2):(0.8~1.2)。最为优选地,所述三乙醇胺与三异丙醇胺的质量比为1:1。此处主要是为了合理控制体系稠化时间,避免产品缓凝作用过强。
根据本发明另一种典型的实施方式,提供了采用所述的方法制得的油井水泥用减阻降粘剂。该减阻降粘剂pH5~7为弱酸性,安全环保,可显著降低以合成AMPS类聚合物为主剂的水泥浆体系粘度,改善水泥浆流变性。
下面将结合实施例、对比例及实验数据对本申请的一种油井水泥用减阻降粘剂进行详细说明。
实施例1
在烧杯中加入适量蒸馏水,称取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸40份、衣康酸10份、丙烯酸20份,然后加入氢氧化钠调节溶液pH=5~7,倒入清洗干净的三颈瓶中,再加入20份二甲基二烯丙基氯化铵、3份疏水基团单体,开启搅拌,待混合均匀后加入链转移剂,然后开启加热装置,并充入氮气进行保护。当体系温度达到60℃时加入引发剂,引发聚合反应,温度保持在70~85℃,恒温反应3h制得具有一定粘度的两性聚合物溶液,然后停止加热,待体系温度冷却至30~40℃,按质量比4.5:3.5:1,分别加入相应质量的聚羧酸减阻剂和醇胺类早强剂,混合均匀后即得减阻降粘减剂产品,标记为1#样品。
实施例2
在烧杯中加入适量蒸馏水,称取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸50份、衣康酸5份、丙烯酸15份,然后加入氢氧化钠调节溶液pH=5~7,倒入清洗干净的三颈瓶中,再加入10份二甲基二烯丙基氯化铵、5份疏水基团单体,开启搅拌,待混合均匀后加入链转移剂,然后开启加热装置,并充入氮气进行保护。当体系温度达到60℃时加入引发剂,引发聚合反应,温度保持在70~85℃,恒温反应3h制得具有一定粘度的两性聚合物溶液,然后停止加热,待体系温度冷却至30~40℃,按质量比5:3:1,分别加入相应质量的聚羧酸减阻剂和醇胺类早强剂,混合均匀后即得减阻降粘减剂产品,标记为2#样品。
实施例3
在烧杯中加入适量蒸馏水,称取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸60份、衣康酸15份、丙烯酸10份,然后加入氢氧化钠调节溶液pH=5~7,倒入清洗干净的三颈瓶中,再加入25份二甲基二烯丙基氯化铵、10份疏水基团单体,开启搅拌,待混合均匀后加入链转移剂,然后开启加热装置,并充入氮气进行保护。当体系温度达到60℃时加入引发剂,引发聚合反应,温度保持在70~85℃,恒温反应3h制得具有一定粘度的两性聚合物溶液,然后停止加热,待体系温度冷却至30~40℃,按质量比5.5:2.5:1,分别加入相应质量的聚羧酸减阻剂和醇胺类早强剂,混合均匀后即得减阻降粘减剂产品,标记为3#样品。
对比例1
该对比例中两性聚合物制备完成后,在S3复配过程中不添加聚羧酸减阻剂,其余均同实施例1。
对比例2
该对比例中两性聚合物制备完成后,在S3复配过程中所述两性聚合物、所述聚羧酸减阻剂、所述醇胺类促凝剂的重量比为2:3.5:1,其余均同实施例1。
对比例3
该对比例中两性聚合物制备完成后,在S3复配过程中所述两性聚合物、所述聚羧酸减阻剂、所述醇胺类促凝剂的重量比为8:2.5:1,其余均同实施例1。
将所述各组别的组分列表如表1所示。
表1
将各组别制得的减阻降粘剂样品性能评价:按照GB/T 19139-2012《油井水泥试验方法》中规定的试验方法对样品进行评价。表2为不同加量减阻降粘样品对常规密度水泥浆流变和表观粘度影响的评价,表3为减阻降粘样品对高密度水泥浆流变和表观粘度影响的评价,表4为减阻降粘样品对增韧防窜水泥浆流变和表观粘度影响的评价,表5为减阻降粘剂样品对水泥浆其他性能影响的评价。
(1)实验测试了减阻降粘剂1#、2#、3#样品的pH值,并评价了其对以AMPS类聚合物降失水剂为主的粘度较高的常规密度水泥浆流变数据和表观粘度的影响。实验所用水泥浆基础配方如下:G级水泥+4.5%BCG-200L+40%水+1.2%减阻降粘剂样品(ρ=1.89g/cm3),测试结果见表2。
表2-不同加量减阻降粘样品对常规密度水泥浆流变和表观粘度的影响
由上述实验结果可知,减阻降粘剂1#、2#、3#样品都呈弱酸性,加入减阻降粘剂样品后,以AMPS类聚合物降失水剂为主剂的水泥浆流变性能得到显著改善,体系表观粘度降低明显,加入1.2%减阻降粘剂表观粘度降低率达30%以上,n>0.85,K<0.50。
(2)测试减阻降粘剂1#、2#、3#样品对以AMPS类聚合物降失水剂为主的高粘高密度水泥浆流变数据和表观粘度的影响,并与常规聚羧酸类减阻剂进行了对比。实验所用水泥浆基础配方如下:G级水泥+35%硅粉+150%GM-1+30%BCW-500S+2.0%悬浮剂BCJ-300S+11%降失水剂BCF-230L+4.8%缓凝剂+70%水+3.0%减阻降粘剂样品(ρ=2.58g/cm3)。测试结果如表3。
表3-减阻降粘样品对高密度水泥浆流变和表观粘度的影响
由上述实验结果可知,
对比例1中不添加聚羧酸减阻剂,与传统聚羧酸减阻剂相比100r/min表观粘度降低率为0.1;
对比例2中所述两性聚合物、所述聚羧酸减阻剂、所述醇胺类促凝剂的重量比为2:3.5:1,不在本发明的范围内,与传统聚羧酸减阻剂相比100r/min表观粘度降低率为6.2;
对比例3中所述两性聚合物、所述聚羧酸减阻剂、所述醇胺类促凝剂的重量比为8:2.5:1,不在本发明的范围内,与传统聚羧酸减阻剂相比100r/min表观粘度降低率为5.0;
由此可知,对比例1、2、3降粘作用都不如实施例1-3的效果好
对AMPS类聚合物降失水剂为主的高粘高密度水泥浆,减阻降粘剂1#、2#、3#样品比传统聚羧酸减阻剂相比具有更明显的改善流变和降低体系粘度的作用,加入传统聚羧酸减阻剂的水泥浆由于太稠300r/min无读数,而加入减阻降粘剂1#、2#、3#的水泥浆85℃有读数流变性能良好,且降粘效果明显,100r/min表观粘度降低率可达20%以上。
(3)测试减阻降粘剂1#、2#、3#样品对加入增韧防窜聚合物的水泥浆体系的流变和表观粘度的影响,体系所用降失水剂为AMPS类聚合物。实验所用水泥浆基础配方如下:G级水泥+3.0%AMPS类聚合物粉体降失水剂+4.0%增韧防窜剂+46%水+1.5%减阻降粘剂样品(水泥浆密度1.89g/cm3),测试结果如表4。
表4-减阻降粘样品对增韧防窜水泥浆流变和表观粘度的影响
由上述实验结果可知,减阻降粘剂1#、2#、3#样品可显著降低含有大量聚合物的增韧防窜水泥浆体系的粘度,表观粘度降低率可达40%以上,显著改善体系流变性能。
(4)测试1#、2#、3#减阻降粘剂样品在不同加量下对水泥浆其他性能的影响,测试温度为80℃。实验所用水泥浆基础配方如下:G级水泥+4.0%BCG-200L+40%水+减阻降粘剂样品,测试结果如表5。
表5-减阻降粘剂样品对水泥浆其他性能的影响
由上述实验可知,1#、2#、3#减阻降粘样品可较明显的降低水泥浆的初始稠度,对稠化时间、稳定性及抗压强度影响不大,虽可适当延长稠化时间,但无过渡缓凝和明显影响强度发展的问题。此外,随着减阻降粘剂加量增加,失水量呈现降低趋势,具有辅助失水的作用。
实验证明,本发明的减阻降粘剂可显著降低以AMPS类聚合物降失水剂为主剂的水泥浆体系的粘度,明显改善高粘体系的流变性能,对不同体系具有良好的减阻降粘效果,且其呈弱酸性,安全环保性良好。此外,其具有辅助失水作用,对水泥浆其他性能无不良影响,是一种综合性能良好的弱酸性减阻降粘剂。
最后,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种油井水泥用减阻降粘剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
将以重量分数计的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸40~60份、衣康酸5~15份、丙烯酸10~20份、二甲基二烯丙基氯化铵10~25份和疏水单体3~10份,在pH5~7的条件下混匀获得混合液,向所述混合液中加入链转移剂,后在温度55~85℃、氮气保护的条件下,加入引发剂进行聚合反应,以获得两性聚合物;
获得聚羧酸减阻剂和醇胺类促凝剂;
将所述两性聚合物、所述聚羧酸减阻剂和所述醇胺类促凝剂以重量比(4.5~5.5):(2.5~3.5):1混匀,以获得油井水泥用减阻降粘剂。
2.根据权利要求1所述的油井水泥用减阻降粘剂的制备方法,其特征在于,所述疏水单体包括丙烯酸丁酯、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵中一种或两种。
3.根据权利要求1所述的油井水泥用减阻降粘剂的制备方法,其特征在于,所述引发剂为过硫酸钾与亚硫酸钠的混合物;所述链转移剂包括异丙醇、巯基丙醇中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的油井水泥用减阻降粘剂的制备方法,其特征在于,所述两性聚合物的相对分子量为50000~70000。
5.根据权利要求1所述的油井水泥用减阻降粘剂的制备方法,其特征在于,所述向所述混合液中加入链转移剂,后在温度55~85℃、氮气保护的条件下,加入引发剂进行聚合反应,以获得两性聚合物,具体包括:
向所述混合液中加入链转移剂,充入氮气进行保护,升温至55~65℃时加入引发剂,后升温至70~85℃,恒温反应2~6h,获得两性聚合物。
6.根据权利要求5所述的油井水泥用减阻降粘剂的制备方法,其特征在于,所述恒温反应2~6h后,待温度冷却至30~40℃,后加入所述聚羧酸减阻剂和所述醇胺类促凝剂混匀,以获得油井水泥用减阻降粘剂。
7.根据权利要求1所述的油井水泥用减阻降粘剂的制备方法,其特征在于,所述聚羧酸减阻剂为以甲基丙烯酸为主链,接枝一定侧链长度的聚醚而形成的相对分子量为20000~50000的化合物。
8.根据权利要求1所述的油井水泥用减阻降粘剂的制备方法,其特征在于,所述醇胺类促凝剂为三乙醇胺与三异丙醇胺的复合物。
9.根据权利要求8所述的油井水泥用减阻降粘剂的制备方法,其特征在于,所述三乙醇胺与三异丙醇胺的质量比为(0.8~1.2):(0.8~1.2)。
10.一种采用权利要求1-9任一所述的方法制得的油井水泥用减阻降粘剂。
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