CN114057958A - 一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂及其制备方法，属于油田化学品及油井水泥固井用外加剂技术领域。本发明的一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂，包含以下重量百分比的成分，AMPS 5‑30％、不饱和羧酸单体5‑30％、丙烯酰胺1‑10％、非离子型大单体1‑15％、余量为水。本发明抗温性能强，能够保证水泥浆在100℃～150℃区间内浆体流态正常，稠化时间具有良好的加量线性关系，不会影响水泥浆稳定性以及水泥石低温顶部强度发展，综合性能良好，满足高温深井、复杂井的实际施工需要。

Description

一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂及其制备方法
技术领域
本发明属于油田化学品及油井水泥固井用外加剂技术领域，具体涉及一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂及其制备方法。
背景技术
缓凝剂，是一种降低水泥或石膏水化速度和水化热、延长凝结时间的添加剂。油井水泥用缓凝剂在固井外加剂中属三大主剂之一，在固井行业中占据了重要的地位。从分子量的大小或合成方法的角度可以分为有机物类缓凝剂和聚合物类缓凝剂两大类。有机物类缓凝剂中，研究较多的有机物主要是有机膦酸(盐)，其有不少品种适合用作油井水泥缓凝剂，在国内外都有应用实例。聚合物类缓凝剂是近年来国内外研究最多的一类。通过聚合技术可将多种不同的功能性单体结合在一起，而且可以控制分子链的长短、分子量的大小及分布，因此这类缓凝剂可以用分子设计思想来指导其合成，得到综合性能较为理想的缓凝剂。
目前油田水泥固井用缓凝剂主要以木质素磺酸盐类、有机膦酸盐类及AMPS(2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸)聚合物类为主。其中AMPS类聚合物由于其具有较强的抗高温性以及加量不敏感性，在深井长封固段固井中得以广泛应用。但市面上常用的AMPS聚合物类缓凝剂在120℃以上高温段，存在加量小易出现“包芯、鼓包”的问题，加量大分散性变强，容易导致高温下浆体稳定性变差以及顶部早期强度发展缓慢的问题，尤其是在页岩气水平井固井中，水泥浆稳定性不好，在重力的作用下会发生沉降从而在水平段留下上窜通道，从而影响固井质量以及单井开采生命周期。
申请号为“CN201410643111.4”名称为“一种耐高温共聚物油井水泥缓凝剂及其制备方法”，其公开了一种由2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵、马来酸酐或衣康酸或富马酸、丙烯酸或甲基丙烯酸四种聚合单体，多聚磷酸钠和二苯胺基脲等制备而成的耐高温共聚物油井水泥缓凝剂。该发明虽然具有高温分散性弱，加量与稠化时间线性关系好、顶部低温早期强度发展快的优势，但是与AMPS聚合物类降失水剂配伍后，会出现115-120℃曲线鼓包的问题，造成施工时泵压值异常升高，影响施工安全。
申请号为“CN202010623185.7”，名称为“一种可抑制异常胶凝的高温油井水泥缓凝剂及制备方法”，该油井水泥缓凝剂包含2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、不饱和羧酸单体(衣康酸、富马酸、中康酸或马来酸酐)、空间位阻类功能单体(N-乙烯基吡咯烷酮等)和阳离子功能单体(甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵等)等。该发明虽然可以解决异常胶凝的问题，但是由于空间位阻类单体阻碍羧基的吸附，缓凝剂加量与稠化时间线性关系不好，缓凝剂加量偏大，影响顶部低温早期强度发展；同时具有一定的分散性，导致随着加量增加，高温稳定性变差。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的目的是克服现用技术存在的AMPS类缓凝剂易出现“包芯、鼓包”的问题，分散性强、顶部低温早期强度发展慢的问题，提供一种弱分散早强型的油井水泥用缓凝剂及其制备方法。
为了解决现有技术的不足，本发明采用的具体解决方案为：
本发明提供一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂，包含以下重量百分比的成分，AMPS(2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸)5-30％、不饱和羧酸单体5-30％、丙烯酰胺1-10％、非离子型大单体1-15％、余量为水。
在本发明一种实施方案中，所述一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂，包含以下重量百分比的成分，AMPS 10-20％、不饱和羧酸单体10-20％、丙烯酰胺2-5％、非离子型大单体2-8％、余量为水。
在本发明一种实施方案中，所述一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂，包含以下重量百分比的成分，AMPS 15％、不饱和羧酸单体15％、丙烯酰胺3％、非离子型大单体5％、余量为水。
在本发明一种实施方案中，所述的一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂，所述不饱和羧酸单体选自衣康酸、丙烯酸、马来酸酐、富马酸。
不饱和羧酸单体是指衣康酸、丙烯酸、马来酸酐、富马酸中的一种或两种以上的混合，具有提供吸附能力的羧基基团，通过吸附水泥中Ca2+，阻止水泥进一步水化反应，从而实现产品缓凝的特点。
在本发明一种实施方案中，所述的一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂，所述非离子型大单体选自异戊二烯基聚乙二醇醚、α-甲代烯丙基-ω-甲氧基、ω-羟基聚乙二醇。
本发明还提供一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸、不饱和羧酸单体、丙烯酰胺和非离子型大单体溶于水中，得到混合溶液；
(2)用pH调节剂将步骤(1)得到的混合溶液的pH值调节至4-5，得到酸性混合溶液；
(3)将引发剂溶于去离子水中，加入到步骤(2)中所述酸性混合溶液中，反应后得到一种可调节吸附量的弱分散型油井水泥用高温缓凝剂。
在本发明一种实施方案中，所述一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂的制备方法，所述pH调节剂为氢氧化钠。
在本发明一种实施方案中，所述一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂的制备方法，所述引发剂为氧化还原类引发剂与偶氮类引发剂按照质量比0.1-3:0.1-3复合而成；在一些具体实施方案中，所述引发剂为氧化还原类引发剂与偶氮类引发剂按照质量比0.5-2:0.5-2复合而成；在一些具体实施方案中，所述引发剂为氧化还原类引发剂与偶氮类引发剂按照质量比0.5-1.5:0.5-1.5复合而成；在一些具体实施方案中，所述引发剂为氧化还原类引发剂与偶氮类引发剂按照质量比2:1复合而成；在一些具体实施方案中，所述引发剂为氧化还原类引发剂与偶氮类引发剂按照质量比3:2复合而成；在一些具体实施方案中，所述引发剂为氧化还原类引发剂与偶氮类引发剂按照质量比1:1复合而成。
在本发明一种实施方案中，所述一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂的制备方法，所述氧化还原类引发剂选自过硫酸铵、亚硫酸铵、亚硫酸氢钠、过硫酸钾；所述偶氮类引发剂选自偶氮二异丁醚盐酸盐或偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐。
本发明采用两种引发体系，虽然两种引发剂是依次加入，但在这个聚合体系中相当于二次引发，对于体系来说算复合引发体系。
在本发明一种实施方案中，所述一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂的制备方法，步骤(3)中所述反应的反应温度为65-80℃。
本发明提供的一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂及其制备方法，具有以下有益效果：
1.本发明原料易得，采用复合引发体系，使单体之间聚合反应更充分，原料转化率高，产品性能稳定且成本低，易实现工艺化生产。
2.本发明抗温性能强，能够保证水泥浆在100℃～150℃区间内浆体流态正常，稠化时间具有良好的加量线性关系，不会影响水泥浆稳定性以及水泥石低温顶部强度发展，综合性能良好，满足高温深井、复杂井的实际施工需要。
3.本发明的缓凝剂与多种外加剂配伍性及相容性好，尤其是配伍AMPS聚合物类降失水剂，在“110～125℃”区间不会出现鼓包、包芯现象。
4.本发明从分子结构设计角度，引入非离子型大单体作为共聚单体，具有稳定的毛梳型结构的同时与2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸产生协同作用提高产品抗温性；通过与带羧酸基团的单体接枝共聚，利用羧基和酯基的比例，控制缓凝剂的吸附速度，从而调节吸附量，解决110～125℃区间易鼓包、包芯问题的同时可以改善高温浆体稳定性，从而进一步提高水泥石低温早期强度发展。
说明书附图
图1是实施例1缓凝剂加量1.1％,125℃稠化曲线；
图2是实施例2缓凝剂加量1.1％，125℃稠化曲线；
图3是对比例1缓凝剂加量1.1％，125℃稠化曲线；
图4是对比例2缓凝剂加量1.1％，125℃稠化曲线；
图5是对比例3缓凝剂加量1.1％，125℃稠化曲线；
图6是对比例3缓凝剂加量1.7％，125℃稠化曲线；
图7是实施例3缓凝剂加量2.0％，135℃稠化曲线；
图8是实施例4缓凝剂加量2.0％，150℃稠化曲线。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
本实施例提供了一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂及其制备方法，包括以下步骤，按重量份计，将20份AMPS、20份不饱和羧酸单体、10份丙烯酰胺、15份非离子型大单体加水，搅拌至完全溶解后，加入0.1份质量浓度为30％的氢氧化钠溶液调节pH为4，搅拌均匀后升温至65℃，然后依次滴加入0.2份质量浓度为10％氧化还原体系引发剂、0.1份质量浓度为10％偶氮类引发体系进行反应合成，搅拌反应3h后，制成共聚物溶液，即得缓凝剂溶液；
其中，不饱和羧酸单体为衣康酸；非离子型大单体为异戊二烯基聚乙二醇醚；氧化还原引发剂为过硫酸钾；偶氮类引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐。
实施例2
本实施例提供了一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂及其制备方法，包括以下步骤，按重量份计，将30份AMPS、15份不饱和羧酸单体、8份丙烯酰胺、5份非离子型大单体加水，搅拌至完全溶解后，加入0.1份质量浓度为30％的氢氧化钠溶液调节pH为5，搅拌均匀后升温至75℃，然后依次滴加入0.2份质量浓度为10％氧化还原体系引发剂、0.1份质量浓度为10％偶氮类引发体系进行反应合成，搅拌反应3h后，制成共聚物溶液，即得缓凝剂溶液；
其中，不饱和羧酸单体为丙烯酸；非离子型大单体为α-甲代烯丙基-ω-甲氧基；氧化还原引发剂为过硫酸铵和亚硫酸氢钠；偶氮类引发剂为偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐。
实施例3
本实施例提供了一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂及其制备方法，包括以下步骤，按重量份计，将15份AMPS、25份不饱和羧酸单体、10份丙烯酰胺、15份非离子型大单体加水，搅拌至完全溶解后，加入0.1份质量浓度为30％的氢氧化钠溶液调节pH为4.5，搅拌均匀后升温至80℃，然后依次滴加入0.3份质量浓度为10％氧化还原体系引发剂、0.2份质量浓度为10％偶氮类引发体系进行反应合成，搅拌反应3h后，制成共聚物溶液，即得缓凝剂溶液；
其中，不饱和羧酸单体为富马酸；非离子型大单体为ω-羟基聚乙二醇；氧化还原引发剂为过硫酸钾；偶氮类引发剂为偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐。
实施例4
本实施例提供了一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂及其制备方法，包括以下步骤，按重量份计，将10份AMPS、30份不饱和羧酸单体、5份丙烯酰胺、15份非离子型大单体加水，搅拌至完全溶解后，加入0.1份质量浓度为30％的氢氧化钠溶液调节pH为4，搅拌均匀后升温至70℃，然后依次滴加入0.3份质量浓度为10％氧化还原体系引发剂、0.2份质量浓度为10％偶氮类引发体系进行反应合成，搅拌反应3h后，制成共聚物溶液，即得缓凝剂溶液；
其中，不饱和羧酸单体为马来酸酐；非离子型大单体为异戊二烯基聚乙二醇醚；氧化还原引发剂为过硫酸铵和亚硫酸铵；偶氮类引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐。
对比例1
将22.75份AMPS(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)与7份衣康酸溶于55份去离子水中，搅拌均匀，用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.5；然后分别称取3.5份N-乙烯基己内酰胺与3.5份(50wt％水溶液)甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵溶于溶液中，升温至60℃；称取0.7份过硫酸铵溶于9.3份去离子水中配成溶液，加入在转速为215r/min搅拌下的溶液内，在60℃保温30min，升温至80℃恒温反应3h，得到可抑制异常胶凝的高温油井水泥缓凝剂。
对比例2
分别称取105份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、7.5份二甲基二烯丙基氯化铵、15份马来酸酐，溶于350份去离子水中，然后转移至装有搅拌器、温度计、恒压滴定漏斗及氮气入口的四口烧瓶中，加热搅拌且通入氮气，使原料充分溶解；在升温搅拌的过程中向溶液体系中分别加入0.15份多聚磷酸钠和0.15份二苯胺基脲，使其完全溶解；当溶液温度升至60℃(该温度为反应温度)时向其中加入3.0份异丙醇并以250r/min搅拌20min，然后缓慢滴加10份质量浓度为30％的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐引发剂溶液，加入引发剂溶液2min后滴加22.5份丙烯酸，缓慢升温至80℃恒温回流4h后，滴加质量分数为40％的氢氧化钠溶液把上述溶液pH值调至4后持续反应0.5h，自然冷却至室温，制得共聚物缓凝剂。
对比例3
称取86份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、18份衣康酸、4份丙烯酰胺、34份N，N-二甲氨基丙基丙烯酰胺，用上述四种单体质量总和的230％的水进行溶解；然后滴加浓度为20％NaOH溶液调节其pH值至5～7，将调节好的混合溶液倒入配有温度计、搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中。其中，温度计用于随时检查三口烧瓶内溶液的温度；搅拌器用于搅拌溶液，加强溶液中各物质的溶解，促进溶液的化学反应；而恒压滴液漏斗则用于辅助溶液向三口烧瓶滴加，从而控制化学反应的进度。当混合溶液全部至于三口烧瓶后，将三口烧瓶至于水中，进行恒温水浴，水浴温度为50～70℃；当水浴温度达到50℃后，开始通过恒压滴液漏斗逐步向三口烧瓶内滴加过硫酸铵-亚硫酸氢钠引发剂，过硫酸铵-亚硫酸氢钠的用量不超过2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、衣康酸、丙烯酰胺、N，N-二甲氨基丙基丙烯酰胺这四种单体质量总和的2％；在引发剂的作用下，三口烧瓶内的混合溶液持续反应三个小时后，得到聚合物，即为抗高温油井水泥缓凝剂。
性能测试：
1、分别将实施例1-实施例4，以及对比例1、对比例2与对比例3得到的缓凝剂，按照1.90SG水泥浆配方G级水泥+35％硅粉+水+4％聚合物类降失水剂+缓凝剂(添加量见表1)，将缓凝剂按不同加量配制成水泥浆后，按照GB/T 19139-2012进行稠化时间(实验条件见表1)、稳定性、强度养护测试，测试结果见表1所示。
表1 125℃实验数据对比表
Figure BDA0003441930230000061
从表1可以得出：实施例1和实施例2不同缓凝剂加量下，稠化曲线正常，加量增加，稠化时间延长，加量与稠化时间具有良好的线性关系，125℃高温养护后稳定性好，低温早期强度发展快；相比之下，对比例1随着缓凝剂加量增加，稠化时间延长不明显，线性关系差；对比例2出现曲线鼓包现象，同时低温顶部强度发展时间相比实施例更长；对比例3在缓凝剂加量小出现曲线大包芯、鼓包现象，缓凝剂加量大后，高温养护稳定性变差，低温顶部强度发展缓慢。
2、将实施例3得到的缓凝剂，按照1.90SG水泥浆配方G级水泥+35％硅粉+水+4％聚合物类降失水剂+缓凝剂(添加量见表2)，将缓凝剂按不同加量配制成水泥浆后，按照GB/T19139-2012进行稠化时间(实验条件135℃*83MPa*68min)、稳定性、强度养护测试，测试结果见表2所示。
表2 135℃实验数据
Figure BDA0003441930230000071
从表2可以得出：实施例3得到的缓凝剂在135℃也具有良好的加量与稠化时间线性关系，同时高温养护后稳定性好，低温早期强度发展快的优势。
3、将实施例4得到的缓凝剂，按照1.90SG水泥浆配方G级水泥+35％硅粉+5％微硅+0.2％高温悬浮剂+水+5％聚合物类降失水剂+缓凝剂(添加量见表3)，将缓凝剂按不同加量配制成水泥浆后，按照GB/T19139-2012进行稠化时间(实验条件150℃*95MPa*73min)、稳定性、强度养护测试，测试结果见表3所示。
表3 150℃实验数据
序号 缓凝剂加量，％ 稠化时间，min 150℃养护后稳定性密度差，SG 60℃顶部强度发展
实施例4 2.0 254min(图8) 0.07 3d强度12.89MPa
从表3可以得出：实施例4得到的缓凝剂在150℃也具有较强的缓凝剂，且稠化曲线正常，高温养护稳定性较好，低温顶部强度发展快的优势，说明该发明具有较强的抗高温性能。
结果：
对比例1与实施例1相比，产品抗温性较低，得到的缓凝剂加量与稠化时间线性关系较差，稠化时间可调性较低；
对比例2与实施例2相比，搭配AMPS聚合物类降失水剂，更容易出现鼓包问题，配伍性较差；
对比例3与实施例1、2相比，对比例3加量小容易出现包芯鼓包问题；加量大后产品分散性较强，导致高温养护后稳定性变差，同时低温顶部强度发展缓慢的问题。
从图1可以得出：实施例1在125℃稠化线性正常；从图2可以得出实施例2在125℃稠化线性正常；从图3可以得出对比例1在125℃稠化线性正常，但加量相同下稠化时间偏短；从图4可以得出对比例2容易出现鼓包现象；从图5、图6可以得出对比例3存在加量下出现鼓包包芯现象；加量大稠化线性正常，稠化线性受加量影响；从图7可以得出实施例3在135℃稠化线性也正常；从图8可以得出实施例4在150℃稠化线性也正常，抗高温能力强。
综上对比实验，本发明专利具有如下优势：
1.本发明的缓凝剂与多种外加剂配伍性及相容性好，尤其是配伍AMPS聚合物类降失水剂，在“110～125℃”区间不会出现鼓包、包芯现象。
2.本发明抗温性能强，能够保证水泥浆在100℃～150℃区间内浆体流态正常，稠化时间具有良好的加量线性关系；
3.本发明随着缓凝剂加量增加，不会带来分散问题，不会影响水泥浆高温稳定性；
4.本发明随着缓凝剂加量增加，不会影响水泥石低温顶部强度发展，综合性能良好，满足高温深井、复杂井的实际施工需要。

Claims (10)

1.一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂，其特征在于，包含以下重量百分比的成分，AMPS 5-30％、不饱和羧酸单体5-30％、丙烯酰胺1-10％、非离子型大单体1-15％、余量为水。
2.根据权利要求1所述一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂，其特征在于，包含以下重量百分比的成分，AMPS 10-20％、不饱和羧酸单体10-20％、丙烯酰胺2-5％、非离子型大单体2-8％、余量为水。
3.根据权利要求1或2所述一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂，其特征在于，包含以下重量百分比的成分，AMPS 15％、不饱和羧酸单体15％、丙烯酰胺3％、非离子型大单体5％、余量为水。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂，其特征在于，所述不饱和羧酸单体选自衣康酸、丙烯酸、马来酸酐、富马酸。
5.根据权利要求1～3任一项所述的一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂，其特征在于，所述非离子型大单体选自异戊二烯基聚乙二醇醚、α-甲代烯丙基-ω-甲氧基、ω-羟基聚乙二醇。
6.权利要求1～5任一项所述的一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸、不饱和羧酸单体、丙烯酰胺和非离子型大单体溶于水中，得到混合溶液；
(2)用pH调节剂将步骤(1)得到的混合溶液的pH值调节至4-5，得到酸性混合溶液；
(3)将引发剂溶于去离子水中，加入到步骤(2)中所述酸性混合溶液中，反应后得到一种弱分散早强型油井水泥用缓凝剂。
7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，所述pH调节剂为氢氧化钠。
8.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，所述引发剂为氧化还原类引发剂与偶氮类引发剂按照质量比0.1-3:0.1-3复合而成。
9.根据权利要求8所述制备方法，其特征在于，所述氧化还原类引发剂选自过硫酸铵、亚硫酸铵、亚硫酸氢钠或过硫酸钾；所述偶氮类引发剂选自偶氮二异丁醚盐酸盐或偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐。
10.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述反应的反应温度为65-80℃。
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