CN107722189A - 一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂的制备方法，该减水剂由如下重量份的原料组分制成：异戊烯基聚氧乙烯醚200重量份、水150重量份、巯基乙酸4重量份、甲基丙烯酸15重量份、偶氮二异丁晴1.5重量份和苯乙烯6重量份。本发明可大幅提高聚合速率，提高合成转化率，改性封端剂所带的官能团可有效阻碍减水剂分子侧链深入泥的孔隙，增强阻泥效果，同时选择光引发产生自由基，使聚合反应可在常温或低温进行。

Description

一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂的制备方法
技术领域
本发明属于建筑外加剂技术领域，具体涉及一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂的制备方法。
背景技术
在混凝土中掺加聚羧酸减水剂，能够减小或全部避免水泥颗粒的凝聚，使被包裹于水泥絮凝结构中的拌合水被释放出来，润滑颗粒，从而在减少用水量的同时提高混凝土的流动性。聚羧酸作为新一代减水剂，具有掺量低、保坍性能好、混凝土收缩率低、分子结构可调性强、生产工艺简单和对环境友好等优点。现已占外加剂市场主导地位。
聚羧酸减水剂在使用过程中仍然存在以下三个问题：
第一，普通的聚羧酸减水剂对混凝土骨料含泥量十分敏感。骨料是混凝土的主要成分，占混凝土体积总量的70-80％，其性质的好坏将直接影响到新拌混凝土和硬化后混凝土的性能，如工作性、强度、耐久性等。
第二，普通的聚羧酸减水剂存在对不同水泥体系相容性问题。同一种聚羧酸减水剂用于不同水泥体系时，会表现出不同的分散性及分散性保持能力，不仅初始流动度不同，流动度随时间变化规律也不相同。
第三，普通的聚羧酸减水剂存在对混凝土工作性经时损失较大的问题。混凝土是由多种材料复合而成的，聚羧酸减水剂存在与其他原材料之间的适应性问题，普通的聚羧酸减水剂与不同原材料之间的适应性较差，表现出混凝土经时损失较大，影响其正常施工。
发明内容
本发明的目的在于提供一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂的制备方法，由如下原料组分制成：分子量为1950～2800的聚醚单体180～260重量份、水150～210重量份、链转移剂4～6重量份、烯类单体15～28重量份、光引发剂1.5～3重量份和刚性封端剂苯乙烯5～10重量份。
具体制备方法包括如下步骤：
(1)将180～260重量份分子量为1950～2800的聚醚单体和150～210重量份水加入到反应釜中，在常温(2～35℃)下搅拌混合溶解；上述聚醚单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯基聚氧乙烯醚；
(2)向步骤(1)所得的物料中一次性加入4～6重量份链转移剂和15～28重量份烯类单体，搅拌5～10min后，打开紫外光高压汞灯，波长调至320～220nm进行预聚合25～40min，接着关闭紫外光高压汞灯，老化1～2h；上述烯类单体为丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟甲酯和丙烯酸羟乙酯中的至少一种；
(3)向步骤(2)所得的物料中加入1.5～3重量份光引发剂和5～10重量份刚性封端剂苯乙烯，搅拌溶解完全后打开紫外光高压汞灯，波长调至400～345nm进行封端处理1～2h，接着关闭紫外光高压汞灯，在40℃以下保温1～2h进行聚合反应，然后用碱溶液中和至pH＝6.8～7.2，即制得所述刚性封端阻泥聚羧酸减水剂。
在本发明的一个优选实施方案中，所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚的平均分子量为1964～2756，其结构式为：其中n＝43～61。
在本发明的一个优选实施方案中，所述异戊烯基聚氧乙烯醚的平均分子量为1980～2772，其结构式为：其中n＝43～61。
在本发明的一个优选实施方案中，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、异丙醇或次磷酸钠。
在本发明的一个优选实施方案中，所述光引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)。
本发明的有益效果：本发明主要考虑烯类分子与封端剂反应活性差异较大，分步进行聚合，选择活性高的聚醚单体、烯类小分子，使用可调式紫外光高压汞灯照射进行光直接引发单体预聚合，再使用刚性封端剂进行改性，在光引发剂作用下进行二次聚合，可大幅提高聚合速率，提高合成转化率，改性封端剂所带的官能团可有效阻碍减水剂分子侧链深入泥的孔隙，增强阻泥效果，同时选择光引发产生自由基，使聚合反应可在常温或低温进行。最终得到的产物即为刚性封端阻泥聚羧酸减水剂。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
下述实施例中，甲基烯丙基聚氧乙烯醚的平均分子量为1964～2756，其结构式为：
其中n＝43～61。异戊烯基聚氧乙烯醚的平均分子量为1980～2772，其结构式为：其中n＝43～61。
实施例1
一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂，由如下重量份的原料组分制成：甲基烯丙基聚氧乙烯醚200重量份、水150重量份、巯基乙酸4重量份、甲基丙烯酸15重量份、偶氮二异丁晴1.5重量份和苯乙烯6重量份。
具体制备方法包括如下步骤：
(1)向反应釜中加入200重量份甲基烯丙基聚氧乙烯醚和150重量份水，在常温(2～35℃)下搅拌溶解；
(2)向步骤(1)所得的物料中一次性加入巯基乙酸4重量份和甲基丙烯酸15重量份搅拌5min，然后打开紫外光高压汞灯并将波长调至250nm进行预聚合30min；
(3)关闭紫外光高压汞灯，老化1.5h；
(4)老化结束后加入偶氮二异丁晴1.5重量份和苯乙烯6重量份并搅拌使之完全溶解，打开紫外光高压汞灯并将波长调至380nm进行封端处理1.5h；
(5)封端处理后关闭紫外光高压汞灯，在40℃以下(优选常温2～35℃)下保温1.5h进行聚合反应，然后用碱溶液中和至pH＝7.0，出料，即得。
实施例2
一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂，由如下重量份的原料组分制成：甲基烯丙基聚氧乙烯醚250重量份、水180重量份、巯基乙酸5重量份、甲基丙烯酸20重量份、偶氮二异丁晴1.5重量份和苯乙烯7重量份。
具体制备方法包括如下步骤：
(1)向反应釜中加入250重量份甲基烯丙基聚氧乙烯醚和180重量份水，在常温(2～35℃)下搅拌溶解；
(2)向步骤(1)所得的物料中一次性加入巯基乙酸5重量份和甲基丙烯酸20重量份搅拌5min，然后打开紫外光高压汞灯并将波长调至250nm进行预聚合30min；
(3)关闭紫外光高压汞灯，老化1.5h；
(4)老化结束后加入偶氮二异丁晴1.5重量份和苯乙烯7重量份并搅拌使之完全溶解，打开紫外光高压汞灯并将波长调至380nm进行封端处理1.5h；
(5)封端处理后关闭紫外光高压汞灯，在40℃以下(优选常温2～35℃)下保温1.5h进行聚合反应，然后用碱溶液中和至pH＝7.0，出料，即得。
实施例3
一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂，由如下重量份的原料组分制成：甲基烯丙基聚氧乙烯醚260重量份、水200重量份、巯基乙酸6重量份、甲基丙烯酸25重量份、偶氮二异丁晴2.5重量份和苯乙烯7重量份。
具体制备方法包括如下步骤：
(1)向反应釜中加入260重量份甲基烯丙基聚氧乙烯醚和200重量份水，在常温(2～35℃)下搅拌溶解；
(2)向步骤(1)所得的物料中一次性加入巯基乙酸6重量份和甲基丙烯酸25重量份搅拌5min，然后打开紫外光高压汞灯并将波长调至250nm进行预聚合30min；
(3)关闭紫外光高压汞灯，老化1.5h；
(4)老化结束后加入偶氮二异丁晴2.5重量份和苯乙烯7重量份并搅拌使之完全溶解，打开紫外光高压汞灯并将波长调至380nm进行封端处理1.5h；
(5)封端处理后关闭紫外光高压汞灯，在40℃以下(优选常温2～35℃)下保温1.5h进行聚合反应，然后用碱溶液中和至pH＝7.0，出料，即得。
实施例4
一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂，由如下重量份的原料组分制成：异戊烯基聚氧乙烯醚200重量份、水150重量份、巯基乙酸4重量份、甲基丙烯酸15重量份、偶氮二异丁晴1.5重量份和苯乙烯6重量份。
具体制备方法包括如下步骤：
(1)向反应釜中加入200重量份异戊烯基聚氧乙烯醚和150重量份水，在常温(2～35℃)下搅拌溶解；
(2)向步骤(1)所得的物料中一次性加入巯基乙酸4重量份和甲基丙烯酸15重量份搅拌5min，然后打开紫外光高压汞灯并将波长调至250nm进行预聚合30min；
(3)关闭紫外光高压汞灯，老化1.5h；
(4)老化结束后加入偶氮二异丁晴1.5重量份和苯乙烯6重量份并搅拌使之完全溶解，打开紫外光高压汞灯并将波长调至380nm进行封端处理1.5h；
(5)封端处理后关闭紫外光高压汞灯，在40℃以下(优选常温2～35℃)下保温1.5h进行聚合反应，然后用碱溶液中和至pH＝7.0，出料，即得。
实施例5
一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂，由如下重量份的原料组分制成：甲基烯丙基聚氧乙烯醚200重量份、水150重量份、次磷酸钠4重量份、甲基丙烯酸15重量份、偶氮二异丁晴1.5重量份和苯乙烯6重量份。
具体制备方法包括如下步骤：
(1)向反应釜中加入200重量份甲基烯丙基聚氧乙烯醚和150重量份水，在常温(2～35℃)下搅拌溶解；
(2)向步骤(1)所得的物料中一次性加入次磷酸钠4重量份和甲基丙烯酸15重量份搅拌5min，然后打开紫外光高压汞灯并将波长调至250nm进行预聚合30min；
(3)关闭紫外光高压汞灯，老化1.5h；
(4)老化结束后加入偶氮二异丁晴1.5重量份和苯乙烯6重量份并搅拌使之完全溶解，打开紫外光高压汞灯并将波长调至380nm进行封端处理1.5h；
(5)封端处理后关闭紫外光高压汞灯，在40℃以下(优选常温2～35℃)下保温1.5h进行聚合反应，然后用碱溶液中和至pH＝7.0，出料，即得。
实施例6
一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂，由如下重量份的原料组分制成：甲基烯丙基聚氧乙烯醚200重量份、水150重量份、巯基乙酸4重量份、丙烯酸羟乙酯15重量份、偶氮二异丁晴1.5重量份和苯乙烯6重量份。
具体制备方法包括如下步骤：
(1)向反应釜中加入200重量份甲基烯丙基聚氧乙烯醚和150重量份水，在常温(2～35℃)下搅拌溶解；
(2)向步骤(1)所得的物料中一次性加入巯基乙酸4重量份和丙烯酸羟乙酯15重量份搅拌5min，然后打开紫外光高压汞灯并将波长调至250nm进行预聚合30min；
(3)关闭紫外光高压汞灯，老化1.5h；
(4)老化结束后加入偶氮二异丁晴1.5重量份和苯乙烯6重量份并搅拌使之完全溶解，打开紫外光高压汞灯并将波长调至380nm进行封端处理1.5h；
(5)封端处理后关闭紫外光高压汞灯，在40℃以下(优选常温2～35℃)下保温1.5h进行聚合反应，然后用碱溶液中和至pH＝7.0，出料，即得。
实施例7
一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂，由如下重量份的原料组分制成：异戊烯基聚氧乙烯醚200重量份、水150重量份、巯基丙酸4重量份、丙烯酸15重量份、偶氮二异丁晴1.5重量份和苯乙烯6重量份。
具体制备方法包括如下步骤：
(1)向反应釜中加入200重量份异戊烯基聚氧乙烯醚和150重量份水，在常温(2～35℃)下搅拌溶解；
(2)向步骤(1)所得的物料中一次性加入巯基丙酸4重量份和丙烯酸15重量份搅拌5min，然后打开紫外光高压汞灯并将波长调至250nm进行预聚合30min；
(3)关闭紫外光高压汞灯，老化1.5h；
(4)老化结束后加入偶氮二异丁晴1.5重量份和苯乙烯6重量份并搅拌使之完全溶解，打开紫外光高压汞灯并将波长调至380nm进行封端处理1.5h；
(5)封端处理后关闭紫外光高压汞灯，在40℃以下(优选常温2～35℃)下保温1.5h进行聚合反应，然后用碱溶液中和至pH＝7.0，出料，即得。
实施例8
将实施例1～7合成得到的刚性封端阻泥聚羧酸减水剂，以及具有高减水高保坍的某市售聚羧酸减水剂(PC-1)进行对比实验，采用冀东P·O42.5R水泥，掺量按照水泥质量的0.2％(折固掺量)，根据GB8076-2008《混凝土外加剂》提供的检测方法，测试其混凝土减水率及2h经时损失率。
减水率是衡量减水剂减水效果的重要技术指标，其计算规则如下：当混凝土坍落度达到210mm±10mm时，不掺减水剂的基准混凝土与掺有减水剂的受检混凝土单位用水量之差与不掺减水剂的基准混凝土单位用水量之比。
2h经时损失率是指混凝土初始坍落度与经过2h后的坍落度之差与初始坍落度之比，是衡量减水剂保坍性能的重要技术指标。
试验用混凝土配合比如下表所示：
原料 水泥 河砂 机制砂 小石子 大石子 自来水
单方用量/kg 320 200 558 340 797 160
通过试验测得各减水剂的减水率及2h经时损失率如下表所示：
通过上表的测试数据可以看出：
与某市售减水剂相比，本发明制备的刚性封端阻泥聚羧酸减水剂的减水率均大于31.0％，而某市售减水剂的减水率为29.3％，因此本发明实施例中的减水率有一定提高，具有减水优势；
与某市售减水剂相比，本发明制备的刚性封端阻泥聚羧酸减水剂的2h混凝土经时损失率在6.0％～7.0％之间，而某市售减水剂的2h混凝土经时损失率为17.4％，因此本发明实施例中制得的刚性封端阻泥聚羧酸减水剂的2h混凝土经时损失率明显较低，具有显著的高保坍性。
本领域普通技术人员可知，本发明的技术方案在下述范围内变化时，仍然能够得到与上述实施例相同或相近的技术效果，仍然属于本发明的保护范围：
一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将180～260重量份分子量为1950～2800的聚醚单体和150～210重量份水加入到反应釜中，在常温下搅拌混合溶解；上述聚醚单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯基聚氧乙烯醚；
(2)向步骤(1)所得的物料中一次性加入4～6重量份链转移剂和15～28重量份烯类单体，搅拌5～10min后，打开紫外光高压汞灯，波长调至320～220nm进行预聚合25～40min，接着关闭紫外光高压汞灯，老化1～2h；上述烯类单体为丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟甲酯和丙烯酸羟乙酯中的至少一种；
(3)向步骤(2)所得的物料中加入1.5～3重量份光引发剂和5～10重量份刚性封端剂苯乙烯，搅拌溶解完全后打开紫外光高压汞灯，波长调至400～345nm进行封端处理1～2h，接着关闭紫外光高压汞灯，在40℃以下保温1～2h进行聚合反应，然后用碱溶液中和至pH＝6.8～7.2，即制得所述刚性封端阻泥聚羧酸减水剂。
优选的，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、异丙醇或次磷酸钠。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (5)

1.一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将180～260重量份分子量为1950～2800的聚醚单体和150～210重量份水加入到反应釜中，在常温下搅拌混合溶解；上述聚醚单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯基聚氧乙烯醚；
(2)向步骤(1)所得的物料中一次性加入4～6重量份链转移剂和15～28重量份烯类单体，搅拌5～10min后，打开紫外光高压汞灯，波长调至320～220nm进行预聚合25～40min，接着关闭紫外光高压汞灯，老化1～2h；上述烯类单体为丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟甲酯和丙烯酸羟乙酯中的至少一种；
(3)向步骤(2)所得的物料中加入1.5～3重量份光引发剂和5～10重量份刚性封端剂苯乙烯，搅拌溶解完全后打开紫外光高压汞灯，波长调至400～345nm进行封端处理1～2h，接着关闭紫外光高压汞灯，在40℃以下保温1～2h进行聚合反应，然后用碱溶液中和至pH＝6.8～7.2，即制得所述刚性封端阻泥聚羧酸减水剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚的平均分子量为1964～2756，其结构式为：其中n＝43～61。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述异戊烯基聚氧乙烯醚的平均分子量为1980～2772，其结构式为：其中n＝43～61。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、异丙醇或次磷酸钠。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述光引发剂为偶氮二异丁腈。
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