CN112920322A - 一种页岩气多级压裂用变温变粘降阻剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种页岩气多级压裂用变温变粘降阻剂及其制备方法，属于油气开采技术领域，解决了现有技术中非均质地层脆性指数变化明显，采用多种压裂液施工成本高的问题。本发明包括以下步骤，S1：制备粘度调节剂；S2：称取丙烯酰胺、功能单体、水，混合搅拌至完全溶解后，转移至反应容器中，搅拌并通入惰性气体，排除空气；S3：称取油与乳化剂并搅拌均匀，得到中间体A；然后将中间体A滴加到反应容器中，滴加完毕后继续搅拌；S4：加入引发剂；S5：加入链终止剂，得到降阻剂预用产物；S6：向降阻剂预用产物中添加粘度调节剂和pH调节剂并搅拌，得到变温变粘降阻剂。本发明的降阻剂可通过改变其添加量改变压裂液粘度，提高地层改造效果。
Description
技术领域
本发明属于油气开采技术领域，具体涉及一种页岩气多级压裂用变温变粘降阻剂及其制备方法。
背景技术
水力压裂作业是一种改造页岩地层，开采页岩气的重要施工作业方式。根据页岩气储层岩石性能的不同，需要选择不同的压裂体系。如对于脆性指数较高的地层常常使用低粘滑溜水体系；脆性指数较低的地层使用线性胶改造出主要裂缝进行压裂施工。而地层的岩石性能是非常复杂的，其脆性指数也不是一个定值，而是一个范围值，一般从20％到80％不等，在施工中甚至有采用混合压裂液的方式施工。对于非均质地层，其脆性指数的变化更为明显。所以在压裂液选择上就尤为重要。同时现场作业空间有限，在尽可能考虑施工成本上，选择多种压裂液施工不仅不便于现场作业操作，而且占据大量作业空间。
针对该情况，在滑溜水压裂施工基础中引入由温度和加量控制粘度动态变化理念，实现施工过程中粘度动态变化，实时调整压裂液粘度，以适应不同的施工工况。
发明内容
针对现有技术中非均质地层脆性指数变化明显，采用一种压裂液不能满足施工需要，采用多种压裂液施工成本高、占用空间大的问题，本发明提供一种页岩气多级压裂用变温变粘降阻剂及其制备方法，其目的在于：通过改变温度和降阻剂的添加量，调节压裂液的粘度，从而提高地层改造效果，降低成本。
本发明采用的技术方案如下：
一种页岩气多级压裂用变温变粘降阻剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备粘度调节剂；
S2：称取丙烯酰胺10～30重量份、功能单体1～15重量份、水30～60重量份，混合搅拌至完全溶解后，转移至带有机械搅拌的反应容器中，搅拌并通入惰性气体，排除空气；
S3：称取25～50重量份的油与1～5重量份的乳化剂并搅拌均匀，得到中间体A；然后将中间体A滴加到反应容器中，滴加速度控制在30min内滴加完毕，滴加完毕后继续搅拌20～40min；
S4：加入0.02～0.2重量份的引发剂，反应4～6h；
S5：加入0.01～0.03重量份的链终止剂，反应0.5～1.5h，得到降阻剂预用产物；
S6：向降阻剂预用产物中添加1～2重量份的粘度调节剂和0.1～1重量份的pH调节剂，搅拌20～40min，得到变温变粘降阻剂。
优选的，步骤S1中所述的粘度调节剂由氧氯化锆、三氯化铝、丙三醇、三乙醇胺和清水混合而成，各组分的重量份如下：氧氯化锆10～25份、三氯化铝10～20份、丙三醇1～10份、三乙醇胺5～15份、清水30～60份。
优选的，所述粘度调节剂的制备方法包括以下步骤：
S1.1：将氧氯化锆和三氯化铝溶于清水中，搅拌均匀，得到溶液a；
S1.2：向溶液a中加入丙三醇，搅拌20～40min，得到溶液b；
S1.3：向溶液b中加入三乙醇胺，搅拌0.5～1.5h，得到粘度调节剂。
优选的，所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、n，n-亚甲基双丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种或多种。
优选的，所述的油为3#白油、5#白油、15#白油、26#白油中的一种或多种。
优选的，所述的引发剂为过硫酸钾。
优选的，所述的乳化剂为Span 20、Span 80、Op-4、SDS中的一种或多种。
优选的，所述的链终止剂为亚硝酸钠。
优选的，所述的pH调节剂为柠檬酸、醋酸中的一种或多种。
一种页岩气多级压裂用变温变粘降阻剂，采用权利要求1～9任一项所述制备方法制得。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明通过改变一体化变粘压裂液中变温变粘降阻剂的添加量，可以改变压裂液的粘度，实现压裂液在滑溜水与线性胶之间的转换，一种压裂液即可达到滑溜水+线性胶的效果。本发明取消了原有的线性胶储罐，节约了占用空间，便于操作。
2.本发明采用连续混配施工工艺，不需要提前配制，随配随用，能够最大程度保证入井液体质量，与现有技术相比消除了由于施工间隔时间较长导致压裂液质量不稳定的风险隐患。
3.本发明与现有技术相比，在设备、人力和时间成本均有大量降低，其中减少2台配液车、10组液罐、4名操作人员及施工前准备时间。
4.采用本发明的压裂用变温变粘降阻剂配制的滑溜水进入地层前，一直处于室温温度，故保持着低粘度的状态，具有降阻剂本身降摩阻的效果。
5.在进入地层后，采用本发明的压裂用变温变粘降阻剂配制的滑溜水可根据地层温度的不同，延迟增加粘度。对于脆性指数较高的地层，通过降低压裂液的温度或者减少降阻剂的添加量，使压裂液的粘度降低；对于脆性指数较低的地层，通过提高压裂液的温度或者增加降阻剂的添加量，使压裂液的粘度增大，从而实现施工中压裂液粘度的动态变化，以适应不同的施工工况，提高地层改造效果。
附图说明
图1是本发明的降阻剂的降阻率曲线；
图2是现有的降阻剂的降阻率曲线。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本申请实施例的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
下面结合图1-2对本发明作详细说明。
实施例1
一种页岩气多级压裂用变温变粘降阻剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备粘度调节剂；
S2：配制水相：称取40重量份水、20重量份丙烯酰胺、10重量份丙烯酸，搅拌至完全溶解后，转移至带有机械搅拌的反应容器中，开启搅拌并通入氮气30min，排除反应体系中的空气；
3：在通入氮气过程中，配制油相：称取10份5#白油、16份15#白油和1份OP-4(辛基酚聚氧乙烯醚)和1份SDS并搅拌均匀，得中间体A；随后向S2反应体系缓慢滴加中间体A，滴加速度控制在30min内滴加完毕，随后继续搅拌30min；
S4：加入0.1重量份的过硫酸钾，反应5h；
S5：加入0.02重量份的亚硝酸钠，反应1h，得到降阻剂预用产物；
S6：向降阻剂预用产物中添加1.5重量份的粘度调节剂和0.5重量份的柠檬酸，搅拌30min，得到压裂用变温变粘降阻剂。
本实施例中，所述粘度调节剂的制备方法包括以下步骤：
S1.1：将10重量份氧氯化锆和15重量份三氯化铝溶于57重量份清水中，搅拌均匀，得到溶液a；
S1.2：向溶液a中加入8重量份丙三醇，搅拌20min，得到溶液b；
S1.3：向溶液b中加入10重量份三乙醇胺，搅拌1h，得到粘度调节剂。
本实施例中，搅拌转速为500r/min，以反应体系呈旋涡状且不飞溅为宜。
实施例2
一种页岩气多级压裂用变温变粘降阻剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备粘度调节剂；
S2：配制水相：称取30重量份水、10重量份丙烯酰胺、5重量份丙烯酸，搅拌至完全溶解后，转移至带有机械搅拌的反应容器中，开启搅拌并通入氮气30min，排除反应体系中的空气；
S3：在通入氮气过程中，配制油相：称取10重量份3#白油、20重量份15#白油和2重量份OP-4(辛基酚聚氧乙烯醚)和1重量份SDS并搅拌均匀，得中间体A；随后向步骤S2反应体系缓慢滴加中间体A，滴加速度控制在30min内滴加完毕，滴加完毕后继续搅拌30min；
S4：加入0.02重量份的过硫酸钾，反应4h；
S5：加入0.01重量份的亚硝酸钠，反应1h，得到降阻剂预用产物；
S6：向降阻剂预用产物中添加1重量份的粘度调节剂和0.1重量份的醋酸，搅拌30min，得到压裂用变温变粘降阻剂。
本实施例中，所述粘度调节剂的制备方法包括以下步骤：
S1.1：将10重量份氧氯化锆和10重量份三氯化铝溶于30重量份清水中，搅拌均匀，得到溶液a；
S1.2：向溶液a中加入1重量份丙三醇，搅拌30min，得到溶液b；
S1.3：向溶液b中加入5重量份三乙醇胺，搅拌1h，得到粘度调节剂。
本实施例中，搅拌转速为500r/min，以反应体系呈旋涡状且不飞溅为宜。
实施例3
一种页岩气多级压裂用变温变粘降阻剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备粘度调节剂；
S2：配制水相：称取50重量份水、30重量份丙烯酰胺、15重量份丙烯酸，搅拌至完全溶解后，转移至带有机械搅拌的反应容器中，开启搅拌并通入氮气30min，排除反应体系中的空气；
S3：在通入氮气过程中，配制油相：称取15重量份5#白油、20重量份26#白油和2重量份OP-4(辛基酚聚氧乙烯醚)和2重量份SDS并搅拌均匀，得中间体A；随后向步骤S2反应体系缓慢滴加中间体A，滴加速度控制在30min内滴加完毕，滴加完毕后继续搅拌30min；
S4：加入0.2重量份的过硫酸钾，反应6h；
S5：加入0.03重量份的亚硝酸钠，反应1.5h，得到降阻剂预用产物；
S6：向降阻剂预用产物中添加2重量份的粘度调节剂和1重量份的柠檬酸，搅拌40min，得到压裂用变温变粘降阻剂。
本实施例中，所述粘度调节剂的制备方法包括以下步骤：
S1.1：将20重量份氧氯化锆和15重量份三氯化铝溶于60重量份清水中，搅拌均匀，得到溶液a；
S1.2：向溶液a中加入10重量份丙三醇，搅拌30min，得到溶液b；
S1.3：向溶液b中加入15重量份三乙醇胺，搅拌1h，得到粘度调节剂。
本实施例中，搅拌转速为500r/min，以反应体系呈旋涡状且不飞溅为宜。
实施例4
一种页岩气多级压裂用变温变粘降阻剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备粘度调节剂；
S2：配制水相：按比例称取40份水、20份丙烯酰胺、10份n，n-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌至完全溶解后，转移至带有机械搅拌的反应容器中，开启搅拌并通入氮气30min，排除反应体系中的空气；
S3：在通入氮气过程中，配制油相：称取10重量份5#白油、16重量份15#白油和1重量份OP-4(辛基酚聚氧乙烯醚)和1重量份SDS并搅拌均匀，得中间体A；随后向步骤S2反应体系缓慢滴加中间体A，滴加速度控制在30min内滴加完毕，滴加完毕后继续搅拌30min；
S4：向反应体系添加0.15重量份过硫酸钾，反应5h；
S5：向反应体系添加加入0.03重量份的亚硝酸钠，反应1h，得到降阻剂预用产物；
S6：向降阻剂预用产物中添加1.5重量份的粘度调节剂和0.5重量份的柠檬酸，搅拌30min，得到压裂用变温变粘降阻剂。
本实施例中，所述粘度调节剂的制备方法包括以下步骤：
S1.1：将10重量份氧氯化锆和15重量份三氯化铝溶于57重量份清水中，搅拌均匀，
得到溶液a；
S1.2：向溶液a中加入8重量份丙三醇，搅拌30min，得到溶液b；
S1.3：向溶液b中加入10重量份三乙醇胺，搅拌1h，得到粘度调节剂。
本实施例中，搅拌转速为500r/min，以反应体系呈旋涡状且不飞溅为宜。
实施例5
一种页岩气多级压裂用变温变粘降阻剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备粘度调节剂；
S2：配制水相：按比例称取40份水、20份丙烯酰胺、10份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，搅拌至完全溶解后，转移至带有机械搅拌的反应容器中，开启搅拌并通入氮气30min，排除反应体系中的空气；
S3：在通入氮气过程中，配制油相：称取20重量份3#白油、30重量份26#白油和1重量份OP-4(辛基酚聚氧乙烯醚)和1重量份SDS并搅拌均匀，得中间体A；随后向步骤S2反应体系缓慢滴加中间体A，滴加速度控制在30min内滴加完毕，滴加完毕后继续搅拌30min；
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本实施例中，所述粘度调节剂的制备方法包括以下步骤：
S1.1：将25重量份氧氯化锆和20重量份三氯化铝溶于60重量份清水中，搅拌均匀，
得到溶液a；
S1.2：向溶液a中加入5重量份丙三醇，搅拌30min，得到溶液b；
S1.3：向溶液b中加入10重量份三乙醇胺，搅拌1h，得到粘度调节剂。
本实施例中，搅拌转速为500r/min，以反应体系呈旋涡状且不飞溅为宜。
实施例6
一种页岩气多级压裂用变温变粘降阻剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备粘度调节剂；
S2：配制水相：按比例称取40重量份水、20重量份丙烯酰胺、5重量份丙烯酸、3重量份n，n-亚甲基双丙烯酰胺、2重量份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，搅拌至完全溶解后，转移至带有机械搅拌的反应容器中，开启搅拌并通入氮气30min，排除反应体系中的空气；
S3：在通入氮气过程中，配制油相：称取10重量份5#白油、20重量份3#白油和2重量份OP-4(辛基酚聚氧乙烯醚)和3重量份SDS并搅拌均匀，得中间体A；随后向步骤S2反应体系缓慢滴加中间体A，滴加速度控制在30min内滴加完毕，滴加完毕后继续搅拌30min；
S4：向反应体系添加0.1重量份过硫酸钾，反应5h；
S5：向反应体系添加加入0.02重量份的亚硝酸钠，反应1h，得到降阻剂预用产物；
S6：向降阻剂预用产物中添加1.5重量份的粘度调节剂和0.5重量份的醋酸，搅拌30min，得到压裂用变温变粘降阻剂。
本实施例中，所述粘度调节剂的制备方法包括以下步骤：
S1.1：将10重量份氧氯化锆和15重量份三氯化铝溶于40重量份清水中，搅拌均匀，
得到溶液a；
S1.2：向溶液a中加入8重量份丙三醇，搅拌30min，得到溶液b；
S1.3：向溶液b中加入10重量份三乙醇胺，搅拌1h，得到粘度调节剂。
本实施例中，搅拌转速为500r/min，以反应体系呈旋涡状且不飞溅为宜。
表1
表1为压裂液在各种温度下以及不同降阻剂添加量下的粘度。从表1中可以看出，在相同降阻剂添加量相同的情况下，添加实施例1制得的降阻剂的压裂液的粘度随着温度的升高而增大，而添加普通降阻剂的压裂液的粘度随着温度的升高基本没有变化。在相同温度、相同添加量的情况下，添加实施例1制得的降阻剂的压裂液的粘度远大于添加普通降阻剂的粘度。
因此，在压裂施工时，对于脆性指数较高的地层，可以通过降低压裂液的温度或者减少降阻剂的添加量，使压裂液的粘度降低；对于脆性指数较低的地层，通过提高压裂液的温度或者增加降阻剂的添加量，使压裂液的粘度增大，从而实现施工中压裂液粘度的动态变化，以适应不同的施工工况，提高地层改造效果，降低施工成本，减少占地空间。
表2现有施工方法运行设备及人员需求
表3本发明运行设备及人员需求
从表2和表3对比可以很明显看出，本发明与现有的施工方法相比，在设备、人力和时间成本均有大量降低，其中减少2台配液车、10组液罐、4名操作人员及施工前准备时间。
通过图1和图2对比可以看出，本发明的降阻剂的降阻率为63％，优于传统降阻剂的降阻率60％。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种页岩气多级压裂用变温变粘降阻剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备粘度调节剂；
S2：称取丙烯酰胺10～30重量份、功能单体1～15重量份、水30～60重量份，混合搅拌至完全溶解后，转移至带有机械搅拌的反应容器中，搅拌并通入惰性气体，排除空气；
S3：称取25～50重量份的油与1～5重量份的乳化剂并搅拌均匀，得到中间体A；然后将中间体A滴加到反应容器中，滴加速度控制在30min内滴加完毕，滴加完毕后继续搅拌20～40min；
S4：加入0.02～0.2重量份的引发剂，反应4～6h；
S5：加入0.01～0.03重量份的链终止剂，反应0.5～1.5h，得到降阻剂预用产物；
S6：向降阻剂预用产物中添加1～2重量份的粘度调节剂和0.1～1重量份的pH调节剂，搅拌20～40min，得到变温变粘降阻剂。
2.根据权利要求1所述的一种页岩气多级压裂用变温变粘降阻剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的粘度调节剂由氧氯化锆、三氯化铝、丙三醇、三乙醇胺和清水混合而成，各组分的重量份如下：氧氯化锆10～25份、三氯化铝10～20份、丙三醇1～10份、三乙醇胺5～15份、清水30～60份。
3.根据权利要求2所述的一种页岩气多级压裂用变温变粘降阻剂的制备方法，其特征在于，所述粘度调节剂的制备方法包括以下步骤：
S1.1：将氧氯化锆和三氯化铝溶于清水中，搅拌均匀，得到溶液a；
S1.2：向溶液a中加入丙三醇，搅拌20～40min，得到溶液b；
S1.3：向溶液b中加入三乙醇胺，搅拌0.5～1.5h，得到粘度调节剂。
4.根据权利要求1所述的一种页岩气多级压裂用变温变粘降阻剂的制备方法，其特征在于，所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、n，n-亚甲基双丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种页岩气多级压裂用变温变粘降阻剂的制备方法，其特征在于，所述的油为3#白油、5#白油、15#白油、26#白油中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种页岩气多级压裂用变温变粘降阻剂的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸钾。
7.根据权利要求1所述的一种页岩气多级压裂用变温变粘降阻剂的制备方法，其特征在于，所述的乳化剂为Span 20、Span 80、Op-4、SDS中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种页岩气多级压裂用变温变粘降阻剂的制备方法，其特征在于，所述的链终止剂为亚硝酸钠。
9.根据权利要求1所述的一种页岩气多级压裂用变温变粘降阻剂的制备方法，其特征在于：所述的pH调节剂为柠檬酸、醋酸中的一种或多种。
10.一种页岩气多级压裂用变温变粘降阻剂，其特征在于：采用权利要求1～9任一项所述制备方法制得。
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| CN202110338337.3A CN112920322A (zh) | 2021-03-24 | 2021-03-24 | 一种页岩气多级压裂用变温变粘降阻剂及其制备方法 |
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