CN104910331A - 一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法，其包括以下步骤：1在60℃～80℃下将0.6～4.27mol引发剂、2～13.5mol单体A、4～10mol单体B、2～8mol单体C和1mol单体D用适量水溶解于反应器中；2将0.27mol～1.28mol还原剂、0.675～1.35mol链转移剂和7.5～43mol单体A加入到适量水中，搅拌后形成混合水溶液，并将其加入反应器中；3将溶液降温至40℃以下，再向反应器中滴加碱性溶液直到反应器中溶液的pH＝7～10为止即得到两性型聚羧酸系陶瓷分散剂。本发明具有以下有益效果：1陶瓷分散剂适应性广成本低、减水率高，重复稳定性好；2制备过程安全环保。
Description
技术领域
本发明属于无机材料与工程技术领域，涉及一种陶瓷分散剂的制备方法，具体涉及一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法。
背景技术
陶瓷浆料由粘土矿物颗粒和瘠性原料及辅助原料组成。不加分散剂，自由水易吸附于上述颗粒上，需大量水稀释才能使浆料具有流动性，当加入分散剂时，使自由水含量增加，流动性变好，达到解凝目的。
陶瓷行业作为一种高能耗行业，其中80％以上的能源都用于陶瓷的烧成和干燥的工序。陶瓷行业中的一个关键技术问题是尽可能减水陶瓷浆料中水的加入量，并同时保持陶瓷浆料保持合适的流动性和黏性。
陶瓷分散剂作为一种陶瓷添加剂，广泛用于陶瓷工业的磨浆、造泥等工艺过程。陶瓷分散剂的应用直接影响到陶瓷成品的质量和成本。截止到目前为止，国内外研究较多的聚羧酸系梳型超塑化剂主要应用于水泥行业，而其梳型聚羧酸系分散剂在陶瓷粉料方面的应用比较少。在陶瓷体系中，梳型陶瓷分散剂出现适应性不好、减水率低及陶瓷体系稳定性差等问题。在国内应用比较广泛的属于无机盐类陶瓷分散剂，无机类分散剂的主要缺点是减水率低、掺量大、陶瓷胚体破损率高。而且其减水分散效果与综合性能并不能满足现代陶瓷厂家的需求。
CN 103848635 A、CN 101838433 A和CN 103848635 A都指出线型共聚物对陶瓷分散效果较好，并没有指出梳型陶瓷分散剂效果的优劣。而CN 101619134 A首先制备苯乙烯马来酸酐共聚物，然后采用聚乙二醇或者聚乙二醇单烷进行酯化反应，制备的梳型陶瓷分散剂，但该反应过程酯化率较低，并且酯化过程不可控。CN 103833941 A和CN 103755883 A采用大单体制备梳型聚羧酸陶瓷分散剂，但制备过程中大单体的分子量和制备出分散剂的分子量并没有说明，同时制备过程复杂，并且该过程制备的梳型聚羧酸减水剂适应性不广泛，因为大多数陶瓷土表面显电负性，这样有利于带有电正性的分散剂吸附。
因此，制备一种制备方法简单、成本低廉、减水效果好、适应性广、稳定性好且综合性能优良的梳型聚羧酸系陶瓷分散剂，已经成为陶瓷行业迫切需要解决的难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法。本发明的制备方法成本低，重复稳定性好，不含甲醛，制得的两性型聚羧酸系陶瓷分散剂产品稳定性好、助磨效果好、减水率高、陶瓷种类适应性广、瓷分散效果俱佳。可促进陶瓷工业向低能耗、高质量和高水平的方向发展。
技术方案：一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)、在60℃～80℃下，将0.6～4.27mol引发剂、2～13.5mol单体A、4～10mol单体B、2～8mol单体C和1mol单体D用适量水溶解于反应器中；
(2)、将0.27mol～1.28mol还原剂、0.675～1.35mol链转移剂和7.5～43mol单体A加入到适量水中，搅拌后形成混合水溶液，并在在2h～3h内将混合水溶液加入到步骤(1)中的反应器中；
(3)、搅拌反应1h～2h后，将步骤(2)中反应器的溶液降温至40℃以下，再向反应器中滴加碱性溶液，直到反应器中溶液的pH＝7～10为止，得到无色或淡黄色粘稠液体，即为两性型聚羧酸系陶瓷分散剂。
作为本发明中一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法的一种优选方案：陶瓷分散剂的分子量为6500～18000，分子量分布系数为1.4～1.9。
作为本发明中一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法的一种优选方案：陶瓷分散剂的结构通式为：
式中c：d：e：f＝(20～45)：(4～10)：(2～8)：1；
R1为H或CH3，
R2为H或CH2-COOH，
R3为H或-CH3或-COOH，
R4为-CH2-或-COO-CH2CH2-，
R5为H或CH3，
R6为H或CH3，
a＝5～10，
b＝3～15，
M为Na+、K+、
作为本发明中一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法的一种优选方案：所述引发剂为27.5wt％双氧水、过硫酸铵和过硫酸钾中的任意一种。
作为本发明中一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法的一种优选方案：所述还原剂为维生素C、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠和硫酸亚铁中的任意一种。
作为本发明中一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法的一种优选方案：所述链转移剂为巯基乙酸或3-巯基丙酸或次亚磷酸钠。
作为本发明中一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法的一种优选方案：所述单体A为丙烯酸或甲基丙烯酸。
作为本发明中一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法的一种优选方案：所述单体B为衣康酸或乌头酸或巴豆酸。
作为本发明中一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法的一种优选方案：所述单体C为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或甲基烯丙基三甲基氯化铵或烯丙基三甲基氯化铵。
作为本发明中一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法的一种优选方案：所述单体D为其中R6为H或-CH3，a＝5～10，b＝3～15。
作为本发明中一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法的一种优选方案：步骤(3)中的碱性溶液是32wt％的氢氧化钠水溶液或32wt％的氢氧化钾水溶液或32wt％的三乙醇胺水溶液或32wt％的三异丙醇胺水溶液。
作为本发明中一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法的一种优选方案：步骤(1)中水的加入量为步骤(1)中单体A、单体B、单体C和单体D的质量之和；步骤(2)中水的加入量等于步骤(2)中单体A的质量。
有益效果：本发明公开的一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法具有以下有益效果：
1、采用本方法制备的两性型聚羧酸系陶瓷分散剂对陶瓷粉料适应性广，助磨效果好，制备成本低，减水率高，重复稳定性好，聚合物分子量分布系数(PDI)为1.4-1.9，对陶瓷粉的适应性很好；
2、制备过程安全环保，清洁无污染，反应过程无须氮气保护，工艺简单易控，将本发明的制备方法合成的陶瓷分散剂应用在陶瓷工业中，可促进陶瓷工业向低能耗、高质量和高水平的方向发展。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式详细说明。
在实施例中将会用到如下缩写：
HPEG：
HPEG-1：
HPEG-2：
HPEG-3：
HPEG-4：
HPEG-5：
HPEG-6：
实施例1
在60℃下，将0.6mol 27.5％双氧水、2mol丙烯酸、4mol衣康酸、2mol甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和1mol HPEG-1用水溶解于反应器中，将0.27mol的维生素C、0.675mol巯基乙酸的水溶液和18mol丙烯酸的水溶液在2h内加入反应器中，继续搅拌反应1h后，降温至40℃以下，用氢氧化钠溶液中和至pH＝7，得到无色粘稠液体，即为所述两性型聚羧酸系陶瓷分散剂LYPC-1，其分子量为17800，聚合分散指数为1.4。
实施例2
在80℃下，将4.27mol过硫酸铵、13.5mol甲基丙烯酸、10mol巴豆酸、8mol丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和1mol HPEG-2用水溶解于反应器中，将1.28mol的亚硫酸氢钠、3.2mol 3-巯基丙酸的水溶液和31.5mol甲基丙烯酸的水溶液在3h内加入反应器中，继续搅拌反应2h后，降温至40℃以下，用氢氧化钾溶液中和至pH＝10，得到淡黄色粘稠液体，即为所述两性型聚羧酸系陶瓷分散剂LYPC-2，其分子量为6600，聚合分散指数为1.9。
实施例3
在65℃下，将3.05mol过硫酸钾、5mol丙烯酸、8mol乌头酸、4mol甲基烯丙基三甲基氯化铵和1mol HPEG-3用水溶解于反应器中，将0.85mol的亚硫酸钠、2.1mol次亚磷酸钠的水溶液和29mol丙烯酸的水溶液在2.5h内加入反应器中，继续搅拌反应1.5h后，降温至40℃以下，用三乙醇胺水溶液中和至pH＝8，得到淡黄色粘稠液体，即为所述两性型聚羧酸系陶瓷分散剂LYPC-3，其分子量为12800，聚合分散指数为1.8。
实施例4
在75℃下，将1.45mol 27.5％双氧水、6mol甲基丙烯酸、7mol衣康酸、7mol烯丙基三甲基氯化铵和1mol HPEG-4用水溶解于反应器中，将0.65mol的硫酸亚铁、1.68mol次亚磷酸钠的水溶液和18mol甲基丙烯酸的水溶液在2h内加入反应器中，继续搅拌反应2h后，降温至40℃以下，用三异丙醇胺水溶液中和至pH＝9，得到淡黄色粘稠液体，即为所述两性型聚羧酸系陶瓷分散剂LYPC-4，其分子量为13760，聚合分散指数为1.6。
实施例5
在70℃下，将1.85mol过硫酸铵、9mol丙烯酸、6mol乌头酸、3mol甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和1mol HPEG-5用水溶解于反应器中，将0.96mol的亚硫酸氢钠、2.35mol巯基乙酸的水溶液和36mol丙烯酸的水溶液在3h内加入反应器中，继续搅拌反应1h后，降温至40℃以下，用氢氧化钠水溶液中和至pH＝10，得到淡黄色粘稠液体，即为所述两性型聚羧酸系陶瓷分散剂LYPC-5，其分子量为9800，聚合分散指数为1.5。
实施例6
在65℃下，将1.28mol 27.5％双氧水、6mol甲基丙烯酸、4mol巴豆酸、8mol甲基烯丙基三甲基氯化铵和1mol HPEG-6用水溶解于反应器中，将0.66mol的维生素C、1.45mol巯基乙酸的水溶液和19mol甲基丙烯酸的水溶液在3h内加入反应器中，继续搅拌反应2h后，降温至40℃以下，用氢氧化钾水溶液中和至pH＝7，得到无色粘稠液体，即为所述两性型聚羧酸系陶瓷分散剂LYPC-6，其分子量为14550，聚合分散指数为1.9。
实施例7
一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)、在60℃下，将0.6mol引发剂、2mol单体A、4mol单体B、2mol单体C和1单体D用适量水溶解于反应器中；
(2)、将0.27molmol还原剂、0.675mol链转移剂和43mol单体A加入到适量水中，搅拌后形成混合水溶液，并在在2h内将混合水溶液加入到步骤(1)中的反应器中；
(3)、搅拌反应1h后，将步骤(2)中反应器的溶液降温至40℃以下，再向反应器中滴加碱性溶液，直到反应器中溶液的pH＝7为止，得到无色粘稠液体，即为两性型聚羧酸系陶瓷分散剂LYPC-7。
本实施例中，陶瓷分散剂的分子量为6500，分子量分布系数为1.9。
本实施例中，陶瓷分散剂的结构式为：
式中c：d：e：f＝45：4：2：1；
R1为H，
R2为CH2-COOH，
R3为H，
R4为-COO-CH2CH2-，
R5为CH3，
R6为H，
a＝5，
b＝3，
M为Na+。
本实施例中，引发剂为27.5wt％双氧水。
本实施例中，还原剂为维生素C。
本实施例中，链转移剂为巯基乙酸。
本实施例中，单体A为丙烯酸。
本实施例中，单体B为衣康酸。
本实施例中，单体C为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
本实施例中，单体D为R6为H，a＝5，
b＝3。
本实施例中，步骤(3)中的碱性溶液是32wt％的氢氧化钠水溶液。
本实施例中，步骤(1)中水的加入量为步骤(1)中单体A、单体B、单体C和单体D的质量之和；步骤(2)中水的加入量等于步骤(2)中单体A的质量。
实施例8
一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)、在80℃下，将4.27mol引发剂、13.5mol单体A、10mol单体B、8mol单体C和1mol单体D用适量水溶解于反应器中；
(2)、将1.28mol还原剂、1.35mol链转移剂和7.5mol单体A加入到适量水中，搅拌后形成混合水溶液，并在在3h内将混合水溶液加入到步骤(1)中的反应器中；
(3)、搅拌反应2h后，将步骤(2)中反应器的溶液降温至40℃以下，再向反应器中滴加碱性溶液，直到反应器中溶液的pH＝10为止，得到淡黄色粘稠液体，即为两性型聚羧酸系陶瓷分散剂LYPC-8。
本实施例中，陶瓷分散剂的分子量为18000，分子量分布系数为1.4。
本实施例中，陶瓷分散剂的结构式为：
式中c：d：e：f＝20：10：8：1；
R1为CH3，
R2为-CH2-COOH，
R3为-COOH，
R4为-COOCH2CH2-，
R5为H，
R6为CH3，
a＝10，
b＝15，
M为K+。
本实施例中，引发剂为过硫酸铵。
本实施例中，还原剂为亚硫酸氢钠。
本实施例中，链转移剂为3-巯基丙酸。
本实施例中，单体A为甲基丙烯酸。
本实施例中，单体B为乌头酸。
本实施例中，单体C为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
本实施例中，单体D为R6为CH3，a＝10，b＝15。
本实施例中，步骤(3)中的碱性溶液是32wt％的氢氧化钾水溶液。
本实施例中，步骤(1)中水的加入量为步骤(1)中单体A、单体B、单体C和单体D的质量之和；步骤(2)中水的加入量等于步骤(2)中单体A的质量。
实施例9
一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)、在70℃下，将3mol引发剂、10mol单体A、6mol单体B、5mol单体C和1mol单体D用适量水溶解于反应器中；
(2)、将1mol还原剂、1mol链转移剂和20mol单体A加入到适量水中，搅拌后形成混合水溶液，并在在2.5h内将混合水溶液加入到步骤(1)中的反应器中；
(3)、搅拌反应1.5h后，将步骤(2)中反应器的溶液降温至40℃以下，再向反应器中滴加碱性溶液，直到反应器中溶液的pH＝8为止，得到淡黄色粘稠液体，即为两性型聚羧酸系陶瓷分散剂LYPC-9。
本实施例中，陶瓷分散剂的分子量为10000，分子量分布系数为1.6。
本实施例中，陶瓷分散剂的结构式为：
式中c：d：e：f＝30：6：5：1；
R1为H，
R2为H，
R3为-CH3，
R4为-CH2-，
R5为-CH3，
R6为H，
a＝8，
b＝10，
M为
本实施例中，引发剂为过硫酸钾。
本实施例中，还原剂为亚硫酸钠。
本实施例中，链转移剂为次亚磷酸钠。
本实施例中，单体A为丙烯酸。
本实施例中，单体B为巴豆酸。
本实施例中，单体C为甲基烯丙基三甲基氯化铵。
本实施例中，单体D为R6为H，a＝8，b＝10。
本实施例中，步骤(3)中的32wt％的三乙醇胺水溶液。
本实施例中，步骤(1)中水的加入量为步骤(1)中单体A、单体B、单体C和单体D的质量之和；步骤(2)中水的加入量等于步骤(2)中单体A的质量。
实施例10
一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)、在65℃下，将3mol引发剂、5mol单体A、6mol单体B、5mol单体C和1mol单体D用适量水溶解于反应器中；
(2)、将0.8mol还原剂、0.9mol链转移剂和35mol单体A加入到适量水中，搅拌后形成混合水溶液，并在在3h内将混合水溶液加入到步骤(1)中的反应器中；
(3)、搅拌反应2h后，将步骤(2)中反应器的溶液降温至40℃以下，再向反应器中滴加碱性溶液，直到反应器中溶液的pH＝9为止，得到淡黄色粘稠液体，即为两性型聚羧酸系陶瓷分散剂LYPC-10。
本实施例中，陶瓷分散剂的分子量为13000，分子量分布系数为1.7。
本实施例中，陶瓷分散剂的结构式为：
式中c：d：e：f＝40：6：5：1；
R1为CH3，
R2为CH2-COOH，
R3为H，
R4为-CH2-，
R5为H，
R6为CH3，
a＝7，
b＝12，
M为
本实施例中，引发剂为过硫酸铵。
本实施例中，还原剂为硫酸亚铁。
本实施例中，链转移剂为3-巯基丙酸。
本实施例中，单体A为甲基丙烯酸。
本实施例中，单体B为衣康酸。
本实施例中，单体C为烯丙基三甲基氯化铵。
本实施例中，单体D为R6为CH3，a＝7，b＝12。
本实施例中，步骤(3)中的碱性溶液32wt％的三异丙醇胺水溶液。
本实施例中，步骤(1)中水的加入量为步骤(1)中单体A、单体B、单体C和单体D的质量之和；步骤(2)中水的加入量等于步骤(2)中单体A的质量。
比较例1
在60℃下，将0.5mol 27.5％双氧水和1mol HPEG用水溶解于反应器中，将0.2mol的维生素C、2.45mol巯基乙酸的水溶液和30mol丙烯酸的水溶液在3h内加入反应器中，继续搅拌反应2h后，降温至40℃以下，用氢氧化钾水溶液中和至pH＝8，得到无色粘稠液体，为梳型聚羧酸减水剂比较例PC0-1，其分子量为34900，聚合分散指数为1.6。
比较例2
在60℃下，将0.7mol 27.5％双氧水和1mol HPEG用水溶解于反应器中，将0.3mol的维生素C、2.05mol巯基乙酸的水溶液和15mol丙烯酸的水溶液在3h内加入反应器中，继续搅拌反应2h后，降温至40℃以下，用氢氧化钾水溶液中和至pH＝8，得到淡黄色粘稠液体，为梳型聚羧酸减水剂比较例PC0-2，其分子量为44850，聚合分散指数为1.9。
实施效果：
两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的性能测试是将质量占陶瓷粉料干质量的0.3％的分散剂和129g水混合搅拌均匀后,加入到300g陶瓷粘土中,用快速球磨机球磨5分钟后，用涂-4杯分别测量泥浆0分钟时的初始陶瓷浆料流动时间和30分钟后泥浆的流动时间。其中陶瓷粉料的粒度分布为：＜3μm 39％，3-32μm 61％。实验结果见表1。
表1 不同陶瓷分散剂样品的泥浆流动性能结果
从表1数据可以看出，在陶瓷体系中，与普通梳型聚羧酸分散剂相比，采用阳离子型可聚单体制备的两性型梳型聚羧酸系陶瓷分散剂，初始和30分钟后泥浆流动度好，且其厚化度较小，具有明显的分散陶瓷粉料的优势。
上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (12)
1.一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、在60℃～80℃下，将0.6～4.27mol引发剂、2～13.5mol单体A、4～10mol单体B、2～8mol单体C和1mol单体D用适量水溶解于反应器中；
(2)、将0.27mol～1.28mol还原剂、0.675～1.35mol链转移剂和7.5～43mol单体A加入到适量水中，搅拌后形成混合水溶液，并在在2h～3h内将混合水溶液加入到步骤(1)中的反应器中；
(3)、搅拌反应1h～2h后，将步骤(2)中反应器的溶液降温至40℃以下，再向反应器中滴加碱性溶液，直到反应器中溶液的pH＝7～10为止，得到无色或淡黄色粘稠液体，即为两性型聚羧酸系陶瓷分散剂。
2.根据权利要求1所述的一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于，两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的分子量为6500～18000，分子量分布系数为1.4～1.9。
3.根据权利要求1所述的一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于，两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的结构通式为：
式中c：d：e：f＝(20～45)：(4～10)：(2～8)：1；
R1为H或CH3，
R2为H或CH2-COOH，
R3为H或-CH3或-COOH，
R4为-CH2-或-COO-CH2CH2-，
R5为H或CH3，
R6为H或CH3，
a＝5～10，
b＝3～15，
M为Na+、K+、
4.根据权利要求1所述的一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为27.5wt％双氧水、过硫酸铵和过硫酸钾中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于，所述还原剂为维生素C、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠和硫酸亚铁中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于，所述链转移剂为巯基乙酸或3-巯基丙酸或次亚磷酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于，所述单体A为丙烯酸或甲基丙烯酸。
8.根据权利要求1所述的一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于，所述单体B为衣康酸或乌头酸或巴豆酸。
9.根据权利要求1所述的一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于，所述单体C为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或甲基烯丙基三甲基氯化铵或烯丙基三甲基氯化铵。
10.根据权利要求1所述的一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于，所述单体D为其中R6为H或-CH3，a＝5～10，b＝3～15。
11.根据权利要求1所述的一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的碱性溶液是32wt％的氢氧化钠水溶液或32wt％的氢氧化钾水溶液或32wt％的三乙醇胺水溶液或32wt％的三异丙醇胺水溶液。
12.根据权利要求1所述的一种两性型聚羧酸系陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中水的加入量为步骤(1)中单体A、单体B、单体C和单体D的质量之和；步骤(2)中水的加入量等于步骤(2)中单体A的质量。
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