CN105111383A - 组合型大单体常温制备聚羧酸系高性能减水剂的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种组合型大单体常温制备聚羧酸系高性能减水剂的工艺，属于混凝土外加剂技术领域。将分子量分别为4000、2400和1200的异戊烯基聚氧乙烯醚与水在常温下混合搅拌溶解，得到大单体混合物的水溶液，向大单体混合物的水溶液中加入双氧水进行氧化，然后同时滴加由丙烯酸和水混合成的A料和由巯基丙酸、维生素C和水混合成的B料，滴加完毕后进行保温，最后加入碱液进行中和，得到聚羧酸系高性能减水剂，解决了现有技术中存在的反应复杂、反应时间长、反应条件苛刻的问题。本发明具有无需热源、工艺简单、合成时间短的优点，并且产品性能稳定，能够广泛应用于铁路、桥梁、水工等重大工程和各种普通工程。
Description
技术领域
本发明涉及一种组合型大单体常温制备聚羧酸系高性能减水剂的工艺，属于混凝土外加剂技术领域。
背景技术
混凝土外加剂已成为混凝土中不可或缺的组分之一。近几十年来，国内外的混凝土配制和施工技术都取得了很大进步，高性能混凝土、自密实混凝土等各种混凝土的应用越来越广泛，同时对混凝土外加剂的要求也越来越高。目前混凝土已进入“绿色”、“高性能”时代，相应地，对混凝土的原材料、工作性、耐久性、节能环保以及经济性等均提出了更高的要求。
聚羧酸系高性能减水剂具有低掺量、高减水率、低氯、低碱、低坍落度损失、清洁环保以及较好的水泥适应性等特点，已成为当今混凝土外加剂领域研究与应用的热点。与蔡系、三聚氰胺系、氨基磺酸系及脂肪族系减水剂等采用甲醛缩聚合成的高效减水剂不同，聚羧酸系高性能减水剂采用的是自由基聚合反应合成，其分子结构可设计性强、可调整空间大。聚羧酸系高性能减水剂由于其优良的性能和绿色环保特性，代表了混凝土外加剂今后的发展方向，其分子结构层面的可设计性决定了可以开发出不同性能特点的系列化产品，以满足建筑工程对混凝土材料的多样化要求。我国当前正处于基础设施建设的高峰期，对水泥和混凝土的用量巨大，其用量接近世界总量的60％，因而对混凝土外加剂的需求，尤其是具有优异性能的聚羧酸系高性能减水剂的需求是非常巨大的。
从2000年起，我国混凝土工程界开始认识聚羧酸减水剂，有关科研单位由此开始逐渐加强对聚羧酸减水剂生产技术的开发力度，同时生产聚羧酸减水剂的企业数也快速增加。目前，几乎在所有国家重大工程中，尤其在水利、水电、水工、海工、桥梁等工程中已广泛并强制要求使用聚羧酸系减水剂，而且其应用范围也己由过去的重大工程向一般重大工程、普通工程延伸，由高强度等级、特殊功能混凝土逐步向普通混凝土发展。聚羧酸系高性能减水剂是混凝土外加剂中最主要的品种之一，随着其用量的不断增加，市售的聚羧酸系减水剂的种类也越来越多，其制备方法也是各种各样，但基本上都是在低温或高温条件下进行反应，存在反应复杂且反应时间长、对混凝土材料尤其是水泥的要求较高的问题。CN103483504A采用两种结构的聚醚大单体进行组合共聚合成高性能的聚羧酸减水剂，有利于保持现有聚羧酸减水剂产品的减水与保坍之间的平衡及性能调整，但是技术方案存在着生产温度高、生产工艺复杂且不合理、效率低和成本高的问题。
因此，有必要在保证聚羧酸系高性能减水剂性能的基础上，研究不同种类、不同品种的活性大单体之间的组合以及选用合适的制备工艺来生产聚羧酸系高性能减水剂，从而达到降低成本，提高产量，节约能源的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种组合型大单体常温制备聚羧酸系高性能减水剂的工艺，解决了现有技术中存在的反应复杂、反应时间长、反应条件苛刻的问题，具有工艺简单、合成时间短的特点。
所述的组合型大单体常温制备聚羧酸系高性能减水剂的工艺，是先将分子量分别为4000、2400和1200的异戊烯基聚氧乙烯醚与水在常温下混合搅拌溶解，得到大单体混合物的水溶液，再向大单体混合物的水溶液中加入双氧水进行氧化，然后同时滴加由丙烯酸和水混合成的A料和由巯基丙酸、维生素C和水混合成的B料，滴加完毕后进行保温，最后加入碱液进行中和，得到聚羧酸系高性能减水剂；
其中，各组分的质量份数如下：
所述的分子量分别为4000、2400和1200的异戊烯基聚氧乙烯醚的质量比为1:6-10:1；
所述的大单体混合物的水溶液中大单体混合物的质量分数为50％-60％；
所述的双氧水的浓度为27.5wt％；
所述的A料中丙烯酸和水的质量比为1:1。
所述的B料中巯基丙酸、维生素C和水的质量比为2:1:60。
所述的滴加时间为50-70min，保温时间为0.5-1h；加入碱液中和至pH值为5-7。
本发明的有益效果如下：
(1)利用分子量分别为4000、2400和1200的异戊烯基聚氧乙烯醚作为大单体，在常温下制备的聚羧酸系高效减水剂，其各项指标均符合国标GB8076-2008《混凝土外加剂》的要求，产品性能优越，可广泛应用于铁路、桥梁、水工等重大工程和各种普通工程；
(2)工艺控制合理，具有常温反应、无需热源、工艺简单的优点，极大地降低了生产成本，且产品性能稳定；
(3)制备过程时间短，全程只需要2～2.5h左右。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
组合型大单体常温制备聚羧酸系高性能减水剂的工艺，包括以下步骤：
(1)分别准确称取分子量为4000、2400和1200的异戊烯基聚氧乙烯醚45kg、270kg和45kg作为大单体，然后将其溶入360kg的水中，搅拌溶解，得到大单体混合物的水溶液；
(2)将丙烯酸和水混合成A料，A料按照丙烯酸和水的质量比为1:1的配比称取72kg；
(3)将巯基丙酸、维生素C和水混合成B料，B料按照巯基丙酸、维生素C和水的质量比为2:1:60的配比称取56.7kg；
(4)向大单体混合物的水溶液中加入1kg浓度为27.5wt％的双氧水进行搅拌；
(5)立刻同时滴加A料和B料，在60±5min内同时滴完；
(6)滴加完毕后，保温0.5h；
(7)将混合后的溶液加入氢氧化钠中和至pH值为5，可以根据使用需要加水进行稀释。
对实施例中制备的聚羧酸系高性能减水剂在混凝土中的性能进行检测试验，试验均在同等条件下进行：胶凝材料采用普通硅酸盐水泥，细集料采用中砂，粗集料采用粒径为5-25mm的连续粒级碎石拌制成C30混凝土。
在混凝土中加入占胶凝材料总重量1.5％的该聚羧酸系高性能减水剂产品，聚羧酸系高性能减水剂产品的含固量为10％，检测结果表明：减水率为32.0％，混凝土拌合物坍落度为230mm，1d抗压强度比为188％，3d抗压强度比为171％，7d抗压强度比为157％，28d抗压强度比为152％。
实施例2
组合型大单体常温制备聚羧酸系高性能减水剂的工艺，包括以下步骤：
(1)分别准确称取分子量为4000、2400和1200的异戊烯基聚氧乙烯醚36kg、288kg和36kg作为大单体，然后将其溶入294.5kg的水中，搅拌溶解，得到大单体混合物的水溶液；
(2)将丙烯酸和水混合成A料，A料按照丙烯酸和水的质量比为1:1的配比称取80kg；
(3)将巯基丙酸、维生素C和水混合成B料，B料按照巯基丙酸、维生素C和水的质量比为2:1:60的配比称取63.9kg；
(4)向大单体混合物的水溶液中加入2kg浓度为27.5wt％的双氧水进行搅拌；
(5)立刻同时滴加A料和B料，在65±5min内同时滴完；
(6)滴加完毕后，保温45min；
(7)将混合后的溶液加入氢氧化钠中和至pH值为6，可以根据使用需要加水进行稀释。
性能检测试验如实施例1。
在混凝土中加入占胶凝材料总重量1.5％的该聚羧酸系高性能减水剂产品，聚羧酸系高性能减水剂产品的含固量为10％，检测结果表明：减水率为31.0％，混凝土拌合物坍落度为230mm，1d抗压强度比为189％，3d抗压强度比为172％，7d抗压强度比为156％，28d抗压强度比为155％。
实施例3
组合型大单体常温制备聚羧酸系高性能减水剂的工艺，包括以下步骤：
(1)分别准确称取分子量为4000、2400和1200的异戊烯基聚氧乙烯醚30kg、300kg和30kg作为大单体，然后将其溶入240kg的水中，搅拌溶解，得到大单体混合物的水溶液；
(2)将丙烯酸和水混合成A料，A料按照丙烯酸和水的质量比为1:1的配比称取88kg；
(3)将巯基丙酸、维生素C和水混合成B料，B料按照巯基丙酸、维生素C和水的质量比为2:1:60的配比称取81.9kg；
(4)向大单体混合物的水溶液中加入3kg浓度为27.5wt％的双氧水进行搅拌；
(5)立刻同时滴加A料和B料，在55±5min内同时滴完；
(6)滴加完毕后，保温1h；
(7)将混合后的溶液加入氢氧化钠中和至pH值为7，可以根据使用需要加水进行稀释。
性能检测试验如实施例1。
在混凝土中加入占胶凝材料总重量1.5％的该聚羧酸系高性能减水剂产品，聚羧酸系高性能减水剂产品的含固量为10％，检测结果表明：减水率为31.5％，混凝土拌合物坍落度为230mm，1d抗压强度比为187％，3d抗压强度比为174％，7d抗压强度比为157％，28d抗压强度比为155％。
Claims (9)
1.一种组合型大单体常温制备聚羧酸系高性能减水剂的工艺，其特征在于：先将分子量分别为4000、2400和1200的异戊烯基聚氧乙烯醚与水在常温下混合溶解，得到大单体混合物的水溶液，再向大单体混合物的水溶液中加入双氧水进行氧化，然后同时滴加由丙烯酸和水混合成的A料和由巯基丙酸、维生素C、水混合成的B料，滴加完毕后进行保温，最后加入碱液进行中和，得到聚羧酸系高性能减水剂；
其中，各组分的质量份数如下：
2.根据权利要求1所述的组合型大单体常温制备聚羧酸系高性能减水剂的工艺，其特征在于：分子量分别为4000、2400和1200的异戊烯基聚氧乙烯醚的质量比为1:6-10:1。
3.根据权利要求1或2所述的组合型大单体常温制备聚羧酸系高性能减水剂的工艺，其特征在于：大单体混合物的水溶液中大单体混合物的质量分数为50-60％。
4.根据权利要求1所述的组合型大单体常温制备聚羧酸系高性能减水剂的工艺，其特征在于：双氧水的浓度为27.5wt％。
5.根据权利要求1所述的组合型大单体常温制备聚羧酸系高性能减水剂的工艺，其特征在于：A料中丙烯酸和水的质量比为1:1。
6.根据权利要求1或5所述的组合型大单体常温制备聚羧酸系高性能减水剂的工艺，其特征在于：B料中巯基丙酸、维生素C和水的质量比为2:1:60。
7.根据权利要求1所述的组合型大单体常温制备聚羧酸系高性能减水剂的工艺，其特征在于：滴加时间为50-70min。
8.根据权利要求1所述的组合型大单体常温制备聚羧酸系高性能减水剂的工艺，其特征在于：保温时间为0.5-1h。
9.根据权利要求1所述的组合型大单体常温制备聚羧酸系高性能减水剂的工艺，其特征在于：加入碱液中和至pH值为5-7。
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