CN104861124A - 一种聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents

一种聚羧酸减水剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104861124A
CN104861124A CN201410063349.XA CN201410063349A CN104861124A CN 104861124 A CN104861124 A CN 104861124A CN 201410063349 A CN201410063349 A CN 201410063349A CN 104861124 A CN104861124 A CN 104861124A
Authority
CN
China
Prior art keywords
weight part
softening water
acid
water
monomer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410063349.XA
Other languages
English (en)
Inventor
潘冰
王玮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing times thinking Technology Co., Ltd.
Original Assignee
Beijing Wheat Kate Science And Technology Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Wheat Kate Science And Technology Ltd filed Critical Beijing Wheat Kate Science And Technology Ltd
Priority to CN201410063349.XA priority Critical patent/CN104861124A/zh
Publication of CN104861124A publication Critical patent/CN104861124A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

本发明公开了一种聚羧酸减水剂及其制备方法,该减水剂采用A料,B料和C料进行合成,其中,A料由还原剂、链转移剂和软化水组成,B料由不饱和一元羧酸及其衍生物单体和软化水组成,C料由大单体、氧化剂和软化水组成。本发明的优点是:实现了常温合成聚羧酸系减水剂,不仅降低能耗,而且减少了副反应,提高了聚羧酸减水剂的性能,得到了减水剂具有优良的减水效果。

Description

一种聚羧酸减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
聚羧酸减水剂被称为第三代混凝土超塑化剂,具有掺量低、减水率高、分子结构自由度大等优点,目前制备聚羧酸减水剂的常用方法是:首先由甲基丙烯酸与聚乙二醇单甲醚酯化制备大单体,然后将生成的大单体与甲基丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠等小分子聚合得到高分散性的减水剂,现有的技术一般需要先酯化再聚合,工艺复杂,并且成本较高,而且原料的分子量分布和纯度都会影响产品的性能。
公开号为CN101386490A的专利文献公开了一种烯丙基聚乙二醇醚型聚羧酸系减水剂及其制备方法。其具体合成方法如下:将不饱和聚氧化烯基醚单体、不饱和二元羧酸、氧化剂、其它可聚合单体和所用水总重量50-80%的水混合后升温至45-70℃。向上述反应后所得的混合溶液中同时滴加剩余的水与不饱和一元羧酸及其衍生物单体混合后的水溶液和还原剂,滴加2.5-3.5小时完毕后,在反应温度为45-70℃的条件下继续保温25-35分钟使聚合反应完成,保温结束后冷却,加入氢氧化钠中和,调整聚合物的浓度至40%-60%,即得到烯丙基聚乙二醇醚型聚羧酸系减水剂。此方法合成的减水剂粘聚性和分散性较好,但是由于氧化还原体系引发剂的搭配选取问题,氧化剂与还原剂的选择没有达到最优,因此无法在保证超塑化剂有较高分散性能的前提下更大程度地降低体系反应温度。
公开号为CN101186460A的专利文献公开了一种以烯丙基聚乙二醇为原料的聚羧酸系减水剂及其合成方法。其合成方法如下:将烯丙基聚乙二醇、马来酸酐、丙烯酸甲酯、水依次加入反应釜,通入氮气保护,加入过硫酸铵或硫酸亚锡或过硫酸铵和硫酸亚锡,在90℃下反应6小时,加入50%氢氧化钠溶液,调节pH值至7。此方法合成中需要通入氮气,既不容易控制反应,又增加了生产成本,且分散效果一般、掺量较高。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种聚羧酸减水剂及其制备方法,其能实现常温合成,在降低能耗的同时,减少了副反应。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:一种聚羧酸减水剂,其由包括以下的各组分进行合成:A料,所述的A料由还原剂、链转移剂和软化水组成,其中,还原剂3-8重量份,链转移剂1-6重量份,软化水100-200重量份;B料,所述的B料由不饱和一元羧酸及其衍生物单体和软化水组成,其中,不饱和一元羧酸及其衍生物单体10-50重量份,软化水50-200重量份;C料,所述的C料由大单体、氧化剂和软化水组成,其中,大单体200-600重量份,氧化剂1-5重量份,软化水200-500重量份。
一种减水剂的制备方法,所述方法包括以下步骤:
1)在反应釜中加入200-500重量份的软化水,在搅拌状态下投入200-600重量份的大单体和1-5重量份的氧化剂,搅拌5-30min制成C料;
2)在100-200重量份的软化水中投入3-8重量份的还原剂和1-6重量份的链转移剂,搅拌5-30min制成A料;
3)在50-200重量份的软化水中投入10-50重量份的不饱和一元羧酸及其衍生物单体,搅拌5-30min制成B料;
4)在C料中,滴加A料,在100-160min内加完;
5)在A料开始滴加5-10min后,开始滴加B料,在100-160min内加完;
6)在A料和B料滴加完之后,继续搅拌10-60min出料。
本发明相对于现有技术具有以下的有益效果:
一方面,实现了常温合成聚羧酸系减水剂,不仅降低能耗,而且减少了副反应,提高了聚羧酸减水剂的性能,具有减水率高的优点;另一方面,具有优良的适应性能,使用范围更广泛,产品性能能稳定,合成工艺简单,应用方便,不使用有害物质,环保性能更好。
具体实施方式
为了便于对发明的进一步理解,下面对本发明的具体实施方式做进一步地详细说明。
实施例1
一种聚羧酸减水剂,其由包括以下的各组分进行合成:A料,所述的A料由还原剂、链转移剂和软化水组成,其中,还原剂5.8重量份,链转移剂3.6重量份,软化水140重量份;B料,所述的B料由不饱和一元羧酸及其衍生物单体和软化水组成,其中,不饱和一元羧酸及其衍生物单体25.8重量份,软化水123重量份;C料,所述的C料由大单体、氧化剂和软化水组成,其中,大单体400重量份,氧化剂1.8重量份,软化水300重量份。
按照以下步骤进行制备:
1)在反应釜中加入300重量份的软化水,在搅拌状态下投入400重量份的大单体和1.8重量份的氧化剂,搅拌15min制成C料;
2)在140重量份的软化水中投入5.8重量份的还原剂和3.6重量份的链转移剂,搅拌15min制成A料;
3)在123重量份的软化水中投入25.8重量份的不饱和一元羧酸及其衍生物单体,搅拌15min制成B料;
4)在C料中,滴加A料,在130min内加完;
5)在A料开始滴加10min后,开始滴加B料,在100min内加完;
6)在A料和B料滴加完之后,继续搅拌30min出料。
所述的不饱和一元羧酸及其衍生物单体为丙烯酸;所述的还原剂为草酸;所述的链转移剂为巯基乙酸;所述的大单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚;所述的氧化剂为27.5%双氧水。
实施例2
一种聚羧酸减水剂,其由包括以下的各组分进行合成:A料,所述的A料由还原剂、链转移剂和软化水组成,其中,还原剂5.8重量份,链转移剂3.6重量份,软化水140重量份;B料,所述的B料由不饱和一元羧酸及其衍生物单体和软化水组成,其中,不饱和一元羧酸及其衍生物单体48重量份,软化水100重量份;C料,所述的C料由大单体、氧化剂和软化水组成,其中,大单体400重量份,氧化剂1.8重量份,软化水300重量份。
按照以下步骤进行制备:
1)在反应釜中加入300重量份的软化水,在搅拌状态下投入400重量份的大单体和1.8重量份的氧化剂,搅拌15min制成C料;
2)在140重量份的软化水中投入5.8重量份的还原剂和3.6重量份的链转移剂,搅拌10min制成A料;
3)在100重量份的软化水中投入48重量份的不饱和一元羧酸及其衍生物单体,搅拌20min制成B料;
4)在C料中,滴加A料,在130min内加完;
5)在A料开始滴加10min后,开始滴加B料,在120min内加完;
6)在A料和B料滴加完之后,继续搅拌60min出料。
所述的不饱和一元羧酸及其衍生物单体为丙烯酸羟乙酯;所述的还原剂为草酸;所述的链转移剂为巯基乙酸;所述的大单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚;所述的氧化剂为27.5%双氧水。
实施例3
一种聚羧酸减水剂,其由包括以下的各组分进行合成:A料,所述的A料由还原剂、链转移剂和软化水组成,其中,还原剂5.8重量份,链转移剂3.6重量份,软化水140重量份;B料,所述的B料由不饱和一元羧酸及其衍生物单体和软化水组成,其中,不饱和一元羧酸及其衍生物单体48重量份,软化水100重量份;C料,所述的C料由大单体、氧化剂和软化水组成,其中,大单体450重量份,氧化剂1.8重量份,软化水250重量份。
按照以下步骤进行制备:
1)在反应釜中加入250重量份的软化水,在搅拌状态下投入450重量份的大单体和1.8重量份的氧化剂,搅拌15min制成C料;
2)在140重量份的软化水中投入5.8重量份的还原剂和3.6重量份的链转移剂,搅拌10min制成A料;
3)在100重量份的软化水中投入48重量份的不饱和一元羧酸及其衍生物单体,搅拌20min制成B料;
4)在C料中,滴加A料,在130min内加完;
5)在A料开始滴加10min后,开始滴加B料,在120min内加完;
6)在A料和B料滴加完之后,继续搅拌40min出料。
所述的不饱和一元羧酸及其衍生物单体为丙烯酸羟乙酯;所述的还原剂为草酸;所述的链转移剂为巯基乙酸;所述的大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚;所述的氧化剂为27.5%双氧水。
实施例4
一种聚羧酸减水剂,其由包括以下的各组分进行合成:A料,所述的A料由还原剂、链转移剂和软化水组成,其中,还原剂3重量份,链转移剂5.8重量份,软化水100重量份;B料,所述的B料由不饱和一元羧酸及其衍生物单体和软化水组成,其中,不饱和一元羧酸及其衍生物单体13重量份,软化水200重量份;C料,所述的C料由大单体、氧化剂和软化水组成,其中,大单体600重量份,氧化剂5重量份,软化水490重量份。
按照以下步骤进行制备:
1)在反应釜中加入490重量份的软化水,在搅拌状态下投入600重量份的大单体和5重量份的氧化剂,搅拌5-30min制成C料;
2)在100重量份的软化水中投入3重量份的还原剂和5.8重量份的链转移剂,搅拌5-30min制成A料;
3)在200重量份的软化水中投入13重量份的不饱和一元羧酸及其衍生物单体,搅拌5-30min制成B料;
4)在C料中,滴加A料,在100-160min内加完;
5)在A料开始滴加5-10min后,开始滴加B料,在100-160min内加完;
6)在A料和B料滴加完之后,继续搅拌10-60min出料。
所述的不饱和一元羧酸及其衍生物单体为:丙烯酸或其衍生物、甲基丙烯酸或其衍生物;所述的还原剂为维生素C、亚硫酸钠、草酸、葡萄糖中的一种或几种;所述的链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸或巯基丁二酸的一种或几种;所述的大单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚;所述的氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、双氧水中的一种或几种。
实施例5
一种聚羧酸减水剂,其由包括以下的各组分进行合成:A料,所述的A料由还原剂、链转移剂和软化水组成,其中,还原剂5重量份,链转移剂5.3重量份,软化水110重量份;B料,所述的B料由不饱和一元羧酸及其衍生物单体和软化水组成,其中,不饱和一元羧酸及其衍生物单体15重量份,软化水75重量份;C料,所述的C料由大单体、氧化剂和软化水组成,其中,大单体300重量份,氧化剂1.5重量份,软化水220重量份。
按照以下步骤进行制备:
1)在反应釜中加入220重量份的软化水,在搅拌状态下投入300重量份的大单体和1.5重量份的氧化剂,搅拌5-30min制成C料;
2)在110重量份的软化水中投入5重量份的还原剂和5.3重量份的链转移剂,搅拌5-30min制成A料;
3)在75重量份的软化水中投入15重量份的不饱和一元羧酸及其衍生物单体,搅拌5-30min制成B料;
4)在C料中,滴加A料,在100-160min内加完;
5)在A料开始滴加5-10min后,开始滴加B料,在100-160min内加完;
6)在A料和B料滴加完之后,继续搅拌10-60min出料。
所述的不饱和一元羧酸及其衍生物单体为:丙烯酸或其衍生物、甲基丙烯酸或其衍生物;所述的还原剂为维生素C、亚硫酸钠、草酸、葡萄糖中的一种或几种;所述的链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸或巯基丁二酸的一种或几种;所述的大单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚;所述的氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、双氧水中的一种或几种。
实施例6
一种聚羧酸减水剂,其由包括以下的各组分进行合成:A料,所述的A料由还原剂、链转移剂和软化水组成,其中,还原剂7.5重量份,链转移剂2重量份,软化水170重量份;B料,所述的B料由不饱和一元羧酸及其衍生物单体和软化水组成,其中,不饱和一元羧酸及其衍生物单体50重量份,软化水90重量份;C料,所述的C料由大单体、氧化剂和软化水组成,其中,大单体290重量份,氧化剂4重量份,软化水500重量份。
按照以下步骤进行制备:
1)在反应釜中加入500重量份的软化水,在搅拌状态下投入290重量份的大单体和4重量份的氧化剂,搅拌5-30min制成C料;
2)在170重量份的软化水中投入7.5重量份的还原剂和2重量份的链转移剂,搅拌5-30min制成A料;
3)在90重量份的软化水中投入50重量份的不饱和一元羧酸及其衍生物单体,搅拌5-30min制成B料;
4)在C料中,滴加A料,在100-160min内加完;
5)在A料开始滴加5-10min后,开始滴加B料,在100-160min内加完;
6)在A料和B料滴加完之后,继续搅拌10-60min出料。
所述的不饱和一元羧酸及其衍生物单体为:丙烯酸或其衍生物、甲基丙烯酸或其衍生物;所述的还原剂为维生素C、亚硫酸钠、草酸、葡萄糖中的一种或几种;所述的链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸或巯基丁二酸的一种或几种;所述的大单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚;所述的氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、双氧水中的一种或几种。
实施例7
一种聚羧酸减水剂,其由包括以下的各组分进行合成:A料,所述的A料由还原剂、链转移剂和软化水组成,其中,还原剂8重量份,链转移剂6重量份,软化水200重量份;B料,所述的B料由不饱和一元羧酸及其衍生物单体和软化水组成,其中,不饱和一元羧酸及其衍生物单体30重量份,软化水90重量份;C料,所述的C料由大单体、氧化剂和软化水组成,其中,大单体500重量份,氧化剂3重量份,软化水400重量份。
按照以下步骤进行制备:
1)在反应釜中加入400重量份的软化水,在搅拌状态下投入500重量份的大单体和3重量份的氧化剂,搅拌5-30min制成C料;
2)在200重量份的软化水中投入8重量份的还原剂和6重量份的链转移剂,搅拌5-30min制成A料;
3)在90重量份的软化水中投入30重量份的不饱和一元羧酸及其衍生物单体,搅拌5-30min制成B料;
4)在C料中,滴加A料,在100-160min内加完;
5)在A料开始滴加5-10min后,开始滴加B料,在100-160min内加完;
6)在A料和B料滴加完之后,继续搅拌10-60min出料。
所述的不饱和一元羧酸及其衍生物单体为:丙烯酸或其衍生物、甲基丙烯酸或其衍生物;所述的还原剂为维生素C、亚硫酸钠、草酸、葡萄糖中的一种或几种;所述的链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸或巯基丁二酸的一种或几种;所述的大单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚;所述的氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、双氧水中的一种或几种。
实施例8
一种聚羧酸减水剂,其由包括以下的各组分进行合成:A料,所述的A料由还原剂、链转移剂和软化水组成,其中,还原剂5重量份,链转移剂5重量份,软化水140重量份;B料,所述的B料由不饱和一元羧酸及其衍生物单体和软化水组成,其中,不饱和一元羧酸及其衍生物单体38重量份,软化水170重量份;C料,所述的C料由大单体、氧化剂和软化水组成,其中,大单体500重量份,氧化剂5重量份,软化水420重量份。
按照以下步骤进行制备:
1)在反应釜中加入420重量份的软化水,在搅拌状态下投入500重量份的大单体和5重量份的氧化剂,搅拌5-30min制成C料;
2)在140重量份的软化水中投入5重量份的还原剂和5重量份的链转移剂,搅拌5-30min制成A料;
3)在170重量份的软化水中投入38重量份的不饱和一元羧酸及其衍生物单体,搅拌5-30min制成B料;
4)在C料中,滴加A料,在100-160min内加完;
5)在A料开始滴加5-10min后,开始滴加B料,在100-160min内加完;
6)在A料和B料滴加完之后,继续搅拌10-60min出料。
所述的不饱和一元羧酸及其衍生物单体为:丙烯酸或其衍生物、甲基丙烯酸或其衍生物;所述的还原剂为维生素C、亚硫酸钠、草酸、葡萄糖中的一种或几种;所述的链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸或巯基丁二酸的一种或几种;所述的大单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚;所述的氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、双氧水中的一种或几种。
实施例9
一种聚羧酸减水剂,其由包括以下的各组分进行合成:A料,所述的A料由还原剂、链转移剂和软化水组成,其中,还原剂7重量份,链转移剂1重量份,软化水100重量份;B料,所述的B料由不饱和一元羧酸及其衍生物单体和软化水组成,其中,不饱和一元羧酸及其衍生物单体15重量份,软化水50重量份;C料,所述的C料由大单体、氧化剂和软化水组成,其中,大单体260重量份,氧化剂1量份,软化水300重量份。
按照以下步骤进行制备:
1)在反应釜中加入300重量份的软化水,在搅拌状态下投入260重量份的大单体和1重量份的氧化剂,搅拌5-30min制成C料;
2)在100重量份的软化水中投入7重量份的还原剂和1重量份的链转移剂,搅拌5-30min制成A料;
3)在50重量份的软化水中投入15重量份的不饱和一元羧酸及其衍生物单体,搅拌5-30min制成B料;
4)在C料中,滴加A料,在100-160min内加完;
5)在A料开始滴加5-10min后,开始滴加B料,在100-160min内加完;
6)在A料和B料滴加完之后,继续搅拌10-60min出料。
所述的不饱和一元羧酸及其衍生物单体为:丙烯酸或其衍生物、甲基丙烯酸或其衍生物;所述的还原剂为维生素C、亚硫酸钠、草酸、葡萄糖中的一种或几种;所述的链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸或巯基丁二酸的一种或几种;所述的大单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚;所述的氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、双氧水中的一种或几种。
实施例10
一种聚羧酸减水剂,其由包括以下的各组分进行合成:A料,所述的A料由还原剂、链转移剂和软化水组成,其中,还原剂4.1重量份,链转移剂3.5重量份,软化水200重量份;B料,所述的B料由不饱和一元羧酸及其衍生物单体和软化水组成,其中,不饱和一元羧酸及其衍生物单体25重量份,软化水50重量份;C料,所述的C料由大单体、氧化剂和软化水组成,其中,大单体300重量份,氧化剂5重量份,软化水500重量份。
按照以下步骤进行制备:
1)在反应釜中加入500重量份的软化水,在搅拌状态下投入300重量份的大单体和5重量份的氧化剂,搅拌5-30min制成C料;
2)在200重量份的软化水中投入4.1重量份的还原剂和3.5重量份的链转移剂,搅拌5-30min制成A料;
3)在50重量份的软化水中投入25重量份的不饱和一元羧酸及其衍生物单体,搅拌5-30min制成B料;
4)在C料中,滴加A料,在100-160min内加完;
5)在A料开始滴加5-10min后,开始滴加B料,在100-160min内加完;
6)在A料和B料滴加完之后,继续搅拌10-60min出料。
所述的不饱和一元羧酸及其衍生物单体为:丙烯酸或其衍生物、甲基丙烯酸或其衍生物;所述的还原剂为维生素C、亚硫酸钠、草酸、葡萄糖中的一种或几种;所述的链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸或巯基丁二酸的一种或几种;所述的大单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚;所述的氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、双氧水中的一种或几种。
试验测定了同掺量下各实施例及比较例的净浆流动度。试验按照GB/T8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》进行,W/C=0.29,折固掺量为0.2%。试验结果见表1:
表1不同减水剂种类的净浆流动性能结果
从表1的数据可以看出本发明的聚羧酸减水剂具有优良的减水效果。以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种聚羧酸减水剂,其由包括以下的各组分进行合成:
1)A料,所述的A料由还原剂、链转移剂和软化水组成,其中,还原剂3-8重量份,链转移剂1-6重量份,软化水100-200重量份;
2)B料,所述的B料由不饱和一元羧酸及其衍生物单体和软化水组成,其中,不饱和一元羧酸及其衍生物单体10-50重量份,软化水50-200重量份;
3)C料,所述的C料由大单体、氧化剂和软化水组成,其中,大单体200-600重量份,氧化剂1-5重量份,软化水200-500重量份。
2.根据权利要求1所述的减水剂,其特征在于:
所述的A料的还原剂5.8重量份,链转移剂3.6重量份,软化水140重量份;
所述的B料的不饱和一元羧酸及其衍生物单体25.8重量份,软化水123重量份;
所述的C料的大单体400重量份,氧化剂1.8重量份,软化水300重量份。
3.根据权利要求1所述的减水剂,其特征在于:
所述的A料的还原剂5.8重量份,链转移剂3.6重量份,软化水140重量份;
所述的B料的不饱和一元羧酸及其衍生物单体48重量份,软化水100重量份;
所述的C料的大单体400重量份,氧化剂1.8重量份,软化水300重量份。
4.根据权利要求1所述的减水剂,其特征在于:
所述的A料的还原剂5.8重量份,链转移剂3.6重量份,软化水140重量份;
所述的B料的不饱和一元羧酸及其衍生物单体48重量份,软化水100重量份;
所述的C料的大单体450重量份,氧化剂1.8重量份,软化水250重量份。
5.根据权利要求1至4中任何一项所述的减水剂,其特征在于,所述的不饱和一元羧酸及其衍生物单体为:丙烯酸或其衍生物、甲基丙烯酸或其衍生物。
6.根据权利要求5所述的减水剂,其特征在于,所述的还原剂为维生素C、亚硫酸钠、草酸、葡萄糖中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的减水剂,其特征在于,所述的链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸或巯基丁二酸的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的减水剂,其特征在于,所述的大单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚。
9.根据权利要求8所述的减水剂,其特征在于,所述的氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、双氧水中的一种或几种。
10.一种减水剂的制备方法,所述方法包括以下步骤:
1)在反应釜中加入200-500重量份的软化水,在搅拌状态下投入200-600重量份的大单体和1-5重量份的氧化剂,搅拌5-30min制成C料;
2)在100-200重量份的软化水中投入3-8重量份的还原剂和1-6重量份的链转移剂,搅拌5-30min制成A料;
3)在50-200重量份的软化水中投入10-50重量份的不饱和一元羧酸及其衍生物单体,搅拌5-30min制成B料;
4)在C料中,滴加A料,在100-160min内加完;
5)在A料开始滴加5-10min后,开始滴加B料,在100-160min内加完;
6)在A料和B料滴加完之后,继续搅拌10-60min出料;
所述的不饱和一元羧酸及其衍生物单体为:丙烯酸或其衍生物、甲基丙烯酸或其衍生物;
所述的还原剂为维生素C、亚硫酸钠、草酸、葡萄糖中的一种或几种;
所述的链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸或巯基丁二酸的一种或几种;
所述的大单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚;
所述的氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、双氧水中的一种或几种。
CN201410063349.XA 2014-02-25 2014-02-25 一种聚羧酸减水剂及其制备方法 Pending CN104861124A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410063349.XA CN104861124A (zh) 2014-02-25 2014-02-25 一种聚羧酸减水剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410063349.XA CN104861124A (zh) 2014-02-25 2014-02-25 一种聚羧酸减水剂及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104861124A true CN104861124A (zh) 2015-08-26

Family

ID=53907347

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410063349.XA Pending CN104861124A (zh) 2014-02-25 2014-02-25 一种聚羧酸减水剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104861124A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105111383A (zh) * 2015-09-25 2015-12-02 山东卓星化工有限公司 组合型大单体常温制备聚羧酸系高性能减水剂的工艺
CN106632885A (zh) * 2016-10-27 2017-05-10 湖北工业大学 一种短运距高流动性低保坍型聚羧酸减水剂母料
CN106632884A (zh) * 2016-10-24 2017-05-10 湖北江城子建材科技股份有限公司 一种聚羧酸减水剂的制备方法
CN106749957A (zh) * 2016-11-15 2017-05-31 湖北工业大学 一种多元引发聚羧酸减水剂的低温合成方法
CN107011489A (zh) * 2017-04-21 2017-08-04 贵阳绿洲苑建材有限公司 一种高酸醚比保坍聚羧酸减水剂的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101974135A (zh) * 2010-10-15 2011-02-16 北京工业大学 聚羧酸减水剂的常温合成方法
CN102504126A (zh) * 2011-11-03 2012-06-20 山西合盛邦砼建材有限公司 一种保坍型聚羧酸盐减水剂及其制备方法
CN102936109A (zh) * 2011-12-08 2013-02-20 江苏奥莱特新材料有限公司 一种聚羧酸系减水剂、其制备方法及应用
CN103275280A (zh) * 2013-06-17 2013-09-04 武汉东彭科技发展有限公司 一种聚羧酸型高保坍减水剂的常温合成方法
CN103588413A (zh) * 2013-10-24 2014-02-19 中科院广州化学有限公司 一种聚醚交联型混凝土减水剂及其制备方法与应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101974135A (zh) * 2010-10-15 2011-02-16 北京工业大学 聚羧酸减水剂的常温合成方法
CN102504126A (zh) * 2011-11-03 2012-06-20 山西合盛邦砼建材有限公司 一种保坍型聚羧酸盐减水剂及其制备方法
CN102936109A (zh) * 2011-12-08 2013-02-20 江苏奥莱特新材料有限公司 一种聚羧酸系减水剂、其制备方法及应用
CN103275280A (zh) * 2013-06-17 2013-09-04 武汉东彭科技发展有限公司 一种聚羧酸型高保坍减水剂的常温合成方法
CN103588413A (zh) * 2013-10-24 2014-02-19 中科院广州化学有限公司 一种聚醚交联型混凝土减水剂及其制备方法与应用

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105111383A (zh) * 2015-09-25 2015-12-02 山东卓星化工有限公司 组合型大单体常温制备聚羧酸系高性能减水剂的工艺
CN106632884A (zh) * 2016-10-24 2017-05-10 湖北江城子建材科技股份有限公司 一种聚羧酸减水剂的制备方法
CN106632885A (zh) * 2016-10-27 2017-05-10 湖北工业大学 一种短运距高流动性低保坍型聚羧酸减水剂母料
CN106749957A (zh) * 2016-11-15 2017-05-31 湖北工业大学 一种多元引发聚羧酸减水剂的低温合成方法
CN106749957B (zh) * 2016-11-15 2019-01-18 湖北工业大学 一种多元引发聚羧酸减水剂的低温合成方法
CN107011489A (zh) * 2017-04-21 2017-08-04 贵阳绿洲苑建材有限公司 一种高酸醚比保坍聚羧酸减水剂的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103183793B (zh) 一种聚羧酸型高保坍减水剂的合成方法
CN104861124A (zh) 一种聚羧酸减水剂及其制备方法
CN104448156B (zh) 一种高效聚羧酸减水剂的室温制备方法
CN103159899B (zh) 一种聚羧酸系减水剂的制备方法
CN103641361B (zh) 聚羧酸保坍剂及其制备方法
CN103408706A (zh) 一种聚羧酸高性能减水剂及其制备方法
CN104292451A (zh) 一种不饱和聚醚的制备方法及其应用
CN104861125A (zh) 一种保坍型聚醚类聚羧酸减水剂及其制备方法
CN103396031B (zh) 一种羧酸减水剂及其制备方法
CN104693377A (zh) 一种聚羧酸减水剂的制备方法
CN103804610A (zh) 一种无热源工艺的高性能聚羧酸减水剂的制备方法
CN101955333A (zh) 一种低掺量高减水率的聚羧酸系减水剂、合成方法及使用方法
CN101812163A (zh) 一种聚羧酸缓凝减水剂的制备方法
CN108003304B (zh) 一种腰果酚改性酯类聚羧酸减水剂的制备方法
CN103693881A (zh) 一种聚羧酸减水剂及其应用和制备方法
CN102627744B (zh) 一种醚类两性聚羧酸减水剂的制备方法
CN105330835A (zh) 一种α-丙烯酰胺基-ω-甲氧基聚乙二醇活性大单体及其制备方法
CN104371075B (zh) 一种室温合成的聚羧酸减水剂的制备方法
CN102503221A (zh) 环己醇接枝聚羧酸减水剂及其制备方法
CN108948285B (zh) 一种高减水高保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN103804611A (zh) 聚羧酸盐高效减水剂的制备方法
CN114316158B (zh) 一种超低温合成高性能聚羧酸减水剂及其制备方法
CN104628930A (zh) 脂肪酸乙烯酯单体共聚反应合成水泥分散剂的方法
CN107793538A (zh) 一种聚羧酸减水剂的制备方法及应用
CN104892856B (zh) 一种聚羧酸减水剂的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
DD01 Delivery of document by public notice

Addressee: Beijing wheat Kate Science and Technology Ltd.

Document name: Notification of Passing Preliminary Examination of the Application for Invention

C06 Publication
PB01 Publication
EXSB Decision made by sipo to initiate substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20160811

Address after: 100070 Beijing city Fengtai District Haiying Road 8 Hospital No. 3 Building 3 room 315

Applicant after: Beijing times thinking Technology Co., Ltd.

Address before: The 100070 Beijing Seahawks Fengtai District Science City Hospital No. 8 Building No. 3 South Building Room 308

Applicant before: Beijing wheat Kate Science and Technology Ltd.

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20150826

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication