CN102443116A - 一种聚羧酸减水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种聚羧酸减水剂的制备方法，先采用甲氧基聚乙二醇600或甲氧基聚乙二醇400和顺酐酯化反应，制备活性大单体聚乙二醇单甲醚单马来酸酐酯；然后降温到50℃以下时，加巯基乙酸或巯基乙醇，并加热到60℃±2℃时，开始滴加苯乙烯和偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈的混合物，在60℃～65℃条件下保温反应2小时后，降温到30℃以下时加入32％液碱中和，最后加入少量水稀释，得到浓度为80％的聚羧酸减水剂。由于采用苯乙烯代替水做溶剂，使引发剂偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈溶解于苯乙烯中，苯乙烯既是溶剂又是聚合单体，可以制备出较高浓度的聚羧酸减水剂，无后序处理工序，适合长距离运输，且产品质量稳定，使用效果良好。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土减水剂技术领域，尤其涉及一种采用苯乙烯作溶剂制备高浓度聚羧酸减水剂的方法。
背景技术
目前国内制备聚羧酸减水剂，均采用水做溶剂，引发剂大都采用水溶性的引发剂如双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾等。由于采用上述方法无法制备高浓度的聚羧酸减水剂，最高浓度只能达到45％。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种高浓度聚羧酸减水剂的制备方法，该制备方法可以提高聚羧酸减水剂的浓度，降低生产成本。
为了解决上述问题，本发明提供一种聚羧酸减水剂的制备方法，先用甲氧基聚乙二醇600或甲氧基聚乙二醇400和顺酐酯化反应，制备活性大单体聚乙二醇单甲醚单马来酸酐酯；然后降温到50℃以下时，加入巯基乙酸或巯基乙醇，并升温加热到60℃±2℃时，开始向反应釜中滴加苯乙烯和偶氮二异丁腈的混合物，在60℃～65℃条件下保温反应2小时，降温到30℃以下时加入32％浓度液碱中和，最后加少量水稀释，得到浓度为80％的聚羧酸减水剂。
进一步地说，苯乙烯和偶氮二异丁腈的混合物质量占成品总质量的5～10％。
进一步地说，所述聚羧酸减水剂的PH值为6～7。
进一步地说，所述甲氧基聚乙二醇600或甲氧基聚乙二醇400与顺酐摩尔比为1∶1～3，在氮气保护下温度为120℃±2℃，酯化反应4～6小时。
进一步地说，所述甲氧基聚乙二醇600或甲氧基聚乙二醇400与苯乙烯摩尔比为1∶0.5～2。
进一步地说，所述巯基乙酸或巯基乙醇用量为单体总量的0.1％-0.5％。
进一步地说，所述苯乙烯与偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈混合物的滴加时间为3～4小时。
进一步地说，所述水为去离子水。
本发明聚羧酸减水剂的制备方法，先采用甲氧基聚乙二醇600或甲氧基聚乙二醇400和顺酐酯化反应，制备活性大单体聚乙二醇单甲醚单马来酸酐酯；然后降温到50℃以下时，加入巯基乙酸或巯基乙醇，并升温加热到60℃±2℃时，开始滴加苯乙烯和偶氮二异丁腈的混合物3h滴完，该混合物质量占成品总质量的5～10％，然后在60℃～65℃条件下保温反应2小时，降温到30℃以下时加入32％液碱中和，得到浓度为80％的聚羧酸减水剂。由于采用苯乙烯代替水作溶剂，使引发剂偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈溶解于苯乙烯中，苯乙烯既是溶剂又是聚合单体，可以制备出较高浓度达80％的聚羧酸减水剂，无后序处理工序，一方面可以降低生产成本，提高生产效率，另一方面产品质量稳定，适合长距离运输，使用效果良好。
具体实施方式
一种聚羧酸减水剂的制备方法，用分子量为600的甲氧基聚乙二醇，即甲氧基聚乙二醇600或分子量为400的甲氧基聚乙二醇，即甲氧基聚乙二醇400和顺酐在氮气保护下温度在118℃-122℃酯化反应4-6小时，制备活性大单体聚乙二醇单甲醚单马来酸酐酯；然后降温到50℃以下时，加入巯基乙酸或巯基乙醇，并升温加热到60℃±2℃时，开始向反应釜中滴加苯乙烯和偶氮二异丁腈的混合物，该混合物质量占成品总质量的5～10％，在60℃～65℃条件下保温反应2小时，降温到30℃以下时加入32％浓度液碱中和，最后加少量水稀释，得到浓度为80％的聚羧酸减水剂。
实施例1：
先向四口烧瓶加入MPEG600(甲氧基聚乙二醇600，其常温下为液态)：600g和顺酐98g，并升温至118℃-122℃，在氮气保护下酯化反应4-6小时，合成聚乙二醇单甲醚单马来酸酐酯，待温度降到50℃以下时加入巯基乙酸1.125g，升温到58℃-62℃时开始滴加苯乙烯和引发剂偶氮二异丁腈的混合物，该混合物由52g苯乙烯和3.75g引发剂偶氮二异丁腈组成，该混合物占成品总质量的5～10％。苯乙烯与偶氮二异丁腈混合物在3.0小时滴完，滴完后保温反应2小时，待温度降到30℃以下时，加入32％液碱153g，最后加入水77g，得到固形物含量80％的聚羧酸减水剂。
实施例2：
先向四口烧瓶中加入MPEG600：600g和顺酐147g升温到118℃-122℃，例如加热到122℃时，在氮气保护下酯化反应4-6小时，合成聚乙二醇单甲醚单马来酸酐酯，降温到50℃以下时巯基乙酸1.7g，再升温到60℃±2℃时开始滴加苯乙烯和引发剂偶氮二异丁庚的混合物，该混合物由104g苯乙烯和5.1g引发剂偶氮二异庚腈组成。苯乙烯混合物在3.5小时滴完，滴完后保温反应2小时，待温度降到30℃以下时，加入32％液碱184g，最后加水80g，得到固形物含量80％的聚羧酸减水剂。
现有方法制备的聚羧酸减水剂(市售)与本发明方法制备的聚羧酸减水剂实验数据对比：
上表将市售的20％聚羧酸减水剂与实施例1和实施例2方法制备的聚羧酸减水剂实验对比，本发明方法制备的聚羧酸减水剂1h坍落度明显优于市售20％聚羧酸减水剂。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种聚羧酸减水剂的制备方法，用甲氧基聚乙二醇600或甲氧基聚乙二醇400和顺酐酯化反应，制备活性大单体聚乙二醇单甲醚单马来酸酐酯；然后降温到50℃以下时，加入巯基乙酸或巯基乙醇，并升温加热到60℃±2℃时，开始向反应釜中滴加苯乙烯和偶氮二异丁腈的混合物，在60℃～65℃条件下保温反应2小时，降温到30℃以下时加入32％浓度液碱中和，最后加少量水稀释，得到浓度为80％的聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：
苯乙烯和偶氮二异丁腈的混合物质量占成品总质量的5～10％。
3.根据权利要求1或2所述聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：
所述聚羧酸减水剂的PH值为6～7。
4.根据权利要求1或2所述聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：
所述甲氧基聚乙二醇600或甲氧基聚乙二醇400与顺酐摩尔比为1∶1～3，在氮气保护下温度为120℃±2℃，酯化反应4～6小时。
5.根据权利要求4所述聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：
所述甲氧基聚乙二醇600或甲氧基聚乙二醇400与苯乙烯摩尔比为1∶0.5～2。
6.根据权利要求1或2所述聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：
所述巯基乙酸或巯基乙醇用量为单体总质量的0.1％-0.5％。
7.根据权利要求1或2所述聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：
所述苯乙烯与偶氮二异丁腈混合物的滴加时间为3～4小时。
8.根据权利要求1所述聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：
所述水为去离子水。
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