CN110041468A - 降粘型聚羧酸减水剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种降粘型聚羧酸减水的组合物及制备方法，包括以下重量份的组分：不饱和聚醚大单体200～220份，苯乙烯25～35份，不饱和酸酐25～35份，乙酸丁酯200～250份，正庚烷750～800份，引发剂2～4份，链转移剂1.5～2.2份，去离子水适量。本发明使用两步法合成酯类降粘型聚羧酸减水剂，合成的中间体与MPEG有更好的反应活性，转换率高且工艺相较于普通酯类聚羧酸减水剂更加简单，提高了生产效率，降低成本价，节能环保，使用苯乙烯、顺丁烯二酸酐与2000分子量的聚乙二醇单甲醚合成聚羧酸减水剂，减水剂的侧链引入了苯环与酸酐来调整聚羧酸减水剂的亲水亲油值。

Description

降粘型聚羧酸减水剂
技术领域
本发明涉及建筑化学建材领域，尤其涉及一种降粘型聚羧酸减水的组合物及制备方法。
背景技术
聚羧酸高性能减水剂作为新型高性能减水剂，与前两代的木质磺酸盐普通减水剂和萘系高效减水剂相比，具有掺量低、减水剂率高、保坍性能好、分散性良好、工作性与耐久性佳的优势，具有很高的经济性同时也能满足绿色环保，节能减排的要求，在水利、水电、桥梁、铁路公路等重点大型工程项目以及民用普通建筑等国民经济建设中有着广泛的用途与发展空间。
随着近些年来国家对高速铁路、桥梁工程和高海拔地区的高速公路铁路等大型工程的不断开展，高标号混凝土的用量与需求量不断增大，高标号高性能混凝土也成为了混凝土发展的一个必然趋势。但高标号混凝土采用了较低的水胶比，同时使用了一些矿物掺和料，造成了混凝土的粘度增大，流速慢，造成施工困难，影响施工进度。市面上普通聚羧酸单纯靠提高掺量并不能很好的改善粘度和易性，同时掺量的提高很容易造成混凝土抓底离析和后置泌水反大现象。粘度调节剂能在一定条件下改善混凝土额粘度，但同时存在粘度调节剂与聚羧酸减水剂相容性不稳定的情况，因此合成具有降粘功能的聚羧酸减水剂具有广阔的市场应用前景与市场需求。
现目前的降粘聚羧酸减水剂主要是酯类聚羧酸减水剂，但此类聚羧酸减水剂生产周期长，耗能大。同时酯类聚羧酸减水剂的合成转化率有限，反应过程不易于控制，同时会使用一些有毒有害的物质作为阻聚剂与带水剂。本发明采用中间体合成，分两步反应合成的降粘型聚羧酸减水剂转化率高，反应时间相较于酯类减水剂更短同时降粘效果更好，同时反应的原料可以重复使用，更加节能环保。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种降粘型聚羧酸减水的组合物及制备方法。
本发明提出的一种降粘型聚羧酸减水的组合物，包括以下重量份的组分：不饱和聚醚大单体200～220份，苯乙烯25～35份，不饱和酸酐25～35份，乙酸丁酯200～250份，正庚烷750～800份，引发剂2～4份，链转移剂1.5～2.2份，去离子水适量。
一种降粘型聚羧酸减水的组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1：原料制备：将烧杯放置在高精度的电子秤上，利用烧杯按比例称取不饱和聚醚大单体、苯乙烯、不饱和酸酐、乙酸丁酯、正庚烷、引发剂，链转移剂，将称好的各原料放入玻璃容器内，以备使用；
S2：S1所述的不饱和酸酐加入带有冷凝回流装置的四口烧瓶中，加入S1所述的正庚烷和乙酸丁酯，置于恒温水浴锅中并通氮气保护搅拌，升温预热并搅拌；
S3：向S2中所述的四口烧瓶中加入S1所述的引发剂和链转移剂，搅拌均匀后开始滴加苯乙烯单体，滴加完毕后进行保温，冷却至室温，抽滤并用无水乙醇洗涤，干燥后加入球磨机磨细，得到反应中间体A。
S4：共聚反应，将S1所述的不饱和聚醚大单加入烧瓶中，升温至搅拌70℃使聚乙二醇单甲醚完全融化，继续升温至90摄氏度加入S3所述的反应中间体A，在三十分钟均匀的加入并搅拌均匀，升温125℃并保温3～4小时，冷却至室温得到反应产物B；
S5：制备成型：将S4所述的反应产物B加入一定量的去离子水进行稀释，即得到所需的降粘型聚羧酸减水剂。
优选的，所述不饱和聚醚大单体为分子量2000的聚乙二醇单甲醚。
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢或过氧化苯甲酸叔丁酯。
优选的，所述链转移剂为3-巯基丙酸或巯基乙酸或巯基乙醇。
优选的，所述S2中，升温至80℃进行预热，同时，搅拌10min。
优选的，所述S3中，滴加时间为1小时，保温时间为3小时。
优选的，所述S5中，反应产物B加入一定量的去离子水进行稀释，稀释至40％即可。
本发明的有益效果：
1、本发明使用两步法合成酯类降粘型聚羧酸减水剂，合成的中间体与MPEG有更好的反应活性，转换率高且工艺相较于普通酯类聚羧酸减水剂更加简单，提高了生产效率，降低成本价，节能环保；
2、本发明使用苯乙烯、顺丁烯二酸酐与2000分子量的聚乙二醇单甲醚合成聚羧酸减水剂，减水剂的侧链引入了苯环与酸酐来调整聚羧酸减水剂的亲水亲油值，同时引入了聚乙二醇长侧链来增加聚羧酸减水剂在水泥颗粒上的浸润型，使得比普通聚羧酸减水剂具有更好的高标号混凝土降粘性能；
3、本发明的降粘型聚羧酸减水剂引入的酸酐具有缓释作用，同时聚乙二醇长侧链与苯环侧链具有较好的空间位阻与引入微小气泡作用，使得聚羧酸减水剂具有较好的保坍性能与和易性，利于高标号混凝土的施工。
附图说明
图1为本发明中实验一中的实验数据图；
图2为本发明中实验二中的实验数据图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出的一种降粘型聚羧酸减水的组合物，包括以下重量份的组分：不饱和聚醚大单体200份，苯乙烯30份，不饱和酸酐30份，乙酸丁酯250份，正庚烷750份，引发剂2.2份，链转移剂1.8份，去离子水适量。
一种降粘型聚羧酸减水的组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1：原料制备：将烧杯放置在高精度的电子秤上，利用烧杯按比例称取不饱和聚醚大单体、苯乙烯、不饱和酸酐、乙酸丁酯、正庚烷、引发剂，链转移剂，将称好的各原料放入玻璃容器内，以备使用；
S2：S1所述的不饱和酸酐加入带有冷凝回流装置的四口烧瓶中，加入S1所述的正庚烷和乙酸丁酯，置于恒温水浴锅中并通氮气保护搅拌，升温预热并搅拌；
S3：向S2中所述的四口烧瓶中加入S1所述的引发剂和链转移剂，搅拌均匀后开始滴加苯乙烯单体，滴加完毕后进行保温，冷却至室温，抽滤并用无水乙醇洗涤，干燥后加入球磨机磨细，得到反应中间体A。
S4：共聚反应，将S1所述的不饱和聚醚大单加入烧瓶中，升温至搅拌70℃使聚乙二醇单甲醚完全融化，继续升温至90摄氏度加入S3所述的反应中间体A，在三十分钟均匀的加入并搅拌均匀，升温125℃并保温3～4小时，冷却至室温得到反应产物B；
S5：制备成型：将S4所述的反应产物B加入一定量的去离子水进行稀释，即得到所需的降粘型聚羧酸减水剂。
所述不饱和聚醚大单体为分子量2000的聚乙二醇单甲醚。
所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢或过氧化苯甲酸叔丁酯。
所述链转移剂为3-巯基丙酸或巯基乙酸或巯基乙醇。
所述S2中，升温至80℃进行预热，同时，搅拌10min。
所述S3中，滴加时间为1小时，保温时间为3小时。
所述S5中，反应产物B加入一定量的去离子水进行稀释，稀释至40％即可。
实施例二
本发明提出的一种降粘型聚羧酸减水的组合物，包括以下重量份的组分：不饱和聚醚大单体210份，苯乙烯35份，不饱和酸酐45份，乙酸丁酯250份，正庚烷750份，引发剂2.1份，链转移剂2.1份，去离子水适量。
一种降粘型聚羧酸减水的组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1：原料制备：将烧杯放置在高精度的电子秤上，利用烧杯按比例称取不饱和聚醚大单体、苯乙烯、不饱和酸酐、乙酸丁酯、正庚烷、引发剂，链转移剂，将称好的各原料放入玻璃容器内，以备使用；
S2：S1所述的不饱和酸酐加入带有冷凝回流装置的四口烧瓶中，加入S1所述的正庚烷和乙酸丁酯，置于恒温水浴锅中并通氮气保护搅拌，升温预热并搅拌；
S3：向S2中所述的四口烧瓶中加入S1所述的引发剂和链转移剂，搅拌均匀后开始滴加苯乙烯单体，滴加完毕后进行保温，冷却至室温，抽滤并用无水乙醇洗涤，干燥后加入球磨机磨细，得到反应中间体A。
S4：共聚反应，将S1所述的不饱和聚醚大单加入烧瓶中，升温至搅拌70℃使聚乙二醇单甲醚完全融化，继续升温至90摄氏度加入S3所述的反应中间体A，在三十分钟均匀的加入并搅拌均匀，升温125℃并保温3～4小时，冷却至室温得到反应产物B；
S5：制备成型：将S4所述的反应产物B加入一定量的去离子水进行稀释，即得到所需的降粘型聚羧酸减水剂。
所述不饱和聚醚大单体为分子量2000的聚乙二醇单甲醚。
所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢或过氧化苯甲酸叔丁酯。
所述链转移剂为3-巯基丙酸或巯基乙酸或巯基乙醇。
所述S2中，升温至80℃进行预热，同时，搅拌10min。
所述S3中，滴加时间为1小时，保温时间为3小时。
所述S5中，反应产物B加入一定量的去离子水进行稀释，稀释至40％即可。
实施例三
本发明提出的一种降粘型聚羧酸减水的组合物，包括以下重量份的组分：不饱和聚醚大单体250份，苯乙烯25份，不饱和酸酐45份，乙酸丁酯200份，正庚烷800份，引发剂2.2份，链转移剂2份，去离子水适量。
一种降粘型聚羧酸减水的组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1：原料制备：将烧杯放置在高精度的电子秤上，利用烧杯按比例称取不饱和聚醚大单体、苯乙烯、不饱和酸酐、乙酸丁酯、正庚烷、引发剂，链转移剂，将称好的各原料放入玻璃容器内，以备使用；
S2：S1所述的不饱和酸酐加入带有冷凝回流装置的四口烧瓶中，加入S1所述的正庚烷和乙酸丁酯，置于恒温水浴锅中并通氮气保护搅拌，升温预热并搅拌；
S3：向S2中所述的四口烧瓶中加入S1所述的引发剂和链转移剂，搅拌均匀后开始滴加苯乙烯单体，滴加完毕后进行保温，冷却至室温，抽滤并用无水乙醇洗涤，干燥后加入球磨机磨细，得到反应中间体A。
S4：共聚反应，将S1所述的不饱和聚醚大单加入烧瓶中，升温至搅拌70℃使聚乙二醇单甲醚完全融化，继续升温至90摄氏度加入S3所述的反应中间体A，在三十分钟均匀的加入并搅拌均匀，升温125℃并保温3～4小时，冷却至室温得到反应产物B；
S5：制备成型：将S4所述的反应产物B加入一定量的去离子水进行稀释，即得到所需的降粘型聚羧酸减水剂。
所述不饱和聚醚大单体为分子量2000的聚乙二醇单甲醚。
所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢或过氧化苯甲酸叔丁酯。
所述链转移剂为3-巯基丙酸或巯基乙酸或巯基乙醇。
所述S2中，升温至80℃进行预热，同时，搅拌10min。
所述S3中，滴加时间为1小时，保温时间为3小时。
所述S5中，反应产物B加入一定量的去离子水进行稀释，稀释至40％即可。
实施例四
本发明提出的一种降粘型聚羧酸减水的组合物，包括以下重量份的组分：不饱和聚醚大单体220份，苯乙烯40份，不饱和酸酐35份，乙酸丁酯250份，正庚烷750份，引发剂2.2份，链转移剂2份，去离子水适量。
一种降粘型聚羧酸减水的组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1：原料制备：将烧杯放置在高精度的电子秤上，利用烧杯按比例称取不饱和聚醚大单体、苯乙烯、不饱和酸酐、乙酸丁酯、正庚烷、引发剂，链转移剂，将称好的各原料放入玻璃容器内，以备使用；
S2：S1所述的不饱和酸酐加入带有冷凝回流装置的四口烧瓶中，加入S1所述的正庚烷和乙酸丁酯，置于恒温水浴锅中并通氮气保护搅拌，升温预热并搅拌；
S3：向S2中所述的四口烧瓶中加入S1所述的引发剂和链转移剂，搅拌均匀后开始滴加苯乙烯单体，滴加完毕后进行保温，冷却至室温，抽滤并用无水乙醇洗涤，干燥后加入球磨机磨细，得到反应中间体A。
S4：共聚反应，将S1所述的不饱和聚醚大单加入烧瓶中，升温至搅拌70℃使聚乙二醇单甲醚完全融化，继续升温至90摄氏度加入S3所述的反应中间体A，在三十分钟均匀的加入并搅拌均匀，升温125℃并保温3～4小时，冷却至室温得到反应产物B；
S5：制备成型：将S4所述的反应产物B加入一定量的去离子水进行稀释，即得到所需的降粘型聚羧酸减水剂。
所述不饱和聚醚大单体为分子量2000的聚乙二醇单甲醚。
所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢或过氧化苯甲酸叔丁酯。
所述链转移剂为3-巯基丙酸或巯基乙酸或巯基乙醇。
所述S2中，升温至80℃进行预热，同时，搅拌10min。
所述S3中，滴加时间为1小时，保温时间为3小时。
所述S5中，反应产物B加入一定量的去离子水进行稀释，稀释至40％即可。
实验对比：
实验一：将实例1-4合成所得到的聚羧酸减水剂样品，采用基准水泥，根据GB8076-2008《混凝土外加剂》，控制其坍落度与扩展度相同，高标号混凝土配合比为：水泥442kg/m3、粉煤灰84kg/m3,硅粉35kg/m3,砂660kg/m3、石头1130kg/m3，水163kg/m3所得结果如图1所示；
实验二：将实例1-4合成所得到的聚羧酸减水剂样品，采用佛光水泥、峨胜水泥、拉法基水泥三种水泥进行混凝土实验来测试减水剂与水泥的适应性。高标号混凝土配合比为：水泥442kg/m3、粉煤灰84kg/m3,硅粉35kg/m3,砂660kg/m3、石头1130kg/m3，水163kg/m3所得结果如图2所示；
实验结论：实例1-4的实验结果说明，本发明的聚羧酸减水剂具有降粘性能，在保持一定减水率的情况下具有良好的降粘性能与水泥适应性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种降粘型聚羧酸减水的组合物，其特征在于，包括以下重量份的组分：不饱和聚醚大单体200～220份，苯乙烯25～35份，不饱和酸酐25～35份，乙酸丁酯200～250份，正庚烷750～800份，引发剂2～4份，链转移剂1.5～2.2份，去离子水适量。
2.一种降粘型聚羧酸减水的组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：原料制备：将烧杯放置在高精度的电子秤上，利用烧杯按比例称取不饱和聚醚大单体、苯乙烯、不饱和酸酐、乙酸丁酯、正庚烷、引发剂，链转移剂，将称好的各原料放入玻璃容器内，以备使用；
S2：S1所述的不饱和酸酐加入带有冷凝回流装置的四口烧瓶中，加入S1所述的正庚烷和乙酸丁酯，置于恒温水浴锅中并通氮气保护搅拌，升温预热并搅拌；
S3：向S2中所述的四口烧瓶中加入S1所述的引发剂和链转移剂，搅拌均匀后开始滴加苯乙烯单体，滴加完毕后进行保温，冷却至室温，抽滤并用无水乙醇洗涤，干燥后加入球磨机磨细，得到反应中间体A。
S4：共聚反应，将S1所述的不饱和聚醚大单加入烧瓶中，升温至搅拌70℃使聚乙二醇单甲醚完全融化，继续升温至90摄氏度加入S3所述的反应中间体A，在三十分钟均匀的加入并搅拌均匀，升温125℃并保温3～4小时，冷却至室温得到反应产物B；
S5：制备成型：将S4所述的反应产物B加入一定量的去离子水进行稀释，即得到所需的降粘型聚羧酸减水剂。
3.根据权利要求1所述的降粘型聚羧酸减水的组合物，其特征在于，所述不饱和聚醚大单体为分子量2000的聚乙二醇单甲醚。
4.根据权利要求1所述的降粘型聚羧酸减水的组合物，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢或过氧化苯甲酸叔丁酯。
5.根据权利要求1所述的降粘型聚羧酸减水的组合物，其特征在于，所述链转移剂为3-巯基丙酸或巯基乙酸或巯基乙醇。
6.根据权利要求1所述的降粘型聚羧酸减水的组合物，其特征在于，所述S2中，升温至80℃进行预热，同时，搅拌10min。
7.根据权利要求2所述的降粘型聚羧酸减水的组合物的制备方法，其特征在于，所述S3中，滴加时间为1小时，保温时间为3小时。
8.根据权利要求2所述的降粘型聚羧酸减水的组合物的制备方法，其特征在于，所述S5中，反应产物B加入一定量的去离子水进行稀释，稀释至40％即可。
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