CN108298858A - 一种100%保坍型聚羧酸减水剂无水合成粉剂及其制法 - Google Patents

一种100%保坍型聚羧酸减水剂无水合成粉剂及其制法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种100％保坍型聚羧酸减水剂无水合成粉剂及其制法，解决了现有技术中减水剂运输成本高，包装成本高，生产过程复杂，原材料危险储存要求高，适应性不好，保坍能力降低的问题。本发明的100％保坍型聚羧酸减水剂无水合成粉剂，由底料、引发剂、混合料和中和料为原料制成，所述底料包括单体88‑90份，水25‑30份；引发剂包括双氧水0.7‑0.9份，丙烯酸0.7‑0.9份，混合料包括丙烯酸5‑5.5份，巯基丙酸0.2‑0.5份，维生素C0.1‑0.3份，水1‑1.5份；片碱0.2‑0.3份。本发明的保坍剂具有良好的适应性、分散性，且保坍能力强，稳定性好，制备工艺简单，操作简便，对环境友好无污染。

Description

一种100％保坍型聚羧酸减水剂无水合成粉剂及其制法
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种100％保坍型聚羧酸减水剂无水合成粉剂及其制法。
背景技术
现代商品混凝土中，外加剂已被广泛应用，它的使用大大的节约了企业成本，而且还赋予了砼优异的性能，因此它被众多混凝土供应商接受。保坍剂是能够保持混凝土坍落度不快速损失的外加剂，其实质上是缓凝剂，延缓水泥水化凝结，达到保持坍落度的作用。现有技术中，聚羧酸类减水剂因其保坍能力强、减水率高、分子结构灵活等优点得到了广泛的应用。但面对国内复杂多变的水泥及混凝土材料，聚羧酸类减水剂往往体现不出其高性能的优势。在某些工程中，聚羧酸类减水剂会经常遇到减水率低、坍落度损失较快、混凝土和易性差等水泥适应性问题。水泥适应性中最常见的问题是坍落度损失过快。为解决这个问题，通常以聚羧酸类减水剂和葡萄糖酸钠、蔗糖、糖蜜等缓凝剂复配来改善减水剂的保坍能力。但缓凝剂的加入并不能从根本上解决保坍能力弱的缺点，过多的掺量反而会使混凝土的凝结时间延长，降低混凝土质量，影响施工进度。
因此，提供一种运输成本低，包装成本低，减水率高，适应性好、保坍能力强的减水剂(保坍剂)成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明解决的技术问题是：提供一种100％保坍型聚羧酸减水剂无水合成粉剂，解决现有技术中保坍型减水剂运输成本高，包装成本高，原材料储存要求高，生产过程复杂，原材料危险储存要求高，适应性不好，保坍能力降低的问题。
本发明还提供了该100％保坍型聚羧酸减水剂无水合成粉剂的制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
本发明所述的一种100％保坍型聚羧酸减水剂无水合成粉剂，由底料、引发剂、混合料和中和料为原料制成，所述底料包括以下重量份的组分：单体88-90份，水25-30份；
所述引发剂包括以下重量份的组分：双氧水0.7-0.9份，丙烯酸0.7-0.9份，
所述混合料包括以下重量份的组分：丙烯酸5-5.5份，巯基丙酸0.2-0.5份，维生素C0.1-0.3份，水10-15份；
所述中和料包括包括以下重量份的组分：片碱0.2-0.3份。
进一步地，所述底料包括以下重量份的组分：单体88份，水25-30份；
所述引发剂包括以下重量份的组分：双氧水0.7份，丙烯酸0.7份；
所述混合料包括包括以下重量份的组分：丙烯酸5份，巯基丙酸0.5份，维生素C0.3份，水10份；
所述中和料包括以下重量份的组分：片碱0.2份。
进一步地，所述单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚。
进一步地，所述水为去离子水。
本发明所述的一种100％保坍型聚羧酸减水剂无水合成粉剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按比例称取混合料的各组分，混合均匀，得混合料，备用；
步骤2：按比例称取底料的各组分，加入反应釜中，搅拌均匀，升温至85-105℃；
步骤3：按比例称取引发剂的各组分，混合均匀后加入到经步骤2升温后的反应釜中，搅拌均匀；
步骤4：向经步骤3处理后的反应釜中滴加混合料，滴加完毕后，再恒温搅拌；
步骤5：恒温搅拌后加向反应釜中加入中和料，搅拌，得到半成品；
步骤6：将所述半成品干燥后，再冷却，即得成品。
进一步地，按所得成品为1吨计，步骤4中的滴加时间为2.5-3.5小时，恒温搅拌时间为0.5-2小时。
进一步地，按所得成品为1吨计，步骤5中的搅拌时间为120-150min。
进一步地，步骤6中，所述干燥采用加热蒸发设备，将半成品加热至100-120℃，蒸发掉多余水分。
进一步地，步骤6中将干燥后的半成品通入冷凝器冷却，即得成品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的保坍剂具有良好的适应性、分散性，且保坍能力强，制备工艺简单，操作简便，对环境友好无污染。
本发明通过底料、引发剂、混合料以及中和料制得的保坍剂，能适应不同质量的水泥，具有良好的减水作用，延续水泥凝固时间，为水泥的运输提供了较长的时间段。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
本发明所述的一种100％保坍型聚羧酸减水剂无水合成粉剂，由底料、引发剂、混合料和中和料为原料制成，所述底料包括以下重量份的组分：单体88-90份，水25-30份；
所述引发剂包括以下重量份的组分：双氧水0.7-0.9份，丙烯酸0.7-0.9份，
所述混合料包括以下重量份的组分：丙烯酸5-5.5份，巯基丙酸0.2-0.5份，维生素C0.1-0.3份，水10-15份；
所述中和料包括包括以下重量份的组分：片碱0.2-0.3份。
进一步地，所述底料包括以下重量份的组分：单体88份，水25-30份；
所述引发剂包括以下重量份的组分：双氧水0.7份，丙烯酸0.7份；
所述混合料包括包括以下重量份的组分：丙烯酸5份，巯基丙酸0.5份，维生素C0.3份，水10份；
所述中和料包括以下重量份的组分：片碱0.2份。
进一步地，所述单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚。
进一步地，所述水为去离子水。
本发明所述的一种100％保坍型聚羧酸减水剂无水合成粉剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按比例称取混合料的各组分，混合均匀，得混合料，备用；
步骤2：按比例称取底料的各组分，加入反应釜中，搅拌均匀，升温至85-105℃；
步骤3：按比例称取引发剂的各组分，混合均匀后加入到经步骤2升温后的反应釜中，搅拌均匀；
步骤4：向经步骤3处理后的反应釜中滴加混合料，滴加完毕后，再恒温搅拌；
步骤5：恒温搅拌后加向反应釜中加入中和料，搅拌，得到半成品；
步骤6：将所述半成品干燥后，再冷却，即得成品。
进一步地，按所得成品为1吨计，步骤4中的滴加时间为2.5-3.5小时，恒温搅拌时间为0.5-2小时。
进一步地，按所得成品为1吨计，步骤5中的搅拌时间为120-150min。
进一步地，步骤6中，所述干燥采用加热蒸发设备，将半成品加热至100-120℃，蒸发掉多余水分。
进一步地，步骤6中将干燥后的半成品通入冷凝器冷却，即得成品。
实施例1
本实施例提供了一种100％保坍型聚羧酸减水剂无水合成粉剂的制备，其原料组成为：
底料：异戊烯醇聚氧乙烯醚88份，去离子水30份；
引发剂：双氧水0.7份，丙烯酸0.7份；
混合料：丙烯酸5份，巯基丙酸0.5份，维生素C 0.3份，去离子水10份；
中和料：片碱0.2份。
所述份均为重量份。
制备方法为：
步骤1：按比例称取混合料的各组分，混合均匀，得混合料，备用；
步骤2：按比例称取底料的各组分，加入反应釜中，搅拌均匀，升温至65℃；
步骤3：按比例称取引发剂的各组分，混合均匀后加入到经步骤2升温后的反应釜中，搅拌均匀；
步骤4：向经步骤3处理后的反应釜中滴加混合料，滴加完毕后，再恒温搅拌；按所得成品为1吨计，滴加时间为2.5小时，恒温搅拌时间为2小时。
步骤5：恒温搅拌后加向反应釜中加入中和料，搅拌，得到半成品；按所得成品为1吨计，搅拌时间为150min。
步骤6：用加热蒸发设备，将半成品加热至120℃，蒸发掉多余水分，再冷却，即得成品。
实施例2
本实施例提供了一种100％保坍型聚羧酸减水剂无水合成粉剂的制备，其原料组成为：
底料：异戊烯醇聚氧乙烯醚90份，去离子水25份；
引发剂：双氧水0.8份，丙烯酸0.9份；
混合料：丙烯酸5.5份，巯基丙酸0.2份，维生素C0.1份，去离子水15份；
中和料：片碱0.3份。
所述份均为重量份。
制备方法为：
步骤1：按比例称取混合料的各组分，混合均匀，得混合料，备用；
步骤2：按比例称取底料的各组分，加入反应釜中，搅拌均匀，升温至55℃；
步骤3：按比例称取引发剂的各组分，混合均匀后加入到经步骤2升温后的反应釜中，搅拌均匀；
步骤4：向经步骤3处理后的反应釜中滴加混合料，滴加完毕后，再恒温搅拌；按所得成品为1吨计，滴加时间为3.5小时，恒温搅拌时间为0.5小时。
步骤5：恒温搅拌后加向反应釜中加入中和料，搅拌，得到半成品；按所得成品为1吨计，搅拌时间为150min。
步骤6：用加热蒸发设备，将半成品加热至120℃，蒸发掉多余水分，再冷却，即得成品。
实施例3
本实施例提供一种100％保坍型聚羧酸减水剂无水合成粉剂的制备，其原料组成为：
底料：异戊烯醇聚氧乙烯醚88份，去离子水28份；
引发剂：双氧水0.9份，丙烯酸0.75份；
混合料：丙烯酸5.2份，巯基丙酸0.45份，维生素C 0.2份，水12份；
中和料：片碱0.28份。
所述份均为重量份。
制备方法为：
步骤1：按比例称取混合料的各组分，混合均匀，得混合料，备用；
步骤2：按比例称取底料的各组分，加入反应釜中，搅拌均匀，升温至60℃；
步骤3：按比例称取引发剂的各组分，混合均匀后加入到经步骤2升温后的反应釜中，搅拌均匀；
步骤4：向经步骤3处理后的反应釜中滴加混合料，滴加完毕后，再恒温搅拌；按所得成品为1吨计，滴加时间为3小时，恒温搅拌时间为1小时。
步骤5：恒温搅拌后加向反应釜中加入中和料，搅拌，得到半成品；按所得成品为1吨计，搅拌时间为120min。
步骤6：用加热蒸发设备，将半成品加热至105℃，蒸发掉多余水分，再冷却，即得成品。
实施例4
本实施例为对比例，与实施例1相比，引发剂中没有丙烯酸，其余原料组成及操作步骤均相同。
实施例5
本实施例为对比例，与实施例1相比，混合料中没有丙烯酸，其余原料组成及操作步骤均相同。
实施例7
分别对实施例1、实施例4、实施例5制得的保坍剂进行性能测试，按照GB8077-2000和GB8076-2008标准进行测定，结果发现，本发明的流动度试验结果及坍落度试验结果均优于对比例。
采用实施例1、实施例4、实施例5制得的保坍剂，分别加入到5种不同的市售水泥中。结果表明，加入实施例1的保坍剂的5种水泥，其流动度试验结果及坍落度试验结果无明显差异，而分别加入实施例4的保坍剂的5种水泥、分别加入实施例5的保坍剂的5种水泥其流动度试验结果及坍落度试验结果存在明显差异。本发明的保坍剂适应范围广，适应性强。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种100％保坍型聚羧酸减水剂无水合成粉剂，其特征在于，由底料、引发剂、混合料和中和料为原料制成，所述底料包括以下重量份的组分：单体88-90份，水25-30份；
所述引发剂包括以下重量份的组分：双氧水0.7-0.9份，丙烯酸0.7-0.9份，
所述混合料包括以下重量份的组分：丙烯酸5-5.5份，巯基丙酸0.2-0.5份，维生素C0.1-0.3份，水10-15份；
所述中和料包括包括以下重量份的组分：片碱0.2-0.3份。
2.根据权利要求1所述的一种100％保坍型聚羧酸减水剂无水合成粉剂，其特征在于，所述底料包括以下重量份的组分：单体88份，水25-30份；
所述引发剂包括以下重量份的组分：双氧水0.7份，丙烯酸0.7份；
所述混合料包括包括以下重量份的组分：丙烯酸5份，巯基丙酸0.5份，维生素C0.3份，水10份；
所述中和料包括以下重量份的组分：片碱0.2份。
3.根据权利要求1或2所述的一种100％保坍型聚羧酸减水剂无水合成粉剂，其特征在于，所述单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚。
4.根据权利要求1或2所述的一种100％保坍型聚羧酸减水剂无水合成粉剂，其特征在于，所述水为去离子水。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种100％保坍型聚羧酸减水剂无水合成粉剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按比例称取混合料的各组分，混合均匀，得混合料，备用；
步骤2：按比例称取底料的各组分，加入反应釜中，搅拌均匀，升温至85-105℃；
步骤3：按比例称取引发剂的各组分，混合均匀后加入到经步骤2升温后的反应釜中，搅拌均匀；
步骤4：向经步骤3处理后的反应釜中滴加混合料，滴加完毕后，再恒温搅拌；
步骤5：恒温搅拌后加向反应釜中加入中和料，搅拌，得到半成品；
步骤6：将所述半成品干燥后，再冷却，即得成品。
6.根据权利要求5所述的的制备方法，其特征在于，按所得成品为1吨计，步骤4中的滴加时间为2.5-3.5小时，恒温搅拌时间为0.5-2小时。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，按所得成品为1吨计，步骤5中的搅拌时间为120-150min。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤6中，所述干燥采用加热蒸发设备，将半成品加热至100-120℃，蒸发掉多余水分。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤6中将干燥后的半成品通入冷凝器冷却，即得成品。
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