CN106947029A - 一种高性能聚羧酸保坍剂及其制备方法 - Google Patents

一种高性能聚羧酸保坍剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能聚羧酸保坍剂及其制备方法。所述保坍剂，按重量份，包括如下组分：大单体300～350份，A剂45～60份，B剂4.0～4.5份，C剂3.5～7.0份；去离子水500～550份，所述大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚中的任一种或两者的混合物；其中，A剂为小单体及缓释小单体的混合物；所述小单体为丙烯酸，所述缓释小单体为丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯中的任一种或两种；所述小单体及缓释小单体的质量比为1：1.2～2.5；B剂包括1.2～1.8重量份的还原剂，2.2～3.5重量份的链转移剂；C剂为引发剂。本发明的聚羧酸高性能保坍剂具有高减水率和良好的保坍能力，引气量低于市售产品，并且整个过程无需加热，节能环保，绿色无污染。

Description

一种高性能聚羧酸保坍剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能聚羧酸保坍剂及其制备方法。
背景技术
随着我国基础设施建设的蓬勃发展，基础设施建设所必须的混凝土的各方面性能也在不断提高，与此同时对混凝土保坍剂的要求也越来越高。聚羧酸系保坍剂是第三代高性能保坍剂，具有掺量低、减水率大、塌落度损失小，与水泥适应性好等特点。聚羧酸系保坍剂可以大幅度提高提高粉煤灰、矿粉等混合材料的用量，绿色环保，能大幅度节约水泥，配置高强、超高强度混凝土等优点，广泛用于商品混凝土、高强混凝土、高性能混凝土等，特别适用于高速铁路、桥梁、海港码头、水利工程等高强度、高耐久性、高水泥适应性的混凝土工程。
由于目前制备高性能聚羧酸系保坍剂的方法多为高温条件下反应，对资源消耗极大，不利于环保节能，因此亟需一种高性能聚羧酸系保坍剂的常温制备方法。
发明内容
基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种高性能聚羧酸系保坍剂，所述保坍剂，按重量份，包括如下组分：大单体300～350份，A剂45～60份，B剂4.0～4.5份，C剂3.5～7.0份；去离子水500～550份，所述大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚；
其中，A剂为小单体及缓释小单体的混合物；所述小单体为丙烯酸，所述缓释小单体为丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯中的任一种或两种；所述小单体及缓释小单体的质量比为1：1.2～2.5；
B剂包括1.2～1.8重量份的还原剂，2.2～3.5重量份的链转移剂；
C剂为引发剂。
优选的，还原剂为维生素C，吊白块，亚硫酸铁，焦亚硫酸钠，亚硫酸氢钠，次磷酸钠，葡萄糖中的一种或几种；所述链转移剂为巯基乙醇，巯基乙酸，巯基丙酸，甲基丙烯磺酸钠，十二烷基硫醇中的一种或几种；所述引发剂为浓度27.5％的双氧水，过硫酸钠，过硫酸铵，过硫酸钾，偶氮二异丁腈中的一种或几种。
优选的，小单体为第一小单体或第一小单体与第二小单体的混合物；所述第一小单体为丙烯酸，所述第二小单体为丙烯酰胺，甲基丙烯酸，马来酸，富马酸，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，甲基丙烯磺酸钠中的任一种或几种.
优选的，所述第一小单体与第二小单体的质量比为1～7：0～1。
优选的，缓释小单体为第一缓释小单体及第二缓释小单体的混合物，所述第一缓释小单体为丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯中的任一种或两种，所述第二缓释小单体为丙烯酸甲酯，乙酸乙烯酯，马来酸酐中的一种或几种。
优选的，所述第一缓释小单体与第二缓释小单体的质量比为1～6：0～1。
优选的，所述聚羧酸保坍剂包括如下组分：大单体300～320份，第一小单体丙烯酸20份，第二小单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸3份，第一缓释小单体丙烯酸羟乙酯11份，丙烯酸羟丙酯20份，第二缓释小单体乙酸乙烯酯5份，还原剂维生素C 1.2份，链转移剂巯基乙酸0.8份，巯基丙酸2份，引发剂过硫酸铵2份，过硫酸钾1.2份，浓度27.5％的双氧水2.5份，去离子水500～550份。
本发明还提出了上述高性能聚羧酸保坍剂的制备方法，包含如下步骤：
步骤一、将大单体投入0.8～0.9倍质量的去离子水中，搅拌至完全溶解得到溶液；
步骤二、将C剂加入去离子水调成质量分数为0.1％-1.0％的C溶液，向步骤一制得的大单体溶液中投入C溶液并搅拌5～20分钟；所述C剂的加入量为溶液质量的0.6～0.7％；
步骤三、将A剂、B剂分别加入去离子水分别调成A溶液及B溶液；所述A溶液由质量分数为1％～3％的小单体水溶液及质量分数为2％～7％的缓释小单体水溶液组成，B溶液由质量分数为0.03％-0.4％的还原剂水溶液及质量分数为0.08％～0.4％的链转移剂水溶液组成；向步骤二制得的溶液中同时滴加A液、B液和C液并不停搅拌，直至保温结束；
步骤四、将步骤三制得的混合液熟化0.5～2小时，然后补去离子水至固含量为40％即制得成品。
作为上述技术方案的改进，所述步骤三中，还包括滴加C溶液，滴加过程中持续搅拌。
作为上述技术方案的改进，所述步骤三在滴加A液、B液和C液的过程中观察体系温度，如果温度超过45℃，需开启降温系统进行降温，将体系温度降至42～45℃。与粗放式的自由升温反应体系相比较，本反应体系的引发速率相对稳定，合成的产品性能也更稳定，而且聚合物的分子量分布窄，有效分子量的聚合物比例更高，最终的减水和保坍性能更加优异。
作为上述技术方案的改进，所述步骤五的熟化温度为40～45℃，熟化过程保持搅拌。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：本发明的聚羧酸高性能保坍剂具有高减水率和良好的保坍能力，并且引气量低于市售产品，并且整个过程无需加热，节能环保，绿色无污染。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
实施例1
在1L容量的四口烧瓶中加入300g异戊烯醇聚氧乙烯醚、250g去离子水，搅拌溶解，溶解完全后反应釜底直接加入C液(所述C液由3.0g过硫酸铵和3.0浓度为27.5％的双氧水)，十分钟后同时滴加A液和B液(所述A液由25g丙烯酸、35g丙烯酸羟乙酯以及30g去离子水组成；所述B液由1.6g维生素C、2.8g巯基乙酸以及80g去离子水组成)。A液滴加4小时，B液滴加4.5小时，如果滴加过程中体系温度超过45℃，需要开启降温系统，使反应釜内温度维持在42～45℃。滴加结束后熟化2小时，补169g去离子水将所得产品调至40％含固。即得到聚羧酸高性能保坍剂成品PC-1。
实施例2
在1L容量的四口烧瓶中加入300g异戊烯醇聚氧乙烯醚、5g丙烯酸以及250g去离子水，搅拌溶解，溶解完全后加入3.5g过硫酸铵，十分钟后同时滴加A液、B液和C液(所述A液由20g丙烯酸、35g丙烯酸羟乙酯以及30g去离子水组成；所述B液由1.6g维生素C、2.8g巯基乙酸以及80g去离子水组成；C液由3.0g浓度为27.5％的双氧水以及86g去离子水组成)。A液滴加4小时，B液和C液滴加4.5小时，如果滴加过程中体系温度超过45℃，需要开启降温系统，使反应釜内温度维持在42～45℃。滴加结束后熟化2小时，补76g去离子水将所得产品调至40％含固。即得到聚羧酸高性能保坍剂成品PC-2。
实施例3
在1L容量的四口烧瓶中加入300g异戊烯醇聚氧乙烯醚以及250g去离子水，搅拌溶解，溶解完全后加入3.5g过硫酸铵，十分钟后同时滴加A液、B液和C液(所述A液由25g丙烯酸、20g丙烯酸羟乙酯、15g丙烯酸甲酯以及30g去离子水组成；所述B液由1.6g维生素C、2.8g巯基乙酸以及80g去离子水组成；C液由3.5g浓度为27.5％的双氧水以及86g去离子水组成)。A液滴加4小时，B液和C液滴加4.5小时，如果滴加过程中体系温度超过45℃，需要开启降温系统，使反应釜内温度维持在42～45℃。滴加结束后熟化1.5小时，补83g去离子水将所得产品调至40％含固。即得到聚羧酸高性能保坍剂成品PC-3。
实施例4
在1L容量的四口烧瓶中加入310g异戊烯醇聚氧乙烯醚以及250g去离子水，搅拌溶解，溶解完全后加入2.5g过硫酸铵，十分钟后同时滴加A液、B液和C液(所述A液由20g丙烯酸、10g马来酸酐、20g丙烯酸羟乙酯、5g乙酸乙烯酯以及30g去离子水组成；所述B液由1.6g维生素C、2.4g巯基丙酸以及80g去离子水组成；C液由3.5g浓度为27.5％的双氧水以及86g去离子水组成)。A液滴加3小时，B液和C液滴加3.5小时，如果滴加过程中体系温度超过45℃，需要开启降温系统，使反应釜内温度维持在42～45℃。滴加结束后熟化2小时，补92g去离子水将所得产品调至40％含固。即得到聚羧酸高性能保坍剂成品PC-4。
实施例5
在1L容量的四口烧瓶中加入310g异戊烯醇聚氧乙烯醚、250g去离子水，搅拌溶解，溶解完全后加入2g过硫酸铵和1.2g过硫酸钾，十分钟后同时滴加A液、B液和C液(所述A液由20g丙烯酸、3g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、20g丙烯酸羟丙酯、11丙烯酸羟乙酯、5.0g乙酸乙烯酯以及30g去离子水组成；所述B液由0.5g吊白块、1.2g维生素C、0.8g巯基乙酸、2.0g巯基丙酸以及80g去离子水组成；C液由2.5g浓度为27.5％的双氧水以及86g去离子水组成)。A液滴加3.5小时，B液和C液滴加4.0小时，如果滴加过程中体系温度超过45℃，需要开启降温系统，使反应釜内温度维持在42～45℃。滴加结束后熟化2小时，补95g去离子水将所得产品调至40％含固。即得到聚羧酸高性能保坍剂成品PC-5。
依照国标GB8076-2008《混凝土外加剂》中的检测标准对以上实施例与市售同类型某两种聚羧酸产品(代号PCK-1、PCK-2)进行混凝土减水率，保坍性能及含气量检测，检测结果如表1所示。
表1、本发明实施例制得高性能聚羧酸保坍剂成品与市售产品性能对比
由表1可以看出，在相同固掺量的条件下，本发明的聚羧酸高性能保坍剂具有更高的初期减水率和更好的保坍能力，并且引气量低于市售产品。可见，本发明所合成的聚合物保坍时间更长，且缓释量更加均衡稳定，能有效避免出现后期保坍性能集中释放导致的混凝土容易离析泌水，影响施工性的问题。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高性能聚羧酸保坍剂，其特征在于，按重量份，包括如下组分：大单体300～350份，A剂45～60份，B剂4.0～4.5份，C剂3.5～7.0份；去离子水500～550份，所述大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚；
其中，A剂为小单体及缓释小单体的混合物；所述小单体为丙烯酸，所述缓释小单体为丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯中的任一种或两种；所述小单体及缓释小单体的质量比为1：1.2～2.5；
B剂包括1.2～1.8重量份的还原剂，2.2～3.5重量份的链转移剂；
C剂为引发剂。
2.如权利要求1所述的聚羧酸保坍剂，其特征在于，还原剂为维生素C，吊白块，亚硫酸铁，焦亚硫酸钠，亚硫酸氢钠，次磷酸钠，葡萄糖中的一种或几种；所述链转移剂为巯基乙醇，巯基乙酸，巯基丙酸，甲基丙烯磺酸钠，十二烷基硫醇中的一种或几种；所述引发剂为浓度27.5％的双氧水，过硫酸钠，过硫酸铵，过硫酸钾，偶氮二异丁腈中的一种或几种。
3.如权利要求2所述的聚羧酸保坍剂，其特征在于，小单体为第一小单体或第一小单体与第二小单体的混合物；所述第一小单体为丙烯酸，所述第二小单体为丙烯酰胺，甲基丙烯酸，马来酸，富马酸，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，甲基丙烯磺酸钠中的任一种或几种；所述第一小单体与第二小单体的质量比为1～7：0～1。
4.如权利要求3所述的聚羧酸保坍剂，其特征在于，缓释小单体为第一缓释小单体及第二缓释小单体的混合物，所述第一缓释小单体为丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯中的任一种或两种，所述第二缓释小单体为丙烯酸甲酯，乙酸乙烯酯，马来酸酐中的一种或几种。
5.如权利要求4所述的聚羧酸保坍剂，其特征在于，所述第一缓释小单体与第二缓释小单体的质量比为1～6：0～1。
6.如权利要求5所述的聚羧酸保坍剂，其特征在于，按重量份，包括如下组分：大单体300～320份，第一小单体丙烯酸20份，第二小单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸3份，第一缓释小单体丙烯酸羟乙酯11份，丙烯酸羟丙酯20份，第二缓释小单体乙酸乙烯酯5份，还原剂维生素C 1.2份，链转移剂巯基乙酸0.8份，巯基丙酸2份，引发剂过硫酸铵2份，过硫酸钾1.2份，浓度27.5％的双氧水2.5份，去离子水500～550份。
7.如权利要求1～6任一所述的聚羧酸保坍剂制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
步骤一、将大单体投入0.8～0.9倍质量的去离子水中，搅拌至完全溶解得到溶液；
步骤二、将C剂加入去离子水调成质量分数为0.1％-1.0％的C溶液，向步骤一制得的大单体溶液中投入C溶液并搅拌5～20分钟；所述C剂的加入量为溶液质量的0.6～0.7％；
步骤三、将A剂、B剂分别加入去离子水分别调成A溶液及B溶液；所述A溶液由质量分数为1％～3％的小单体水溶液及质量分数为2％～7％的缓释小单体水溶液组成，B溶液由质量分数为0.03％-0.4％的还原剂水溶液及质量分数为0.08％～0.4％的链转移剂水溶液组成；向步骤二制得的溶液中同时滴加A液、B液并不停搅拌，直至保温结束；
步骤四、将步骤三制得的混合液熟化0.5～2小时，然后补去离子水至固含量为40％即制得成品。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，还包括滴加C溶液，滴加过程中持续搅拌。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤三在滴加A液、B液和C液的过程中观察体系温度，如果温度超过45℃，需开启降温系统进行降温，将体系温度降至42～45℃。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤五的熟化温度为40～45℃，熟化过程保持搅拌。
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