CN106866895A - 一种高性能聚羧酸系减水剂及其制备方法 - Google Patents

一种高性能聚羧酸系减水剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能聚羧酸系减水剂及其制备方法。所述减水剂，按重量份，包括如下组分：大单体300～350份，A剂38～50份，B剂2.5～5.5份，C剂4.8～5.8份；去离子水550～650份，所述大单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚，异戊烯醇聚氧乙烯醚中的任一种或两者的混合物；A剂包括丙烯酸或者丙烯酸与至少一种小单体的混合物；所述小单体为丙烯酰胺，甲基丙烯酸，马来酸，N‑乙烯基吡咯烷酮，4‑乙烯基吡啶，富马酸，乙酸乙烯酯，2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸，甲基丙烯磺酸钠中的一种或者几种；B剂包括1.2～1.8重量份的还原剂，1.5～3.6重量份的链转移剂；C剂为引发剂。本发明的聚羧酸高性能减水剂具有高减水率和良好的保坍能力，且引气量低于市售产品，整个生产过程无需加热，节能环保。

Description

一种高性能聚羧酸系减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能聚羧酸系减水剂及其制备方法。
背景技术
随着我国基础设施建设的蓬勃发展，基础设施建设所必须的混凝土的各方面性能也在不断提高，与此同时对混凝土减水剂的要求也越来越高。聚羧酸系减水剂是第三代高性能减水剂，具有掺量低、减水率大、塌落度损失小，与水泥适应性好等特点。聚羧酸系减水剂可以大幅度提高提高粉煤灰、矿粉等混合材料的用量，绿色环保，能大幅度节约水泥，配置高强、超高强度混凝土等优点，广泛用于商品混凝土、高强混凝土、高性能混凝土等，特别适用于高速铁路、桥梁、海港码头、水利工程等高强度、高耐久性、高水泥适应性的混凝土工程。
由于目前制备高性能聚羧酸系减水剂的方法多为高温条件下反应，对资源消耗极大，不利于环保节能。而少数常温制备方法难以解决减水剂含气量高，且坍落度的问题，因此亟需一种高性能聚羧酸系减水剂的常温制备方法。
发明内容
基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种高性能聚羧酸系减水剂。该减水剂节能环保，绿色无污染，并具有高减水率和良好的保坍能力，且引气量低于市售产品。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种高性能聚羧酸系减水剂，按重量份，包括如下组分：大单体300～350份，A剂38～50份，B剂2.5～5.5份，C剂4.8～5.8份；去离子水550～650份，所述大单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚，异戊烯醇聚氧乙烯醚中的任一种或两者的混合物；
其中，A剂包括丙烯酸或者丙烯酸与至少一种小单体的混合物；所述小单体为丙烯酰胺，甲基丙烯酸，马来酸，N-乙烯基吡咯烷酮，4-乙烯基吡啶，富马酸，乙酸乙烯酯，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，甲基丙烯磺酸钠中的一种或者几种；在特定的工艺条件下，聚合物结构主链上链接枝羧基、磺酸基等极性基团，可以增强聚合物的减水功能；主链上接枝酰胺基、羟基、酸酐等极性基团，可以增强聚合物的保坍功能，对提高成品的减水、保坍具有重要意义。
B剂包括1.2～1.8重量份的还原剂，1.5～3.6重量份的链转移剂；
C剂为引发剂。
优选的，所述丙烯酸与小单体的混合质量比为1:0～4。
优选的，所述还原剂为维生素C，吊白块，亚硫酸铁，焦亚硫酸钠，亚硫酸氢钠，次磷酸钠，葡萄糖中的任一种或者几种；所述链转移剂为巯基乙醇，巯基乙酸，巯基丙酸，甲基丙烯磺酸钠，十二烷基硫醇中的任一种或者几种；所述引发剂为浓度为27.5％的双氧水，过硫酸钠，过硫酸铵，过硫酸钾，偶氮二异丁腈中的任一种或者几种。
优选的，大单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚，A剂为丙烯酸与4-乙烯基吡啶、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的混合物，B剂为还原剂VC及链转移剂巯基乙酸，C剂为引发剂过硫酸铵及浓度为27.5％的双氧水；所述丙烯酸与4-乙烯基吡啶、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为7.5～7.8：2.8～3.2:1，所述还原剂与链转移剂的质量比为1:2，所述过硫酸铵与浓度为27.5％的双氧水的质量比为0.6～0.8:1。丙烯酸与4-乙烯基吡啶、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸形成高分子表面聚合物，降低表面张力，能有效降低含气量。
本发明还提供了上述高性能聚羧酸系减水剂的制备方法，该减水剂的常温制备方法能在不外加热的条件下反应制备高性能聚羧酸系减水剂，节能环保，绿色无污染。所述制备方法包括如下步骤：
步骤一、将大单体投入0.85～1倍质量的去离子水中，搅拌至完全溶解得到溶液；
步骤二、向步骤一获得的溶液中加入引发剂，搅拌5～20分钟；所述引发剂的加入量为溶液质量的0.6～0.7％；
步骤三、将A剂、B剂及C剂分别加入去离子水分别调成A溶液、B溶液及C溶液；所述A溶液质量分数为0.03％-0.4％，B溶液由质量分数为0.03％-0.4％的还原剂水溶液及质量分数为0.08％-0.4％的链转移剂水溶液组成；C溶液质量分数为0.1％-1.0％的水溶液；
步骤四、向步骤三所得的溶液中同时滴加A液、B液、C液并不断搅拌；
步骤五、将步骤四反应后的溶液使用氢氧化钠固体调节PH值调至5-7之间，后补去离子水至固含量为40％的成品；
作为上述技术方案的改进，所述步骤四为放热反应，如果体系温度超过45℃，要开启降温系统，使反应器内温度保持42～45℃。和粗放式的自由升温反应体系相比较，本反应体系的引发速率相对稳定，合成的产品性能更稳定，而且聚合物的分子量分布窄，有效分子量的聚合物比例更高，最终的减水和保坍性能更加优异。
作为上述技术方案的改进，所述步骤三的滴加A液、B液、C液的时间为1.5～5小时，滴加完毕后进行熟化反应。
作为上述技术方案的改进，熟化反应时间为0.5～2小时。
与现有技术相比，本发明的制备方法中滴加时间延长，保持恒定的中低温反应温度区间，可以提高有效分子量，能够增加产品聚羧酸减水剂对原材料的适用性，增强产品的保坍功能，还能有效减少小分子量的聚合物产生，进而降低含气量。上述工艺使本发明的聚羧酸高性能减水剂具有高减水率和良好的保坍能力，引气量低于市售产品，并且整个过程无需加热，节能环保，绿色无污染。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
实施例1
在1L容量的四口烧瓶中加入320g甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、300g去离子水，搅拌溶解，溶解完全后加入2.5g偶氮二异丁腈，十分钟后同时滴加A液、B液和C液(所述A液由30g丙烯酸、16gN-乙烯基吡咯烷酮以及62g去离子水组成；所述B液由0.8g吊白块、0.6g葡萄糖、3.6g巯基乙酸以及80g去离子水组成；所述C液由2.5g过硫酸铵及84g去离子水组成)。A液滴加3.0小时，B液和C液滴加3.5小时，如果滴加过程中体系温度超过45℃，需要开启降温系统，使反应釜内温度维持在42～45℃。滴加结束后熟化2小时，然后加15g氢氧化钠中和，补112g去离子水将所得产品调至40％含固。即得到聚羧酸高性能减水剂成品PC-1。
实施例2
在1L容量的四口烧瓶中加入320g甲基烯丙醇聚氧乙烯醚以及300g去离子水，搅拌溶解，溶解完全后加入2.2g过硫酸铵，十分钟后同时滴加A、B液和C液(所述A液由33g丙烯酸、5g乙酸乙烯酯、4g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸以及62g去离子水组成；所述B液由1.8g维生素C、3.6g巯基乙酸以及80g去离子水组成；所述C液由3.5g浓度为27.5％的双氧水及84g去离子水组成)。A液滴加4小时，B液和C液滴加4.5小时，如果滴加过程中体系温度超过45℃，需要开启降温系统，使反应釜内温度维持在42～45℃。滴加结束后熟化2小时，然后加15g氢氧化钠进行中和，补36g去离子水将所得产品调至40％含固。即得到聚羧酸高性能减水剂成品PC-2。
实施例3
在1L容量的四口烧瓶中加入320g甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、300g去离子水，搅拌溶解，溶解完全后加入2.2g过硫酸铵，十分钟后同时滴加A液、B液和C液(所述A液由30.2g丙烯酸、4g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、12g4-乙烯基吡啶以及62g去离子水组成；所述B液由1.8g维生素C、3.2g巯基乙酸以及80g去离子水组成；所述C液由3.5g浓度为27.5％的双氧水及84g去离子水组成)。A液滴加4小时，B液和C液滴加4.5小时，滴加结束后熟化2小时，然后加15g氢氧化钠中和，补33g去离子水将所得产品调至40％含固。即得到聚羧酸高性能减水剂成品PC-3。
实施例4
在1L容量的四口烧瓶中加入340g甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、300g去离子水，搅拌溶解，溶解完全后加入0.8g过硫酸铵和1.6g过硫酸钾，十分钟后同时滴加A液、B液和C液(所述A液由30.2g丙烯酸、8g丙烯酰胺以及62g去离子水组成；所述B液由0.6g巯基丙酸、0.95g巯基乙酸、1.2g维生素C以及80g去离子水组成；所述C液由2.5g浓度为27.5％的双氧水及84g去离子水组成)。A液滴加3.5小时，B液和C液滴加4.0小时，滴加结束后熟化1.5小时，然后加15g氢氧化钠中和，补75g去离子水将所得产品调至40％含固。即得到聚羧酸高性能减水剂成品PC-4。
实施例5
在1L容量的四口烧瓶中加入320g甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、300g去离子水，搅拌溶解，溶解完全后加入2.2g过硫酸铵，十分钟后同时滴加A液、B液和C液(所述A液由32g丙烯酸、4.6g4-乙烯基吡啶、10gN-乙烯基吡咯烷酮以及62g去离子水组成；所述B液由1.8g维生素C、3.2g巯基乙酸以及80g去离子水组成；所述C液由3.5g浓度为27.5％的双氧水及84g去离子水组成)。A液滴加4小时，B液和C液滴加4.5小时，滴加结束后熟化2小时，然后加15g氢氧化钠中和，补36g去离子水将所得产品调至40％含固。即得到聚羧酸高性能减水剂成品PC-5。
依照国标GB8076-2008《混凝土外加剂》中的检测标准对以上实施例与市售某两种聚羧酸产品(代号PCS-1、PCS-2)进行混凝土减水率，保坍性能及含气量检测，检测结果如表1。
表1本发明实施例制得聚羧酸高性能减水剂成品与市售产品性能对比
由表1可以看出，在相同固掺量的条件下，本发明的聚羧酸高性能减水剂具有高减水率和良好的保坍能力，并且引气量低于市售产品。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高性能聚羧酸系减水剂，其特征在于，按重量份，包括如下组分：大单体300～350份，A剂38～50份，B剂2.5～5.5份，C剂4.8～5.8份；去离子水550～650份，所述大单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚，异戊烯醇聚氧乙烯醚中的任一种或两者的混合物；
其中，A剂包括丙烯酸或者丙烯酸与至少一种小单体的混合物；所述小单体为丙烯酰胺，甲基丙烯酸，马来酸，N-乙烯基吡咯烷酮，4-乙烯基吡啶，富马酸，乙酸乙烯酯，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，甲基丙烯磺酸钠中的一种或者几种；
B剂包括1.2～1.8重量份的还原剂，1.5～3.6重量份的链转移剂；
C剂为引发剂。
2.如权利要求1所述的减水剂，其特征在于，所述丙烯酸与小单体的混合质量比为1:0～4。
3.如权利要求1所述的减水剂，其特征在于，所述还原剂为维生素C，吊白块，亚硫酸铁，焦亚硫酸钠，亚硫酸氢钠，次磷酸钠，葡萄糖中的任一种或者几种；所述链转移剂为巯基乙醇，巯基乙酸，巯基丙酸，甲基丙烯磺酸钠，十二烷基硫醇中的任一种或者几种；所述引发剂为浓度27.5％的双氧水，过硫酸钠，过硫酸铵，过硫酸钾，偶氮二异丁腈中的任一种或者几种。
4.如权利要求3所述的减水剂，其特征在于，大单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚，A剂为丙烯酸与4-乙烯基吡啶、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的混合物，B剂为还原剂VC及链转移剂巯基乙酸，C剂为引发剂过硫酸铵及浓度为27.5％的双氧水；所述丙烯酸与4-乙烯基吡啶、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为7.5～7.8：2.8～3.2:1，所述还原剂与链转移剂的质量比为1:2，所述过硫酸铵与浓度为27.5％的双氧水的质量比为0.6～0.8:1。
5.如权利要求1～4任一所述的减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将大单体投入0.85～1倍质量的去离子水中，搅拌至完全溶解得到溶液；
步骤二、向步骤一获得的溶液中加入引发剂，搅拌5～20分钟；所述引发剂的加入量为溶液质量的0.6～0.7％；
步骤三、将A剂、B剂及C剂分别加入去离子水分别调成A溶液、B溶液及C溶液；所述A溶液质量分数为0.03％-0.4％，B溶液由质量分数为0.03％-0.4％的还原剂水溶液及质量分数为0.08％-0.4％的链转移剂水溶液组成；C溶液质量分数为0.1％-1.0％的水溶液；
步骤四、向步骤三所得的溶液中同时滴加A液、B液、C液并不断搅拌；
步骤五、将步骤四反应后的溶液使用氢氧化钠固体调节PH值调至5-7之间，后补去离子水至固含量为40％的成品。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤四为放热反应，如果体系温度超过45℃，要开启降温系统，使温度保持42～45℃。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤三的滴加A液、B液、C液的时间为1.5～5小时，滴加完毕后进行熟化反应。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，熟化反应时间为0.5～2小时。
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