CN109970924A - 一种常温合成复合功能性聚羧酸减水剂母液及其制备方法 - Google Patents

一种常温合成复合功能性聚羧酸减水剂母液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种常温合成复合功能性聚羧酸减水剂母液及其制备方法，属于化工技术领域。由如下重量份的各组分构成：去离子净化水：30—36份；聚醚类单体：38—48份；A溶液：9—10份；B溶液：6—7份；C溶液：6—8份；次亚磷酸钠：0.8‑1份。整个聚羧酸减水剂的生产过程中，包括原料的分别制备过程，对环境及生产原料的的温度控制要求小，生产周期短。本发明的聚羧酸减水剂各项性能优良，适应各种砂石水泥。应用范围广。用本发明的聚羧酸减水剂配制的混凝土工作性好，强度高。本发明与现有聚羧酸减水剂及萘系等其他减水剂相比，具有明显的经济优势。

Description

一种常温合成复合功能性聚羧酸减水剂母液及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，更具体的说是涉及一种常温合成复合功能性聚羧酸减水剂母液及其制备方法。
背景技术
聚羧酸减水剂是第三代高性能混凝土外加剂，具有参量低、分散性好、分子结构上自由度大等优点，已经广泛应用于各种混凝土工程，并取得了良好的效果。
但目前的各种聚羧酸减水剂在生产过程中受温度影响较大，所有的减水剂聚合工艺对聚合的初始温度都有一定的要求，初始温度的波动范围较小，特别是有些高温聚合的聚羧酸减水剂需要消耗大量的热能，即便是常温聚合的聚羧酸减水剂也需要在低温的冬季对反应物进行预热。再生产过程中增加了生产成本，增加了生产环节，延长了生产周期。目前还没有一种性能良好但是在生产上受温度影响较小的聚羧酸减水剂。
发明内容
本发明的目的就是针对现有聚羧酸减水剂在合成温度上的一些局限，提供了一种新的可以应用于5℃到40℃的室温下而不需要对原料进行预热或降温处理的一种常温合成复合功能性聚羧酸减水剂母液，同时提供一种合成简单、效果良好的低成本聚羧酸减水剂母液的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种常温合成复合功能性聚羧酸减水剂母液，由如下重量份的各组分构成：
去离子净化水：30—36份；聚醚类单体：38—48份；A溶液：9—10份；B溶液：6—7份；C溶液：6—8份；次亚磷酸钠：0.8-1份。
优选的，所述聚醚类单体选自，异丁烯醇聚氧乙烯醚,甲基烯丙基聚氧乙烯醚，烯丙基聚氧乙烯醚中的一种。
优选的，所述A溶液由一种不饱和羧酸或其衍生物和去离子净化水配制而成，其质量比范围为0.8-1。
优选的，所述不饱和羧酸或其衍生物为甲基丙烯酸，丙烯酸，马来酸酐，甲基丙烯酸甲酯中的一种。
优选的，所述B溶液包括L-抗坏血酸钠和去离子净化水，其质量比范围为0.038-0.043。
优选的，所述C溶液包括过硫酸铵和去离子净化水，其质量比范围为0.04-0.06。
同时，本申请还提供了一种具有上述特征的聚羧酸减水剂母液的制备方法，其步骤如下：
步骤1：在反应釜中先加入去离子净化水，然后加入聚醚类单体，在5℃到40℃的室温下充分溶解搅拌1～2h后形成底料Ⅰ；
步骤2：在向步骤1中得到的底料Ⅰ中加入次亚磷酸钠，继续搅拌20min-30min，形成底料Ⅱ；
步骤3：通过三台全自动化控制的滴加泵开始向步骤2中得到的底料Ⅱ中同步滴加预先配制好的A溶液、B溶液和C溶液并不断搅拌；并分别调整滴加速度使A溶液和C溶液在45min内滴加完毕，使B溶液在60min内滴加完毕，然后关闭滴加滴加泵，保温15min，即可停止搅拌，冷却至常温，得到聚羧酸减水剂母液。
优选的，所述A溶液的配置方法为：将称取的质量比范围为0.8-1的甲基丙烯酸或丙烯酸或马来酸酐或甲基丙烯酸甲酯中的一种和去离子净化水在常温下混合，搅拌30min-50min，得A溶液。
优选的，所述B溶液的配置方法为：将称取的质量比范围为0.038-0.043的L-抗坏血酸钠和去离子净化水在常温下混合，搅拌30min-50min，得B溶液。
优选的，所述C溶液的配置方法为：将称取的质量比范围为0.04-0.06的过硫酸铵和去离子净化水在常温下混合，搅拌30min-50min，得C溶液。
所述成品是在5℃到40℃的室温下均可实现合成的聚羧酸减水剂母液，在氧化还原体系下，聚醚类单体与不饱和羧酸或其衍生物聚合形成以不饱和羧酸或其衍生物为主链的高分子聚合物，不采用链转移剂进行聚合度控制，而采用次亚磷酸钠作为稳定剂进行聚合度控制。具有聚合时间短，不选择聚合初始温度的特性。
本发明的优势之处在于：
1)整个聚羧酸减水剂的生产过程中，包括原料的分别制备过程，对环境及生产原料的的温度控制要求小，生产周期短。
2)本发明的减水剂母液各项性能优良，适应各种砂石水泥。应用范围广。
3)用本发明的减水剂配制的混凝土工作性好，强度高。
4)本发明与现有聚羧酸减水剂及萘系等其他减水剂相比，具有明显的经济优势。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1:
一种常温合成复合功能性聚羧酸减水剂母液，由如下重量份的各组分构成：去离子净化水：30—36份；聚醚类单体：38—48份；A溶液：9—10份；B溶液：6—7份；C溶液：6—8份；次亚磷酸钠：0.8-1份。
优选的，所述聚醚类单体选自，异丁烯醇聚氧乙烯醚,甲基烯丙基聚氧乙烯醚，烯丙基聚氧乙烯醚中的一种。
优选的，所述A溶液由一种不饱和羧酸或其衍生物和去离子净化水配制而成，其质量比范围为0.8-1。
优选的，所述不饱和羧酸或其衍生物为甲基丙烯酸，丙烯酸，马来酸酐，甲基丙烯酸甲酯中的一种。
优选的，所述B溶液包括L-抗坏血酸钠和去离子净化水，其质量比范围为0.038-0.043。
优选的，所述C溶液包括过硫酸铵和去离子净化水，其质量比范围为0.04-0.06。
同时，本申请还提供了一种具有上述特征的聚羧酸减水剂母液的制备方法，其步骤如下：
步骤1：在反应釜中先加入去离子净化水，然后加入聚醚类单体，在5℃到40℃的室温下充分溶解搅拌1～2h后形成底料Ⅰ；
步骤2：在向步骤1中得到的底料Ⅰ中加入次亚磷酸钠，继续搅拌20min-30min，形成底料Ⅱ；
步骤3：通过三台全自动化控制的滴加泵开始向步骤2中得到的底料Ⅱ中同步滴加预先配制好的A溶液、B溶液和C溶液并不断搅拌；并分别调整滴加速度使A溶液和C溶液在45min内滴加完毕，使B溶液在60min内滴加完毕，然后关闭滴加滴加泵，保温15min，即可停止搅拌，冷却至常温，得到聚羧酸减水剂母液。
优选的，所述A溶液的配置方法为：将称取的质量比范围为0.8-1的甲基丙烯酸或丙烯酸或马来酸酐或甲基丙烯酸甲酯中的一种和去离子净化水在常温下混合，搅拌30min-50min，得A溶液。
优选的，所述B溶液的配置方法为：将称取的质量比范围为0.038-0.043的L-抗坏血酸钠和去离子净化水在常温下混合，搅拌30min-50min，得B溶液。
优选的，所述C溶液的配置方法为：将称取的质量比范围为0.04-0.06的过硫酸铵和去离子净化水在常温下混合，搅拌30min-50min，得C溶液。
实施例2:
本实施例以制备1000kg常温合成复合功能性聚羧酸减水剂母液为例：
制备聚羧酸减水剂母液，其配比按照重量百分比计算，在反应釜中投入去离子净化水320kg，异丁烯醇聚氧乙烯醚440kg，在5℃的室温搅拌2.0h直至充分溶解；在混料釜配置A溶液：投入去离子净化水50kg,甲基丙烯酸45kg，搅拌30min至均匀。在混料釜配置B溶液：投入去离子净化水65kg,L-抗坏血酸钠2.5kg,搅拌30min至均匀。在混料釜配置C溶液：投入去离子净化水64kg,过硫酸铵3.5kg搅拌30min至均匀。
向反应釜中加入次亚磷酸钠10kg,搅拌20min后，同时用三台全自动化控制的滴加泵开始向反应釜中匀速滴加A溶液、B溶液和C溶液。A溶液滴加时间45min，B溶液滴加时间60min,C溶液滴加时间45min。溶液滴加完毕，保温15min，符合要求即可冷却至常温，停机。制得本发明聚羧酸减水剂母液产品。然后抽入储存罐待用或装桶。
实施例3:
制备常温合成复合功能性聚羧酸减水剂母液，其配比按照重量百分比计算，在反应釜中投入去离子净化水330kg，烯丙基聚氧乙烯醚420kg，在40℃的室温搅拌2.0h直至充分溶解；在混料釜配置A溶液：投入去离子净化水55kg,甲基丙烯酸甲酯45kg，搅拌30min至均匀。在混料釜配置B溶液：投入去离子净化水63kg,L-抗坏血酸钠2.67kg，搅拌30min至均匀。在混料釜配置C溶液：投入去离子净化水70kg,过硫酸铵4.46kg，搅拌30min至均匀。
向反应釜中加入次亚磷酸钠10kg,搅拌20min后，同时用三台全自动化控制的滴加泵开始向反应釜中滴加A溶液,B溶液和C溶液。A溶液匀速滴加时间为45min，B溶液匀速滴加时间为60min。C溶液匀速滴加时间45min。溶液滴加完毕，保温15min，符合要求即可冷却至常温，停机。符合要求即可冷却至常温，停机。制得本发明聚羧酸减水剂母液产品。然后抽入储存罐待用或装桶。
实施例4:
制备常温合成复合功能性聚羧酸减水剂母液，其配比按照重量百分比计算，在反应釜中投入去离子净化水322kg，烯丙基聚氧乙烯醚430kg，在30℃的室温搅拌1.5h直至充分溶解；在混料釜配置A溶液：投入去离子净化水54kg,马来酸酐45kg，搅拌30min至均匀。在混料釜配置B溶液：投入去离子净化水62kg,L-抗坏血酸钠2.65kg，搅拌30min至均匀。在混料釜配置C溶液：投入去离子净化水70kg,过硫酸铵4.46kg，搅拌30min至均匀。
向反应釜中加入次亚磷酸钠10kg,搅拌20min后，同时用三台全自动化控制的滴加泵开始向反应釜中滴加A溶液,B溶液和C溶液。A溶液匀速滴加时间为45min，B溶液匀速滴加时间为60min。C溶液匀速滴加时间45min。溶液滴加完毕，保温15min，符合要求即可冷却至常温，停机。符合要求即可冷却至常温，停机。制得本发明聚羧酸减水剂母液产品。然后抽入储存罐待用或装桶。
所述成品的聚羧酸减水剂母液是在5℃到40℃的室温下均可实现合成的聚羧酸减水剂母液，在氧化还原体系下，聚醚类单体与不饱和羧酸或其衍生物聚合形成以不饱和羧酸或其衍生物为主链的高分子聚合物，不采用链转移剂进行聚合度控制，而采用次亚磷酸钠作为稳定剂进行聚合度控制。具有聚合时间短，不选择聚合初始温度的特性。
本发明适用于高速铁路、客运专线、工业与民用建筑等工程建设的预制和现浇混凝土、钢筋混凝土及预应力混凝土。特别适用于配制混凝土施工时间长，对混凝土坍落度保持要求高的工程，如核电工程。
本发明产品的性能指标如下：
减水剂母液的检测项目和技术要求,分为匀质性指标和物理性能指标，检测项和技术指标见表1和表2。
表1产品的匀质性指标检测项和技术指标
表2物理性能检测项和技术指标
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种常温合成复合功能性聚羧酸减水剂母液，其特征在于：由如下重量份的各组分构成：去离子净化水：30—36份；聚醚类单体：38—48份；A溶液：9—10份；B溶液：6—7份；C溶液：6—8份；次亚磷酸钠：0.8-1份。
2.根据权利要求1所述的一种常温合成复合功能性聚羧酸减水剂母液，其特征在于：所述聚醚类单体选自，异丁烯醇聚氧乙烯醚,甲基烯丙基聚氧乙烯醚，烯丙基聚氧乙烯醚中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种常温合成复合功能性聚羧酸减水剂母液，其特征在于：所述A溶液由一种不饱和羧酸或其衍生物和去离子净化水配制而成，其质量比范围为0.8-1。
4.根据权利要求3所述的一种常温合成复合功能性聚羧酸减水剂母液，其特征在于：所述不饱和羧酸或其衍生物为甲基丙烯酸，丙烯酸，马来酸酐，甲基丙烯酸甲酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种常温合成复合功能性聚羧酸减水剂母液，其特征在于：所述B溶液包括L-抗坏血酸钠和去离子净化水，其质量比范围为0.038-0.043。
6.根据权利要求1所述的一种常温合成复合功能性聚羧酸减水剂母液，其特征在于：所述C溶液包括过硫酸铵和去离子净化水，其质量比范围为0.04-0.06。
7.一种常温合成复合功能性聚羧酸减水剂母液的制备方法，其特征在于：包括权利要求1-6任一所述的聚羧酸减水剂母液，步骤如下：
步骤1：在反应釜中先加入去离子净化水，然后加入聚醚类单体，在5℃到40℃的室温下充分溶解搅拌1～2h后形成底料Ⅰ；
步骤2：在向步骤1中得到的底料Ⅰ中加入次亚磷酸钠，继续搅拌20min-30min，形成底料Ⅱ；
步骤3：通过三台全自动化控制的滴加泵开始向步骤2中得到的底料Ⅱ中同步滴加预先配制好的A溶液、B溶液和C溶液并不断搅拌；并分别调整滴加速度使A溶液和C溶液在45min内滴加完毕，使B溶液在60min内滴加完毕，然后关闭滴加滴加泵，保温15min，即可停止搅拌，冷却至常温，得到聚羧酸减水剂母液。
8.根据权利要求7所述的一种常温合成复合功能性聚羧酸减水剂母液的制备方法，其特征在于：所述A溶液的配置方法为：将称取的质量比范围为0.8-1的甲基丙烯酸或丙烯酸或马来酸酐或甲基丙烯酸甲酯中的一种和去离子净化水在常温下混合，搅拌30min-50min，得A溶液。
9.根据权利要求7所述的一种常温合成复合功能性聚羧酸减水剂母液的制备方法，其特征在于：所述B溶液的配置方法为：将称取的质量比范围为0.038-0.043的L-抗坏血酸钠和去离子净化水在常温下混合，搅拌30min-50min，得B溶液。
10.根据权利要求7所述的一种常温合成复合功能性聚羧酸减水剂母液的制备方法，其特征在于：所述C溶液的配置方法为：将称取的质量比范围为0.04-0.06的过硫酸铵和去离子净化水在常温下混合，搅拌30min-50min，得C溶液。
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