CN106243288A - 一种混凝土保坍剂及其制备方法 - Google Patents

一种混凝土保坍剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种混凝土保坍剂及其制备方法；目的是提供一种不影响混凝土正常凝结硬化的前提下能大幅提高混凝土的坍落度保持性能、延长混凝土可操作时间的混凝土保坍剂及其制备方法。本发明所述的混凝土保坍剂是通过将甲基烯基聚氧乙烯醚，甲基丙烯酸、丙烯酸、富马酸、马来酸酐中的任意一种，丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟丙酯进行自由基聚和得到。采用本发明配方制备的混凝土保坍剂保坍性能好，当折固掺量为0.2％时，其减水率可达到20％以上，掺入混凝土保坍剂的混凝土在3h时坍落度无损失，保坍性能优异；采用本发明方法制备保坍剂的反应温度接近常温，夏季生产时可不加热，体系自身放热即可确保反应顺利完成，节约能源。

Description

一种混凝土保坍剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种混凝土施工用的添加剂及其制备方法，具体涉及一种混凝土保坍剂及其制备方法。
背景技术
工程应用中，由于各种原因，致使混凝土坍落度和扩展度损失过快，混凝土在现场的流动性、施工性均不能满足施工需要，给施工过程造成很大困难。遇到这种情况时，工地和混凝土搅拌站一般通过调整混凝土配合比、增大外加剂掺量或是增大外加剂中缓凝剂用量来控制混凝土流动性损失，而这些措施又会造成新的质量问题，如因外加剂超掺导致的混凝土离析泌水，因缓凝剂超掺导致的凝结时间过长，甚至更为严重的质量事故。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种不影响混凝土正常凝结硬化的前提下能大幅提高混凝土的坍落度保持性能、延长混凝土可操作时间的混凝土保坍剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种混凝土保坍剂包括保坍聚合物，所述保坍聚合物的结构通式如下：
其中：聚合度n1为25-30，聚合度n2为50-90，聚合度n3为25-60，聚合度n4为25-45，重复单元数m为30-60；
所述保坍聚合物的相对分子量为70000-80000。
一种如上所述的混凝土保坍剂的制备方法包括如下步骤：
A.原料准备：按摩尔比1.0：(2.0-3.0)：(1.0-2.0)：(1.0-1.5)称取相应质量的单体A、单体B、单体C、单体D；
将二分之一质量的单体B、单体C、单体D和水搅拌均匀得单体溶液，待用；
将引发剂溶于水中搅拌均匀得引发剂溶液，待用；
将链转移剂、抗氧化剂和水搅拌均匀得链转移剂溶液，待用；
B.聚和反应：将单体A、剩余二分之一质量的单体B和水混合搅拌并加热升温；待混合物升温至30±2℃时，将步骤A所配制的引发剂溶液加入反应体系，搅拌5min后，将配制好的单体溶液和链转移剂溶液匀速滴加到反应体系中，滴完后继续保温0.5-1.5h，滴加及保温期间反应体系温度均控制在30±2℃；
C.中和：加入液碱溶液调节溶液体系pH值为5-6，然后加水稀释到含固量40％。
所述单体A为相对分子量为1200-2400的甲基烯基聚氧乙烯醚；
所述单体B为甲基丙烯酸、丙烯酸、富马酸、马来酸酐中的任意一种；所述富马酸即为反丁烯二酸；
所述单体C为丙烯酸羟乙酯；
所述单体D为丙烯酸羟丙酯；
所述引发剂为浓硫酸、过硫酸钠、过硫酸铵、双氧水中的任意一种或几种混合；
所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的任意一种或几种混合；
所述抗氧化剂为抗坏血酸。
进一步的，所述引发剂的用量为单体总质量的0.3-2.0％。
进一步的，所述链转移剂的用量为单体总质量的0.05-0.5％。
进一步的，所述抗氧化剂用量为单体总质量的0.05-0.2％。
进一步的，所述步骤B中单体溶液和链转移剂溶液2.5-3h内匀速滴加到反应体系中，。
进一步的，所述步骤A中制备单体溶液使用的水、制备引发剂溶液使用的水、制备链转移剂使用的水和所述步骤B中加入的水的质量比为2：(1-1.3)：(0.2-0.5)：6.5，水的总用量为单体总质量的1-2倍。此优选的用水比例可使得聚合反应产率更优，但水的用量也可以为其它比例，只需将各组分溶解均匀即可，例如制备单体溶液时能将单体混合物配制为均匀流体即可。
进一步的，所述步骤C中使用的液碱为氢氧化钠水溶液和/或氢氧化钾水溶液。
采用本发明配方制备的混凝土保坍剂保坍性能好，当折固掺量为0.2％时，其减水率可达到20％以上，掺入混凝土保坍剂的混凝土在3h时坍落度无损失，保坍性能优异；采用本发明方法制备保坍剂的反应温度接近常温，夏季生产时可不加热，体系自身放热即可确保反应顺利完成，节约能源。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。所述实施例仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例一
将7.2g的丙烯酸、23.2g丙烯酸羟乙酯、13g丙烯酸羟丙酯和87.2g去离子水搅拌均匀得单体溶液；将5.812g浓硫酸溶于52.3g去离子水中搅拌均匀得引发剂溶液；将0.145g巯基丙酸、0.52g抗坏血酸和13.1g去离子水搅拌均匀得链转移剂溶液。
将240g相对分子量为2400的甲基烯基聚氧乙烯醚、7.2g丙烯酸和283.4g去离子水混合搅拌并加热升温至30℃时，将配制好的引发剂溶液加入反应体系，搅拌5min后，将配制好的单体溶液和链转移剂溶液3h内匀速滴加到反应体系中，滴完后继续保温1h，滴加及保温期间反应体系温度恒温在30℃；加入氢氧化钠水溶液调节溶液体系pH值为5.8，然后加水稀释到含固量40％。
实施例二
将14.7g的马来酸酐、11.6g丙烯酸羟乙酯、19.5g丙烯酸羟丙酯和54.2g去离子水搅拌均匀得单体溶液；将1.8g双氧水溶于27.1g去离子水中搅拌均匀得引发剂溶液；将0.9g巯基乙醇、0.18g抗坏血酸和14g去离子水搅拌均匀得链转移剂溶液。
将120g相对分子量为1200的甲基烯基聚氧乙烯醚、14.7g马来酸酐和176g去离子水混合搅拌并加热升温至28℃时，将配制好的引发剂溶液加入反应体系，搅拌5min后，将配制好的单体溶液和链转移剂溶液2.5h内匀速滴加到反应体系中，滴完后继续保温0.5h，滴加及保温期间反应体系温度恒温在28℃；加入氢氧化钾水溶液调节溶液体系pH值为5.0，然后加水稀释到含固量40％。
实施例三
将14.5g的富马酸、17.4g丙烯酸羟乙酯、15.6g丙烯酸羟丙酯和72.6g去离子水搅拌均匀得单体溶液；将1.21g过硫酸钠溶于43.6g去离子水中搅拌均匀得引发剂溶液；将0.12g巯基乙酸和0.122g巯基丙酸、0.121g抗坏血酸和10.9g去离子水搅拌均匀得链转移剂溶液。
将180g相对分子量为1800的甲基烯基聚氧乙烯醚、14.5g富马酸和236g去离子水混合搅拌并加热升温至32℃时，将配制好的引发剂溶液加入反应体系，搅拌5min后，将配制好的单体溶液和链转移剂溶液3h内匀速滴加到反应体系中，滴完后继续保温1.5h，滴加及保温期间反应体系温度恒温在32℃；加入氢氧化钠水溶液调节溶液体系pH值为5，然后加水稀释到含固量40％。
将实施例一制得的产品按照标准《混凝土外加剂》(GB8076-2008)进行性能测试，并与样品1(重庆三圣特种建材股份有限公司生产的聚羧酸系高性能减水剂母液，含固量：40％)进行对照试验，测试结果如下：
(1)减水率试验
表1混凝土配合比及减水率结果
从表1可以看出，当折固掺量为0.2％时，其减水率可达到22.2％。
(2)保坍性能试验
表2混凝土配合比
表3混凝土工作性能实验结果：

Claims (8)

1.一种混凝土保坍剂，其特征在于：包括保坍聚合物，所述保坍聚合物的结构通式如下：
其中：聚合度n1为25-30，聚合度n2为50-90，聚合度n3为25-60，聚合度n4为25-45，重复单元数m为30-60；
所述保坍聚合物的相对分子量为70000-80000。
2.一种如权利要求1所述的混凝土保坍剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A.原料准备：按摩尔比1.0：(2.0-3.0)：(1.0-2.0)：(1.0-1.5)称取相应质量的单体A、单体B、单体C、单体D；
将二分之一质量的单体B、单体C、单体D和水搅拌均匀得单体溶液，待用；
将引发剂溶于水中搅拌均匀得引发剂溶液，待用；
将链转移剂、抗氧化剂和水搅拌均匀得链转移剂溶液，待用；
B.聚和反应：将单体A、剩余二分之一质量的单体B和水混合搅拌并加热升温；待混合物升温至30±2℃时，将步骤A所配制的引发剂溶液加入反应体系，搅拌5min后，将配制好的单体溶液和链转移剂溶液匀速滴加到反应体系中，滴完后继续保温0.5-1.5h，滴加及保温期间反应体系温度均控制在30±2℃；
C.中和：加入液碱溶液调节溶液体系pH值为5-6，然后加水稀释到含固量40％。
所述单体A为相对分子量为1200-2400的甲基烯基聚氧乙烯醚；
所述单体B为甲基丙烯酸、丙烯酸、富马酸、马来酸酐中的任意一种；
所述单体C为丙烯酸羟乙酯；
所述单体D为丙烯酸羟丙酯；
所述引发剂为浓硫酸、过硫酸钠、过硫酸铵、双氧水中的任意一种或几种混合；
所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的任意一种或几种混合；
所述抗氧化剂为抗坏血酸。
3.根据权利要求2所述的混凝土保坍剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂的用量为单体总质量的0.3-2.0％。
4.根据权利要求2所述的混凝土保坍剂的制备方法，其特征在于：所述链转移剂的用量为单体总质量的0.05-0.5％。
5.根据权利要求2所述的混凝土保坍剂的制备方法，其特征在于：所述抗氧化剂用量为单体总质量的0.05-0.2％。
6.根据权利要求2所述的混凝土保坍剂的制备方法，其特征在于：所述步骤B中单体溶液和链转移剂溶液2.5-3h内匀速滴加到反应体系中。
7.根据权利要求2所述的混凝土保坍剂的制备方法，其特征在于：所述步骤A中制备单体溶液使用的水、制备引发剂溶液使用的水、制备链转移剂使用的水和所述步骤B中加入的水的质量比为2：(1-1.3)：(0.2-0.5)：6.5，水的总用量为单体总质量的1-2倍。
8.根据权利要求2所述的混凝土保坍剂的制备方法，其特征在于：所述步骤C中使用的液碱为氢氧化钠水溶液和/或氢氧化钾水溶液。
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