CN106749983A - 一种超早强型聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超早强型聚羧酸减水剂及其制备方法，将水、不饱和聚氧乙烯醚、早强基团单体、氧化性引发剂投入反应釜中，搅拌至溶解，加热至30‑80℃，向其中同时滴加己配置好的A液和B液，保温1‑2h后，加碱中和至pH为6一7，补水至固含量为40‑45％，得到早强型聚羧酸减水剂。本发明具有以下有益效果：在聚羧酸高分子主链上引入长侧链，侧链越长，减水剂分散性越好。降低长侧链密度，降低空间位阻，水泥水化越快。在减水剂分子上引入早强集团，会进一步加快水泥水化速度，大幅度提高混凝土早期强度。克服了现有聚羧酸减水剂延缓了水泥的水化，早期强度发展缓慢的问题。

Description

一种超早强型聚羧酸减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，具体涉及到一种超早强型聚羧酸减水剂及其制备方法。这种减水剂在不延缓水泥凝结时间的前提下，能够显著提高混凝土早期强度，具体为一种超早强型聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
聚羧酸减水剂是第三代高性能混凝土外加剂，具有掺量低、分散性好、分子结构上自由度大等优点，己经广泛应用于各种混凝土工程，并取得了良好的效果。目前的聚羧酸减水剂在一定程度上延缓了水泥的水化，特别是养护温度低时，由于其早期强度发展缓慢，限制了其在寒冷气候下的使用和预制构件领域使用。
为了提高混凝土早期强度，加快模板周转，提高施工进度，一般采用降低水胶比、提高水泥标号或水泥用量的方法，以及添加早强剂的技术途径尽量提高混凝土的早期强度。前一种方法提高混凝土成本。而掺加氯盐类早强剂增加氯离子含量，导致钢筋腐蚀程度增加，掺加硫酸盐类早强剂会加速碱集料反应，掺加醇胺类早强剂的添加量难于控制，量少时早强作用不明显，量多时导致混凝土严重缓凝。
目前还没有一种适应性广泛、适应性强、工艺简单、性能优异的早强型聚羧酸减水剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超早强型聚羧酸减水剂及其制备方法，以克服了现有聚羧酸减水剂延缓了水泥的水化，早期强度发展缓慢的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种超早强型聚羧酸减水剂及其制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将水、不饱和聚氧乙烯醚、早强基团单体、氧化性引发剂投入反应釜中，搅拌至溶解，加热至30-80℃，向其中同时滴加己配置好的A液和B液，A液滴加3-4小时，B液滴加3.5-5h，保温1-2h后，加碱中和至pH为6一7，补水至固含量为40-45％，得到早强型聚羧酸减水剂；
所述的A液为有机羧酸、丙烯酸烷基脂和水；
所述的B液为还原性催化剂、链转移剂和水。
优选地：所述的不饱和聚氧乙烯醚为甲基丙烯醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、甲氧基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯、甲氧基聚氧乙烯醚丙烯酸酯中的任意一种或几种。
优选地：所述的有机羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐、富马酸、衣康酸中一种或多种。
优选地：所述的丙烯酸烷基脂为丙烯酸甲醋、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙脂、丙烯酸羟丙酯中的一种或多种。丙烯酸烷基脂的加入，引入了疏水侧链，有利于降低混凝土粘度。
优选地：所述的早强类单体为丙烯酰胺,N-N二甲基丙烯酰胺或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸甲基丙磺酸(AMPS)中的一种或多种。早强功能单体主要含油酰胺类基团，有利于加快水泥水化。且能改善混凝土粘聚性。
优选地：所述的氧化性引发剂为双氧水、过硫酸类化合物中的一种或多种；所述的链转移剂为琉基丙酸或琉基乙酸中的一种或两种；所述的还原性引发剂为吊白块，维生素C或亚硫酸氢钠中的一种或多种。
优选地：所述不饱和聚氧乙烯醚的分子量为2000-5000。长侧链有利于提高减水剂的分散性，且有利于降低侧链密度，加快水泥水化速度。
优选地：所述的碱为醇胺类化合物，包括二乙醇胺、三乙醇胺、二丙醇胺、三丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、二丁醇胺、三丁醇胺、氢氧化钠中一种或多种。醇胺类有机碱能促进水泥水化，有利于提高混凝土早期强度。
一种超早强型聚羧酸减水剂，其特征在于：包括
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
在聚羧酸高分子主链上引入长侧链，侧链越长，减水剂分散性越好。降低长侧链密度，降低空间位阻，水泥水化越快。在减水剂分子上引入早强集团，会进一步加快水泥水化速度，大幅度提高混凝土早期强度。克服了现有聚羧酸减水剂延缓了水泥的水化，早期强度发展缓慢的问题。与常规聚羧酸减水剂相比，表现出了突出的早期增强效果，并且中后期强度也增长稳定，有利于加快模板周转，提高施工进度，也有利于提高预制构件的耐久性。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
在1000m1圆底三口烧瓶中加入210g水、200g甲基丙烯醇聚氧乙烯醚(HPEG3600),3.0g丙烯酸乙酯和3.0g双氧水作为反应底液。
配制A溶液:32.0g丙烯酸、2.0克丙烯酰胺和40g水混匀放于滴液漏斗中。
配制B溶液:将1.0克维C、2.0克巯基丙酸和60g水混匀放于滴液漏斗中。
搅拌至烧瓶中单体溶解，并升温至70℃，立即同时开始滴加A液和B液，A溶液3.0小时同时滴完，B溶液3.5小时滴完，继续保温反应0.5小时后，加入5.0三乙醇胺进行部分中和，用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为6—7，补水得到40％的早强型聚羧酸减水剂母液。
实施例2
在1000m1圆底三口烧瓶中加入210g水、200g甲基丙烯醇聚氧乙烯醚(HPEG4000)，3.5丙烯酸丁酯作为反应底液、2.0g过硫酸胺和1.0g双氧水。
配制A溶液：将28g丙烯酸、3.0gAMPS 30g水混匀放于滴液漏斗中。
配制B溶液：将2.5克琉基丙酸、1.0克吊白块和60g水混匀放于滴加瓶中。
搅拌至烧瓶中单体溶解，并升温至70℃，立即同时开始滴加A液和B液，A液2.0小时滴完，A液2.5小时滴完，继续保温反应1小时后，加入4.5克三异丙醇胺进行部分中和，用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为6—7，补水得到40％的早强型聚羧酸减水剂母液。
实施例3
在1000m1圆底三口烧瓶中加入210g水、200g甲基丙烯醇聚氧乙烯醚(HPEG5000)、3.2g丙烯酸丙酯、3.0g过硫酸胺作为反应底液。
配制A溶液：30g丙烯酸、3.0gN-N二甲基丙烯酰胺和40g水混匀放于滴加漏斗中。
配制B溶液：将0.5克吊白块、1.5克琉基丙酸和0.8克维C和60g水混匀放于滴加漏斗中。
搅拌至烧瓶中单体溶解，并升温至50℃，立即同时开始滴加A液和B液，A液3.0小时滴完，A液3.5小时滴完，继续保温反应0.5小时后，加入4.8克三丙醇胺进行部分中和，用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为6—7，补水得到40％的早强型聚羧酸减水剂母液。
以本公司通用型聚羧酸减水剂GTS-102对比例，掺实施例和对比例的C80(配合比：水泥：砂：石子：水＝5:7.6:11.5:1.35)管桩混凝土在标准养护条件下性能对比测试，减水剂固含至20％，结果如下：
由上述测试结果可以看出本发明的早强型聚羧酸减水剂可显著的提高混凝十的早期强度，根据试验结果，1d抗压强度相对通用型聚羧酸减水剂提高80—150％,3d的抗压强度可增加50—80％，可见，掺本发明的聚醚类混凝土超塑化剂的混凝土的抗压强度不仅具有相当高的早期强度，其后期强度亦有大幅度提高，且不断稳定增长。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种超早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将水、不饱和聚氧乙烯醚、早强基团单体、氧化性引发剂投入反应釜中，搅拌至溶解，加热至30-80℃，向其中同时滴加己配置好的A液和B液，A液滴加3-4小时，B液滴加3.5-5h，保温1-2h后，加碱中和至pH为6一7，补水至固含量为40-45％，得到早强型聚羧酸减水剂；
所述的A液为有机羧酸、丙烯酸烷基脂和水；
所述的B液为还原性催化剂、链转移剂和水。
2.根据权利要求1所述的一种超早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的不饱和聚氧乙烯醚为甲基丙烯醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、甲氧基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯、甲氧基聚氧乙烯醚丙烯酸酯中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种超早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的有机羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐、富马酸、衣康酸中一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种超早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的丙烯酸烷基脂为丙烯酸甲醋、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙脂、丙烯酸羟丙酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种超早强型聚羧酸减水剂及其制备方法，其特征在于：所述的早强类单体为丙烯酰胺,N-N二甲基丙烯酰胺或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸甲基丙磺酸(AMPS)中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种超早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的氧化性引发剂为双氧水、过硫酸类化合物中的一种或多种；所述的链转移剂为琉基丙酸或琉基乙酸中的一种或两种；所述的还原性引发剂为吊白块，维生素C或亚硫酸氢钠中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种超早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述不饱和聚氧乙烯醚的分子量为2000-5000。
8.根据权利要求1所述的一种超早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的碱为醇胺类化合物，包括二乙醇胺、三乙醇胺、二丙醇胺、三丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、二丁醇胺、三丁醇胺、氢氧化钠中一种或多种。
9.一种超早强型聚羧酸减水剂，其特征在于：包括
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