CN104356316B - 一种利用自来水制备的聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种利用自来水制备的聚羧酸减水剂及其制备方法，该方法以不饱和聚氧乙烯醚、丙烯酸为单体，通过调整氧化剂、链转移剂及各单体间的配比关系，利用六亚甲基四胺作为净水剂，在常温条件下，利用自来水制备出具有高减水率、流动度及坍落度保持能力好的聚羧酸减水剂，本发明利用自来水在常温下即可合成，工艺简单，反应时间短，反应中加入的六亚甲基四胺既能起到净水效果又具有防腐能力，合成的减水剂效果好，具有良好的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种利用自来水制备的聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
减水剂是水泥混凝土外加剂中用量最大、应用最广泛的一种外加剂。聚羧酸系减水剂较以前的减水剂相比具有生产工艺简单、减水率高、坍落度损失低、收缩率小、环境友好等优点被国内外公认为继木钙和萘系之后发展起来的第三代高性能减水剂。
目前，聚羧酸减水剂的合成过程中对水的要求较高，现有技术中多利用去离子水进行聚羧酸减水剂的制备。中国专利申请(CN103275280A)公开了一种利用自来水在常温下合成聚羧酸型高保坍减水剂的方法，此种方法对不同区域砂石料过于敏感，适应性不强，而且反应过程需要加热，反应过程过于繁琐，中国专利申请（103275280A）公开了一种聚羧酸型高保坍减水剂的常温合成方法，利用自来水常温合成了减水剂，但是该方法利用合成中间体作为水处理剂，净水效果不佳，容易引起催化剂中毒，反应成功率小，因此，寻求一种快捷，室温下利用自来水制备聚羧酸减水剂的方法显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在室温下利用自来水制备的聚羧酸减水剂，解决了上述反应时间长、反应温度高等技术问题，本发明利用乌洛托品作为水的净化剂，直接选用自来水作为原料，实现操作的简单化，节省成本，合成的减水剂减水率高，保坍性能好。
为实现上述目的，本发明是通过下述技术方案实现的：
本发明提供了一种利用自来水制备的聚羧酸减水剂，采用以下原料重量份通过共聚反应制得：
底料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚：310-370、氧化剂A：2.5-4.5、六亚甲基四胺：0.5-1.4、自来水：200-260；
A液：丙烯酸：40-48、链转移剂：1.4-2.0、自来水：80-130；
B液：氧化剂B：3-4.2、自来水：180-220。
所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸为反应单体；
所述的氧化剂A为30%质量浓度的过氧化氢，氧化剂B为过硫酸钾；
所述的链转移剂为疏基丙酸；
所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚分子量为2000-2400。
本发明还提供了一种利用自来水制备的聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
a.室温条件下，向底料中同时滴加A液和B液，A液在经1小时滴加完成，B液经1.5小时滴加完成，保温老化0.5小时，完成聚合反应，得到聚合物溶液；
b.将步骤a中所得聚合物溶液加入液碱进行中和，调节PH值到6-7，搅拌20min，得到聚羧酸减水剂。
上述步骤b中液碱为质量浓度为32%的氢氧化钠水溶液。
所述的各原料均为市售的工业级产品。
本发明通过调整氧化剂同链转移剂的用量，各单体的配比关系来确定具体的方案，使反应能够在常温下进行共聚反应。
本发明中采用的六亚甲基四胺（乌洛托品），丙烯酸滴加到底液中后，遇到酸性环境分解产生甲醛，能够起到杀菌净化自来水的作用，同时能吸附自来水中干扰的金属离子，使得反应的顺利进行；六亚甲基四胺还能够抑制合成的减水剂中微生物的生长，延长减水剂的保质期限，同时加入六亚甲基四胺制备得到的减水剂，能够减缓混凝土对金属材料的腐蚀。
本发明的优点和有益效果如下：
1. 本发明在常温下利用自来水进行合成，工艺过程简单易操作，节约能耗，环保经济，利用自来水作为原料，减少生产成本，合成的聚羧酸减水剂减水率高，保坍性能强。
2. 本发明通过加入六亚甲基四胺，它能络合金属离子，不需要净化水设备，节省制水设备的成本，同时能够延长减水剂的贮存时间，减缓混凝土对金属材料的腐蚀。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行进一步的阐述，下述说明仅为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1
一种利用自来水制备的聚羧酸减水剂，是由以下重量份原料通过共聚制得：
底料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚：310、30%H2O2：2.8、六亚甲基四胺：0.5、自来水：200；
A液：丙烯酸（AA）：40、疏基丙酸：1.4、自来水：95；
B液：过硫酸钾：3.0、自来水：180。
本发明的制备方法为：室温条件下，向底料中同时滴加A液和B液，A液在经1小时滴加完成，B液经1.5小时滴加完成，保温老化0.5小时，完成聚合反应，得到聚合物溶液；向上述聚合物溶液加入32%质量浓度的氢氧化钠溶液进行中和，调节PH值到6.5，继续搅拌20min，得到聚羧酸减水剂。
实施例2
一种利用自来水制备的聚羧酸减水剂，是由以下重量份原料通过共聚制得：
底料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚：330、30%H2O2：3.2、六亚甲基四胺：1.2、自来水：230；
A液：丙烯酸（AA）：45、疏基丙酸：1.75、自来水：100；
B液：过硫酸钾：4.0、自来水：200。
本发明的制备方法为：室温条件下，向底料中同时滴加A液和B液，A液在经1小时滴加完成，B液经1.5小时滴加完成，保温老化0.5小时，完成聚合反应，得到聚合物溶液；向上述聚合物溶液加入32%质量浓度的氢氧化钠溶液进行中和，调节PH值到7，继续搅拌20min，得到聚羧酸减水剂。
实施例3
一种利用自来水制备的聚羧酸减水剂，是由以下重量份原料通过共聚制得：
底料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚：348、30%H2O2：3.8、六亚甲基四胺：1.3、自来水：245；
A液：丙烯酸（AA）：46.3、疏基丙酸：1.85、自来水：110；
B液：过硫酸钾：4.1、自来水：215。
本发明的制备方法为：室温条件下，向底料中同时滴加A液和B液，A液在经1小时滴加完成，B液经1.5小时滴加完成，保温老化0.5小时，完成聚合反应，得到聚合物溶液；向上述聚合物溶液加入32%质量浓度的氢氧化钾溶液进行中和，调节PH值到7，继续搅拌20min，得到聚羧酸减水剂。
实施例4
一种利用自来水制备的聚羧酸减水剂，是由以下重量份原料通过共聚制得：
底料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚：370、30%H2O2：4.5、六亚甲基四胺：1.4、自来水：260；
A液：丙烯酸（AA）：48、疏基丙酸：2.0、自来水：130；
B液：过硫酸钾：4.2、自来水：220。
本发明的制备方法为：室温条件下，向底料中同时滴加A液和B液，A液在经1小时滴加完成，B液经1.5小时滴加完成，保温老化0.5小时，完成聚合反应，得到聚合物溶液；向上述聚合物溶液加入32%质量浓度的氢氧化钠溶液进行中和，调节PH值到7，继续搅拌20min，得到聚羧酸减水剂。
对比例1：利用中国专利申请(CN103275280A)方法：利用甲基烯丙醇聚氧乙烯醚和马来酸酐为底液，加入丙烯酸、过硫酸铵和自来水，搅拌至溶解，然后加入叔丁基过氧化氢和自来水，然后再加入丙烯酸、丙烯酸羟丙酯，亚硫酸氢钠、疏基乙酸、氯化铜、自来水进行反应，最后用32w%氢氧化钠溶液中和PH为6，即得聚羧酸减水剂。
对比例1在合成过程中，反应成功率低于引入六亚甲基四胺净化自来水的本发明的成功率。
将本发明制备的减水剂同对比例1合成的减水剂同样条件下进行储存，长时间放置后，本发明无发臭现象，对比例1产品产生异味，说明本发明能够长时间进行储存。
采用基准水泥，按照《混凝土外加剂》（GB8076-2008）中的测试要求，比较了本发明制备的高效聚羧酸减水剂（实施例1-5）同对比例1、对比例2的减水率、流动度，坍落度，结果见表1。
表1
从表中可以看出，本发明制备的聚羧酸减水剂具有优异的水泥净浆流动度及坍落度保持能力，经时损失小，且使用本发明的混凝土对建筑中的钢筋无腐蚀作用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种利用自来水制备的聚羧酸减水剂，其特征在于，采用以下原料重量份通过共聚反应制得：
底料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚：310-370、氧化剂A：2.5-4.5、六亚甲基四胺：0.5-1.4、自来水：200-260；
A液：丙烯酸：40-48、链转移剂：1.4-2.0、自来水：80-130；
B液：氧化剂B：3-4.2、自来水：180-220；
所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸为反应单体；
所述的氧化剂A为30%质量浓度的过氧化氢，氧化剂B为过硫酸钾；
所述的链转移剂为疏基丙酸；
具体制备方法如下：
a.室温条件下，向底料中同时滴加A液和B液，A液在经1小时滴加完成，B液经1.5小时滴加完成，保温老化0.5小时，完成聚合反应，得到聚合物溶液；
b.将步骤a中所得聚合物溶液加入液碱进行中和，调节PH值到6-7，搅拌20min，得到聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的利用自来水制备的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚分子量为2000-2400。
3.根据权利要求1所述的利用自来水制备的聚羧酸减水剂，其特征在于：步骤b中所述液碱为质量浓度为32%的氢氧化钠水溶液。
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Denomination of invention: Polycarboxylic acid water reducer prepared from running water and preparation method of polycarboxylic acid water reducer Effective date of registration: 20190108 Granted publication date: 20170503 Pledgee: Xiaoxian finance Company limited by guarantee Pledgor: ANHUI XIN SOLID ENVIRONMENTAL CO., LTD. Registration number: 2019340000024 |
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Date of cancellation: 20210304 Granted publication date: 20170503 Pledgee: Xiaoxian finance Company limited by guarantee Pledgor: ANHUI XIN SOLID ENVIRONMENTAL Co.,Ltd. Registration number: 2019340000024 |
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